CN111781222A - 一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法 - Google Patents

一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111781222A
CN111781222A CN202010546479.4A CN202010546479A CN111781222A CN 111781222 A CN111781222 A CN 111781222A CN 202010546479 A CN202010546479 A CN 202010546479A CN 111781222 A CN111781222 A CN 111781222A
Authority
CN
China
Prior art keywords
orientation
matrix
formula
sample
plastic deformation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010546479.4A
Other languages
English (en)
Inventor
郑学豪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhongke Kefu Beijing Technology Co ltd
Original Assignee
Zhongke Kefu Beijing Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhongke Kefu Beijing Technology Co ltd filed Critical Zhongke Kefu Beijing Technology Co ltd
Priority to CN202010546479.4A priority Critical patent/CN111781222A/zh
Publication of CN111781222A publication Critical patent/CN111781222A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/203—Measuring back scattering
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法，包括以下步骤：(S1)试样制备：将两块尺寸一致的矩形样品粘合，其中在一块样品的中心区域用显微维氏硬度压痕标记区域，获得劈裂试样；(S2)试样压缩变形：将试样置于通道模具内，压缩至特定的变形量；(S3)实验数据记录：采用EBSD对塑性变形前后的样品进行取向测定，获得标记区域内同一晶粒在变形前后的取向；(S4)塑性变形前的晶体取向计算；(S5)重设变形后的取向数据的相邻关系，计算取向旋转。本发明结合平均取向矩阵和取向差矩阵的计算，和原始矩阵和扩展矩阵的生成的技术手段，实现降低测试成本且易于获取塑性变形过程中晶粒相对于其初始取向或样品坐标系的旋转信息的技术效果。

Description

一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法
技术领域
本发明涉及材料力学技术领域，特别涉及一种晶体塑性变形的测试方法，尤其是一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法。
背景技术
工业中所使用的金属一般都是多晶体材料，多晶体塑性变形的一个主要特征是变形的各向异性和非均匀性。单晶晶粒塑性变形时，滑移只在特定的晶体学平面上发生，因此每个晶粒的力学性能都是各向异性的。当塑性变形较大时，晶粒取向择优分布，多晶体呈现出宏观各向异性。而各个晶粒形状、位向和尺寸上的差异同时也造成了多晶体塑性变形的非均匀性。因此定量分析多晶体塑性变形中的各向异性和非均匀性具有重要的理论意义和实用价值。
由于多晶金属材料的塑性变形往往是不均匀的，不同晶粒甚至同一晶粒内不同区域通常发生不同的取向变化，形成不同的微观结构及织构。测定晶格旋转并由此预测滑移系可加深对塑性变形微观结构和织构演化的理解。研究者普遍采用Sachs模型、Taylor/Bishop-Hill模型、自洽模型、晶粒交互作用模型等多晶塑性模型预测滑移系，然后计算在给定的应力应变条件下的晶格旋转。然而，模型计算得到的晶格旋转往往与实验结果不符。采用三维X射线衍射(3DXRD)、劳厄微衍射(Laue Microdiffraction)以及EBSD(ElectronBackscatter Diffraction，电子背散射衍射)和PED(Precession Electron Diffraction，旋进电子衍射)测定晶体取向，进而计算出晶格旋转可以准确的测定晶粒晶格旋转以研究晶体塑性变形及微观结构演化。
然而，本申请发明人在实现现有技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：
三维X射线衍射和劳厄微衍射均采用同步辐射光源，同步辐射光源是指产生同步辐射的物理装置。第一代同步辐射光源是寄生于高能物理实验专用的高能对撞机的兼用机，第二代同步辐射光源是基于同步辐射专用储存环的专用机，第三代同步辐射光源为性能更高且储存环之直线段可加装插件磁铁组件之同步辐射专用储存环的专用机，现在正在研究的自由电子激光器则为新一代的高强度光源设施。其特点为空间分辨率较低(前者束斑直径～200μm，后者～2μm)、设备价格昂贵且国内光源有限，此外，同步辐射分析后产生的海量数据需要一定的电脑计算能力，普通的办公室电脑分析一天的实验数据可能需要1周时间，造成采用同步辐射光源的三维X射线衍射和劳厄微衍射难以普及应用；PED是基于TEM设备的取向定量表征技术，目前使用范围有限，相关计算方法还未完善；EBSD是搭载于SEM上的自动取向测定技术，具有采集速度快、样品制备简单、操作简便、设备普及等显著优点，受到广泛关注。然而，与这些取向测量技术配套的数据分析软件，其功能仍具有一定的局限性。以目前使用最为广泛的商业化软件Oxford HKL Channel和EDAX TSL OIM为例，这些软件只提供了常用的数据分析功能(如晶体取向面分布、极图、反极图等)。针对晶格旋转信息的计算，这些商业软件仅能计算相邻数据点之间的取向差，且不能将取向差轴数据批量导出。同时，这些商业软件无法分析两个或多个晶体取向数据文件之间的定量关系，因此无法计算塑性变形过程中晶粒相对于其初始取向或样品坐标系的旋转信息。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法，该方法解决了多晶金属塑性变形测试成本高且不容易获取塑性变形过程中晶粒相对于其初始取向或样品坐标系的旋转信息的技术问题，达到了降低测试成本且能够易于获取塑性变形过程中晶粒相对于其初始取向或样品坐标系的旋转信息的技术效果。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法，包括以下步骤：
(S1)试样制备：将2件尺寸完全相同的多晶金属块沿着TD方向粘合，所述多晶金属块之一的中心有用硬度压痕标记的一个压痕标记区域，以形成劈裂试样(Split Sample)，并将所述试样放置在通道模具中待压缩；
(S2)试样压缩变形：在一定的温度和压缩速率下对试样进行压缩，所述温度和压缩速率可以分别为室温和0.001S-1；
(S3)实验数据记录：使用搭载于SEM上EBSD对所述试样在初始未变形态和每一个变形量下压痕标记区域进行取向测试，获得标记区域内同一晶粒在变形前后的取向；
(S4)塑性变形前的晶体取向计算：包括：
取向矩阵G0的计算；令所述晶体中感兴趣晶粒i的EBSD数据有N0个解析点，选取
第一个解析点作为参考点，其取向矩阵G0用公式一来表示，所述公式一为：
Figure BDA0002540289690000021
式中，φ1,φ,φ2表示所述参考点取向的三个欧拉角；
取向差角度θ的计算；采用公式二计算出取向差角度θ；所述公式二为：
Figure BDA0002540289690000022
取向差轴r的计算；采用公式三计算出取向差轴r，所述公式三为：
Figure BDA0002540289690000023
四元数Q0计算，采用公式四计算所述参考点的四元数Q0，所述公式四为：
Figure BDA0002540289690000031
取向差矩阵M计算，采用公式五计算余下的解析点Gk与G0之间具有最小取向差角度的取向差矩阵M，所述公式五为：
Figure BDA0002540289690000032
式中，E为对称操作矩阵；
最小取向差的等效解G'k的计算；采用公式六计算Gk相对于G0具有最小取向差的等效解G'k，所述公式六为：
G’k＝E Gk；
平均四元数
Figure BDA0002540289690000033
的计算；采用公式七将所有所述解析点的四元数加和平均，求得平均四元数
Figure BDA0002540289690000034
所述公式七为：
Figure BDA0002540289690000035
式中，
Figure BDA0002540289690000036
平均取向矩阵
Figure BDA0002540289690000037
的计算；利用公式四计算平均四元数
Figure BDA0002540289690000038
所对应的取向差角度θ和取向差轴r，继而利用公式八获得平均取向矩阵，并作为晶粒i的初始取向，所述公式八为：
Figure BDA0002540289690000039
(S5)重设变形后的取向数据的相邻关系：包括：
原始矩阵生成；塑性变形后的晶粒i，令其有N个解析点，所述解析点的取向记为G(i,j)；将所述解析点逐点排列在ycell行、xcell列的矩形网格中，若出现多余的网格元素，则以未解析点填充，将生成的网格数据记为原始矩阵；所述ycell和xcell应满足条件ycell×xcell≥N；
扩展矩阵获取；首先在所述原始矩阵的所有行与列之间周期性插入未解析点，以获得维度增大至(2*ycell-1)行和(2*xcell-1)列的扩展矩阵；
I型矩阵获取；在扩展矩阵中的每个变形取向数据G(i,j)右侧插入晶粒i的初始取向
Figure BDA00025402896900000310
获得参考于样品坐标系、维度进一步增大至(2*ycell-1)行和(3*xcell-1)列的I型矩阵；
结果获得，通过对所述I型矩阵计算，获得试样塑性变形前后参考于样品坐标系的晶格旋转。
更优选的，还包括：
II型矩阵获取；利用公式九将所述I型矩阵中的变形取向G(i,j)置换成G(i,j)与初始取向
Figure BDA0002540289690000041
的取向差矩阵M(i,j)，将I型矩阵中的初始取向置换成立方取向(Cube，
Figure BDA0002540289690000042
)，获得II型矩阵；所述公式九为：
Figure BDA0002540289690000043
更优选的，所述结果获得还包括通过对所述II型矩阵计算，获得试样塑性变形前后参考于晶体坐标系的晶格旋转。
更优选的，所述结果获得采用所述公式二和公式三分别计算I型矩阵中相邻数据的取向差角度θ和取向差轴r，可以获得试样塑性变形前后参考于样品坐标系的晶格旋转。
特别优选的，所述结果获得采用所述公式二和公式三分别计算II型矩阵中相邻数据的取向差角度θ和取向差轴r，可以获得试样塑性变形前后参考于晶体坐标系的晶格旋转。
优选的，步骤(S2)中所述的温度和压缩速率可以分别为室温和0.001S-1。
更优选的，步骤(S1)中所述的试样沿RD，TD和ND的尺寸可以为8mm x 7mm x 10mm；所述压痕标记区域的测试区域尺寸为1mm x 1mm。
本申请提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
上述技术方案，由于采用搭载于SEM上的EBSD进行分析并结合平均取向矩阵的计算和利用取向差角度和取向差轴的计算来获得取向差矩阵，再运用原始矩阵和扩展矩阵的生成等一系列技术手段，使得试样塑性变形前后参考于晶体坐标系的晶格旋转和试样塑性变形前后参考于晶体坐标系的晶格旋转得以计算获得，可实现两个或多个晶体取向数据文件之间的定量关系的分析。省却了采用同步辐射手段测试的高成本和规避了其设施不足的问题，同时也规避了采用基于TEM设备的PED使用范围有限且相关计算方法还未完善的问题。有效解决了现有技术中的多晶金属塑性变形测试成本高且不容易获取塑性变形过程中晶粒相对于其初始取向或样品坐标系的旋转信息的技术问题，进而实现了降低测试成本且能够易于获取塑性变形过程中晶粒相对于其初始取向或样品坐标系的旋转信息的技术效果。
附图说明
图1为本发明晶体塑性变形测试时的样品固定示意图；
图2为本发明计算晶体塑性变形诱导取向旋转时的过程示意图；
图3为本发明计算晶体塑性变形诱导取向旋转时的结果第一展示图；
图4为本发明计算晶体塑性变形诱导取向旋转时的结果第二展示图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本申请实施例的技术方案通过提供一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法，解决了现有技术中多晶金属塑性变形测试成本高且不容易获取塑性变形过程中晶粒相对于其初始取向或样品坐标系的旋转信息的技术问题的问题，在采用搭载于SEM上EBSD进行分析并结合平均取向矩阵的计算和利用取向差角度和取向差轴的计算来获得取向差矩阵，再运用原始矩阵和扩展矩阵的生成等一系列技术手段下实现了两个或多个晶体取向数据文件之间的定量关系的分析，降低测试成本且能够易于获取塑性变形过程中晶粒相对于其初始取向或样品坐标系的旋转信息的有益效果。
解决以上技术问题的具体思路如下：
一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法，包括以下步骤：
(S1)试样制备：将2件尺寸完全相同的多晶金属块沿着TD方向粘合，以及在多晶金属块之一的中心有用硬度压痕标记的一个区域，以制备成劈裂试样(Split Sample)，并将试样放置在通道模具中待压缩；；
(S2)试样压缩变形：在一定的温度和压缩速率下对试样进行压缩，所述温度和压缩速率可以分别为室温和0.001S-1；
(S3)实验数据记录：使用搭载于SEM上EBSD对所述试样在初始未变形态和每一个变形量下压痕标记区域进行取向测试，获得标记区域内同一晶粒在变形前后的取向；
(S4)塑性变形前的晶体取向计算：包括：
取向矩阵G0的计算；令晶体中的晶粒io有N0个第一解析点，选取首个第一解析点作为参考点，其取向矩阵G0用公式一来表示，公式一为：
Figure BDA0002540289690000051
式中，
Figure BDA0002540289690000052
φ,
Figure BDA0002540289690000053
表示参考点取向的三个欧拉角；
平均取向矩阵
Figure BDA0002540289690000054
的计算；
Figure BDA0002540289690000055
塑性变形后的晶体取向计算：包括：
原始矩阵生成；重构塑性变形后晶粒i，令其有N个第二解析点，第二解析点的变形取向为G(i,j)；将第二解析点逐点排列在ycell行、xcell列的矩形网格中，若出现多余的网格元素，则以未解析点填充，将生成的网格数据记为原始矩阵；
扩展矩阵获取；首先在原始矩阵的所有行与列之间周期性插入未解析点，禁止任何变形取向间的取向差计算，以获得维度增大至(2*ycell-1)行和(2*xcell-1)列的扩展矩阵；
I型矩阵获取；在扩展矩阵中的每个变形取向数据G(i,j)右侧插入晶粒i的初始取向，获得参考于样品坐标系、维度进一步增大至(2*ycell-1)行和(3*xcell-1)列的I型矩阵；
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
如图1和图2所示，本发明的实施方式为：
一种多晶金属塑性变形的测试方法，包括以下步骤：
第一步：利用电火花线切割机将平均晶粒尺寸～100μm、无明显再结晶织构的多晶纯镍制成6.0×7.0×5.0mm(ED×TD×ND)的长方体，如图1所示，然后沿TD从中间剖开，制成分裂样品。将样品表面依次用400#、1000#、2000#、4000#SiC水磨砂纸精细磨抛，然后进行电解抛光以去除机械研磨产生的表面应变层。电解抛光液成分(vol.％)为：10％HClO4和90％C2H5OH，溶液温度控制在-20℃左右，电流密度为8mA/mm2，时间约为1min。
第二步：采用显微维氏硬度仪在一剖面中心标记～1.0×1.0mm2的表征区域，后续取向表征都在相同位置进行。利用EBSD表征该区域的晶体学取向，获得该试样塑性变形前的取向信息。所述EBSD测试，步长为1微米，解析率应不低于90％。
第三步：将AB胶少量涂抹在含有压痕标记面的边缘，并与另一试样的对应面精确粘连。用Teflon薄膜包裹样品后放入如图1所示的通道模具中。
第四步：将样品连同通道模具放置在液压万能试验机的上下压头之间，液压机压头的移动速度设为1mm/min，施加0.20的应变量。将样品取出并清洗干净后采用EBSD再次表征标记区域的晶体学取向，获得该试样塑性变形后的取向信息。所述EBSD测试，步长为0.5微米，解析率应不低于90％。
第五步：塑性变形前的晶体取向计算，包括：
取向矩阵G0的计算；令所述晶体中感兴趣晶粒i的EBSD数据有N0个解析点，选取第一个解析点作为参考点，其取向矩阵G0用公式一来表示，所述公式一为：
Figure BDA0002540289690000061
式中，φ1,φ,φ2表示所述参考点取向的三个欧拉角；
取向差角度θ的计算；采用公式二计算出取向差角度θ；所述公式二为：
Figure BDA0002540289690000071
取向差轴r的计算；采用公式三计算出取向差轴r，所述公式三为：
Figure BDA0002540289690000072
四元数Q0计算，采用公式四计算所述参考点的四元数Q0，所述公式四为：
Figure BDA0002540289690000073
取向差矩阵M计算，采用公式五计算余下的解析点Gk与G0之间具有最小取向差角度的取向差矩阵M，所述公式五为：
Figure BDA0002540289690000074
式中，E为对称操作矩阵；
最小取向差的等效解G'k的计算；采用公式六计算Gk相对于G0具有最小取向差的等效解G'k，所述公式六为：
G’k＝E Gk；
平均四元数
Figure BDA0002540289690000075
的计算；采用公式七将所有所述解析点的四元数加和平均，求得平均四元数
Figure BDA0002540289690000076
所述公式七为：
Figure BDA0002540289690000077
式中，
Figure BDA0002540289690000078
平均取向矩阵
Figure BDA0002540289690000079
的计算；利用公式四计算平均四元数
Figure BDA00025402896900000710
所对应的取向差角度θ和取向差轴r，继而利用公式八获得平均取向矩阵，并作为晶粒i的初始取向，所述公式八为：
Figure BDA00025402896900000711
第六步：塑性变形后的晶体取向计算，包括：
原始矩阵生成；塑性变形后的晶粒i，令其有N个解析点，所述解析点的取向记为G(i,j)；将所述解析点逐点排列在ycell行、xcell列的矩形网格中，若出现多余的网格元素，则以未解析点填充，将生成的网格数据记为原始矩阵，如图2(a)所示；所述ycell和xcell应满足条件ycell×xcell≥N；
扩展矩阵获取；首先在所述原始矩阵的所有行与列之间周期性插入未解析点，以获得维度增大至(2*ycell-1)行和(2*xcell-1)列的扩展矩阵，如图2(b)所示；
I型矩阵获取；在扩展矩阵中的每个变形取向数据G(i,j)右侧插入晶粒i的初始取向
Figure BDA0002540289690000081
获得参考于样品坐标系、维度进一步增大至(2*ycell-1)行和(3*xcell-1)列的I型矩阵，如图2(c)所示；
II型矩阵获取；利用公式九将所述I型矩阵中的变形取向G(i,j)置换成G(i,j)与初始取向
Figure BDA0002540289690000082
的取向差矩阵M(i,j)，将I型矩阵中的初始取向置换成立方取向(Cube，
Figure BDA0002540289690000083
)，获得II型矩阵，如图2(d)所示；
将I型和II型矩阵相应的文本文件导入HKL Channel 5生成Project项目文件。数据导入时可设置取向数据的起始行和数据分隔符，以及设置样品的物相信息及EBSD数据扫描模式等参数。最后，输入项目文件的列数Xcells、行数Ycells及扫描步长，将导入的数据按矩形网格规则排列并生成后缀名为.cpr和.crc的项目文件。对于本实施例，起始行设置为2，数据分隔符选取为空格符，物相信息为FCC Ni，Xcells＝599，Ycells＝899，步长为0.5微米。
将以上生成的项目文件导入HKL Channel 5数据分析软件中，并设定三类坐标系之间的关系。第一类坐标系为样品采集表面坐标系(Acquisition surface coordinatesystem,ASCS)，以X1-Y1-Z1表示，是Oxford HKL Channel和EDAX TSL OIM采集系统在SEM样品室中定义的坐标系之一。第二类坐标系为样品坐标系(Sample coordinate system，SCS)，一般由样品的加工方式而定。对于通道模压缩变形，SCS通常表示为ED-TD-ND。第三类坐标系为晶体坐标系(Crystal coordinate system,CCS)，由于在II型数据中引入立方区相，所以CCS可定义为100-010-001。对于本实施例，样品放置满足：ED//X1，TD//-Z1，ND//Y1，ASCS和CCS之间的位相关系为：100//X1，010//Y1及001//Z1。
通过以上步骤可获得应变量为0.20的感兴趣晶粒参考于样品坐标系(图3(a))和晶体坐标系(图3(b))的旋转轴分布。如图3(a)所示，旋转轴Rs主要分布在TD轴附近，表明该晶粒主要发生绕TD轴的晶格旋转。如图3(b)所示，晶体坐标系中的旋转轴Rc也呈现显著的择优分布，在[1 2 4]及[2-7-19]极附近出现分布峰，表明该晶粒的取向主要绕[1 2 4]及[2-7-19]晶向发生旋转。采用EBSD分析软件的Neighboring MisorientationDistribution功能可获得该晶粒的晶格旋转角，如图3(c)所示，旋转角分布直方图呈现单峰分布，峰值中心为～10°，平均旋转角为9.3°。此外，测试结果还可以以图4所示，不同的晶体塑性变形诱导取向旋转的测试结果用不同的颜色来表示。
本实施方式的技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
上述技术方案，由于采用搭载于SEM上EBSD进行分析并结合平均取向矩阵的计算和利用取向差角度和取向差轴的计算来获得取向差矩阵，再运用原始矩阵和扩展矩阵的生成等一系列技术手段，使得试样塑性变形前后参考于晶体坐标系的晶格旋转和试样塑性变形前后参考于晶体坐标系的晶格旋转得以计算获得，可实现两个或多个晶体取向数据文件之间的定量关系的分析。有效解决了现有技术中的多晶金属塑性变形测试成本高且不容易获取塑性变形过程中晶粒相对于其初始取向或样品坐标系的旋转信息的技术问题，省却了采用同步辐射手段测试的高成本和规避了其设施不足的问题，同时也规避了采用基于TEM设备的PED使用范围有限且相关计算方法还未完善的问题，进而实现了降低测试成本且能够易于获取塑性变形过程中晶粒相对于其初始取向或样品坐标系的旋转信息的技术效果。
术语说明：
取向差的定义：同一状态下，衡量两个相邻数据(比如网格中第1个数据和第2个数据)之间取向的差异程度。
取向差与取向旋转，是不一样的概念，但计算方法是一致的，只是参考的状态不一样：取向差参考的是同一状态下相邻数据(比如数据1和数据2)，而取向旋转参考的是不同状态下相同对象的取向。对象，可以理解为1个相同的晶粒i。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
(S1)试样制备：将2件尺寸完全相同的多晶金属块沿着TD方向粘合，并放置在通道模具中待压缩；所述多晶金属块之一的中心有用硬度压痕标记的一个压痕标记区域；
(S2)试样压缩变形：在一定的温度和压缩速率下对试样进行压缩，所述温度和压缩速率可以分别为室温和0.001S-1；
(S3)实验数据记录：使用搭载于SEM上EBSD对所述试样在初始未变形态和每一个变形量下所述压痕标记区域进行取向测试，获得标记区域内同一晶粒在变形前后的取向；
(S4)塑性变形前的晶体取向计算，包括：
取向矩阵G0的计算；令所述晶体中感兴趣晶粒i的EBSD数据有N0个解析点，选取第一个解析点作为参考点，其取向矩阵G0用公式一来表示，所述公式一为：
Figure FDA0002540289680000011
式中，φ1,φ,φ2表示所述参考点取向的三个欧拉角；
取向差角度θ的计算；采用公式二计算出取向差角度θ；所述公式二为：
Figure FDA0002540289680000012
取向差轴r的计算；采用公式三计算出取向差轴r，所述公式三为：
Figure FDA0002540289680000013
四元数Q0计算，采用公式四计算所述参考点的四元数Q0，所述公式四为：
Figure FDA0002540289680000014
取向差矩阵M计算，采用公式五计算余下的解析点Gk与G0之间具有最小取向差角度的取向差矩阵M，所述公式五为：
Figure FDA0002540289680000015
式中，E为对称操作矩阵；
最小取向差的等效解G'k的计算；采用公式六计算Gk相对于G0具有最小取向差的等效解G'k，所述公式六为：
G’k＝E Gk；
平均四元数
Figure FDA0002540289680000021
的计算；采用公式七将所有所述解析点的四元数加和平均，求得平均四元数
Figure FDA0002540289680000022
所述公式七为：
Figure FDA0002540289680000023
式中，
Figure FDA0002540289680000024
平均取向矩阵
Figure FDA0002540289680000025
的计算；利用公式四计算平均四元数
Figure FDA00025402896800000211
所对应的取向差角度θ和取向差轴r，继而利用公式八获得平均取向矩阵，并作为晶粒i的初始取向，所述公式八为：
Figure FDA0002540289680000026
(S5)重设变形后的取向数据的相邻关系：包括：
原始矩阵生成；塑性变形后的晶粒i，令其有N个解析点，所述解析点的取向记为G(i,j)；将所述解析点逐点排列在ycell行、xcell列的矩形网格中，若出现多余的网格元素，则以未解析点填充，将生成的网格数据记为原始矩阵；所述ycell和xcell应满足条件ycell×xcell≥N；
扩展矩阵获取；首先在所述原始矩阵的所有行与列之间周期性插入未解析点，以获得维度增大至(2*ycell-1)行和(2*xcell-1)列的扩展矩阵；
I型矩阵获取；在扩展矩阵中的每个变形取向数据G(i,j)右侧插入晶粒i的初始取向
Figure FDA0002540289680000027
获得参考于样品坐标系、维度进一步增大至(2*ycell-1)行和(3*xcell-1)列的I型矩阵；
结果获得，通过对所述I型矩阵计算，获得试样塑性变形前后参考于样品坐标系的晶格旋转。
2.根据权利要求1所述的一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法，其特征在于：还包括：
II型矩阵获取；利用公式九将所述I型矩阵中的变形取向G(i,j)置换成G(i,j)与初始取向
Figure FDA0002540289680000028
的取向差矩阵M(i,j)，将I型矩阵中的初始取向置换成立方取向(Cube，
Figure FDA00025402896800000210
)，获得II型矩阵；所述公式九为：
Figure FDA0002540289680000029
3.根据权利要求2所述的一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法，其特征在于：所述结果获得还包括通过对所述II型矩阵计算，获得试样塑性变形前后参考于晶体坐标系的晶格旋转。
4.根据权利要求1所述的一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法，其特征在于：所述结果获得采用所述公式二和公式三分别计算I型矩阵中相邻数据的取向差角度θ和取向差轴r，可以获得试样塑性变形前后参考于样品坐标系的晶格旋转。
5.根据权利要求2所述的一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法，其特征在于：所述结果获得采用所述公式二和公式三分别计算II型矩阵中相邻数据的取向差角度θ和取向差轴r，可以获得试样塑性变形前后参考于晶体坐标系的晶格旋转。
6.根据权利要求4或5中任一项所述的晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法，其特征在于：步骤(S2)中所述的温度和压缩速率还可以分别为室温和0.001S-1。
7.根据权利要求6所述的一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法，其特征在于：步骤(S1)中所述的试样沿RD，TD和ND的尺寸可以为8mm x 7mm x 10mm；所述压痕标记区域的测试区域尺寸为1mm x 1mm。
CN202010546479.4A 2020-06-15 2020-06-15 一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法 Pending CN111781222A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010546479.4A CN111781222A (zh) 2020-06-15 2020-06-15 一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010546479.4A CN111781222A (zh) 2020-06-15 2020-06-15 一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111781222A true CN111781222A (zh) 2020-10-16

Family

ID=72756601

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010546479.4A Pending CN111781222A (zh) 2020-06-15 2020-06-15 一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111781222A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113889200A (zh) * 2021-08-24 2022-01-04 中国科学院金属研究所 一种多晶材料中晶粒取向关系的运算方法
CN115128109A (zh) * 2022-09-02 2022-09-30 北京化工大学 基于取向标定校正的ebsd样品台及图像获取方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005076225A1 (en) * 2004-02-03 2005-08-18 British Telecommunications Public Limited Company Posture and motion analysis using quaternions
CN111104641A (zh) * 2019-12-10 2020-05-05 重庆大学 一种三维空间内的计算机识别晶粒方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005076225A1 (en) * 2004-02-03 2005-08-18 British Telecommunications Public Limited Company Posture and motion analysis using quaternions
CN111104641A (zh) * 2019-12-10 2020-05-05 重庆大学 一种三维空间内的计算机识别晶粒方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JAE-HYUNG CHO: "《Determination of a Mean Orientation in Electron Backscatter Diffraction Measurements》", 《METALLURGICAL AND MATERIALS TRANSACTIONS A》 *
XUEHAO ZHENG: "《Experimental Determination of Deformation Induced Lattice Rotation by EBSD Technique for Slip System Analysis》", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE & TECHNOLOGY》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113889200A (zh) * 2021-08-24 2022-01-04 中国科学院金属研究所 一种多晶材料中晶粒取向关系的运算方法
CN115128109A (zh) * 2022-09-02 2022-09-30 北京化工大学 基于取向标定校正的ebsd样品台及图像获取方法
CN115128109B (zh) * 2022-09-02 2022-11-25 北京化工大学 基于取向标定校正的ebsd样品台及图像获取方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chung et al. Particle size polydispersity in Li-ion batteries
Wilkinson et al. Determination of elastic strain fields and geometrically necessary dislocation distributions near nanoindents using electron back scatter diffraction
CN111781222A (zh) 一种晶体塑性变形诱导取向旋转的测试方法
Kalidindi et al. Detailed analyses of grain–scale plastic deformation in columnar polycrystalline aluminium using orientation image mapping and crystal plasticity models
Dillard et al. 3D quantitative image analysis of open-cell nickel foams under tension and compression loading using X-ray microtomography
Gruber et al. Misorientation texture development during grain growth. Part I: Simulation and experiment
CN110858505A (zh) 用于预测原子元素及其合金材料的结构和性质的系统和方法
Kotula et al. Focused ion beam and scanning electron microscopy for 3D materials characterization
Diercks et al. Evidence for anisotropic mechanical behavior and nanoscale chemical heterogeneity in cycled LiCoO2
Seyring et al. Advance in orientation microscopy: quantitative analysis of nanocrystalline structures
Hou et al. Twinning behaviors of a rolled AZ31 magnesium alloy under multidirectional loading
Hun et al. Generation of realistic particle structures and simulations of internal stress: A numerical/AFM study of LiMn2O4 particles
Nelson et al. Transport-geometry interactions in Li-ion cathode materials imaged using X-ray nanotomography
Wright et al. Textural and microstructural gradient effects on the mechanical behavior of a tantalum plate
Zaefferer et al. Electron backscatter diffraction (EBSD) techniques for studying phase transformations in steels
Miyoshi et al. Large-scale phase-field simulation of three-dimensional isotropic grain growth in polycrystalline thin films
Rollett et al. Understanding materials microstructure and behavior at the mesoscale
Azhari et al. A comparison of statistically equivalent and realistic microstructural representative volume elements for crystal plasticity models
Mulvihill et al. Orientation imaging microscopy of alpha alumina: sample preparation and texture analysis
Gonzalez et al. Three-dimensional observation and image-based modelling of thermal strains in polycrystalline alumina
JP2004317482A (ja) 三次元塑性変形解析方法
Groeber et al. Developing a robust 3-D characterization-representation framework for modeling polycrystalline materials
Yu et al. Texture development and Monte-Carlo simulation of microstructure evolution in pure Zr grain-refined by equal channel angular pressing
Ling et al. A bottom-up volume reconstruction method for atom probe tomography
Weber et al. Texture evolution during bending of a single crystal copper nanowire studied by EBSD and crystal plasticity finite element simulations

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20201016