CN111781182A - 一种用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置，该装置包括荧光发生单元、荧光收集单元、检测腔、电源和盒体，所述盒体用于集成该装置的其他各部分；所述的盒体上还设有显示器，用于实时显示待测物的浓度；整个装置的重量不超过3kg。荧光发生单元提供荧光激发光源，荧光收集单元收集荧光发射光并进行数据运算与处理，检测腔提供荧光探针与待测物相互作用的空间，荧光探针提供待测物质的荧光响应位点，电源为全设备进行供电，盒体用来集成以上各个装置。通过选择特定的激发光源、相应的荧光探针和计算公式，这一装置可以在野外实现对水中重金属离子的快速荧光检测，对水污染的治理和安全饮水的保障方面有着重要的现实意义。

Description

一种用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置
技术领域
本发明涉及一种便携式荧光检测装置，特别是涉及一种用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置。
背景技术
荧光检测技术的原理是待测物与荧光检测材料产生相互作用，改变荧光检测材料的发光特性，例如强度、峰位、寿命等，从而实现对待测物的特异性识别。由于荧光检测材料与待测物之间的产生相互作用的时间很短，反应浓度很低，而且一般可在室温环境下发生反应，因此荧光传感技术具有灵敏度高、检测限低、工作温度低、检测速度快、环境污染小等优点。由于这些特点，荧光传感技术在环境治理、饮水安全、生物医学等方面有着很大的应用潜力。特别是近十年来，针对不同的检测环境的要求，研究人员已经开发了众多的荧光检测技术，这些荧光检测技术可被应用于水中各类离子与有机污染物的检测、工业气体中的有毒气体的检测、各种环境下的温度的检测、有机爆炸物的检测等等。
虽然荧光检测技术的研究方兴未艾，然而这种检测技术的实际应用仍然存在一些困难。其中最主要的应用障碍是荧光光谱的收集装置比较笨重，难以携带，而且后续的数据处理过程复杂。比如，实验室中使用的荧光光谱收集装置一般包括激发荧光产生装置、滤光片和荧光收集单元。激发荧光产生装置通常为氙灯，以实现激发荧光的波长连续可调，荧光收集单元为光电倍增管，将光信号转化为电信号进行输出。
为了促进荧光传感技术在各个领域中的实际应用，小型化荧光光谱的收集装置并集成数据处理单元则显得十分重要。特别是在水污染监测领域，便携式的荧光检测仪可以直接在野外取样读数，实现对水中离子浓度的快速检测，这对水污染的治理和安全饮水的保障方面有着重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种便携式荧光检测装置，尤其是一种用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置。
本发明采用以下技术方案实现：
一种用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置，包括荧光发生单元、荧光收集单元、检测腔、电源和盒体，所述盒体用于集成该装置的其他各部分；所述的盒体上还设有显示器，用于实时显示待测物的浓度；所述的荧光发生单元为发光二极管，用于提供荧光激发光源；所述的荧光收集单元为市售的高度集成的手持式光谱照度计，用于收集荧光发射光并进行数据运算与处理；所述的检测腔提供荧光探针与待测物相互作用的空间，所述的荧光探针提供待测物质的荧光响应位点；所述的电源为整个装置进行供电；
其工作过程为：电源为发光二极管供电，发光二极管所发射的荧光被导入至检测腔，激发位于检测腔的荧光探针和待测物，荧光探针所发出的荧光被荧光收集单元收集，收集的荧光经数据运算与处理，即可得到待测物的浓度。
上述技术方案中，进一步地，所述的荧光发生单元的发光二极管部件设计为可替换部件，根据不同的荧光材料特性，发光二极管的可选波长范围为280nm～620nm。
进一步地，所述的荧光收集单元为交叉CT型或M型光谱分析仪，能够收集400～800nm波长范围内的荧光光谱，且波长分辨率小于等于1nm。
更进一步地，所述的荧光收集单元通过软件编译，集成了数据处理单元，可通过手动输入公式，将荧光光谱转化为待测物的浓度进行直接显示。
进一步地，所述的检测腔内设有两个反射镜，用来增强荧光探针所发射的荧光。
进一步地，所述的荧光探针材料包括金属-有机框架材料、有机小分子、金属配合物等各类能够发射荧光的材料以及与它们相关的复合材料。
进一步地，所述的电源包括市售容量大于10000mAh的锂离子电池和市售配套稳流装置，所述的市售配套稳流装置用于使锂离子电池的输出电流稳定。
本发明中，所述盒体的形状与尺寸适宜集成上述各部分，盒体上还设有充电口和开关按钮。
本发明的技术原理为：通过发光二极管发射出特定波长的光，该波长的光与检测腔中的荧光探针相互作用，可使荧光探针发射出特定的荧光，再通过荧光收集单元将荧光探针发射出的特定的荧光记录下来。当在检测腔中加入待测物质时，由于待测物质可与荧光探针发生相互作用，使荧光探针发射的荧光强度发生变化，通过公式拟合荧光强度与待测物质之间的关系，便可在屏幕上直接显示待测物浓度。
本发明的有益效果在于：
本发明实现了荧光检测装置的便携化，可以将实验室中开发的荧光探针直接带到户外使用；采用发光二极管作为激发光源，并采用手持式光谱照度计作为荧光收集单元，使荧光检测装置更加小型化，且该装置的总体重量不超过3kg，具有便携的特点。
本发明的便携式荧光检测装置还集成了数据处理单元，可以实现待测物浓度的直接读数。该装置通过电池及稳流装置为发光二极管供电，可使发光二极管的发光强度稳定，光强度的波动范围不超过2％；并通过在检测腔中增加反光镜，实现了荧光信号的增益，提高测试的准确度；荧光发生单元的发光二极管部件设计为可替换部件，其激发波长范围扩展为280nm～620nm。
本发明的便携式荧光检测装置可以适配多种荧光探针材料，包括金属-有机框架材料、有机小分子、金属配合物等以及与它们相关的复合材料，而且可兼容溶液状态和薄膜状态的荧光检测；使用该装置可以方便快捷地检测水中污染重金属离子的浓度，包括铅离子、汞离子、铬离子、镉离子、铜离子等。
附图说明
图1A为本发明的便携式荧光检测装置的结构示意图，图1B为装置的内部细节图；
图2为本发明的便携式荧光检测装置的荧光发射装置及电源示意图；
图3为本发明的便携式荧光检测装置的检测腔结构示意图；
图4为本发明的便携式荧光检测装置检测水中重铬酸根离子浓度的显示界面图；
其中，1为检测腔，2为荧光收集单元，3为充电口，4为荧光发射光收集口，5为检测腔松紧调节螺丝，6为放置电池及辅助装置的空腔，7为盒体。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
一种用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置，包括荧光发生单元、荧光收集单元2、检测腔1、电源和盒体7；所述盒体7用于集成该装置的其他各部分；所述的盒体7上还设有显示器，用于实时显示待测物的浓度；所述的荧光发生单元为发光二极管，用于提供荧光激发光源；所述的荧光收集单元2为市售的高度集成的手持式光谱照度计，用于收集荧光发射光并进行数据运算与处理；所述的检测腔1提供荧光探针与待测物相互作用的空间，所述的荧光探针提供待测物质的荧光响应位点；所述的电源为整个装置进行供电；其工作过程为：电源为发光二极管供电，发光二极管所发射的荧光被导入至检测腔1，激发位于检测腔1的荧光探针和待测物，荧光探针所发出的荧光被荧光收集单元2收集，收集的荧光经数据运算与处理，即可得到待测物的浓度。
所述的荧光发生单元的发光二极管部件设计为可替换部件，根据不同的荧光材料特性，发光二极管的可选波长范围为280nm～620nm。所述的荧光收集单元2为交叉CT型或M型光谱分析仪，能够收集400～800nm波长范围内的荧光光谱，且波长分辨率小于等于1nm。所述的荧光收集单元2通过软件编译，集成了数据处理单元，可通过手动输入公式，将荧光光谱转化为待测物的浓度进行直接显示。所述的检测腔1内设有两个反射镜，用来增强荧光探针所发射的荧光。所述的荧光探针材料包括金属-有机框架材料、有机小分子、金属配合物等各类能够发射荧光的材料以及与它们相关的复合材料。所述的电源采用市售容量大于10000mAh的锂离子电池，并通过市售的稳流装置使得其输出电流稳定，为荧光发生单元提供稳定电流。所述的装置还包括盒体7，所述盒体7的形状与尺寸适宜集成上述各部分，盒体7上还设有充电口3和开关按钮。
如图1A、1B所示为一种用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置。盒体7内开有放置电池及辅助装置的空腔6，对应地盒体7侧部还开有充电口3，用于对电池进行充电。荧光发生单元、荧光收集单元2、检测腔1均设于盒体7上。
如图2为本发明的便携式荧光检测装置的荧光发射装置及电源示意图。充电模块用于对电池充电；电池为发光二极管供电，稳流模块使得其输出电流稳定。
如图3所示为检测腔1，所述的检测腔1上开有激发光源入口、试剂放置窗口、以及荧光发射光收集口4，检测腔1内还设有两个反射镜。打开电源，发光二极管发射出特定波长的光，光通过激发光源入口进入检测腔1，使检测腔1内的荧光探针发射出特定的荧光，荧光通过荧光发射光收集口4进入荧光收集单元2，荧光收集单元2集成有数据处理单元，通过手动输入的公式，即可将荧光光谱转化为待测物的浓度在显示器上直接显示(如图4)。
上述公式的获取方法如下：分别将空白样品和含有不同浓度待测离子的液体加入检测腔1中，由于待测物质可与荧光探针发生相互作用，使荧光探针发射的荧光强度发生变化，将待测物质浓度与其对应的荧光强度进行数学拟合，即可得到荧光强度与待测金属离子浓度之间的线性关系。
实施例1：
利用便携式荧光检测装置检测水中重铬酸根离子浓度，其具体的操作路线如下：
打开电源与显示器开关，选择LED光源波长为375nm，在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测重铬酸根离子的发光金属-有机框架材料的稀溶液，再加入1mL去离子水，测试空白样品的荧光光谱，并在显示器上读出435nm处的荧光强度，初始荧光强度为12.6073，再在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测重铬酸根离子的发光金属-有机框架材料的稀溶液，然后加入1mL含有5×10-6M重铬酸根离子水溶液，测试其荧光强度。同上述方法，依次加入不同浓度的重铬酸根离子水溶液，并读出相应的荧光强度。随后将得到的重铬酸根离子浓度的与对应的荧光强度进行数学拟合，表明其符合线性相关关系，且荧光强度与重铬酸根离子浓度的相关关系为I＝12.6073-0.0437c。因此我们可手动选择公式1，
Figure BDA0002598518720000051
将B的值设置为12.6073，k＝-43.7，λ＝435nm。
上述过程在实验室中完成，在户外测试的过程中，只需要测试空白样品的荧光光谱，并将光谱数据值设置为B的数值即可。在得到公式之后，在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测重铬酸根离子的发光金属-有机框架材料的稀溶液，并加入1mL的待测水体，便可在显示器上直接读出重铬酸根离子的浓度。
实施例2：
利用便携式荧光检测装置检测水中重铬酸根离子浓度，其具体的操作路线如下：
打开电源与显示器开关，选择LED光源波长为375nm，取能够检测重铬酸根离子的基于发光金属-有机框架材料的薄膜，按照设计的固定角度置入检测腔中，测试其荧光光谱，并在显示器上读出435nm处的荧光强度，初始荧光强度为3.1518，再在薄膜上滴加入不同浓度的重铬酸根离子水溶液1滴，并读出相应的荧光强度。随后将得到的重铬酸根离子浓度的与对应的荧光强度进行数学拟合，表明其符合线性相关关系，且荧光强度与重铬酸根离子浓度的相关关系为I＝3.1518-0.0109c。因此我们可手动选择公式1，
Figure BDA0002598518720000061
将B的值设置为3.1518，k＝-10.9，λ＝435nm。
上述过程在实验室中完成，在户外测试的过程中，只需要测试空白样品的荧光光谱，并将光谱数据值设置为B的数值即可。在得到公式之后，在能够检测重铬酸根离子的基于发光金属-有机框架材料的薄膜上滴加一滴待测水体，便可在显示器上直接读出重铬酸根离子的浓度。
实施例3：
利用便携式荧光检测装置检测水中铜离子浓度，其具体的操作路线如下：
打开电源与显示器开关，选择LED光源波长为375nm，在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测铜离子的有机小分子稀溶液，再加入1mL去离子水，测试空白样品的荧光光谱，并在显示器上读出443nm处的荧光强度，初始荧光强度为2.1738，再在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测铜离子的有机小分子稀溶液，然后加入1mL含有1×10-6M铜离子水溶液，测试其荧光强度。同上述方法，依次加入不同浓度的铜离子水溶液，并读出相应的荧光强度。随后将得到的铜离子浓度的与对应的荧光强度进行数学拟合，表明其符合线性相关关系，且荧光强度与铜离子浓度的相关关系为I＝2.1738-0.0842c。因此我们可手动选择公式1，
Figure BDA0002598518720000062
将B的值设置为2.1738，k＝-84.2，λ＝443nm。
上述过程在实验室中完成，在户外测试的过程中，只需要测试空白样品的荧光光谱，并将光谱数据值设置为B的数值即可。在得到公式之后，在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测铜离子的有机小分子稀溶液，并加入1mL的待测水体，便可在显示器上直接读出铜离子的浓度。
实施例4：
利用便携式荧光检测装置检测水中汞离子浓度，其具体的操作路线如下：
打开电源与显示器开关，选择LED光源波长为280nm，在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测汞离子的稀土配合物稀溶液，再加入1mL去离子水，测试空白样品的荧光光谱，并在显示器上分别读出545nm和617nm处的荧光强度，初始荧光强度分别为16.2534和18.3453，再在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测汞离子的稀土配合物稀溶液，然后加入1mL含有1×10-6M汞离子水溶液，测试其荧光强度。同上述方法，依次加入不同浓度的汞离子水溶液，并读出相应的荧光强度。随后将得到的汞离子浓度的与对应的荧光强度比值进行数学拟合，表明其符合线性相关关系，且荧光强度与铜离子浓度的相关关系为
Figure BDA0002598518720000071
因此我们可手动选择公式4，
Figure BDA0002598518720000072
将B的值设置为1.1287，k＝345.2，λ1＝617nm，λ2＝545nm。
上述过程在实验室中完成，在户外测试的过程中，只需要测试空白样品的荧光光谱，读出545nm和617nm处的发光强度，并将发光强度比值设置为B的数值即可。在得到公式之后，在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测汞离子的稀土配合物稀溶液，并加入1mL的待测水体，便可在显示器上直接读出汞离子的浓度。
实施例5：
利用便携式荧光检测装置检测水中铅离子浓度，其具体的操作路线如下：
打开电源与显示器开关，选择LED光源波长为460nm，在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测铅离子的量子点稀溶液，再加入1mL去离子水，测试空白样品的荧光光谱，并在显示器上读出510nm的荧光强度，初始荧光强度为8.4856，再在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测铅离子的量子点稀溶液，然后加入1mL含有1×10-6M铅离子水溶液，测试其荧光强度。同上述方法，依次加入不同浓度的铅离子水溶液，并读出相应的荧光强度。随后将得到的铅离子浓度的与对应的荧光强度比值进行数学拟合，表明其符合线性相关关系，且荧光强度与铜离子浓度的相关关系为I＝8.4856-0.0624c。因此我们可手动选择公式1，
Figure BDA0002598518720000081
将B的值设置为8.4856，k＝62.4，λ＝510nm。
上述过程在实验室中完成，在户外测试的过程中，只需要测试空白样品的荧光光谱，读出510nm处的发光强度，并将发光强度设置为B的数值即可。在得到公式之后，在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测铅离子的量子点稀溶液，并加入1mL的待测水体，便可在显示器上直接读出铅离子的浓度。
实施例6：
利用便携式荧光检测装置检测水中镉离子浓度，其具体的操作路线如下：
打开电源与显示器开关，选择LED光源波长为375nm，在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测镉离子的有机小分子稀溶液，再加入1mL去离子水，测试空白样品的荧光光谱，并在显示器上读出448nm的荧光强度，初始荧光强度为13.5346，再在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测镉离子的有机小分子稀溶液，然后加入1mL含有1×10-6M镉离子水溶液，测试其荧光强度。同上述方法，依次加入不同浓度的镉离子水溶液，并读出相应的荧光强度。随后将得到的镉离子浓度的与对应的荧光强度比值进行数学拟合，表明其符合指数相关关系，且荧光强度与镉离子浓度的相关关系为I＝1.732×2.301c+11.8026。因此我们可手动选择公式3，
Figure BDA0002598518720000082
将B的值设置为11.8026，k＝1.732，A＝2.301，λ＝448nm。
上述过程在实验室中完成，在户外测试的过程中，只需要测试空白样品的荧光光谱，读出510nm处的发光强度，并将发光强度减去1.732后设置为B的数值即可。在得到公式之后，在检测腔的比色皿中加入1mL一种能够检测镉离子的有机小分子稀溶液，并加入1mL的待测水体，便可在显示器上直接读出镉离子的浓度。

Claims (9)

1.一种用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置，其特征在于，包括荧光发生单元、荧光收集单元、检测腔、电源和盒体，所述盒体用于集成该装置的其他各部分；所述的盒体上还设有显示器，用于实时显示待测物的浓度；
所述的荧光发生单元为发光二极管，用于提供荧光激发光源；
所述的荧光收集单元为手持式光谱照度计，用于收集荧光发射光并进行数据运算与处理；
所述的检测腔用于为荧光探针及待测物提供反应空间，所述的荧光探针用于提供待测物的荧光响应位点；
所述的电源用于为整个装置进行供电。
2.根据权利要求1所述的用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置，其特征在于，根据不同荧光材料的发光特性，发光二极管的波长范围为280nm～620nm。
3.根据权利要求1所述的用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置，其特征在于，所述的荧光收集单元为交叉CT型或M型光谱分析仪，能够收集400～800nm波长范围内的荧光光谱，且波长分辨率小于等于1nm。
4.根据权利要求1所述的用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置，其特征在于，所述的荧光收集单元通过软件编译，集成了数据处理单元，可通过手动输入公式，将荧光光谱转化为待测物的浓度进行直接显示。
5.根据权利要求1所述的用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置，其特征在于，所述的检测腔内设有反射镜，用于增强荧光探针所发射的荧光。
6.根据权利要求1所述的用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置，其特征在于，所述的荧光探针为能够发射荧光的材料以及与它们相关的复合材料。
7.根据权利要求6所述的用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置，其特征在于，所述的能够发射荧光的材料为发光有机小分子、发光金属-有机框架材料、发光量子点或发光配合物。
8.根据权利要求1所述的用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置，其特征在于，所述的电源包括市售容量大于10000mAh的锂离子电池和市售配套稳流装置，所述的市售配套稳流装置用于使锂离子电池的输出电流稳定。
9.根据权利要求1所述的用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置，其特征在于，所述盒体的形状与尺寸适宜集成该装置的其他各部分，盒体上还设有充电口、开关按钮。
CN202010716863.4A 2020-07-23 2020-07-23 一种用于水中重金属离子检测的便携式荧光检测装置 Pending CN111781182A (zh)

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