CN111771454B - 一种基于造纸黑液制备的水稻耐盐种子包衣组分及其应用方法 - Google Patents

一种基于造纸黑液制备的水稻耐盐种子包衣组分及其应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于造纸黑液制备水稻耐盐种子包衣组分及其应用方法。通过对造纸黑液进行分离和纯化，获得到高、中、低三种活性有机物质。利用高活性和中活性有机物质制备杀菌剂；中活性有机物质制备中微量元素螯合肥；低活性有机物质制备黏合剂。高活性有机物质、杀菌剂、中微量元素螯合肥和水混合后可制备水稻浸种剂；高活性有机物质、杀菌剂、中微量元素螯合肥和黏合剂混合后可制备水稻包衣剂。本发明实现了造纸黑液中有机质的综合再利用，减少了环境的污染。同时，水稻耐盐种子包衣组分解决了种子包衣剂容易脱离的缺点，可提高种子发芽率，并能通过缓慢分解释放水稻生长所需的养分。

Description

一种基于造纸黑液制备的水稻耐盐种子包衣组分及其应用 方法
技术领域
本发明属于资源再利用领域，具体涉及一种利用造纸黑液制备水稻耐盐种子包衣组分及其应用方法。
背景技术
水稻是我国主要的粮食作物之一。在水稻发育过程中，苗期是其最为脆弱的阶段，并极易受外界因素影响而造成大面积减产。种子包衣剂可以防治病害、促进生长、省工节种，并起到保护环境和增产增收的效果。但市面上的水稻种子包衣剂多存在功能单一、脱落率高、药效不稳定等问题，大大降低了包衣剂的效果与价值。
土壤盐渍化导致土壤渗透性差、养分含量低，严重制约了我国农业的发展。以黄河三角洲为例，虽然黄河三角洲盐碱地具有悠久的水稻种植历史，但常因地下水位高、返盐严重、土壤含盐量高，从而严重制约了水稻的规模化生产。当前，开发并高效利用盐碱地资源已成为我国重要的农业战略发展方向。因此，研究高效、环保、价格低廉，并能有效提高水稻耐盐能力的新型水稻种子包衣剂，对盐碱地水稻增产增收具有重要意义。
近年来，旨在减少对石化资源依赖并降低温室气体排放的倡议推进了废弃物从处理向再利用转化。造纸产生的黑液中含有大量纤维素类、木质素类、氨基酸和蛋白质等有机物质，是极具价值的可用于能源再利用的生物质能源。然而，由于黑液处理过程中资源和能源的高消耗，仅有2％的黑液能够被再度利用，因此寻找低能耗并能充分挖掘黑液本身价值的技术手段，对于黑液再利用具有重要意义。
国家知识产权局公开的《用于水稻种子包衣剂的成膜剂及其制备方法》的专利申请(专利申请号：CN200510042820.8)，提出了种子包衣剂中成膜剂的制备方法，但制备的成膜剂含水量高达80％以上，在较大程度上增加了包衣剂的固化干燥时间。《一种水稻种子包衣剂及使用方法和应用》(专利申请号：CN201810137949.4)，虽然操作方法简单，但存在包衣不均等问题，且在水田中施用后极易脱落。《一种水稻种子包衣剂及其制备方法》(专利申请号：CN201810485287.X)，提出了制备粘性包衣剂的制备方法，但其制备方法复杂，工艺成本高，同时也缺乏具体的施用方法以及耐盐应用。《利用造纸黑液改性制备水稻耐盐专用小分子有机物的方法》(专利申请号：CN201910830900.1)，提出了改性增加黑液中有机物质的耐盐性，但缺乏种子包衣剂的应用。
造纸黑液的有机物质中分离出较多的羧基、酚羟基、醇羟基以及磺酸基等活性官能团，这些官能团不仅可以促进作物生长、还能够提高作物耐盐性。此外，黑液较广的分子量分布范围使其具有了制备高分子材料的潜在属性。但目前暂未有利用造纸黑液制备种子包衣剂的专利报道。
发明内容
针对上述现有技术，本发明通过对造纸黑液中有机物进行了优化处理，将其制备为水稻种子包衣组分。该水稻种子包衣组分不仅可以促进水稻种子的早期发芽，还可以提高水稻幼苗的耐盐胁迫能力，并具有杀虫抑菌的功效。同时，该包衣组分解决了种子包衣组分容易脱离的缺点，并能通过缓慢分解释放水稻生长所需的养分。本发明制备的水稻种子包衣组分不仅可以应用于浸种提高种子发芽率，还可以通过对水稻种子包衣提高水稻的成活率，具有广阔的商业开发价值和应用前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供造纸黑液中提取的活性有机物质的方法，其特征在于，由以下方法制备：
将出厂的造纸黑液在室温下存放7-10天进行有氧发酵，发酵结束后将发酵液稀释，然后过0.45μm的滤膜；将过滤后的滤液调pH至中性，依次过分子量分别为1kDa、5kDa以及10kDa的滤膜，从而获得分子量<1kDa的中活性有机物质、分子量为1kDa-5kDa的高活性有机物质以及分子量>10kDa的低活性有机物质；再将三种物质分别过氢饱和阳离子交换树脂进行纯化得到中活性有机物质O1(质量分数<20％)、高活性有机物质O2(质量分数为20％-30％)和低活性有机物质O3(质量分数>30％)。
质量分数是通过浓缩得固体后计算得到，后续的浓缩控制质量分数是为了保证一定的官能团比例以及减少水分含量。
本发明的第二方面，提供一种杀菌剂，由以下方法制备：
分别将O1和O2浓缩为质量分数为50％-70％，加入氨水以及A剂，在75～85℃下反应10min，通过氨氧化作用增加中活性有机物质O1和高活性有机物质O2中氨基以及酰胺结构的含量；反应结束后冷却、过滤、调pH＝5，加入CuSO4后恒温振荡100-150min，通过羧基和氨基/酰胺基与Cu形成配位键；振荡结束后进行旋蒸浓缩、干燥得到杀菌剂；所述A剂为纳米二氧化钛、沸石中的一种或者两种。
优选的，所述浓缩后的O1和O2的体积比为1:2～3。
优选的，浓缩后的O1和O2之和与氨水、A剂、CuSO4的加入量之比为500ml:(5～10)ml:(0.1-0.2)g:(5-10)g。
本发明的第三方面，提供一种中微量元素螯合肥，由以下方法制备：
将O1浓缩为质量分数为40％-50％，调pH至5-6，再加入中微量元素，在超声波下反应30-60min，利用中活性有机物质O1的羧基、氨基以及磺酸基与中微量元素进行螯合，反应结束后浓缩、干燥得到中微量元素螯合肥。
优选的，所述中微量元素为ZnSO4、FeCl2、Ca(NO3)2和MgSO4，其质量比为2:3:3:2。
优选的，浓缩后的O1与中微量元素的加入量之比为500ml:(20-40)g。
本发明的第四方面，提供一种黏合剂，由以下方法制备：
将O3浓缩至质量分数为60％-70％，加入二甲基亚砜、B剂、Na2CO3和C剂，在75～85℃下反应1-2h，通过聚合反应形成高分子聚合物，反应结束后旋蒸得到黏合剂；所述B剂甲醇、乙醇中的一种或者两种；所述C剂为陶土、纤维素、草木灰、鸡蛋壳以及粉碎秸秆中的两种或三种。
优选的，浓缩后的O3与二甲基亚砜、B剂、Na2CO3和C剂的加入量之比为500ml:(20-30)ml:(5-10)ml:(5-10)g:(10-20)g。
本发明的第五方面，提供一种基于造纸黑液制备的水稻耐盐种子包衣组分，包括以下重量份的原料：1～5份上述的O2、2～5份上述的杀菌剂、2～6份上述的中微量元素螯合肥、0～3份上述的黏合剂。
优选的，所述基于造纸黑液制备的水稻耐盐种子包衣组分为水稻种子浸种剂或水稻种子包衣剂。
优选的，水稻种子浸种剂包括以下重量份的原料：2～5份O2、3～5份杀菌剂、2～4份中微量元素螯合肥以及500份水。
水稻种子浸种剂的制备方法为将2～5份O2、3～5份杀菌剂以及2～4份中微量元素螯合肥与500份水进行混合得到水稻种子浸种剂。
水稻种子浸种剂浸泡水稻种子24～36h，可以促进水稻种子的发芽并提高幼苗耐盐能力。
优选的，水稻包衣剂包括以下重量份的原料：1～2份O2、2～3份杀菌剂、3～6份中微量元素螯合肥以及2～3份黏合剂。
水稻包衣剂的制备方法：将1～2份O2、2～3份杀菌剂、3～6份中微量元素螯合肥以及2～3份黏合剂进行混合得到水稻包衣剂。
在种子包衣机中对水稻种子进行包衣，利用黏合剂的吸湿特性进行固化。
本发明的有益效果：
1.本发明制备的种子包衣组分原料主要以有机废弃物造纸黑液为主，减少了环境的污染，实现了废弃物的再利用。
2.本发明根据不同生理活性的黑液有机物质进行了分类处理，实现了造纸黑液的综合高效利用。
3.本发明的种子包衣剂可以避免出现种衣剂的脱落，还具有保护水稻种子萌发，加速根系伸长，刺激作物生长、缓解抗逆胁迫等优点，有利于在农业生产中大规模推广。
具体实施方式
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。
实施例1：从造纸黑液中提取活性有机物质
将泉林纸业造纸黑液在室温下利用自身菌种有氧发酵10天，反应结束后稀释10倍并过0.45μm的滤膜，调pH＝7，依次过分子量分别为1kDa、5kDa以及10kDa的滤膜，随后通过氢离子饱和的阳离子交换树脂进行纯化，从而获得中活性有机物质(O1)、高活性有机物质(O2)以及低活性有机物物质(O3)。
实施例2：从造纸黑液中提取活性有机物质
将泉林纸业造纸黑液在室温下利用自身菌种有氧发酵8天，反应结束后稀释10倍并过0.45μm的滤膜，调pH＝7，依次过分子量分别为1kDa、5kDa以及10kDa的滤膜，随后通过氢饱和阳离子交换树脂进行纯化，从而获得中活性有机物质(O1)、高活性有机物质(O2)以及低活性有机物物质(O3)。
实施例3：从造纸黑液中提取活性有机物质
将泉林纸业造纸黑液在室温下利用自身菌种有氧发酵7天，反应结束后稀释10倍并过0.45μm的滤膜，调pH＝7，依次过分子量分别为1kDa、5kDa以及10kDa的滤膜，随后通过氢饱和阳离子交换树脂进行纯化，从而获得中活性有机物质(O1)、高活性有机物质(O2)以及低活性有机物物质(O3)。
实施例4：制备杀菌剂
取浓缩后质量分数为50％的实施例1制备的O1和O2(VO1:VO2＝1:3)共500ml，加入物质5ml氨水，随后加入0.1g纳米二氧化钛，在温度为85℃条件下反应10min。冷却过滤后调pH＝5，加入10gCuSO4。随后在恒温震荡箱中振荡100min，旋蒸浓缩后进行干燥从而获得杀菌剂。
实施例5：制备杀菌剂
取浓缩后质量分数为60％的实施例1制备的O1和O2(VO1:VO2＝1:2)共500ml，加入物质8ml氨水，随后加入0.2g纳米二氧化钛，在温度为80℃条件下反应10min。冷却过滤后调pH＝5，加入8gCuSO4。随后在恒温震荡箱中振荡120min，旋蒸浓缩后进行干燥从而获得杀菌剂。
实施例6：制备杀菌剂
取浓缩后质量分数为70％的实施例1制备的O1和O2(VO1:VO2＝1:2)共500ml，加入物质10ml氨水，随后加入0.1g沸石，在温度为75℃条件下反应10min。冷却过滤后调pH＝5，加入9gCuSO4。随后在恒温震荡箱中振荡150min，旋蒸浓缩后进行干燥从而获得杀菌剂。
实施例7：制备中微量元素螯合肥
量取浓缩后质量分数为40％的实施例1制备的有机物质O1共500ml，调pH＝5.5，加入ZnSO4:FeCl2:Ca(NO3)2:MgSO4＝2:3:3:2(按照物质的重量比)，在超声波(40KHz，45℃)下反应30min，浓缩干燥获得中微量元素螯合肥。
实施例8：制备中微量元素螯合肥
取浓缩后质量分数为45％的实施例2制备的有机物质O1共500ml，调pH＝6，加入ZnSO4:FeCl2:Ca(NO3)2:MgSO4＝2:3:3:2(按照物质的重量比)，在超声波(30KHz，30℃)下反应60min，浓缩干燥获得中微量元素螯合肥。
实施例9：制备中微量元素螯合肥
取浓缩后质量分数为50％的实施例3制备的有机物质O1共500ml，调pH＝6，加入ZnSO4:FeCl2:Ca(NO3)2:MgSO4＝2:3:3:2(按照物质的重量比)，在超声波(35KHz，60℃)下反应45min，浓缩干燥获得中微量元素螯合肥。
实施例10：制备黏合剂
取500ml实施例1制备的O3，浓缩至质量分数为60％，加入20ml二甲基亚砜、5ml乙醇、5gNa2CO3和10g草木灰、4g鸡蛋壳以及6g粉碎秸秆，在80℃下反应1.5h，旋蒸除去水分最后生成黏合剂。
实施例11：制备黏合剂
取500ml实施例2制备的O3，浓缩至质量分数为65％，加入30ml二甲基亚砜、10ml乙醇、7g Na2CO3和6g陶土、7g草木灰、3g鸡蛋壳，在80℃下反应2h，旋蒸除去水分最后生成黏合剂。
实施例12：制备黏合剂
取500ml实施例3制备的O3，浓缩至质量分数为70％，加入25ml二甲基亚砜、5ml甲醇、10g Na2CO3、7g陶土和8g草木灰，在80℃下反应1h，旋蒸除去水分最后生成黏合剂。
实施例13：制备水稻种子浸种剂
水稻种子浸种剂：将2g实施例1制备的O2、3g实施例4制备的杀菌剂以及4g实施例7制备中微量元素螯合肥与500g水进行混合，浸泡700g精华208水稻种子30h，并以去离子浸泡水稻种子为对照。将处理后的水稻种子100粒点在添加100mmol/L的NaCl溶液的培养皿中，72h开始统计发芽率，10d后统计成苗率，期间定期补充水分。结果表明，与去离子水处理相比，浸种剂处理后的水稻种子其早期发芽率提高了25％，成苗率提高了22％(表1)；待幼苗长至两叶一心后选取40株幼苗进行液培处理，适应水环境后利用火柴棒接种0.05g纹枯病病原体，7d后根据茎病变长度计算得病指数以及抑制能力，结果表明其纹枯病防治率可达90.3％(表1)。
表1实施例13的水稻种衣浸种剂处理种子及对照组去离子水处理的种子试验调查结果
处理 早期发芽率(％) 成苗率(％) 纹枯病抑制率(％)
对照组 61 57 --
实施例13 86 79 90.3
实施例14：制备水稻种子浸种剂
将3g实施例2制备的O2、4g实施例5制备的杀菌剂以及3g实施例8制备的中微量元素螯合肥与500g水进行混合，浸泡600g水稻种子24h，并以去离子浸泡水稻种子为对照。将处理后的水稻种子100粒点在添加100mmol/L的NaCl溶液的培养皿中，72h开始统计发芽率，10d后统计成苗率，期间定期补充水分。结果表明，与去离子水处理相比，浸种剂处理后的水稻种子其早期发芽率提高了19％，成苗率提高了18％(表2)；待幼苗长至两叶一心后选取40株幼苗进行液培处理，适应水环境后利用火柴棒接种0.05g纹枯病病原体，7d后根据茎病变长度计算得病指数以及抑制能力，结果表明其纹枯病防治率可达89.5％(表2)。
表2实施例14的水稻种衣浸种剂处理种子及对照组去离子水处理的种子试验调查结果
处理 早期发芽率(％) 成苗率(％) 纹枯病抑制率(％)
对照组 61 57 --
实施例14 80 75 89.5
实施例15：制备水稻种子浸种剂
将4g实施例3制备的O2、5g实施例6制备的杀菌剂以及2g实施例9制备的中微量元素螯合肥与500g水进行混合，浸泡800g水稻种子36h，并以去离子浸泡水稻种子为对照。将处理后的水稻种子100粒点在添加100mmol/L的NaCl溶液的培养皿中，72h开始统计发芽率，10d后统计成苗率，期间定期补充水分。结果表明，与去离子水处理相比，浸种剂处理后的水稻种子其早期发芽率提高了18％，成苗率提高了16％(表3)；待幼苗长至两叶一心后选取40株幼苗进行液培处理，适应水环境后利用火柴棒接种0.05g纹枯病病原体，7d后根据茎病变长度计算得病指数以及抑制能力，结果表明其纹枯病防治率可达91.4％(表3)。
表3实施例15的水稻种衣浸种剂处理种子及对照组去离子水处理的种子试验调查结果
处理 早期发芽率(％) 成苗率(％) 纹枯病抑制率(％)
对照组 61 57 --
实施例15 79 73 91.4
实施例16：制备水稻种子包衣剂
将1g实施例1制备的O2、2g实施例4制备杀菌剂、3g实施例7制备的中微量元素螯合肥以及3g实施例10制备黏合剂进行混合，在种子包衣机中对100g水稻种子进行包衣。称取500粒包衣水稻种子，置于加有100ml去离子水的三角瓶中，于25℃恒温震荡箱(150-200r/min)振荡24h，取出测定种衣剂脱离率，结果表明其种衣剂脱离率为1.8％(表4)；包衣水稻种子在东营盐碱地示范基地进行应用，在水稻苗期测定水稻长势，完熟期进行测产。结果表明，与未包衣水稻种子相比，苗期水稻株高提高5.8cm，根长提高3.2cm，水稻增产28.7％(表4)。
表4实施例16的水稻包衣剂处理种子及对照组未包衣处理的种子试验调查结果
处理 种衣剂脱离率(％) 幼苗株高(cm) 幼苗根长(cm) 增产(％)
对照组 -- 48.5 14.6 --
实施例16 1.8 54.3 17.8 28.7
实施例17：制备水稻种子包衣剂
将2g实施例2制备的O2、2g实施例5制备杀菌剂、4g实施例8制备中微量元素螯合肥以及2g实施例11制备黏合剂进行混合，在种子包衣机中对80g水稻种子进行包衣。称取500粒包衣水稻种子，置于加有100ml去离子水的三角瓶中，于25℃恒温震荡箱(150-200r/min)振荡24h，取出测定种衣剂脱离率，结果表明其种衣剂脱离率为2.1％(表5)；包衣水稻种子在东营盐碱地示范基地进行应用，在水稻苗期测定水稻长势，完熟期进行测产。结果表明，与未包衣水稻种子相比，苗期水稻株高提高7.2cm，根长提高2.8cm，水稻增产27％(表5)。
表5实施例17的水稻包衣剂处理种子及对照组未包衣处理的种子试验调查结果
处理 种衣剂脱离率(％) 幼苗株高(cm) 幼苗根长(cm) 增产(％)
对照组 -- 48.5 14.6 --
实施例17 2.1 55.7 17.4 27
实施例18：制备水稻种子包衣剂
将1g实施例3制备的O2、3g实施例6制备杀菌剂、6g实施例9制备中微量元素螯合肥以及3g实施例12制备黏合剂进行混合，在种子包衣机中对70g水稻种子进行包衣。称取500粒包衣水稻种子，置于加有100ml去离子水的三角瓶中，于25℃恒温震荡箱(150-200r/min)振荡24h，取出测定种衣剂脱离率，结果表明其种衣剂脱离率为1.6％(表6)；包衣水稻种子在东营盐碱地示范基地进行应用，在水稻苗期测定水稻长势，完熟期进行测产。结果表明，与未包衣水稻种子相比，苗期水稻株高提高5.5cm，根长提高3.7cm，水稻增产26.5％(表6)。
表6实施例18的水稻包衣剂处理种子及对照组未包衣处理的种子试验调查结果
处理 种衣剂脱离率(％) 幼苗株高(cm) 幼苗根长(cm) 增产(％)
对照组 -- 48.5 14.6 --
实施例18 1.6 54 18.3 26.5
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (1)

1. 水稻种子浸种剂在抑制水稻纹枯病中的用途，所述水稻种子浸种剂的制备方法为：将4g O2、5g杀菌剂、2g中微量元素螯合肥与500g水混合得到；
所述杀菌剂由以下方法制备：
取浓缩后质量分数为70%的O1和O2，VO1:VO2=1: 2，共500 ml，加入物质10ml 氨水，随后加入0.1 g沸石，在温度为75 ℃条件下反应10 min，冷却过滤后调pH=5，加入9 gCuSO4，随后在恒温震荡箱中振荡150 min，旋蒸浓缩后进行干燥从而获得杀菌剂；
所述中微量元素螯合肥由以下方法制备：
取浓缩后质量分数为50%的O1 500 ml，调pH=6，加入 ZnSO4:FeCl2:Ca(NO3)2:MgSO4，在35 KHz超声波、60℃下反应45 min，浓缩干燥获得中微量元素螯合肥；所述中微量元素为ZnSO4、FeCl2、Ca(NO3)2和MgSO4，其质量比为2:3:3:2；
所述O1、O2由以下方法制备：
将出厂的造纸黑液在室温下存放7-10天进行有氧发酵，发酵结束后将发酵液稀释，过滤；将过滤后的滤液调pH=7，并依次过分子量分别为1 kDa、5 kDa的滤膜，从而获得分子量<1 kDa的中活性有机物质、分子量为1 kDa-5 kDa的高活性有机物质；再分别过氢饱和阳离子交换树脂进行纯化得到中活性有机物质O1、高活性有机物质O2。
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