CN111748328A - 超高温长效稳定型油基完井液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种超高温长效稳定型油基完井液，包括如下成分：油包水基液、主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂、降滤失剂、碱度调节剂、有机土、加重剂；所述降滤失剂包括油溶性聚合物类降滤失剂和磺化沥青、改性沥青、天然沥青、腐殖酸酰胺、有机褐煤、乳化沥青中的一种或几种。所述加重剂包括重晶石和微锰粉Micromax或仅包括微锰粉Micromax。此外，本申请还提供了一种超高温长效稳定型油基完井液的制备方法。本申请提供的超高温长效稳定型油基完井液及制备方法能够提供密度达1.8～2.4g/cm3、可抗温度最高达200℃，高温静置15d后浆体稳定性良好，析出清液量小于10％，SSSI值可控制在0.15以内、PV＜80mPa·s、滤失量控制在10mL以内的完井液。

Description

超高温长效稳定型油基完井液及其制备方法

技术领域

本发明涉及石油钻井工程技术领域，特别涉及完井液及其制备方法。

背景技术

随着勘探开发技术的进一步发展，超深、超高温、超高压“三超井” 的钻探不断增多。由于地层压力大，井下温度高，试油完井工序也将日益 复杂，且下完井管柱周期较长，因此完井液需在高密度、高温条件下具有 良好的沉降稳定性和流变稳定性。若完井液体系不稳定则会导致其在井底 沉淀、结块，进而造成管柱阻卡、封隔器坐封或解封困难等井下复杂情况 或事故。此外，完井液中包含的重晶石沉降后还会对储层造成不可逆的污 染伤害。因此具有良好性能的完井液是保障安全试油完井、减少对油气层 损害的关键环节之一。

目前难度最高的井普遍分布在塔里木油田，施工深度达6000～9000m、 井温120～180℃，完井液密度普遍在1.8g/cm³左右，后期随着进一步的开发， 井底温度将高达180～200℃，所需完井液密度也将更高。

公开号为CN108913109A的中国发明专利申请公开了一种长效稳定型 水基完井液，该完井液在200℃下静恒温30天后仍具有良好的流变性及低 滤失量，但文献中仅证明了其经长期老化后流变性和滤失量满足要求，无 定量表述完井液静置老化后的沉降稳定性是否满足要求。

公开号为CN110028938A的中国发明专利申请公开了一种超高温高密 度试油完井液及其制备方法与应用。该试油完井液的密度为1.6-2.4g/cm³， 试抗温能力达200℃以上，该温度下依然具有良好的沉降稳定性，但文献中 未提及该完井液体系的滤失量控制情况，根据现场实测该体系滤失量为全 失，由此带来对储层的污染将非常大。

根据调研情况显示，现有技术基本能够满足180℃以下的完井要求，而 对于高于180℃的高密度完井液技术，多存在滤失量不可控现象，从而进一 步导致完井液中包含的重晶石对近井地带储层造成不可逆的伤害。另一方 面，现有水基体系的完井液在长期静置老化后清液量较大，该种完井液虽 然沉实度小，但体系上下密度差大，易造成井筒工作液密度不均匀现象， 长期作业依然存在风险。

发明内容

鉴于背景技术中存在的缺陷，本发明提供一种超高温长效稳定型油基 完井液，包括如下成分：

油包水基液、主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂、降滤失剂、碱度调节剂、 有机土、加重剂；

所述降滤失剂包括油溶性聚合物类降滤失剂和磺化沥青、改性沥青、 天然沥青、腐殖酸酰胺、有机褐煤、乳化沥青中的一种或几种。

所述加重剂包括重晶石和微锰粉Micromax或仅包括微锰粉Micromax。

在本发明的一些实施方式中，所述油包水基液包括体积比为80:20～95:5 的基油和盐水；所述加重剂包括质量比为80:20～0:100的重晶石和微锰粉 Micromax；以每100mL油包水基液计，其余组分的加入量为：主乳化剂1～4g、 辅乳化剂1～5g、润湿剂0.5～3g、油溶性聚合物类降滤失剂0.3～1g、磺化沥 青、改性沥青、天然沥青、腐殖酸酰胺、有机褐煤、乳化沥青中的一种或 几种6～7g、碱度调节剂0～2g、有机土2g～6g、重晶石0～121g、微锰粉 Micromax31～300g。

在本发明的一些实施方式中，所述基油为矿物油或柴油。

在本发明的一些实施方式中，所述盐水为质量浓度20～25％的氯化钙水 溶液或60～70％的甲酸盐水溶液。

在本发明的一些实施方式中，所述油溶性聚合物类降滤失剂为Pexotrol 552、732、752、772、932、952、972。

在本发明的一些实施方式中，所述主乳化剂为PF-MOMUL或 INVERMUL NT；所述辅乳化剂为PF-MOCOAT或EZ-MUL NT；所述润湿 剂为PF-MOWET-260。

在本发明的一些实施方式中，所述碱度调节剂为氧化钙。

在本发明的一些实施方式中，所述有机土为有机膨润土或有机蒙脱石。

在本发明的一些实施方式中，所述超高温长效稳定型油基完井液200℃ 静置老化15天后PV≤80mPa·s，HTHP FL(180℃)≤10mL。

此外，本发明提供一种超高温长效稳定型油基完井液的制备方法，包 括以下步骤：

A、量取基油，分别加入主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂，搅拌；

B、向步骤A所得溶液中加入盐水，搅拌；

C、分别加入碱度调节剂、有机土、降滤失剂，继续搅拌；

D、加入加重剂，搅拌；

所述降滤失剂包括油溶性聚合物类降滤失剂和磺化沥青、改性沥青、 天然沥青、腐殖酸酰胺、有机褐煤、乳化沥青中的一种或几种。

所述加重剂包括重晶石和微锰粉Micromax或仅包括微锰粉Micromax。

在本发明的一些实施方式中，所述基油和盐水的体积比为80:20～95:5；

所述加重剂由质量比为80:20～0:100的重晶石和微锰粉Micromax组成；

以每100mL油包水基液计，其余组分的加入量为：

主乳化剂1～4g、辅乳化剂1～4g、润湿剂0.5～3g、油溶性聚合物类降滤 失剂0.3～1g、磺化沥青、改性沥青、天然沥青、腐殖酸酰胺、有机褐煤、 乳化沥青中的一种或几种6～7g、碱度调节剂0～2g、有机土2g～6g、重晶石 0～121g、微锰粉Micromax 31～300g。

在本发明的一些实施方式中，所述步骤A中搅拌时间为4～6min；所述 步骤B中搅拌时间为15～20min；所述步骤C中搅拌时间为10～18min；所 述步骤D中搅拌时间为30～40min；所述步骤A～D中搅拌转速为12000r/min。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果如下：

1、本发明提供的超高温长效稳定型油基完井液体系密度达 1.8～2.4g/cm3；

2、本发明采用油基体系，抗超高温沉降稳定性非常强，可抗温度最高 达200℃，高温静置15d后浆体稳定性良好，析出清液量小于10％，SSSI 值可控制在0.15以内；

3、本发明对储层损害小，加重材料可酸化、易返排；

4、本发明长期静置老化后流变性依然良好，PV＜80mPa·s，滤失量 控制在10mL以内，完全满足现场施工需求。

具体实施方式

为了使发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例 对发明作进一步详细的说明。然而应当理解，可以以各种形式实现本发明 而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更 便于透彻的理解本发明，并且能够将本发明的构思完整的传达给本领域人 员。

在对本发明具体实施例做详细阐述之前，对下述实施例中所采用的具 体组分作出如下说明：

主乳化剂，全称抗高温油基钻井液主乳化剂，主要采用中海油服油田 化学公司生产的二萜类含氧表面活性剂(代号PF-MOMUL)，或华油能源 技术服务有限公司生产的氧化妥尔油与聚胺脂肪酸混合物(代号 INVERMUL NT)。

辅乳化剂，全称抗高温油基钻井液辅乳化剂，主要采用中海油服油田 化学公司生产的烷基多元酰胺类表面活性剂(PF-MOCOAT)，或华油能源 技术服务有限公司生产的聚胺脂肪酸类辅乳润湿剂二合一产品(代号 EZ-MUL NT)。

润湿剂，全称抗高温油基钻井液润湿剂，主要采用中海油服油田化学 公司生产的多元酰胺基胺类表面活性剂和咪唑啉衍生物的混合物(代号 PF-MOWET-260)。

降滤失剂，主要采用古莱特科技股份有限公司销售的油溶性聚合物类 降滤失剂Pexotrol 552、732、752、772、932、952、972系列，并与磺化沥 青、改性沥青、天然沥青、腐殖酸酰胺、有机褐煤、乳化沥青中的一种或 几种复配使用。

碱度调节剂，主要采用市售氧化钙。

有机土，主要采用市售有机膨润土或有机蒙脱石。

加重剂，主要采用市售重晶石(符合API标准或颗粒度2000～5000目) 复配使用古莱特科技股份有限公司销售的微锰粉Micromax，或单独使用古 莱特科技股份有限公司销售的微锰粉Micromax

实施例1～实施例5所提供的超高温高密度长效稳定型油基完井液的添 加剂含量如下(单位g)：

本发明所提供的超高温高密度长效稳定型油基完井液的制备方法如下：

A、量取基油，分别加入主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂，搅拌；

B、向步骤A所得溶液中加入盐水，搅拌；

C、分别加入碱度调节剂、有机土、降滤失剂，继续搅拌；

D、加入加重剂，搅拌；

所述基油和盐水的体积比为80:20～95:5；所述降滤失剂油溶性聚合物 和磺化沥青、改性沥青、天然沥青、腐殖酸酰胺、有机褐煤、乳化沥青中 的一种或几种复配组成；所述加重剂包括重晶石和微锰粉Micromax或仅包 含微锰粉Micromax。

所述步骤A～D中搅拌转速为12000r/min。

实施例1

本实施例提供一种密度为1.8g/cm³的超高温高密度长效稳定型油基完 井液，包括以下成分：

油包水基液，包括体积比为80:20的0号柴油和浓度为20％的氯化钙 水溶液；

以每100mL油包水基液计，其余组分的加入量为：

PF-MOMUL 1g、PF-MOCOAT 1g、PF-MOWET-260 1g、Pexotrol 552 0.3g、改性沥青3g、磺化沥青3g、有机蒙脱石6g、重晶石121、微锰粉 Micromax 31g。

上述的超高温高密度长效稳定型油基完井液的制备方法，包括以下步 骤：

A.用量筒量取240mL 0号柴油，倒入高速搅拌杯中，分别加入 PF-MOMUL 3g、PF-MOCOAT 3g、PF-MOWET-260 3g，搅拌4min；

B.加入60mL浓度为20％的氯化钙水溶液，搅拌15min；

C.分别加入有机蒙脱石18g、Pexotrol 552 0.9g、磺化沥青9g、改性沥 青9g，搅拌10min；

D.加入重晶石363g和微锰粉Micromax 93g，搅拌30min。

所述步骤A～D中搅拌转速为12000r/min。

实施例2

本实施例提供一种密度为1.8g/cm³的超高温高密度长效稳定型油基完 井液，包括以下成分：

油包水基液，包括体积比为80:20的0号柴油和浓度为25％的氯化钙 水溶液；

以每100mL油包水基液计，其余组分的加入量为：

PF-MOMUL 2g、PF-MOCOAT 2g、PF-MOWET-260 1g、Pexotrol 752 0.3g、天然沥青4g、有机褐煤2g、氧化钙0.5g、有机膨润土3g、重晶石 90、微锰粉Micromax 62g。

上述的耐高温超高密度油基钻井液的制备方法，包括以下步骤：

A.用量筒量取240mL 0号柴油，倒入高速搅拌杯中，分别加入 PF-MOMUL 6g、PF-MOCOAT 6g、PF-MOWET-260 3g，搅拌4min；

B.加入60mL浓度为25％的氯化钙水溶液，搅拌15min；

C.分别加入氧化钙1.5g、有机膨润土9g、Pexotrol 752 0.9g、天然沥青 12g、有机褐煤6g，搅拌10min；

D.加入重晶石280g和微锰粉Micromax 186g，搅拌30min。

所述步骤A～D中搅拌转速为12000r/min。

实施例3

本实施例提供一种密度为2.0g/cm³的超高温高密度长效稳定型油基完 井液，包括以下成分：

油包水基液，包括体积比为90:10的0号柴油和浓度为60％的甲酸钾 水溶液；

以每100mL油包水基液计，其余组分的加入量为：

PF-MOMUL 1.2g、PF-MOCOAT 2g、PF-MOWET-260 1.2g、Pexotrol 772 0.5g、腐殖酸酰胺3g、乳化沥青4g、氧化钙1g、有机膨润土2.5g、重晶石 120、微锰粉Micromax 80g。

上述的耐高温超高密度油基钻井液的制备方法，包括以下步骤：

A.用量筒量取270mL 0号柴油，倒入高速搅拌杯中，分别加入 PF-MOMUL 3.6g、PF-MOCOAT 6g、PF-MOWET-260 3.6g，搅拌5min；

B.加入30mL浓度为60％的甲酸钾水溶液，搅拌18min；

C.分别加入氧化钙3g、有机膨润土7.5g、Pexotrol 772 1.5g、腐殖酸酰 胺9g、乳化沥青12g，搅拌15min；

D.加入重晶石360、微锰粉Micromax 240g，搅拌35min。

所述步骤A～D中搅拌转速为12000r/min。

实施例4

本实施例提供一种密度为2.4g/cm³的超高温高密度长效稳定型油基完 井液，包括以下成分：

油包水基液，包括体积比为95:5的0号柴油和浓度为70％的甲酸钾水 溶液；

以每100mL油包水基液计，其余组分的加入量为：

INVERMUL NT 3g、EZ-MUL NT 5g、PF-MOWET-260 0.5g、Pexotrol972 1g、改性沥青6g、氧化钙2g、有机膨润土2g、微锰粉Micromax 300g。

上述的耐高温超高密度油基钻井液的制备方法，包括以下步骤：

A.用量筒量取285mL矿物油，倒入高速搅拌杯中，分别加入 INVERMUL NT 9g、EZ-MUL NT 15g、PF-MOWET-260 1.5g，搅拌6min；

B.加入15mL浓度为70％的甲酸钾水溶液，搅拌20min；

C.分别加入氧化钙6g、有机膨润土6g、Pexotrol972 3g、改性沥青18g， 搅拌18min；

D.加入微锰粉Micromax 900g，搅拌40min。

所述步骤A～D中搅拌转速为12000r/min。

实施例5

本实施例提供一种密度为2.4g/cm³的超高温高密度长效稳定型油基完 井液，包括以下成分：

油包水基液，包括体积比为95:5的矿物油和浓度为70％的甲酸钾水溶 液；

以每100mL油包水基液计，其余组分的加入量为：

INVERMUL NT 4g、EZ-MUL NT 2g、PF-MOWET-260 3g、Pexotrol952 1g、改性沥青7g、有机膨润土2g、微锰粉Micromax 300g。

上述的耐高温超高密度油基钻井液的制备方法，包括以下步骤：

A.用量筒量取285mL矿物油，倒入高速搅拌杯中，分别加入 INVERMUL NT 12g、EZ-MUL NT 6g、PF-MOWET-260 9g，搅拌6min；

B.加入15mL浓度为70％的甲酸钾水溶液，搅拌20min；

C.分别加入有机膨润土6g、Pexotrol952 3g、改性沥青21g，搅拌18min；

D.加入微锰粉Micromax 900g，搅拌40min。

所述步骤A～D中搅拌转速为12000r/min。

对比例1

本对比例所提供的油基完井液的成分组成和含量与实施例1基本相同， 不同之处在于使用100％重晶石加重，即不复配使用微锰粉Micromax加重。

对比例2

本对比例所提供的油基完井液的成分组成和含量与实施例2基本相同， 不同之处在于不使用Pexotrol752，即不复配使用油溶性聚合物类降滤失剂。

对比例3

本对比例所提供的油基完井液的成分组成和含量与实施例3基本相同， 不同之处在于不使用乳化沥青和腐殖酸酰胺降滤失剂。

对比例4

本对比例所提供的油基完井液的成分组成和含量与实施例5基本相同， 不同之处在于使用100％重晶石加重，即不复配使用微锰粉Micromax加重。

超高温高密度长效稳定型油基完井液性能测试：

测试方法为：将实施例1～5、对比例1～4中配制的高密度完井液装在 老化罐中在200℃高温下静置15天，按照油基钻井液测试程序 (GB/T16783.2-2012)测量其流变性能。

依据公开号CN109633089A的中国发明专利申请记载的一种量化评价 完井液静态稳定性的方法测试评价沉降稳定性。

依据公开号CN102818881A的中国发明专利申请记载的一种高密度试 油工作液沉降稳定性测试装置及方法测试评价沉实度。

测试结果如表1、2所示：

表1超高温长效稳定型油基完井液的流变性能评价结果 (200℃静置15天)

表2超高温长效稳定型油基完井液的沉降稳定性能评价结果 (200℃静置15天)

由表1和2的测试结果可以看出：

本发明实施例提供的超高温长效稳定型油基完井液在200℃高温下静 置15天后，密度为1.8g/cm³～2.4g/cm³时，其粘度(AV、PV)和切力(YP、 G_10s、G_10min)随密度增加而增加，粘切值在合理范围，流变性能良好。

对比例1所提供的油基完井液(不复配使用微锰粉Micromax加重)的 沉降稳定性差，沉实度高达8N，SSSI值也高达0.16，已无法满足现场应用 要求。

对比例2所提供的油基完井液(不复配使用油溶性聚合物类降滤失剂) 的高温高压滤失量(FLHTHP(180℃)))＞10mL，已高达36mL，对储 层易形成严重的伤害，已无法满足现场应用要求。

对比例3所提供的油基完井液(不复配使用乳化沥青和腐殖酸酰胺降 滤失剂)的高温高压滤失量(FLHTHP(180℃)))已达到全失，对储层 易形成严重的伤害，已无法满足现场应用要求。

对比例4所提供的油基完井液(不复配使用微锰粉Micromax加重)的 粘度过高，无法测试，因此其粘度(AV、PV)和切力(YP、G_10s、G_10min) 均超出了合理范围，流变性能差，已无法满足现场应用要求。

通过上述对比，本发明提供的超高温长效稳定型油基完井液在200℃下 长时间井下作业依然具有良好的综合性能，能够满足高温深井的试油作业。

最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制 性的。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，但本领域的普通技术人 员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发 明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.超高温长效稳定型油基完井液，包括如下成分：

油包水基液、主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂、降滤失剂、碱度调节剂、有机土、加重剂；

所述降滤失剂包括油溶性聚合物类降滤失剂和磺化沥青、改性沥青、天然沥青、腐殖酸酰胺、有机褐煤、乳化沥青中的一种或几种。

所述加重剂包括重晶石和微锰粉Micromax或仅包括微锰粉Micromax。

2.根据权利要求1所述的超高温长效稳定型油基完井液，其特征在于：

所述油包水基液包括体积比为80:20～95:5的基油和盐水；

所述加重剂包括质量比为80:20～0:100的重晶石和微锰粉Micromax；

以每100mL油包水基液计，其余组分的加入量为：

主乳化剂1～4g、辅乳化剂1～5g、润湿剂0.5～3g、油溶性聚合物类降滤失剂0.3～1g、磺化沥青、改性沥青、天然沥青、腐殖酸酰胺、有机褐煤、乳化沥青中的一种或几种6～7g、碱度调节剂0～2g、有机土2g～6g、重晶石0～121g、微锰粉Micromax31～300g。

3.根据权利要求1或2所述的超高温长效稳定型油基完井液，其特征在于：所述基油为矿物油或柴油。

4.根据权利要求1或2所述的超高温长效稳定型油基完井液，其特征在于：所述盐水为质量浓度20～25％的氯化钙水溶液或60～70％的甲酸盐水溶液。

5.根据权利要求1或2所述的超高温长效稳定型油基完井液，其特征在于：

所述油溶性聚合物类降滤失剂为Pexotrol 552、732、752、772、932、952、972。

6.根据权利要求1或2所述的超高温长效稳定型油基完井液，其特征在于：

所述主乳化剂为PF-MOMUL或INVERMUL NT；所述辅乳化剂为PF-MOCOAT或EZ-MUL NT；所述润湿剂为PF-MOWET-260。

7.根据权利要求1或2所述的超高温长效稳定型油基完井液，其特征在于：所述碱度调节剂为氧化钙。

8.根据权利要求1或2所述的超高温长效稳定型油基完井液，其特征在于：所述有机土为有机膨润土或有机蒙脱石。

9.根据权利要求1或2中所述的超高温长效稳定型油基完井液，其特征在于：

所述超高温长效稳定型油基完井液200℃静置老化15天后PV≤80mPa·s，HTHP FL(180℃)≤10mL。

10.超高温长效稳定型油基完井液的制备方法，包括以下步骤：

A、量取基油，分别加入主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂，搅拌；

B、向步骤A所得溶液中加入盐水，搅拌；

C、分别加入碱度调节剂、有机土、降滤失剂，继续搅拌；

D、加入加重剂，搅拌；

所述降滤失剂包括油溶性聚合物类降滤失剂和磺化沥青、改性沥青、天然沥青、腐殖酸酰胺、有机褐煤、乳化沥青中的一种或几种。

所述加重剂包括重晶石和微锰粉Micromax或仅包括微锰粉Micromax。