CN111742926A - 一种抗菌、抗污喷剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及抗菌、抗污领域,具体涉及一种抗菌、抗污喷剂及其制备方法。
背景技术
随着人类生活水平的提高,人们对服装、卫生用品、日用品、公共设施、食品和药品包装等耐用消耗品的抗菌、抗污性有了较高要求。细菌的粘附是细菌定殖或增殖以及细菌生物膜形成的第一步,细菌生物膜的形成是引起疾病与环境问题的重要原因。因此,许多公共场合触摸频繁的部位都会成为细菌的“污染源”和“传播源”。特别是近些年来由于滥用抗生素而陆续出现耐药性的超级细菌,更是导致了全球性的抗生素危机。据世界卫生组织统计资料,因感染而死亡的人数占全部死亡人数的第二位,而在全球感染死亡人数中,发展中国家几乎占到了50%,其中细菌性感染尤为常见。因此,研发广谱高效、持久可再生的新型抗菌产品显得迫在眉睫。
抗菌产品是指在产品中加入抗菌物质,使抗菌产品本身具有抗菌性,可在一定时间内将沾污在产品上的细菌杀死或抑制,还能驱除细菌防止细菌黏附于材料表面,从而能防止生物膜的形成。迄今为止,已经证实了含化学成分(如季铵盐、纳米银和抗菌肽)的表面,能有效的抗病原性细菌,与常规的化学和物理方法相比,使用抗菌产品杀菌时效长,既经济又方便。聚维酮碘是聚乙烯吡咯烷酮与碘的络合物,具有抗菌谱广、杀菌力强、无味无臭、无刺激、无耐药性、毒性低等特点,对细菌、真菌、原虫和病毒均有杀灭作用。其杀菌机理主要是通过与病原微生物的细胞接触,缓慢释放出的碘分子,破坏细胞膜及蛋白质而起杀菌作用。但聚维酮碘水溶性优良,对光、热稳定性差,尤其是PH的变化最为明显,若将其直接应用于材料表面抗菌抗污领域,由于其在潮湿、水环境、强光、热稳定性差、PH值变化的环境,极其易流失碘而降低效率。这在一定程度上限制了其应用。综合国内外期刊和文献资料,我们未发现将聚维酮碘的诸多优点引入至抗菌抗污材料表面。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:
本发明的目的是提供一种抗菌、抗污喷剂及其制备方法和应用。参见图1。该抗菌、抗污材料通过引入低表面能疏水含氟材料—甲基丙烯酸六氟丁酯和杀菌剂—N-乙烯基吡咯烷酮,通过上述两种物质聚合,使该材料同时具备抗菌、抗污性能。该抗菌抗污材料分子量可控,将其溶解到乙酸乙酯中制成喷剂,应用方便,抗菌抗污能力强,广泛应用于抗菌和抗污相关领域,具有很高的商业潜能。
本发明所采用的技术方案:
一种抗菌、抗污喷剂,所述喷剂由结构式为(Ⅰ)的物质和乙酸乙酯按质量份配比制备而得,
其中:n:m=2~3:100
结构式为(Ⅰ)的物质和乙酸乙酯的质量份配比为1:20-90。
进一步地,所述结构式为(Ⅰ)的物质和乙酸乙酯的质量份配比为1:60。
一种抗菌、抗污喷剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将甲基丙烯酸六氟丁酯、N-乙烯基吡咯烷酮和引发剂过硫酸钾加入到蒸馏水中,在N2保护下,温度为60℃-80℃下,搅拌,反应90-150min;
2)反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到粉末状树脂;
3)将步骤2)中获得的粉末状树脂浸渍在浓度为10-14g/L碘溶液中,在温度为60℃下,搅拌,络合反应8-15小时;
4)反应结束后,过滤,在正庚烷中浸泡24小时,庚烷洗涤3-5次,除去残留的碘,真空干燥,得到所述结构式为(Ⅰ)的物质。
5)将步骤4)中结构式为(Ⅰ)的物质和乙酸乙酯按重量份配比制成喷剂。
进一步地,所述步骤1)中甲基丙烯酸六氟丁酯和N-乙烯基吡咯烷酮质量比为(1.5-3):1,引发剂用量为甲基丙烯酸六氟丁酯和N-乙烯基吡咯烷酮质量之和的0.49-0.78%。
进一步地,所述步骤1)中反应温度为70℃,反应时间为120min。
本发明所获得的有益效果:
1.本发明通过引入聚维酮碘,可以使材料表面呈现强效抗菌,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等细菌杀菌效率达99%以上。通过疏水单体改性,使材料在潮湿、水环境、强光、PH值变化等环境,均可表现出长效抗菌性。
2.本发明通过引入疏水性单体—甲基丙烯酸六氟丁酯,材料表面能降低,可使材料表面具有较强的抗污功能。
3.本发明将产物制成喷剂,在服装、卫生用品、日用品、公共设施、食品和药品包装等均可应用,应用领域广泛。
附图说明
图1.P(NVP-HFBMA)-I2合成工艺及其表面抗菌和防污涂层的示意图;
图2.抗污效率效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
本发明由结构式(Ⅰ)的物质和乙酸丁酯按质量份配比配制成的抗菌、抗污喷剂。
本发明上述抗菌、抗污喷剂的制备方法,其详细步骤如下:
1)将7.4mL甲基丙烯酸六氟丁酯和6.4mL N-乙烯基吡咯烷酮加入到100mL蒸馏水中,加入0.08g过硫酸钾。在N2保护下,温度为60℃下,搅拌,反应150min;2)反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到粉末状树脂;3)取0.5g步骤2)中获得的粉末状树脂浸渍在浓度为12g/L的50mL的碘溶液中,在温度为60℃下,搅拌,络合反应8小时;4)反应结束后,过滤,在正庚烷中浸泡24小时,庚烷洗涤3-5次,除去残留的碘,真空干燥,得到产物P(NVP-HFBMA)-I2;5)将10mg第二步产物溶解在200mg乙酸乙酯中制成抗菌抗污喷剂。
实施例2
本发明由结构式(Ⅰ)的物质和乙酸丁酯按质量份配比配制成的抗菌、抗污喷剂。
本发明上述抗菌、抗污喷剂的制备方法,其详细步骤如下:
1)将7.4mL甲基丙烯酸六氟丁酯和6.4mL N-乙烯基吡咯烷酮加入到100mL蒸馏水中,加入0.13g过硫酸钾。在N2保护下,温度为80℃下,搅拌,反应90min;2)反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到粉末状树脂;3)取0.5g步骤2)中获得的粉末状树脂浸渍在浓度为12g/L的50mL的碘溶液中,在温度为60℃下,搅拌,络合反应15小时;4)反应结束后,过滤,在正庚烷中浸泡24小时,庚烷洗涤3-5次,除去残留的碘,真空干燥,得到产物P(NVP-HFBMA)-I2;5)将10mg第二步产物溶解在900mg乙酸乙酯中制成抗菌抗污喷剂。
实施例3
本发明由结构式(Ⅰ)的物质和乙酸丁酯按质量份配比配制成的抗菌、抗污喷剂。
本发明上述抗菌、抗污喷剂的制备方法,其详细步骤如下:
1)将14.8mL甲基丙烯酸六氟丁酯和6.4mL N-乙烯基吡咯烷酮加入到100mL蒸馏水中,加入0.13g过硫酸钾。在N2保护下,温度为60℃下,搅拌,反应150min;2)反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到粉末状树脂;3)取0.5g步骤2)中获得的粉末状树脂浸渍在浓度为12g/L的50mL的碘溶液中,在温度为60℃下,搅拌,络合反应8小时;4)反应结束后,过滤,在正庚烷中浸泡24小时,庚烷洗涤3-5次,除去残留的碘,真空干燥,得到产物P(NVP-HFBMA)-I2;5)将10mg第二步产物溶解在900mg乙酸乙酯中制成抗菌抗污喷剂。
实施例4
本发明由结构式(Ⅰ)的物质和乙酸丁酯按质量份配比配制成的抗菌、抗污喷剂。
本发明上述抗菌、抗污喷剂的制备方法,其详细步骤如下:
1)将14.8mL甲基丙烯酸六氟丁酯和6.4mL N-乙烯基吡咯烷酮加入到100mL蒸馏水中,加入0.21g过硫酸钾。在N2保护下,温度为80℃下,搅拌,反应90min;2)反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到粉末状树脂;3)取0.5g步骤2)中获得的粉末状树脂浸渍在浓度为12g/L的50mL的碘溶液中,在温度为60℃下,搅拌,络合反应15小时;4)反应结束后,过滤,在正庚烷中浸泡24小时,庚烷洗涤3-5次,除去残留的碘,真空干燥,得到产物P(NVP-HFBMA)-I2;5)将10mg第二步产物溶解在900mg乙酸乙酯中制成抗菌抗污喷剂。
实施例5
本发明由结构式(Ⅰ)的物质和乙酸丁酯按质量份配比配制成的抗菌、抗污喷剂。
本发明上述抗菌、抗污喷剂的制备方法,其详细步骤如下:
1)将7.4mL甲基丙烯酸六氟丁酯和6.4mL N-乙烯基吡咯烷酮加入到100mL蒸馏水中,加入0.08g过硫酸钾。在N2保护下,温度为70℃下,搅拌,反应120min;2)反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到粉末状树脂;3)取0.5g步骤2)中获得的粉末状树脂浸渍在浓度为12g/L的50mL的碘溶液中,在温度为60℃下,搅拌,络合反应8小时;4)反应结束后,过滤,在正庚烷中浸泡24小时,庚烷洗涤3-5次,除去残留的碘,真空干燥,得到产物P(NVP-HFBMA)-I2;5)将10mg第二步产物溶解在600mg乙酸乙酯中制成抗菌抗污喷剂。
实施例6
本发明由结构式(Ⅰ)的物质和乙酸丁酯按质量份配比配制成的抗菌、抗污喷剂。
本发明上述抗菌、抗污喷剂的制备方法,其详细步骤如下:
1)将14.8mL甲基丙烯酸六氟丁酯和6.4mL N-乙烯基吡咯烷酮加入到100mL蒸馏水中,加入0.13g过硫酸钾。在N2保护下,温度为70℃下,搅拌,反应120min;2)反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到粉末状树脂;3)取0.5g步骤2)中获得的粉末状树脂浸渍在浓度为12g/L的50mL的碘溶液中,在温度为60℃下,搅拌,络合反应8小时;4)反应结束后,过滤,在正庚烷中浸泡24小时,庚烷洗涤3-5次,除去残留的碘,真空干燥,得到产物P(NVP-HFBMA)-I2;5)将10mg第二步产物溶解在600mg乙酸乙酯中制成抗菌抗污喷剂。
上述实施例1-6中所得抗菌抗污喷剂的抗菌效率如表1所示:
表1.抗菌抗污喷剂的抗菌效率
上述实施例1-5中所得抗菌抗污喷剂的抗污效果图如图2所示,当材料表面喷上喷剂后具有较强的抗污功能。
Claims (5)
2.根据权利要求1所述的一种抗菌、抗污喷剂,其特征在于:所述结构式为(Ⅰ)的物质和乙酸丁酯的质量份配比为1:60。
3.一种如权利要求1所述的抗菌、抗污喷剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)将甲基丙烯酸六氟丁酯、N-乙烯基吡咯烷酮和引发剂过硫酸钾加入到蒸馏水中,在N2保护下,温度为60℃-80℃下,搅拌,反应90-150min;
2)反应结束后,抽滤,蒸馏水洗涤,真空45°干燥,得到粉末状树脂;
3)将步骤2)中获得的粉末状树脂浸渍在浓度为10-14g/L的50mL碘溶液中,在温度为60℃下,搅拌,络合反应8-15小时;
4)反应结束后,过滤,在庚烷中浸泡24小时,庚烷洗涤3-5次,除去残留的碘,真空45°干燥,得到所述结构式为(Ⅰ)的物质;
5)将步骤4)中结构式为(Ⅰ)的物质和乙酸丁酯按质量份配比混合,即可制备成抗菌、抗污喷剂。
4.根据权利要求3所述的抗菌、抗污喷剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中甲基丙烯酸六氟丁酯和N-乙烯基吡咯烷酮质量比为(1.5-3):1,引发剂用量为甲基丙烯酸六氟丁酯和N-乙烯基吡咯烷酮质量之和的0.49-0.78%。
5.根据权利要求3所述的抗菌、抗污喷剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中反应温度为70℃,反应时间为120min。
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