CN111690455A - 一种高生物降解率润滑脂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高生物降解率润滑脂及其制备方法和应用。所述高生物降解率润滑脂的制备原料按重量份数计包括：基础油80‑94份、碱0.5‑1份、硬脂酸3‑10份和固体极压剂1‑5份；所述基础油由多元醇酯和双酯组成。所述高生物降解率润滑脂由高含量的多元醇酯和双酯复配，从而达到极好的耐高低温特性、抗磨性及可生物降解性。
Description
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种润滑脂及其制备方法和应用，特别涉及一种高生物降解率润滑脂及其制备方法和应用。
背景技术
润滑脂的作用主要包括润滑、防护和密封等，被广泛应用汽车、钢铁、电力、铁路等行业。由于润滑脂不像润滑油那样容易回收，且矿物油精制的润滑脂在自然环境下很难被生物降解，而且其中所含的各种添加剂也对环境造成一定的危害，因此，随着人们环境保护意识日益增强，润滑剂造成的环境污染问题已引起人们广泛关注。研究具有生物降解性能的润滑脂将成为解决破坏生态环境问题的突破口。为了避免制备过程中基础油和添加剂的水解，生物降解型润滑脂选用的基础油通常会含有较大比例的植物油或矿物油。稠化剂通常以锂基或锂钙基稠化剂为主。而基础油中含有较多植物油或者矿物油，高低温性能相对较差，生物降解率偏低；锂基稠化剂在成本上要比钙基稠化剂成本高出许多，低温性能锂基脂也比钙基脂差。一般高生物降解率的润滑脂都是金属皂基的，在皂化过程中需要大量的水，如果底油采用酯类油，那么酯类油在皂化过程中会大量水解，从而影响润滑脂的品质，所以基础油通常选择矿物油、植物油或其他合成油，这样做成的润滑脂很难兼顾低温特性和生物降解性。
CN110669567A公开了一种复合钡基润滑脂及其制备方法，该润滑脂原料按质量百分比计为：PAO、矿物油、酯类油为30-50％、多元醇酯为10-21％、12羟基硬脂酸为5-15％、癸二酸为1-5％、氢氧化钡为10-25％、抗氧剂为0.5-2％、防锈剂为0.5-3％、极压抗磨剂为0.1-3％。该润滑脂在成分基础上保证了复合钡基润滑脂的稳定性，在一定程度上提高了复合钡基润滑脂的产品性能，然而该润滑脂未防止多元醇酯水解，其含量较低，含有较大比例的矿物油等，无法达到高的生物降解能力。
CN108277068A公开了一种可生物降解的难燃液压油，包括以下质量百分比的组分：合成酯类基础油83-93％，植物油5-10％，黏度调节剂0-1％，抗氧剂0.5-2％，阻燃剂0.5-1.0％，极压抗磨剂1-3％，消泡剂和破乳剂总量＜0.01％，所述消泡剂和破乳剂的质量比为1:1，该发明同样为了防止合成酯类基础油的水解添加了一定量的植物油，很难兼顾低温特性和生物降解性。
因此，开发出一款高生物降解率，并兼顾低温特性和高生物降解率的润滑脂的润滑脂是很有必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种润滑脂及其制备方法和应用，特别是提供一种高生物降解率润滑脂及其制备方法和应用。所述高生物降解率润滑脂具有极好的耐高低温特性、抗磨性及可生物降解性。本发明所述高生物降解率指的是生物降解率在80％以上。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种高生物降解率润滑脂，所述高生物降解率润滑脂的制备原料按重量份数计包括：基础油80-94份、碱0.5-1份、硬脂酸3-10份和固体极压剂1-5份；
所述基础油由多元醇酯和双酯组成。
在本发明中，所述基础油由多元醇酯和双酯复配使用，使酯分子在金属表面形成的吸附油膜相对稳定，形成的吸附膜牢固程度随着分子的极性增强而增加，油品的润滑作用随着膜层厚度的增加而增强，复配基础油的极性较强，油品和添加剂中初级氧化产物以及油的溶解度越大，油的生成也极大减少。
同时，酯键给物生物攻击酯分子提供了活化点，而且本发明所述基础油中不添加任何植物油和/或矿物油，极大提高了润滑脂的生物降解能力，同时多元醇酯和双酯能够相互配合、相互协同，使润滑脂同时具有优异的低温润滑性和高温润滑性，机械安定性和胶体安定性，避免和减少润滑脂流失和高温变质。本发明的所述高生物降解率润滑脂能够满足铁路道岔的工况使用。
本发明中，所述基础油的重量份数为80-94份，例如可以是80份、81份、82份、83份、84份、85份、86份、87份、88份、89份、90份、91份、92份、93份、94份等。
本发明中，所述碱的重量份数为0.5-1份，例如可以是0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份等。
本发明中，所述硬脂酸的重量份数为3-10份，例如可以是3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份、10份等。
本发明中，所述固体极压剂的重量份数为1-5份，例如可以是1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份等。
优选地，所述基础油中多元醇酯和双酯的质量比为(5-6):(2-3)。
其中，“5-6”可以是5、5.1、5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7、5.8、5.9、6等；
其中，“2-3”可以是2、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3等。
优选地，所述多元醇酯的40℃运动黏度为60-80mm2/s，例如可以是60mm2/s、62mm2/s、64mm2/s、68mm2/s、70mm2/s、72mm2/s、74mm2/s、76mm2/s、78mm2/s、80mm2/s等。
优选地，所述多元醇酯的黏度指数为160-190，例如可以是160、165、170、175、180、185、190等。
优选地，所述多元醇酯的倾点在-48℃以下，例如可以是-48℃、-51℃、-54℃、-57℃、-60℃、-63℃、-66℃等。
优选地，所述多元醇酯包括季戊四醇酯、双季戊四醇酯、三季戊四醇酯、新戊二醇酯或三羟甲基丙烷酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述双酯的40℃运动黏度为21-32mm2/s，例如可以是21mm2/s、22mm2/s、23mm2/s、24mm2/s、25mm2/s、26mm2/s、27mm2/s、28mm2/s、29mm2/s、30mm2/s、31mm2/s、32mm2/s等。
优选地，所述双酯的黏度指数为120-160，例如可以是120、125、130、135、140、145、150、155、160等。
优选地，所述双酯包括乙基已基已二酸酯、乙基已基壬二酸酯、乙基已基癸二酸酯、异癸基已二酸酯、异癸基壬二酸酯、异癸基癸二酸酯、异十三基已二酸酯或异十三基癸二酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述碱为氢氧化钙。稠化原料碱为氢氧化钙，较为廉价，其稠化效果很好，所以本发明的可生物降解润滑脂性价比突出。
优选地，所述硬脂酸为十二羟基硬脂酸。
优选地，所述固体极压剂包括纳米碳酸钙和胶体石墨。
本发明中，所述固体极压剂为纳米碳酸钙和胶体石墨的混合物。由于粒径极小，纳米碳酸钙能够填充到摩擦副的间隙处，胶体石墨具有片状结构，能够将摩擦副分离开，因此这两种物质相互配合，协同增效，能够提升润滑脂的挤压抗磨特性，减少了金属间的直接接触的频度，从而对摩擦副起到抑制和保护作用。同时，由于固体极压剂粒子附着或沉积，起到了填平作用，因此减少了相对表面的粗糙度，其结果容易维持油膜，使流体比例增大。
优选地，所述纳米碳酸钙和胶体石墨的质量比为(0.5-2):1，例如可以是0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1、1.9:1、2:1等。
优选地，所述纳米碳酸钙的粒径为10-100nm，例如可以是10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm等。
优选地，所述胶体石墨的粒径为1-4μm，例如可以是1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm等。
优选地，所述高生物降解率润滑脂的制备原料还包括抗氧剂、减摩剂或防锈剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述抗氧剂包括胺类抗氧剂和/或酚类抗氧剂，优选为胺类抗氧剂和酚类抗氧剂的组合。所述胺型抗氧剂和酚型抗氧剂的复配，使本发明所述高生物降解率润滑脂的抗氧化性能得到进一步提升。
优选地，所述胺类抗氧剂为苯三唑醛胺缩合物。
优选地，所述酚类抗氧剂为2.6-二叔丁基对甲酚。
优选地，所述减摩剂为磷酸酯类减摩剂。
优选地，所述磷酸酯类减摩剂包括亚磷酸酯、硫代磷酸酯、磷酸三甲酚酯、氨基硫代磷酸酯、氨基磷酸酯或二甲基二硫代磷酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述防锈剂为二壬基萘磺酸盐。
优选地，所述高生物降解率润滑脂的制备原料按重量份数计包括：多元醇酯55-60份、双酯25-30份、碱0.5-1份、硬脂酸5-7份、固体极压剂2-3份、抗氧剂0.5-1份、减摩剂1-2份和防锈剂0.5-1份。
优选地，所述多元醇酯的重量份数为55-60份，例如可以是55份、55.5份、56份、56.5份、57份、57.5份、58份、58.5份、59份、59.5份、60份等。
优选地，所述双酯的重量份数为25-30份，例如可以是25份、25.5份、26份、26.5份、27份、27.5份、28份、28.5份、29份、29.5份、30份等。
优选地，所述碱的重量份数为0.5-1份，例如可以是0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份等。
优选地，所述硬脂酸的重量份数为5-7份，例如可以是5份、5.2份、5.4份、5.6份、5.8份、6份、6.2份、6.4份、6.8份、7份等。
优选地，所述固体极压剂的重量份数为2-3份，例如可以是2份、2.1份、2.2份、2.3份、2.4份、2.5份、2.6份、2.7份、2.8份、2.9份、3份等。
优选地，所述抗氧剂的重量份数为0.5-1份，例如可以是0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份等。
优选地，所述减摩剂的重量份数为1-2份，例如可以是1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2份等。
优选地，所述防锈剂的重量份数为0.5-1份，例如可以是0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份等。
优选地，所述高生物降解率润滑脂的制备原料按重量份数计包括：多元醇酯55-58份、双酯27-29份、氢氧化钙0.65-0.84份、十二羟基硬脂酸5-6.5份、固体极压剂2-3份、抗氧剂0.5-1份、减摩剂1-2份和防锈剂0.5-1份。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的高生物降解率润滑脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碱和硬脂酸溶解后混合，进行皂化反应后脱水，得到预皂化物；
(2)将步骤(1)得到的预皂化物和基础油混合反应，得到混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物与固体极压剂混合，过滤，得到所述高生物降解率润滑脂。
本发明中，通过先将碱和硬脂酸溶解后混合，进行皂化反应后脱水，再与基础油混合反应的方法，避免了水与酯类基础油的接触，有效抑制水解反应的发生，保障了酯类基础油的高添加量，避免矿物油或植物油的添加，从而大大提高了润滑脂耐高低温特性、抗磨性及可生物降解性。
优选地，步骤(1)所述溶解用溶剂为水。
优选地，步骤(1)所述皂化反应的温度为70-110℃，例如可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃等，所述皂化反应的时间为1-3h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h等。
优选地，步骤(1)所述皂化反应完成后需经过滤处理后再进行脱水。过滤处理后再进行脱水有利于提升皂化效果。
优选地，所述过滤的滤网目数为100-200目，例如可以是100目、110目、120目、130目、140目、150目、160目、170目、180目、190目、200目等，优选为150目。
优选地，步骤(1)所述脱水为升温脱水，所述升温脱水的温度为115-125℃，例如可以是115℃、116℃、117℃、118℃、119℃、120℃、121℃、122℃、123℃、124℃、125℃等，所述升温脱水的时间为10-30min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min、30min等。为保证在润滑脂制备过程中防止基础油的水解，因此步骤(1)需进行脱水处理杜绝水的存在。
优选地，步骤(2)所述混合反应的具体步骤为：将步骤(1)得到的预皂化物先和一部分基础油混合进行第一次加热反应，再和一部分的基础油混合进行第二次加热反应，最后和剩余基础油混合进行第三次加热反应。
优选地，所述第一次加热反应、第二次加热反应和第三次加热反应中基础油的质量比为2:1:1。
优选地，所述第一次加热反应的温度为105-115℃，例如可以是105℃、106℃、107℃、108℃、109℃、110℃、111℃、112℃、113℃、114℃、115℃等，所述第一次加热反应的时间20-40min，例如可以是20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min、40min等。
优选地，所述第二次加热反应的温度为115-125℃，例如可以是115℃、116℃、117℃、118℃、119℃、120℃、121℃、122℃、123℃、124℃、125℃等，所述第二次加热反应的时间20-40min，例如可以是20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min、40min等。
优选地，所述第三次加热反应的温度为135-145℃，例如可以是135℃、136℃、137℃、138℃、139℃、140℃、141℃、142℃、143℃、144℃、145℃等，所述第二次加热反应的时间20-40min，例如可以是20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min、40min等。
本发明中，步骤(2)分批次预皂化物和基础油混合，并在不同温度下润滑脂的保温，使皂纤维分散的更均匀，结构更稳定。
优选地，步骤(3)所述混合的温度为100℃以下，例如可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃等。
优选地，步骤(3)所述过滤为循环过滤，所述循环过滤的时间为0.5-2h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h等。
优选地，所述循环过滤的滤网目数为100-200目，例如可以是100目、110目、120目、130目、140目、150目、160目、170目、180目、190目、200目等，优选为150目。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碱和硬脂酸溶解后混合，在70-110℃下进行1-3h的皂化反应，反应液经100-200目的滤网过滤后，升温至115-125℃保温脱水10-30min，得到预皂化物；
(2)将步骤(1)得到的预皂化物先和一部分基础油混合进行加热至105-115℃反应20-40min，再和一部分的基础油混合加热至115-125℃反应20-40min，最后和剩余基础油混合加热至135-145℃反应20-40min，得到混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物、固体极压剂、抗氧剂、减摩剂和防锈剂在100℃以下混合，100-200目滤网循环过滤0.5-2h，得到所述高生物降解率润滑脂。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的高生物降解率润滑脂在铁路道岔润滑中的应用。
本发明所述高生物降解率润滑脂能够满足铁路道岔的工况使用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述高生物降解率润滑脂原料基础油为低黏度的多元醇酯和双酯复配，二者相互配合，协同增效，因而润滑脂具有极好的耐高低温特性、抗磨性及可生物降解性；所述固体极压剂为纳米碳酸钙和胶体石墨的混合物，能够提升润滑脂的挤压抗磨特性；并由胺型抗氧剂和酚型抗氧剂的复配，使本品具有优异的抗氧化特性；
(2)本发明所述高生物降解率润滑脂外观为灰黑色均匀油膏，40℃下的运动黏度为46-60mm2/s、100℃下的运动黏度为7-12mm2/s、黏度指数不低于160，工作锥入度为330-385/0.1mm，滴点为150-155℃，钢网分油为1.5-5.5％，防腐蚀性优异，延长工作锥入度与工作锥入度差值不大于50，水淋流失量为1-4％)，烧结负荷为不小于1568N、磨斑直径不大于0.70mm、流动压力不大于1500hPa、低温下的启动转矩不大于1.20N·m，运转转矩不大于0.10N·m，生物降解率不低于80％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例中各组分来源如下所示：多元醇酯(厂家：辽宁海华股份有限公司、牌号：9136T)、双酯(厂家：埃克森美孚、牌号：Esterex A51)、氢氧化钙(厂家：湖州长兴天禾建材有限公司)、十二羟基硬脂酸(厂家：郑州承锐化工产品有限公司)、纳米碳酸钙(厂家：山西兰花华明纳米材料股份有限公司、牌号：SP-200)、胶体石墨(厂家：青岛天源达石墨有限公司、牌号：T-5)、磷酸酯类减摩剂(厂家：湖北摆渡化学有限公司、牌号：二甲基二硫代磷酸酯)，其他组分均为市售商品。
实施例1
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，所述高生物降解率润滑脂按重量份数计包括如下组分：
本实施例提供的高生物降解率润滑脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将碱和硬脂酸溶解后混合，在90℃下进行2h的皂化反应，反应液经150目的滤网过滤后，升温至120℃保温脱水20min，得到预皂化物；
(2)将步骤(1)得到的预皂化物先和1/2的基础油混合进行加热至110℃反应30min，再和1/4的基础油混合加热至120℃反应30min，最后和剩余1/4的基础油混合加热至140℃反应30min，得到混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物、固体极压剂、抗氧剂、减摩剂和防锈剂在100℃混合，150目滤网循环过滤1h，得到所述高生物降解率润滑脂。
实施例2
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，所述高生物降解率润滑脂按重量份数计包括如下组分：
本实施例提供的高生物降解率润滑脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将碱和硬脂酸溶解后混合，在80℃下进行2h的皂化反应，反应液经150目的滤网过滤后，升温至120℃保温脱水20min，得到预皂化物；
(2)将步骤(1)得到的预皂化物先和1/2的基础油混合进行加热至110℃反应30min，再和1/4的基础油混合加热至120℃反应30min，最后和剩余1/4的基础油混合加热至140℃反应30min，得到混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物、固体极压剂、抗氧剂、减摩剂和防锈剂在100℃混合，150目滤网循环过滤1h，得到所述高生物降解率润滑脂。
实施例3
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述多元醇酯的重量份数为70份，所述双酯的重量份数为14份，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述多元醇酯的重量份数为50份，所述双酯的重量份数为34份，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述多元醇酯的40℃运动黏度为50mm2/s，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述多元醇酯的40℃运动黏度为90mm2/s，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例7
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述双酯的40℃运动黏度为15mm2/s，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例8
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述双酯的40℃运动黏度为35mm2/s，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例9
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述固体极压剂不添加纳米碳酸钙，仅含0.5份胶体石墨，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例10
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述固体极压剂不添加胶体石墨，仅含0.5份纳米碳酸钙，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例11
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述纳米碳酸钙为0.1份，所述胶体石墨为0.4份，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例12
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述纳米碳酸钙为0.4份，所述胶体石墨为0.1份，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例13
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，步骤(1)皂化反应后不经过滤而直接升温脱水，即步骤(1)具体为：将碱和硬脂酸溶解后混合，在90℃下进行2h的皂化反应，直接升温至120℃保温脱水20min，得到预皂化物，组分含量及制备方法同实施例1。
实施例14
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，步骤(2)具体为：将步骤(1)得到的预皂化物先和1/2的基础油混合进行加热至110℃反应30min，再和1/2的基础油混合加热至140℃反应60min。
实施例15
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，步骤(2)具体为：将步骤(1)得到的预皂化物和全部的基础油混合加热至140℃反应90min。
实施例16
本实施例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，步骤(1)不进行升温脱水，而直接进行步骤(2)。
对比例1
本对比例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述基础油仅含多元醇酯84份，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例2
本对比例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述基础油仅含双酯84份，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例3
本对比例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，将所述多元醇酯替换为石蜡油，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例4
本对比例提供一种高生物降解率润滑脂，与实施例1的区别仅在于，将所述双酯替换为石蜡油，其他组分含量及制备方法同实施例1。
性能测试
对上述实施例1-16和对比例1-4提供的高生物降解率润滑脂进行性能测试，具体测试项目包括外观、黏度(40℃下的运动黏度V40、100℃下的运动黏度V100、黏度指数VI)、工作锥入度/0.1mm、滴点/℃、钢网分油(100℃,24h)(质量分数)/％、腐蚀(T2铜片,100℃,24h)、防腐蚀性(52℃,48h，蒸馏水)、延长工作锥入度(100000次)与工作锥入度差值/(0.1mm)、水淋流失量(38℃,1h)(质量分数)/％、烧结负荷(四球机法)PD/N、抗磨性能(四球机法)(75℃,1200r/min,392N,60min)磨斑直径/mm、流动压力(-50℃)，hPa、低温转矩-启动转矩/(-50℃)和生物降解率/％；测试方法及测试结果如表1和表2所示：
表1
表2
由表1和表2的测试数据可知，本发明所述高生物降解率润滑脂外观为灰黑色均匀油膏，40℃下的运动黏度为46-60mm2/s(优选为46-54mm2/s)、100℃下的运动黏度为7-12mm2/s、黏度指数不低于160，工作锥入度为330-385/0.1mm(优选为330-350/0.1mm)，滴点为150-155℃，钢网分油为1.5-5.5％(优选为2.0-3.5％)，防腐蚀性优异，延长工作锥入度与工作锥入度差值不大于50(优选为不大于40)，水淋流失量为1-4％(优选为1-3％)，烧结负荷为不小于1568N(优选为不小于2450N)、磨斑直径不大于0.70mm(优选为不大于0.50mm)、流动压力不大于1500hPa(优选为不大于1200hPa)、低温下的启动转矩不大于1.20N·m(优选为不大于0.9N·m)，运转转矩不大于0.10N·m(优选为不大于0.08N·m)，生物降解率不低于80％。说明本发明所述高生物降解率润滑脂原料基础油为低黏度的多元醇酯和双酯复配，二者相互配合，协同增效，因而润滑脂具有极好的高低温特性、抗磨性及可生物降解性。
由实施例1和实施例9-12的对比可知，缺少纳米碳酸钙和胶体石墨中任意一种，或二者比例不在本申请优选范围内时，固体极压剂由于无法填充到摩擦副的间隙处，并将摩擦副分离开，因而无法维持油膜，导致所述润滑脂的极压抗磨能力下降明显。
由实施例1和实施例13的对比可知，步骤(1)皂化反应后不经过滤而直接升温脱水，皂化反应液易团聚，皂化纤维不均匀，导致最终制备得到润滑脂的耐高低温特性、抗磨性及可生物降解性均有一定下降。
由实施例1和实施例14、15的对比可知，步骤(2)分三批次程序逐渐升温反应，对润滑脂的保温，可以能够有效促进使皂纤维分散的更均匀，使制备得到的润滑脂结构更稳定，综合性能更为优异。
由实施例1和对比例1、2的对比可知，由多元醇酯和双酯和复配基础油的极性较强，生物降解能力更高，低温润滑性和高温润滑性能更为优异。由实施例1和对比例3、4的对比可知，将酯类基础油替换为矿物油后润滑脂的生物降解能力降低明显。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的所述高生物降解率润滑脂及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种高生物降解率润滑脂，其特征在于，所述高生物降解率润滑脂的制备原料按重量份数计包括：基础油80-94份、碱0.5-1份、硬脂酸3-10份和固体极压剂1-5份；
所述基础油由多元醇酯和双酯组成。
2.根据权利要求1所述的高生物降解率润滑脂，其特征在于，所述基础油中多元醇酯和双酯的质量比为(5-6):(2-3)。
3.根据权利要求1或2所述的高生物降解率润滑脂，其特征在于，所述多元醇酯的40℃运动黏度为60-80mm2/s；
优选地，所述多元醇酯的黏度指数为160-190；
优选地，所述多元醇酯的倾点在-48℃以下；
优选地，所述多元醇酯包括季戊四醇酯、双季戊四醇酯、三季戊四醇酯、新戊二醇酯或三羟甲基丙烷酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述双酯的40℃运动黏度为21-32mm2/s；
优选地，所述双酯的黏度指数为120-160；
优选地，所述双酯包括乙基已基已二酸酯、乙基已基壬二酸酯、乙基已基癸二酸酯、异癸基已二酸酯、异癸基壬二酸酯、异癸基癸二酸酯、异十三基已二酸酯或异十三基癸二酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的高生物降解率润滑脂，其特征在于，所述碱为氢氧化钙；
优选地，所述硬脂酸为十二羟基硬脂酸；
优选地，所述固体极压剂包括纳米碳酸钙和胶体石墨；
优选地，所述纳米碳酸钙和胶体石墨的质量比为(0.5-2):1；
优选地，所述纳米碳酸钙的粒径为10-100nm；
优选地，所述胶体石墨的粒径为1-4μm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的高生物降解率润滑脂，其特征在于，所述高生物降解率润滑脂的制备原料还包括抗氧剂、减摩剂或防锈剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述抗氧剂包括胺类抗氧剂和/或酚类抗氧剂，优选为胺类抗氧剂和酚类抗氧剂的组合；
优选地，所述胺类抗氧剂为苯三唑醛胺缩合物；
优选地，所述酚类抗氧剂为2.6-二叔丁基对甲酚；
优选地，所述减摩剂为磷酸酯类减摩剂；
优选地，所述磷酸酯类减摩剂包括亚磷酸酯、硫代磷酸酯、磷酸三甲酚酯、氨基硫代磷酸酯、氨基磷酸酯或二甲基二硫代磷酸酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述防锈剂为二壬基萘磺酸盐。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的高生物降解率润滑脂，其特征在于，所述高生物降解率润滑脂的制备原料按重量份数计包括：多元醇酯55-60份、双酯25-30份、碱0.5-1份、硬脂酸5-7份、固体极压剂2-3份、抗氧剂0.5-1份、减摩剂1-2份和防锈剂0.5-1份；
优选地，所述高生物降解率润滑脂的制备原料按重量份数计包括：多元醇酯55-58份、双酯27-29份、氢氧化钙0.65-0.84份、十二羟基硬脂酸5-6.5份、固体极压剂2-3份、抗氧剂0.5-1份、减摩剂1-2份和防锈剂0.5-1份。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的高生物降解率润滑脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碱和硬脂酸溶解后混合，进行皂化反应后脱水，得到预皂化物；
(2)将步骤(1)得到的预皂化物和基础油混合反应，得到混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物与固体极压剂混合，过滤，得到所述高生物降解率润滑脂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶解用溶剂为水；
优选地，步骤(1)所述皂化反应的温度为70-110℃，所述皂化反应的时间为1-3h；
优选地，步骤(1)所述皂化反应完成后需经过滤处理后再进行脱水；
优选地，所述过滤的滤网目数为100-200目，优选为150目；
优选地，步骤(1)所述脱水为升温脱水，所述升温脱水的温度为115-125℃，所述升温脱水的时间为10-30min；
优选地，步骤(2)所述混合反应的具体步骤为：将步骤(1)得到的预皂化物先和一部分基础油混合进行第一次加热反应，再和一部分的基础油混合进行第二次加热反应，最后和剩余基础油混合进行第三次加热反应；
优选地，所述第一次加热反应、第二次加热反应和第三次加热反应中基础油的质量比为2:1:1；
优选地，所述第一次加热反应的温度为105-115℃，所述第一次加热反应的时间20-40min；
优选地，所述第二次加热反应的温度为115-125℃，所述第二次加热反应的时间20-40min；
优选地，所述第三次加热反应的温度为135-145℃，所述第二次加热反应的时间20-40min；
优选地，步骤(3)所述混合的温度为100℃以下；
优选地，步骤(3)所述过滤为循环过滤，所述循环过滤的时间为0.5-2h；
优选地，所述循环过滤的滤网目数为100-200目，优选为150目。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碱和硬脂酸溶解后混合，在70-110℃下进行1-3h的皂化反应，反应液经100-200目的滤网过滤后，升温至115-125℃保温脱水10-30min，得到预皂化物；
(2)将步骤(1)得到的预皂化物先和一部分基础油混合进行加热至105-115℃反应20-40min，再和一部分的基础油混合加热至115-125℃反应20-40min，最后和剩余基础油混合加热至135-145℃反应20-40min，得到混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物、固体极压剂、抗氧剂、减摩剂和防锈剂在100℃以下混合，100-200目滤网循环过滤0.5-2h，得到所述高生物降解率润滑脂。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的高生物降解率润滑脂在铁路道岔润滑中的应用。
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