CN111678940B - 一种致密岩热解分析评价仪 - Google Patents

Abstract

本发明涉及油气资源勘探地质录井技术领域，尤其为一种致密岩热解分析评价仪，包括进样系统、热解炉、分流系统、烃类总量及甲烷含量分析系统、信号采集控制系统、计算机，所述热解炉分别与进样系统、分流系统连接，所述烃类总量及甲烷含量分析系统与分流系统连接，所述信号采集控制系统控制连接烃类总量及甲烷含量分析系统，同时信号采集控制系统与计算机通讯。本发明，在检测岩石热解产生的烃类物质总量的同时检测热解产生的甲烷气体含量；所得数据可靠，具有良好使用效果的一种致密岩热解分析评价仪。

Description

一种致密岩热解分析评价仪

技术领域

本发明涉及油气资源勘探地质录井技术领域，具体为一种致密岩热解分析评价仪。

背景技术

岩石热解分析主要是测量岩石样品中的烃类物质含量。把样品进行高温加热，产生挥发或裂解出来的烃类物质，通过分析烃类物质的含量，用来确定有机质类型、评价烃源岩中的有机质丰度及估算生油量、确定烃源岩演化程度、识别地层当中的油气显示。其中，气态烃总量显示为S0，不能单独准确的检测出甲烷含量。

而目前针对甲烷的气体检测方式，主要有采用非色散红外方式和催化燃烧方式，但是这两种方式无法定量地校正背景气体如水分的交叉干扰，同时需要防止过程气体中粉尘对分析仪器内光学视窗的污染。因此样气必须经过复杂的预处理系统脱去粉尘和水分后再送入气体分析设备进行检测，这些气体分析系统往往存在诸多缺陷，如：气体的采样和预处理系统达不到分析仪器要求，导致仪器容易损坏、维护和检修周期短；采样和预处理系统的维护工作量大、价格昂贵；系统响应时间迟滞，无法完全满足工业过程实时控制的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种致密岩热解分析评价仪，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种致密岩热解分析评价仪，包括进样系统、热解炉、分流系统、烃类总量及甲烷含量分析系统、信号采集控制系统、计算机，所述热解炉分别与进样系统、分流系统连接，所述烃类总量及甲烷含量分析系统与分流系统连接，所述信号采集控制系统控制连接烃类总量及甲烷含量分析系统，同时信号采集控制系统与计算机通信。

进一步的，所述烃类总量及甲烷含量分析系统包括烃类总量分析系统以及甲烷含量分析系统，其中：烃类总量分析系统包括底座、喷嘴、极化极探臂以及收集极探臂，所述喷嘴通过紧固螺帽安装到底座，所述极化极探臂以及收集极探臂安装到检测器塔本体上，检测器塔本体通过塔顶板组件安装到到热解炉上，所述极化极探臂以及收集极探臂与信号采集控制系统控制连接，所述甲烷含量分析系统基于TDLAS甲烷气体浓度检测器。

进一步的，所述喷嘴与底座之间设有石墨垫圈，该喷嘴采用陶瓷材料，且其的轴向方向上设有带螺钉孔的螺钉。

进一步的，所述检测器塔本体外壁开设有两个长槽，内中部具有凸台，位于两个长槽之间设有两个圆孔，在检测器塔本体径向方向上开设有两个内螺纹。

进一步的，所述收集极探臂收集极采用不锈钢材料，形状为圆筒形，上部设一圆槽结构。

进一步的，所述分流系统为不锈钢结构，该不锈钢结构包括设置在上部的圆盘式结构，所述不锈钢结构顶部为与喷嘴连接的内螺纹结构，下部为外螺纹结构，与热解炉出口连接。

进一步的，所述不锈钢结构内部通路为锥形结构，喷嘴与内螺纹结构直接具有密封垫，所述圆盘式结构上设置四个圆孔和与检测器塔本体连接固定的两个内螺纹孔，所述不锈钢结构的侧面还设置有燃气气路、助燃气气路以及样品气分流气路，所述燃气气路、助燃气气路以及样品气分流气路与底座焊接为一体。

进一步的，所述热解炉包括炉管以及热解炉基座，其中所述炉管安装在热解炉基座上，上部与底座焊接连接，与螺纹结构连接，所述热解炉基座与底板固定。

进一步的，所述进样系统包括进样杆组件、气缸组件和坩埚，所述底板安装在机架上，所述进样杆组件包括进样杆和滑块，所述进样杆的上端可放置坩埚，中部套装密封垫，下端与滑块螺接，并设有固定螺母，气路接头螺接在进样杆侧面与之连通，所述滑块与底板滑动安装，所述气缸组件包括气缸基座以及安装于上的气缸，所述气缸的上下两端分别安装有进样杆下调速阀和进样杆上调速阀，所述气缸的顶部与固定螺母螺接，所述气缸基座与底板固连，所述气路接头与炉管连接。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

在检测岩石热解产生的烃类物质总量的同时检测热解产生的甲烷气体含量；不但检测岩石热解产生的烃类物质总量，还检测热解产生的甲烷气体含量的，所得数据可靠，具有良好使用效果的一种致密岩热解分析评价仪。

本发明，为一种仪器，一次进样，同时完成两种检测，用于致密岩中的油、气勘探分析。

附图说明

图1为本发明仪器示意图。

图2为本发明进样系统示意图。

图3为本发明进样杆组件爆炸示意图。

图4为本发明气缸组件示意图。

图5为本发明底板示意图。

图6为本发明热解炉示意图。

图7为本发明分流系统示意图。

图8为本发明进样系统爆炸示意图。

图9为本发明图8装配示意图。

图10为本发明烃类总量分析系统示意图。

图11为本发明图10三维示意图。

图12为本发明图11爆炸示意图。

图13为本发明喷嘴示意图。

图14为本发明检测器塔本体示意图。

图15为本发明收集极探臂示意图。

图16为本发明系统框图。

图中：1-进样系统、10-底板、110-坩埚、111-进样杆、113-气路接头、114- 滑块、115-固定螺母、12-气缸组件、120-气缸基座、121-气缸、122-进样杆下调速阀、123-进样杆上调速阀、2-热解炉、20-炉管、21-热解炉基座、23-气缸组件、3-分流系统、30-内螺纹结构、31-圆盘式结构、32-圆孔、33-内螺纹孔、 34-外螺纹结构、35-助燃气气路、36-燃气气路、37-样品气分流气路、4-烃类总量分析系统、40-底座、41-极化极探臂、42-收集极探臂、420-圆槽结构、43- 喷嘴、430-喷嘴金属帽、431-小孔、44-紧固螺帽、45-石墨垫圈、46-检测器塔本体、460-长槽、461-圆孔、462-凸台、463-内螺纹、5-甲烷含量分析系统、 6-分流系统、7-计算机、8-机架。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上/下端”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置/套设有”、“套接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参阅图1-16，本发明提供一种技术方案：

一种致密岩热解分析评价仪，包括进样系统、热解炉、分流系统、烃类总量分析系统、甲烷含量分析系统、信号采集控制系统、计算机，所述进样系统、热解炉、分流系统依次连接，所述烃类总量分析系统、甲烷含量分析系统均与分流系统连接，所述信号采集控制系统控制连接烃类总量分析系统、甲烷含量分析系统，所述信号采集控制系统与计算机之间建立通信。

其中：如图2-5所示，进样系统1包括以下三部分：进样杆111，气缸121 以及坩埚110。气缸121采用单气缸的设计，用来控制进样杆111动作。将样品置入坩埚110中，坩埚110放置在进样杆111上部，由进样杆111携带放有分析样品的坩埚110进入热解炉2，通过载气携带热解的气体进入后面的烃类总量分析系统4和甲烷含量分析系统5。

坩埚110分为主体及上盖两部分，主体底部及上盖顶部皆为镍钴合金制细网，载气可从中穿过，以携带样品气进入检测器内。进样杆部分由于要在热解炉当中承受高温，因此材料采用310S不锈钢。

该进样系统1，以气缸121作为动力执行机构，带动进样杆111和样品运动，进样杆111设计，进行样品坩埚110放置，提供载气输入接口；进样系统的底板10设计，安装固定系统导轨及确保所有机构在同一平面上。气缸基座 120设计，实现气缸121与底板10的连接固定，进样杆滑座(即滑块114) 设计，实现气缸121带动进样杆111与底板10上的导轨即做相对运动。

如图6所示，热解炉2主要用来控制热解的温度，通过高温加热，把样品当中的挥发气和裂解气提取出来。热解炉2的结构设计要求死体积小，温度控制精确，这就要求加热炉体积要足够的小，同时热解炉传导效率高。加热炉体积要足够的小，这样热解产生的气体通过载气携带能够快速的进入检测器进行分析，不然会死体积过大，无法对产生的气体进行实时快速测量，同时还要保证进样杆能够顺利的进出热解炉2；热解炉2传导效率高，实现快速加热，炉壁要尽量的薄，这样热解炉加热产生的热量能够快速传导给样品，实现样品的快速裂解。同时为实现快速加热，采用加热丝满圈缠绕到热解炉上，并用喉箍进行固定；由于最高温度要加热到600度，因此热解炉材料采用310S不锈钢，温度检测采用热电偶。热解炉2采用耐高温不锈钢310S；为了快速加热热解炉，设计了加热丝缠绕螺纹(螺距2，槽深1；槽宽1.6；牙宽0.4)；上部与FID底座进行焊接连接。热解炉2炉管20：内径10mm，外径14mm，热解炉基座21：实现热解炉2与底板10的固定，确保热解炉2和进样杆111在同一平面上，材料：铝。

由于既要对烃类总量进行分析，同时也要检测甲烷含量，所以系统将热解产生的气体分成两路，分别进行烃类总量和甲烷含量分析。

由于热解产生的气体包括甲烷和重烃气体，因此应保证气体在高温气态的情况下，快速供给烃类总量分析，同时从热解炉2开孔分出一路气体。

由于目前热解炉部分空间有限，而且需考虑热解的气体在不影响烃类总量分析的情况下，需要快速分流进行甲烷含量检测，因此开孔的位置及结构是气路能否顺利流出的关键。

如图7-9所示，分流系统3整体采用不锈钢结构，保证FID的耐高温、抗氧化、防锈、防腐蚀的性能；顶部与喷嘴43连接部分设计为内螺纹结构30，方便与喷嘴43的连接，同时内部通路设计为锥形结构，保证喷嘴43连接时密封垫部分的密封性；上部设计为圆盘式结构31，设计了与设备连接固定的 4个圆孔和与检测器塔本体46连接固定的2个内螺纹孔，方便了FID整体的安装固定和后期更换维护；下部设计为外螺纹结构34，可以快速实现后期的安装维护与仪器的样品气路(热解炉2)出口进行对接；助燃气气路、燃气、样品气分流气路(35-37)设计为

的不锈钢管线，与底座40焊接为一体，保证气路与底座40连接的密封性，同时方便与外部的燃气和助燃气气路进行连接；在用于甲烷含量检测的分流样品气的气路中，用气阻来配平，保证热解的气体既能完成烃类总量分析也能满足快速分流进行甲烷含量检测。

热解炉温度控制范围：90℃～600℃，该评价仪还具有温控系统，用来给加热炉控温的，是仪器的一部分。温控系统采用优选的增量型PID控制。

对于烃类总量或者甲烷含量分析，检测器都是必不可少的关键部分。检测器能够将被检测物质的量转换为相应的电信号从而被信号采集系统检测出来。对于热解分析部分而言，烃类总量检测器主要是检测烃类物质的含量，甲烷检测器主要检测甲烷气体的含量。

如图10-12所示，仪器采用的检测器类型为质量型检测器，它能够检测出样品气中含碳有机物的质量浓度。对所有烃类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。对于热解分析而言可以认为此检测器对各种含碳有机物的响应值与质量是线性关系的。

它主要由底座40、喷嘴43、极化极探臂41、收集极探臂42等组成。由于热解分析检测的烃类物质为90℃-600℃挥发出来的烃类物质，因此，为了避免样品气的凝结堵塞喷嘴43，在检测器外增加保温块。

样品气在载气(氮气)的带动下与氢气在底座40汇合，从喷嘴43下方流入喷嘴43。空气作为助燃气从底座40侧面流出，为喷嘴43提供有氧环境。

极化极探臂41由极化极探头和点火线圈组成，完成提供极化电场和点火的任务。在进行检测前，极化极探臂41的引线两端施加交流电(6V/AC)使得点火线圈升温，完成点火；点火后，探臂的引线两端切换为直流-300V，为检测器提供极化电场。收集极探臂42固定在极化极探臂41上方，收集检测产生的离子电流。

如图13所示，喷嘴43设计采用了陶瓷材料，可避免样品与热金属接触，降低组分，特别是极性或化学活泼性组分的催化、吸附作用，使峰形正常、噪声小；设计了专用螺钉，一是用来实现喷嘴43与底座40连接；二是助燃气通过螺帽44上的小孔431到达喷嘴43上方；密封垫采用石墨材料，保证密封性的同时，提高了FID的耐高温性能。

如图14所示，检测器塔本体46，采用不锈钢材料，保证FID的耐高温、抗氧化、防锈、防腐蚀的性能，外部设计了两个长槽460，用来实现与底座 40的固定安装；外部中间设计了两个圆孔461，用来实现信号探头固定座、点火与极化极探头固定座的连接固定；内部中间设计了一个平台结构，方便后期收集极和外部陶瓷绝缘体的安装固定；上部设计了两个内螺纹孔33，用来实现塔顶金属板的安装固定。

如图15所示，收集极组件(收集极探臂43)，收集极采用不锈钢材料，形状为圆筒形，保证离子流的收集性能；上部设计了一圆槽结构420，用来实现与收集极探头的紧密连接；为保证与喷嘴43极好的绝缘，收集极绝缘材料采用了高纯陶瓷，绝缘电阻可达1015～1018Ω，可耐300℃高温；陶瓷绝缘体采用了圆柱台式结构，方便收集极组件与检测塔本体46连接固定。

信号探头组件，设计了专门的探头固定座，一端设计为圆柱台式结构，方便与检测塔本体的连接固定；一端设计为外螺纹结构，方便与信号探头部分的连接固定；信号探头与收集极连接部分设计为叉式结构，保证与收集极圆筒的紧密连接和离子化信号的收集；绝缘部分采用了陶瓷材料，保证绝缘性能和避免外部信号的干扰；为保证信号探头部分的密封性，信号探头部分与探头固定座部分采用密封环密封，密封环采用了聚四氟乙烯材料，保证耐高温性能；为提高收集极信号抗干扰能力，同时方便与放大电路连接，采用了BNC接头；点火及极化极探头组件，设计了专门的探头固定座，一端设计为圆柱台式结构，方便与检测塔本体的连接固定；一端设计为外螺纹结构，方便与信号探头部分的连接固定；极化极探头设计为U形叉式结构，便于样品进行燃烧电离；点火丝采用镍铬丝材料，方便进行低压自动点火，绝缘部分采用了陶瓷材料，保证绝缘性能和对外部信号的干扰；为保证探头部分的密封性，信号探头部分与探头固定座部分采用密封环密封，密封环采用了聚四氟乙烯材料，保证耐高温性能；为方便与电源及控制电路相连接，接头采用了BNC接头。所述甲烷含量分析系统5基于TDLAS甲烷气体浓度检测器，从而实现不受环境温湿度，不受干扰气体的影响。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种致密岩热解分析评价仪，其特征在于：包括进样系统(1)、热解炉(2)、分流系统(3)、烃类总量及甲烷含量分析系统、信号采集控制系统(6)、计算机(7)，所述热解炉(2)分别与进样系统(1)、分流系统(3)连接，所述烃类总量及甲烷含量分析系统与分流系统(3)连接，所述信号采集控制系统(6)控制连接烃类总量及甲烷含量分析系统，同时信号采集控制系统(6)与计算机(7)通讯；

所述烃类总量及甲烷含量分析系统包括烃类总量分析系统(4)以及甲烷含量分析系统(5)，其中：烃类总量分析系统(4)包括底座(40)、喷嘴(43)、极化极探臂(41)以及收集极探臂(42)，所述喷嘴(43)通过紧固螺帽(44)安装到底座(40)，所述极化极探臂(41)以及收集极探臂(42)安装到检测器塔本体(46)上，检测器塔本体(46)通过塔顶板组件安装到热解炉(2)上，所述极化极探臂(41)以及收集极探臂(42)与信号采集控制系统(6)控制连接，所述甲烷含量分析系统(5)基于TDLAS甲烷气体浓度检测器；

所述分流系统(3)为不锈钢结构，该不锈钢结构包括设置在上部的圆盘式结构(31)，所述不锈钢结构顶部为与喷嘴(43)连接的内螺纹结构(30)，下部为外螺纹结构(34)，与热解炉(2)出口连接；

所述不锈钢结构内部通路为锥形结构，喷嘴(43)与内螺纹结构(30)之间具有密封垫，所述圆盘式结构(31)上设置四个圆孔(32)和与检测器塔本体(46)连接固定的两个内螺纹孔(33)。

2.根据权利要求1所述的一种致密岩热解分析评价仪，其特征在于：所述喷嘴(43)与底座(40)之间设有石墨垫圈(45)，该喷嘴(43)采用陶瓷材料，且其轴向方向上设有带螺钉孔(431)的螺钉(430)。

3.根据权利要求1所述的一种致密岩热解分析评价仪，其特征在于：所述检测器塔本体(46)外壁开设有两个长槽(460)，内中部具有凸台(462)，位于两个长槽(460)之间设有两个圆孔(461)，在检测器塔本体(46)径向方向上开设有两个内螺纹(463)。

4.根据权利要求1所述的一种致密岩热解分析评价仪，其特征在于：所述收集极探臂(42)的收集极采用不锈钢材料，形状为圆筒形，上部设一圆槽结构(420)。

5.根据权利要求1所述的一种致密岩热解分析评价仪，其特征在于：所述热解炉(2)包括炉管(20)以及热解炉基座(21)，其中所述炉管(20)安装在热解炉基座(21)上，上部与底座(40)焊接连接，与螺纹结构(34)连接，所述热解炉基座(21)与底板(10)固定。

6.根据权利要求5所述的一种致密岩热解分析评价仪，其特征在于：所述进样系统(1)包括进样杆组件(11)、气缸组件(12)和坩埚(110)，所述底板(10)安装在机架(8)上，所述进样杆组件(11)包括进样杆(111)和滑块(114)，所述进样杆(111)的上端安装有坩埚(110)，中部套装密封垫(112)，下端与滑块(114)螺接，并设有固定螺母(115)，气路接头(113)螺接在进样杆(111)侧面与之连通，所述滑块(114)与底板(10)滑动安装，所述气缸组件(12)包括气缸基座(120)以及安装于其上的气缸(121)，所述气缸(121)的上下两端分别安装有进样杆下调速阀(122)和进样杆上调速阀(123)，所述气缸(121)的顶部与固定螺母(115)螺接，所述气缸基座(120)与底板(10)固连，所述气路接头(113)与炉管(20)连接。

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