CN111675529B - 一种防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气凝胶材料领域,公开了一种防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡及其制备方法,用于简化传统的两步法复合工艺,降低生产成本,并解决现有陶瓷纤维气凝胶毡粉体复合不均匀的问题。陶瓷纤维气凝胶毡,主要由陶瓷纤维纸和气凝胶粉体组成。制备方法为:在传统陶瓷纤维纸制备过程中,加入气凝胶前驱体水解液,经过溶胶‑凝胶、干燥,制备出具有防火隔热性能,且气凝胶分布均匀的陶瓷纤维气凝胶毡,可广泛应用于新能源、动力电池、建筑、工业等有防火隔热需求的领域。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶材料领域,特别涉及了一种防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种三维网络结构的纳米先进材料,气凝胶的空间网状结构中充满的介质是空气,因此具有极低密度、低导热系数、高孔隙率、等优越性能,在保温隔热,节能降耗领域具有非常广阔的应用前景。陶瓷纤维耐火性能优越,在防火领域应用十分广泛。陶瓷纤维气凝胶毡同时具备陶瓷纤维良好的防火性能,以及气凝胶的保温隔热性能,是一种高性能的防火隔热复合材料。
传统陶瓷纤维气凝胶毡是采用两步法的工艺制备而成的,即先制备出陶瓷纤维纸,再将其与气凝胶复合,此方法,工艺复杂,且气凝胶复合不均匀。
发明内容
针对上述现有技术中描述的不足,本发明制备出一种防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡,并提供了一种工艺简单,气凝胶分布均匀的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案如下:
一种防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡的制备方法,包括以下步骤,
a:配制陶瓷纤维浆料A:
以重量份称取陶瓷纤维10-98份,有机结合剂10-30份,分散剂5-15份,絮凝剂5-15份,去离子水50-100份;在温度为25-85℃的环境下,以500-3000r/min的转速,在搅拌釜中搅拌0.5-2h,直至均匀并冷却至室温,制成陶瓷纤维浆料A。
b:配制气凝胶前驱体水解液B:
以重量份称取气凝胶前驱体1-15份,去离子水10-50份,乙醇10-50份,氨水0.1-5份,盐酸0.1-5份;在25-80℃下,以1000-5000r/min的转速,在搅拌釜中搅拌0.5-1h,直至均匀并冷却至室温,配制成气凝胶前驱体水解液B。
c:将陶瓷纤维浆料A和气凝胶前驱体水解液B搅拌混合得到混合料;
以重量份称取陶瓷纤维浆料A50-100份,气凝胶前驱体水解液B10-50份,在25-80℃环境下,以转速500-3000r/min的转速,在搅拌釜中搅拌0.5-3h,至均匀并冷却至室温。
d:制备陶瓷纤维气凝胶毡;
具体步骤为:d1,对混合料进行压制;
将步骤c获得的混合料经压板控制厚度,厚度为0.5-20mm。
d2,初步烘干;
压板压制后在20-80℃的烘干隧道中烘1-30min。
d3,初步烘干后进行收卷或切片并干燥后得到陶瓷纤维气凝胶毡;
所述干燥方式为超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥剂、常温常压干燥中的一种。
作为本发明的一种优选方案,所述陶瓷纤维为硅酸铝纤维或氧化锆纤维,直径为0.01mm-3mm。所述有机结合剂为丙烯酸乳液、EVA乳液,聚氨酯乳液等可以作为结合剂的试剂中的一种或几种,多种的时候以任意比例混合。所述分散剂为5040分散剂、六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或几种,多种的时候以任意比例混合;所述絮凝剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、聚合氯化铝、聚合硫酸铁等有絮凝功能试剂中的一种或几种,多种的时候以任意比例混合。
作为本发明的一种优选方案,所述气凝胶前驱体为有机硅源、有机铝源、有机锆源、有机钛源等可以水解为气凝胶水解液的试剂中的一种或多种,多种的时候以任意比例混合;所述乙醇为50-99%浓度的乙醇;所述氨水为5-28%浓度的氨水;所述稀盐酸为5-35%浓度的盐酸。
作为本发明的一种优选方案,一种利用防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡的制备方法制备的防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡,包括陶瓷纤维纸和气凝胶粉,气凝胶粉体均匀附着在陶瓷纤维表面。
作为本发明的一种优选方案,本发明中的防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡,可广泛应用于新能源、动力电池、建筑、工业等有防火隔热需求的领域。
本发明在传统陶瓷纤维纸制备过程中,在陶瓷纤维浆料中加入气凝胶水解液,经过溶胶-凝胶、同步干燥,相当于一步法工艺实现陶瓷纤维与气凝胶的复合,工艺简单,且气凝胶粉复合均匀,一致性好,简化了传统的两步法复合工艺,降低生产成本,解决了现有陶瓷纤维气凝胶毡粉体复合不均匀的问题。并且本发明采用一步法制备的防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡可广泛应用于新能源、动力电池、建筑、工业等有防火隔热需求的领域。
附图说明
图1为实施例1制备的陶瓷纤维气凝胶毡在1300°C灼烧后的照片。
图2为实施例1制备的陶瓷纤维气凝胶毡的1300℃火烧冷面温升曲线。
图3为实施例1制备的陶瓷纤维气凝胶毡的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡的制备方法,如图3所示,包括以下步骤,
a:配制陶瓷纤维浆料A:
以重量份称取直径0.3mm-1mm的硅酸铝纤维80份, EVA胶粘剂20份,六偏磷酸钠和聚乙二醇各5份,聚丙烯酸钠10份,去离子水70份。在50℃时,以2000r/min的转速在搅拌釜中搅拌1h,冷却至室温,制成陶瓷纤维浆料A备用。
b:配制气凝胶前驱体水解液B:
以重量份称取正硅酸乙酯10份,乙醇30份,氨水3份,盐酸3份,去离子水40份,在25℃下以3000r/min的转速,在搅拌釜中搅拌40min,冷却至室温,制成气凝胶前驱体水解液B备用。
c:将陶瓷纤维浆料A和气凝胶前驱体水解液B搅拌混合得到混合料;
以重量份称取陶瓷纤维浆料A80份,气凝胶前驱体水解液B20份,在25℃环境下,以转速1500r/min的转速,在搅拌釜中搅拌2h,至均匀并冷却至室温。
d:制备陶瓷纤维气凝胶毡;
具体步骤为:d1,对混合料进行压制;
将步骤c获得的混合料经压板控制厚度,厚度为5mm。
d2,初步烘干;
压板压制后在50℃的烘干隧道中烘15min。
d3,初步烘干后进行收卷,最后通过超CO2临界干燥工艺,得到5mm厚的陶瓷纤维气凝胶毡。当然干燥方式还可以是超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥剂、常温常压干燥。
对制备的陶瓷纤维气凝胶毡进行防火隔热测试。
测试方法:取300*200*5mm 规格的陶瓷纤维气凝胶毡,使用丁烷喷枪(火焰温度1300℃)对样品进行火焰灼烧,测试烧穿时间。
测试结果:使用1300℃的火焰喷枪对样品灼烧1h,样品未烧穿,如图1;并且冷面恒定温度仅396℃,温差超过900℃,如图2。
使用本方法制备的陶瓷纤维气凝胶毡可广泛应用于新能源、动力电池、建筑、工业等有防火隔热需求的领域。
实施例2:一种防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡的制备方法,包括以下步骤,
a:配制陶瓷纤维浆料A:
以重量份称取直径0.3mm-1mm的硅酸铝纤维10份, EVA胶粘剂10份,六偏磷酸钠和聚乙二醇各5份,聚丙烯酸钠5份,去离子水50份。在50℃时,以1000r/min的转速在搅拌釜中搅拌1h,冷却至室温,制成陶瓷纤维浆料A备用。
b:配制气凝胶前驱体水解液B:
以重量份称取正硅酸乙酯5份,乙醇25份,氨水3份,盐酸2份,去离子水30份,在30℃下以1000r/min的转速,在搅拌釜中搅拌40min,冷却至室温,制成气凝胶前驱体水解液B备用。
c:将陶瓷纤维浆料A和气凝胶前驱体水解液B搅拌混合得到混合料;
以重量份称取陶瓷纤维浆料A60份,气凝胶前驱体水解液B30份,在60℃环境下,以转速1500r/min的转速,在搅拌釜中搅拌1h,至均匀并冷却至室温。
d:制备陶瓷纤维气凝胶毡;
具体步骤为:d1,对混合料进行压制;
将步骤c获得的混合料经压板控制厚度,厚度为5mm。
d2,初步烘干;
压板压制后在50℃的烘干隧道中烘15min。
d3,初步烘干后进行收卷,最后通过超CO2临界干燥工艺,得到5mm厚的陶瓷纤维气凝胶毡。当然干燥方式还可以是超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥剂、常温常压干燥。
实施例3:一种防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡的制备方法,包括以下步骤,
a:配制陶瓷纤维浆料A:
以重量份称取直径0.3mm-1mm的硅酸铝纤维80份, EVA胶粘剂15份,六偏磷酸钠和聚乙二醇各10份,聚丙烯酸钠5份,去离子水100份。在25℃时,以2000r/min的转速在搅拌釜中搅拌1h,冷却至室温,制成陶瓷纤维浆料A备用。
b:配制气凝胶前驱体水解液B:
以重量份称取正硅酸甲酯15份,乙醇50份,氨水5份,盐酸5份,去离子水50份,在25℃下以1500r/min的转速,在搅拌釜中搅拌60min,冷却至室温,制成气凝胶前驱体水解液B备用。
c:将陶瓷纤维浆料A和气凝胶前驱体水解液B搅拌混合得到混合料;
以重量份称取陶瓷纤维浆料A80份,气凝胶前驱体水解液B50份,在25℃环境下,以转速3000r/min的转速,在搅拌釜中搅拌2h,至均匀并冷却至室温。
d:制备陶瓷纤维气凝胶毡;
具体步骤为:d1,对混合料进行压制;
将步骤c获得的混合料经压板控制厚度,厚度为5mm。
d2,初步烘干;
压板压制后在50℃的烘干隧道中烘15min。
d3,初步烘干后进行收卷,最后通过超CO2临界干燥工艺,得到5mm厚的陶瓷纤维气凝胶毡。当然干燥方式还可以是超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥剂、常温常压干燥。
实施例4:一种防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡的制备方法,包括以下步骤,
以重量份称取氧化锆纤维40份,聚氨酯乳液10份,5040分散剂10份,聚丙烯酸钙10份,去离子水60份;在温度为25℃的环境下,以1500r/min的转速,在搅拌釜中搅拌1.5h,直至均匀并冷却至室温,制成陶瓷纤维浆料A。
b:配制气凝胶前驱体水解液B:
以重量份称取正丁醇铝10份,去离子水30份,乙醇20份,氨水3份,盐酸2份;在25℃下,以1000r/min的转速,在搅拌釜中搅拌0.5h,直至均匀并冷却至室温,配制成气凝胶前驱体水解液B。
c:将陶瓷纤维浆料A和气凝胶前驱体水解液B搅拌混合得到混合料;
以重量份称取陶瓷纤维浆料A50份,气凝胶前驱体水解液B30份,在25℃环境下,以转速2000r/min的转速,在搅拌釜中搅拌2h,至均匀并冷却至室温。
d:制备陶瓷纤维气凝胶毡;
具体步骤为:d1,对混合料进行压制;
将步骤c获得的混合料经压板控制厚度,厚度为3mm。
d2,初步烘干;
压板压制后在50℃的烘干隧道中烘20min。
d3,初步烘干后进行收卷,最后通过超CO2临界干燥工艺,得到3mm厚的陶瓷纤维气凝胶毡。当然干燥方式还可以是超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥剂、常温常压干燥。
实施例5:一种防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡的制备方法,包括以下步骤,
a:配制陶瓷纤维浆料A:
以重量份称取氧化锆纤维60份,EVA乳液、丙烯酸乳液和聚氨酯乳液各5份,聚乙二醇5份,聚丙烯酸钙5份,去离子水80份;在温度为40℃的环境下,以1500r/min的转速,在搅拌釜中搅拌1h,直至均匀并冷却至室温,制成陶瓷纤维浆料A。
b:配制气凝胶前驱体水解液B:
以重量份称取正丙醇锆15份,去离子水20份,乙醇15份,氨水5份,盐酸5份;在30℃下,以1500r/min的转速,在搅拌釜中搅拌1h,直至均匀并冷却至室温,配制成气凝胶前驱体水解液B。
c:将陶瓷纤维浆料A和气凝胶前驱体水解液B搅拌混合得到混合料;
以重量份称取陶瓷纤维浆料A60份,气凝胶前驱体水解液B40份,在30℃环境下,以转速2000r/min的转速,在搅拌釜中搅拌2h,至均匀并冷却至室温。
d:制备陶瓷纤维气凝胶毡;
具体步骤为:d1,对混合料进行压制;
将步骤c获得的混合料经压板控制厚度,厚度为10mm。
d2,初步烘干;
压板压制后在50℃的烘干隧道中烘30min。
d3,初步烘干后进行收卷,最后通过超CO2临界干燥工艺,得到10mm厚的陶瓷纤维气凝胶毡。当然干燥方式还可以是超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥剂、常温常压干燥。
实施例6:一种防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡的制备方法,包括以下步骤,
a:配制陶瓷纤维浆料A:
以重量份称取硅酸铝纤维70份,EVA乳液和丙烯酸乳液各10份,聚乙烯醇5份,聚合硫酸铁5份,去离子水90份;在温度为25℃的环境下,以1500r/min的转速,在搅拌釜中搅拌1h,直至均匀并冷却至室温,制成陶瓷纤维浆料A。
b:配制气凝胶前驱体水解液B:
以重量份称取正钛酸丁酯10份,去离子水50份,乙醇30份,氨水3份,盐酸3份;在25℃下,以1500r/min的转速,在搅拌釜中搅拌1h,直至均匀并冷却至室温,配制成气凝胶前驱体水解液B。
c:将陶瓷纤维浆料A和气凝胶前驱体水解液B搅拌混合得到混合料;
以重量份称取陶瓷纤维浆料A50份,气凝胶前驱体水解液B30份,在25℃环境下,以转速1500r/min的转速,在搅拌釜中搅拌2h,至均匀并冷却至室温。
d:制备陶瓷纤维气凝胶毡;
具体步骤为:d1,对混合料进行压制;
将步骤c获得的混合料经压板控制厚度,厚度为20mm。
d2,初步烘干;
压板压制后在50℃的烘干隧道中烘30min。
d3,初步烘干后进行收卷,最后通过超CO2临界干燥工艺,得到20mm厚的陶瓷纤维气凝胶毡。当然干燥方式还可以是超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥剂、常温常压干燥。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
a:配制陶瓷纤维浆料A:
以重量份称取陶瓷纤维10-98份,有机结合剂10-30份,分散剂5-15份,絮凝剂5-15份,去离子水50-100份;在温度为25-85℃的环境下,以500-3000r/min的转速,在搅拌釜中搅拌0.5-2h,直至均匀并冷却至室温,制成陶瓷纤维浆料A;
b:配制气凝胶前驱体水解液B:
以重量份称取气凝胶前驱体1-15份,去离子水10-50份,乙醇10-50份,氨水0.1-5份,盐酸0.1-5份;在25-80℃下,以1000-5000r/min的转速,在搅拌釜中搅拌0.5-1h,直至均匀并冷却至室温,配制成气凝胶前驱体水解液B;
c:将陶瓷纤维浆料A和气凝胶前驱体水解液B搅拌混合得到混合料;
以重量份称取陶瓷纤维浆料A50-100份,气凝胶前驱体水解液B10-50份,在25-80℃环境下,以转速500-3000r/min的转速,在搅拌釜中搅拌0.5-3h,至均匀并冷却至室温;
d:制备陶瓷纤维气凝胶毡;
具体步骤为:
d1,对混合料进行压制;
将步骤c获得的混合料经压板控制厚度,厚度为0.5-20mm;
d2,初步烘干;
压板压制后在20-80℃的烘干隧道中烘1-30min;
d3,初步烘干后进行收卷或切片并干燥后得到陶瓷纤维气凝胶毡;
所述干燥方式为超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥剂、常温常压干燥中的一种。
2.根据权利要求1所述的防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡的制备方法,其特征在于:所述陶瓷纤维为硅酸铝纤维或氧化锆纤维,直径为0.01mm-3mm;所述有机结合剂为丙烯酸乳液、EVA乳液,聚氨酯乳液中的一种或几种;所述分散剂为5040分散剂、六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或几种;所述絮凝剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、聚合氯化铝、聚合硫酸铁中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡的制备方法,其特征在于:所述气凝胶前驱体为有机硅源、有机铝源、有机锆源、有机钛源中的一种或几种;所述乙醇为50-99%浓度的乙醇;所述氨水为5-28%浓度的氨水;所述盐酸为5-35%浓度的盐酸。
4.一种利用权利要求1所述的防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡的制备方法制备的防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡。
5.根据权利要求4所述的防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡应用于动力电池领域的热失控防护。
6.根据权利要求4所述的防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡应用于新能源、建筑领域的防火隔热。
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