CN111662011A - 一种s波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃及制备方法，所用玻璃基质的各原料和掺杂离子浓度的摩尔百分比为(30‑42)PbO2–(0‑15)PbF2–(15‑25)Bi2O3–(10‑20)Ga2O3–(0.2‑2)Tm。将高纯度的原料在研磨钵中充分混合；然后将混合料装入铂金坩埚中，置于手套箱高温炉内熔融；将熔体玻璃倒在预热过的黄铜模具上，形成玻璃样品；将样品置于退火炉中300℃退火，冷却至室温；将退火过的玻璃样品切割抛磨，得到S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃。本发明实现高效S波段宽带荧光输出，对进一步研究红外玻璃材料以及红外激光器及宽带放大器具有重要的参考价值和指导意义。

Description

一种S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃及制备方法
技术领域
本发明涉及一种激光玻璃及制备方法，尤其涉及一种S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃及制备方法。
背景技术
已被广泛应用于光纤通信系统的传统石英光纤，其完整的低衰耗窗口范围是1450nm至1650nm。然而，由于掺铒光纤放大器工作波长和带宽的限制，只有在1550nm范围内的一部分波长区域被应用于波分复用系统。为了提供更高的传输总带宽，波分复用系统中需要将更多的波长合并输送。因此，除了传统的C波段(1530nm～1565nm)和L波段(1570nm～1600nm)外，还需要增加新的波段，以获得更高的传输带宽、更多的信道数和最小的光纤链路损耗。这样就需要有更宽放大波段的光放大器
由于在S波段(1460～1530nm)，广泛应用与通信领域的石英单模光纤的色散和衰耗减小，且光纤弯曲引起的损耗也低于传统的C波段及L波段，因此S波段成为潜在的通信带宽。开发出能应用于S波段的掺铥光纤放大器(TDFA)正越来越受到人们的关注，也是目前光纤通信器件探究的一个热点。
Tm3+的发光峰峰值处于S波段，因此我们选取Tm3+作为掺杂离子。要实现Tm3+的高效发光，就需要声子能量较低的玻璃基质材料。因为传统的硅基材料拥有较高声子能量，不利于减少非辐射跃迁几率，很难实现S波段的高效率发光。并且硅基材料稀土离子溶解浓度不高，因此探索声子能量低，稀土溶解度高同时兼具高化学稳定性的玻璃基质材料十分必要。ZBLAN玻璃声子能量较低(约为580cm-1)、有较宽的红外透过范围，但是化学稳定性和成玻性能差、制备条件苛刻、原料成本高。铋酸盐玻璃折射率高(约2.1)红外透过范围宽、抗腐蚀能力强、稀土离子溶解性较好、化学稳定性相对较好。2002年，K.Kikuchi等首先报道了把未掺杂的铋基玻璃光纤运用到全光网，所制备的铋基光纤与硅基光纤的熔接损耗为0.48dB。2004年S.Q.Man报道了Tm3+掺杂铋酸盐玻璃的光谱特性研究，得到Tm3+在1.47μm处的荧光半高宽约为120nm，荧光寿命为0.15ms。综上所述，我们选用铋酸盐玻璃作为基质玻璃。
发明内容
本发明的目的是在808nm激光泵浦激发下实现S波段的宽带荧光发射，为未来实现S波段宽带放大器奠定基础而提供了一种S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃及制备方法。
本发明是这样实现的：
一种S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃，所用玻璃基质的各原料和掺杂离子浓度的摩尔百分比为(30-42)PbO2–(0-15)PbF2–(15-25)Bi2O3–(10-20)Ga2O3–(0.2-2)Tm。
一种S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将高纯度的原料按一定配比称量好，在研磨钵中充分混合；
步骤二：然后将混合料装入铂金坩埚中，置于手套箱900℃高温炉内熔融；
步骤三：将熔体玻璃倒在预热过的黄铜模具上，形成玻璃样品；
步骤四：将样品置于退火炉中300℃退火，以消除玻璃中的应力，冷却至室温；
步骤五：将退火过的玻璃样品切割抛磨，得到S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃。
所用玻璃基质的各原料和掺杂离子浓度的摩尔百分比为(30-42)PbO2–(0-15)PbF2–(15-25)Bi2O3–(10-20)Ga2O3–(0.2-2)Tm。
本发明的有益效果在于：
本发明所选用的铋酸盐玻璃组分和Tm3+离子，在808nm泵浦激发下实现了S波段宽带发射，荧光半高宽为125nm(1429nm-1554nm)；
本发明着重研究808nm激发下Tm3+离子在不同基质玻璃S波段的发光特性，以便实现高效S波段宽带荧光输出，本发明的研究方法及结果对进一步研究红外玻璃材料以及红外激光器及宽带放大器具有重要的参考价值和指导意义。
附图说明
图1是铋酸盐玻璃的透过光谱；
图2是铋酸盐玻璃的差热曲线；
图3是铋酸盐玻璃的拉曼光谱；
图4是铋酸盐玻璃的折射率曲线；
图5是808nm激发不同基质Tm3+掺杂玻璃1350—1600nm波段发光光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
本发明的目的是通过制备一种Tm3+掺杂的铋酸盐玻璃，在808nm激光泵浦激发下实现S波段的宽带荧光发射，为未来实现S波段宽带放大器奠定基础。
所用玻璃基质的各原料和掺杂离子浓度的摩尔百分比为(30-42)PbO2–(0-15)PbF2–(15-25)Bi2O3–(10-20)Ga2O3–(0.2-2)Tm
样品的制备包括以下步骤：
(1)将高纯度的原料按一定配比称量好，在研磨钵中充分混合；
(2)然后将混合料装入铂金坩埚中，置于手套箱900℃高温炉内熔融；
(3)将熔体玻璃倒在预热过的黄铜模具上，形成玻璃样品；
(4)将样品置于退火炉中300℃退火，以消除玻璃中的应力，冷却至室温；
将退火过的玻璃样品切割抛磨，以备测试。
S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃及其制备方法。本发明涉及一种Tm3+掺杂的铋酸盐玻璃，可以作为S波段光纤激光器和宽带放大器增益介质。此种发明玻璃可在808nm激光的激发下产生较宽较强的S波段荧光。该波长在通讯领域有重要的应用价值。
在本发明中，我们采用传统的熔融淬火法制备铋酸盐玻璃，按照预先设计的玻璃组分称量药品，将原料研磨混合充分，使样品达到完全熔融状态后，快速转移至低温马弗炉中退火，以去除残余的应力，自然冷却到室温，得到玻璃样品，样品进行切割、抛光，以备后续测试。
1、将高纯度的原料按照如下的摩尔百分比称量好，并在研磨钵中充分混合：(30-42)PbO2–(0-15)PbF2–(15-25)Bi2O3–(10-20)Ga2O3–(0.2-2)Tm
2、将混合料置于铂金坩埚中加上盖子，在手套箱高温炉中900℃条件下熔融，然后将熔体玻璃液预热好的黄铜模具上，置于退火炉中300℃退火以消除玻璃中产生的应力，获得最终的玻璃样品。
3、将制备好的玻璃样品按照10mm*10mm*2mm大小进行切割，并对两面进行精细抛光，以备在室温下进行测试。
4、测量了铋酸盐玻璃的透过光谱、拉曼光谱、折射率曲线及DSC曲线。
5、利用808nm半导体激光器激发，将其功率设置为1.5W，分别测试Tm3+离子掺杂不同基质玻璃的S波段处的荧光光谱。
S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃及其制备方法，包含以下内容：
1.Tm3+离子掺杂的铋酸盐玻璃的制备：
将高纯度的原料按照如下的摩尔百分比称量好，并在研磨钵中充分
(30-42)PbO2–(0-15)PbF2–(15-25)Bi2O3–(10-20)Ga2O3–(0.2-2)Tm
2.玻璃熔制
将混合料置于铂金坩埚中加上盖子，在手套箱高温炉中900℃条件下熔融，然后将熔体玻璃液倒在预热好的黄铜模具上，置于退火炉中300℃退火以消除玻璃中产生的应力，获得最终的玻璃样品。
3.玻璃抛光
将制备好的玻璃样品按照10mm*10mm*2mm大小进行切割，并对两面进行精细抛光，以备在室温下进行测试。
4.玻璃测试
利用808nm半导体激光器激发，将其功率设置为1.5W，测试Tm3+离子掺杂的铋酸盐玻璃在1350nm—1600nm处的荧光光谱。
综上所述：
S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃及其制备方法。该发明制备了Tm3+掺杂铋酸盐玻璃，利用808nm激光器泵浦激发实现了S波段的宽带荧光发射(FWHM～125nm)。本发明制备的离子掺杂玻璃具有宽波段透明性，而且具有优良的化学稳定性和热稳定性，制备工艺简单，可以作为S波段宽带放大器用光纤基质材料。

Claims (3)

1.一种S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃，其特征是，所用玻璃基质的各原料和掺杂离子浓度的摩尔百分比为(30-42)PbO2–(0-15)PbF2–(15-25)Bi2O3–(10-20)Ga2O3–(0.2-2)Tm。
2.一种S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
步骤一：将高纯度的原料按一定配比称量好，在研磨钵中充分混合；
步骤二：然后将混合料装入铂金坩埚中，置于手套箱900℃高温炉内熔融；
步骤三：将熔体玻璃倒在预热过的黄铜模具上，形成玻璃样品；
步骤四：将样品置于退火炉中300℃退火，以消除玻璃中的应力，冷却至室温；
步骤五：将退火过的玻璃样品切割抛磨，得到S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃。
3.根据权利要求2所述的S波段宽带发光铥掺杂铋酸盐激光玻璃的制备方法，其特征是，所用玻璃基质的各原料和掺杂离子浓度的摩尔百分比为(30-42)PbO2–(0-15)PbF2–(15-25)Bi2O3–(10-20)Ga2O3–(0.2-2)Tm。
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