CN111640875A - 聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管及其制备方法和应用 - Google Patents

聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚(3‑己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管及其制备方法和应用。本发明采用DMF作为反应溶剂，最大限度地减少QDs的聚集，使其在溶液中保持良好的分散状态；DPE、TEA和FMT等配体控制QDs的成核及生长、形貌、荧光性质和稳定性；低温阶段为QDs的成核阶段，生成小QDs，然后在升至室温过程中开始生长，最后在高温阶段达到发射波段；再对HgTe QDs进行纯化；然后进行配体交换；再将HgTe QDs进行纯化；将HgTe QDs溶于甲苯形成溶液，有利于抑制薄膜沉积前的量子点聚合；直接将P3HT加入配好的HgTe QDs溶液，制的P3HT:HgTe QDs溶液，通过步骤S11和S12沉积洗涤后得到P3HT:HgTe QDs光电晶体管。本发明的光电晶体管同时具备优异的响应速度，灵敏度和低噪声水平。

Description

聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管及 其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光电探测技术领域，尤其涉及一种聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管及其制备方法和应用。
背景技术
近红外光探测技术在电信、生物医学成像、军事或民用监控的夜视、气体传感、化学光谱分析等领域有着广泛的应用。然而现有的红外探测器通常采用了传统的窄带隙半导体作为感光材料，为了提高探测灵敏度、缩短器件响应时间、减小背景噪声的影响，这些器件的正常工作需要液氮制冷环境，这使得器件的应用场合和工作时长受到极大限制。同时，传统光电探测材料量子效率小于1的经典理论极限限制了其探测灵敏度的进步提升。因此，如何实现室温条件下对红外光的高响应率和高探测率已成为红外探测领域的核心难点问题。
自胶体量子点(QDs)首次被研究以来的30多年里，已经发现了许多这样的半导体纳米颗粒，为实现新型的室温高性能红外探测器提供了新的思路和有效的途径，已经成为当前红外光电探测器前沿研究的焦点。与传统光电材料相比，它们最显著的特征之一是，它们的带隙能量可以通过改变纳米颗粒的大小来调节，而带隙能量决定了纳米颗粒吸收和发射的波长范围。今天有许多QD材料在可见光谱范围内强吸收和发射光，而有些材料在近红外区域也有同样的吸收和发射光的效率稍低。但只有少数的材料，称为量子点窄隙，可以发中红外波段光。在中红外波段，很难使光激发的量子点在非发射损耗之前以荧光的形式重新发出光，因为随着能带隙能量的减小，辐射发射变得越来越慢。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种制备成本低、波长范围完全与商业外延红外光电探测器类似，并且灵敏度和响应速度高的聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管及其制备方法和应用。
本发明的一种聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管的制备方法，包括如下步骤：
S1.电解碲化物得到碲化氢气体；
S2.将氯化汞溶于二甲基甲酰胺中，并加入1,2-双(二苯基膦)乙烷、三乙醇胺和O-((9H-氟-9-基)甲基)S-(2-巯基乙基)碳酸酯；
S3.将S1所得气体加入到S2所得溶液中，先低温搅拌一段时间，再一边升温到室温一边搅拌，最后升温到最终温度搅拌一段时间；
S4.将S3所得溶液加入到乙酸乙酯和己烷混合溶液中搅拌一段时间，离心得沉淀，将沉淀在保护气氛下干燥；
S5.将步骤S4所得的固体沉淀物在二甲基亚砜中超声一段时间，得分散溶液；
S6.向步骤S5所得溶液中加入三氯乙烯、2,2-双(对氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷和甲酰胺进行配体交换，再加入二甲基亚砜，摇匀静置一段时间，离心，保留下层液体，其中2,2-双(对氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷还可以替换为5-β-二氢睾酮、1,2-乙二硫醇l或巯基丙酸；
S7.向步骤S6所得下层液体中加入甲醇，得沉淀，将沉淀在保护气氛下干燥；
S8.将步骤S7所得沉淀用正己烷:2,2-双(对氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷混合溶液洗涤，将沉淀在保护气氛下干燥得碲化汞量子点；
S9.将步骤S8所得HgTe QD量子点溶于甲苯中形成溶液，将P3HT加入HgTe QD溶液中搅拌充分；
S10.将步骤S9所得溶液沉积在硅晶片上成一层薄膜；
S11.将步骤S10所得硅晶片和薄膜用1,2-乙二醇二硫醇：乙腈溶液和乙腈溶液反复处理；
S12.将步骤S11所得硅晶片和薄膜放在热板上进行退火后得光电晶体管。
进一步的，在步骤S1中，电解过程中，阳极材料为铂丝，阴极材料为碲化物，电解液为60％-70％体积浓度的磷酸，整个电解过程在氩气和\或氮气保护气氛下进行。
进一步的，在步骤S2中氯化汞质量与所述二甲基甲酰胺体积比为 1.9-2.3g：250mL，所述二甲基甲酰胺、1,2-双(二苯基膦)乙烷、三乙醇胺和 O-((9H-氟-9-基)甲基)S-(2-巯基乙基)碳酸酯的体积比为250：60-75：5-10： 1.5-2.4；在步骤S3中低温为3-8℃，低温搅拌时间为45-60min，最终温度为40-50℃，直至搅拌得到产物的荧光波长为2400-2600nm。
进一步的，在步骤S4中搅拌时间为20-30min，在氩气和\或氮气保护气氛下干燥3-6min；在步骤S5中二甲基亚砜体积为30-40mL，超声时间为 2-5min。
进一步的，在步骤S6中三氯乙烯、2,2-双(对氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷、甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为5-10：3-6：2-4：30-50，静置时间为 20-40min。
进一步的，在步骤S9中碲化汞量子点在甲苯中溶解10-20min，加入聚 (3-己基噻吩)后在40-60℃搅拌4-6h。
进一步的，在步骤S10中沉积在氩气和\或氮气保护气氛下进行， 1000-1500r/min转20-30s；在步骤S11中1,2-乙二醇二硫醇：乙腈溶液处理为1000-1500r/min转20-30s，乙腈溶液处理为1000-1500r/min转20-30s，反复3-5次。
进一步的，在步骤S12中退火时间为10-15min，退火温度为40-60℃。
一种光电晶体管，采用上述的制备方法制备。
一种近红外光电探测器，采用上述的光电晶体管。
本发明的聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管的制备过程中，采用60％-70％的磷酸，保持良好电导率的同时，减少电解过程中的杂质，制得纯净的H2Te；采用DMF作为反应溶剂，最大限度地减少QDs的聚集，使其在溶液中保持良好的分散状态；DPE、TEA和FMT 等配体控制QDs的成核及生长、形貌、荧光性质和稳定性；低温阶段为QDs的成核阶段，生成小QDs，然后在升至室温过程中开始生长，最后在高温阶段达到发射波段；通过步骤S4和步骤S5对HgTe QDs进行纯化；然后通过步骤S6进行配体交换；再将HgTeQDs进行纯化；将HgTe QDs 溶于甲苯形成溶液，有利于抑制薄膜沉积前的量子点聚合；直接将P3HT 加入配好的HgTe QDs溶液，制得P3HT:HgTe QDs溶液，通过步骤S11和 S12沉积洗涤后得到P3HT:HgTe QDs光电晶体管。
本发明制备出的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管同时具备优异的响应速度，灵敏度和低噪声水平。首先，P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管具有良好的有机基体环境，良好的有机基体环境提供了均匀的相位分布；其次，P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管中通过化学接枝，P3HT与HgTe QDs 之间形成了配位键。P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管通过将电荷传输路径从QD层转移到P3HT层和部分钝化P3HT的QDs表面陷阱，能够显示出更好的门极电压调谐，响应速度快了15倍，噪声水平降低了半个数量级。
附图说明
图1是本发明实施例1 P3HT:HgTe QD混合光电晶体管的器件结构示意图；
图2是本发明实施例1 P3HT:HgTe QD光电晶体管横截面的SEM图；
图3是本发明实施例1 P3HT:HgTe QD薄膜的TEM和HRTEM图；
图4是本发明实施例1 HgTe QD光电晶体管与P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的光强相关响应率；
图5是本发明实施例1 HgTe QD光电晶体管与P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的光强与光电流的对数拟合；
图6是本发明实施例1 HgTe QD光电晶体管与P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的光电流瞬态响应曲线；
图7是本发明实施例1 HgTe QD光电晶体管与P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的累积作用下的电流噪声谱密度曲线；
图8是本发明实施例1 P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的时间响应；
图9是本发明实施例1 P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的波长依赖性响应；
图10是本发明实施例1 P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的比探测率；
图11是本发明实施例1 P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的噪声等效功率。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管型近红外光电探测器及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1.电解碲化物得到碲化氢气体；
2.将1.9g氯化汞(HgCl2)溶于250mL DMF(二甲基甲酰胺)中，并加入75mL DPE(1,2-双(二苯基膦)乙烷)、5mL TEA(三乙醇胺)和2.4mL FMT(O-((9H-氟-9-基)甲基)S-(2-巯基乙基)碳酸酯)；
3.将1所得气体加入到2所得溶液中，先3℃搅拌1h，再一边升温到室温一边搅拌，最后升温到40℃搅拌至得到产物的荧光波长为2400nm止；
4.将3所得溶液加入到乙酸乙酯和己烷混合溶液中搅拌20min，离心得沉淀，将沉淀在保护气氛下干燥3min；
5.将步骤4所得的固体沉淀物在30mL DMSO(二甲基亚砜)中超声 2min，得分散溶液；
6.向步骤5所得溶液中加入5mLTCE(三氯乙烯)、3mL DDT(2,2-双 (对氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷)和2mL甲酰胺进行配体交换，再加入30mL DMSO摇匀静置20min，离心，保留下层液体；
7.向步骤6所得下层液体中加入甲醇，得沉淀，将沉淀在保护气氛下干燥10min；
8.将步骤7所得沉淀用正己烷:DDT混合溶液洗涤，将沉淀在保护气氛下干燥20min得碲化汞量子点；
9.将步骤8所得碲化汞量子点溶于甲苯中搅拌10min，将聚(3-己基噻吩)加入10mL/mg碲化汞量子点溶液中40℃搅拌4h；
10.将步骤9所得溶液1000转30s沉积在硅晶片上成一层薄膜；
11.将步骤10所得硅晶片和薄膜用1,2-乙二醇二硫醇：乙腈溶液和乙腈溶液1000转30s反复处理；
12.将步骤11所得硅晶片和薄膜放在热板上60℃退火10min。
本发明实施例1制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管如图1所示。
如图2所示，对本发明实施例1制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管进行扫描电子显微镜测试，扫描电镜(SEM)图片表明，HgTe量子点在P3HT层中分布良好，没有相分离。
如图3所示，对本发明实施例1制备的P3HT:HgTe QD薄膜进行透射电镜(TEM)和高分辨率透射电镜(HRTEM)测试，从透射电镜(TEM) 图和高分辨率透射电镜(HRTEM)图可以清楚地看到HgTe量子点均匀分散在P3HT聚合物基体中，并有明显的晶格条纹，说明其结晶度仍然保持良好。
对本发明实施例1制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管进行光电性能测试。将实施例1制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管制备成近红外光电探测器。
如图4所示，本发明实施例1制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管在积累模式下的光强依赖响应图；在低至210mw cm-2光强时，P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的响应率达到和20.2A/W。
如图5所示，本发明实施例1制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的光电流(Iph)随光强(I)的幂律依赖性图，表明当光生载流子密度降低时，从双分子复合向陷阱辅助复合转变。光电导增益的增加显著地提高了响应率。。
如图6所示，本发明实施例1制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的瞬态光电流响应图，瞬态响应可以是自由电荷的快速提取和捕获电荷的缓慢捕获的叠加，不仅能反映光电探测器的响应速度，而且能反映活性材料的内部性质，混合光电晶体管的计算光电流衰减时间比原始量子点器件快15倍。
如图7所示，本发明实施例1制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管在累加作用下的电流噪声谱密度图，混合装置的噪声水平约为原始QD 样品的20％，通过将HgTe QDs嵌入到P3HT矩阵中，有效降低了光电晶体管的噪声水平，从而达到更高的灵敏度。
如图8所示，本发明实施例1制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的时间响应图，光电晶体管运作的有效衰减时间累积型和耗尽型分别为τ～1.5μs和τ～0.8μs。
如图9所示，本发明实施例1制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的波长依赖性响应图，累积模式下的响应度超过1.5A/W，并刚好超过 2000nm。
如图10所示，本发明实施例1制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的比探测率图，累积模式下超过1011Jones的比探测率。
如图11所示，本发明实施例1制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管的噪声等效功率图，累积模式下小于10-12W Hz-1/2。
上述测试结果表明制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管，具备优异的的响应速度、噪声水平和灵敏度。
实施例2
本实施例与实施例1中步骤基本相同，不同之处在于，在步骤1中，加入的氯化汞为2.3g，DPE为60mL、TEA为10mL和FMT为1.5mL；在步骤3中，搅拌温度为8℃，时间为45min，荧光发射达到2600nm为止；在步骤4中，搅拌时间为40min，干燥时间为6min；在步骤5中，DMSO 体积为40mL，超声时间为5min；在步骤6中，TCE体积为10mL、DDT 体积为6mL和甲酰胺体积为4mL，DMSO体积为50mL，静置时间为40min；在步骤7中，干燥时间为20min；在步骤9中，溶解20min，加入聚(3-己基噻吩)后在60℃搅拌6h；在步骤10中，沉积速度为1500转20s；在步骤11 中，1500转处理20s；在步骤12中，40℃退火15min。
对该进行制备的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管进行扫描电子显微镜测试、透射电镜测试、高分辨率透射电镜测试和光电性能测试，扫描电子显微镜测试可以观察到HgTe量子点在P3HT层中分布良好，没有相分离；透射电镜(TEM)测试和高分辨率透射电镜(HRTEM)测试得到量子点其形状为三角形，大小在5-6nm之间，量子点之间有明显的晶格条纹，说明结晶度较高。将本实施例所获得的P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管进行光电性能测试。累加操作下，混合型光电晶体管的检出率为1.2×1010Jones 的比探测率，说明P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管构建的近红外探测器灵敏度高；累积模式下，噪声等效功率小于1.1×10-11W Hz-1/2，表明 P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管构建的近红外探测器的噪声水平低；计算光电流衰减时间比原始量子点器件快13倍，表明P3HT:HgTe QD混合型光电晶体管构建的近红外探测器的响应速度快。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.电解碲化物得到碲化氢气体；
S2.将氯化汞溶于二甲基甲酰胺中，并加入1,2-双(二苯基膦)乙烷、三乙醇胺和O-((9H-氟-9-基)甲基)S-(2-巯基乙基)碳酸酯；
S3.将S1所得气体加入到S2所得溶液中，先低温搅拌一段时间，再一边升温到室温一边搅拌，最后升温到最终温度搅拌一段时间；
S4.将S3所得溶液加入到乙酸乙酯和己烷混合溶液中搅拌一段时间，离心得沉淀，将沉淀在保护气氛下干燥；
S5.将步骤S4所得的固体沉淀物在二甲基亚砜中超声一段时间，得分散溶液；
S6.向步骤S5所得溶液中加入三氯乙烯、2,2-双(对氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷和甲酰胺进行配体交换，再加入二甲基亚砜，摇匀静置一段时间，离心，保留下层液体，其中2,2-双(对氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷还可以替换为5-β-二氢睾酮、1,2-乙二硫醇l或巯基丙酸；
S7.向步骤S6所得下层液体中加入甲醇，得沉淀，将沉淀在保护气氛下干燥；
S8.将步骤S7所得沉淀用正己烷:2,2-双(对氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷混合溶液洗涤，将沉淀在保护气氛下干燥得碲化汞量子点；
S9.将步骤S8所得HgTe QD量子点溶于甲苯中形成溶液，将P3HT加入HgTe QD溶液中搅拌充分；
S10.将步骤S9所得溶液沉积在硅晶片上成一层薄膜；
S11.将步骤S10所得硅晶片和薄膜用1,2-乙二醇二硫醇：乙腈溶液和乙腈溶液反复处理；
S12.将步骤S11所得硅晶片和薄膜放在热板上进行退火后得光电晶体管。
2.如权利要求1所述的一种聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，电解过程中，阳极材料为铂丝，阴极材料为碲化物，电解液为60％-70％体积浓度的磷酸，整个电解过程在氩气和\或氮气的保护气氛下进行。
3.如权利要求2所述的一种聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管的制备方法，其特征在于，在步骤S2中氯化汞质量与所述二甲基甲酰胺体积比为1.9-2.3g：250mL，所述二甲基甲酰胺、1,2-双(二苯基膦)乙烷、三乙醇胺和O-((9H-氟-9-基)甲基)S-(2-巯基乙基)碳酸酯的体积比为250：60-75：5-10：1.5-2.4；在步骤S3中低温为3-8℃，低温搅拌时间为45-60min，最终温度为40-50℃，直至搅拌得到产物的荧光波长为2400-2600nm。
4.如权利要求3所述的一种聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管的制备方法，其特征在于，在步骤S4中搅拌时间为20-30min，在氩气和\或氮气保护气氛下干燥3-6min；在步骤S5中二甲基亚砜体积为30-40mL，超声时间为2-5min。
5.如权利要求4所述的一种聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管的制备方法，其特征在于，在步骤S6中三氯乙烯、2,2-双(对氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷、甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为5-10：3-6：2-4：30-50，静置时间为20-40min。
6.如权利要求5所述的一种聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管的制备方法，其特征在于，在步骤S9中碲化汞量子点在甲苯中溶解10-20min，加入聚(3-己基噻吩)后在40-60℃搅拌4-6h。
7.如权利要求6所述的一种聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管的制备方法，其特征在于，在步骤S10中沉积在氩气和\或氮气保护气氛下进行，1000-1500r/min转20-30s；在步骤S11中1,2-乙二醇二硫醇：乙腈溶液处理为1000-1500r/min转20-30s，乙腈溶液处理为1000-1500r/min转20-30s，反复3-5次。
8.如权利要求1-6任一项所述的一种聚(3-己基噻吩)与碲化汞量子点构筑的混合型光电晶体管的制备方法，其特征在于，在步骤S12中退火时间为10-15min，退火温度为40-60℃。
9.一种光电晶体管，其特征在于：采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备。
10.一种近红外光电探测器，其特征在于：采用如权利要求9所述的光电晶体管。
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