CN111638238A - 一种采用膨胀法测定逆转变奥氏体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采用膨胀法测定逆转变奥氏体的方法，通过对试样分别进行完全奥氏体化热处理及部分奥氏体化热处理，记录两种情况下的体积膨胀和温度的关系曲线，计算出试样奥氏体化引起的体积的收缩量，以及试样在冷却过程中组织转变的体积膨胀量，使用杠杆定律公式计算部分奥氏体化热处理过程中，试样加热和保温奥氏体化的百分含量，以及在冷却时是再次发生转变的含量，两者之间的差值，为逆转变奥氏体的含量。采用本发明方法，可以在热处理的过程中直接对逆转奥氏体进行测量，根据测量结果简单分析后，可以迅速得出逆转奥氏体的含量，并用于现场工艺方案的调整，大大提高了分析效率。
Description
技术领域
本发明属于材料冶金技术领域，涉及一种使用膨胀法在热处理过程中直接快速测定钢中逆转变奥氏体的方法。
背景技术
高锰高镍合金钢经过调质热处理后具有优良的低温韧性，这种优良的低温韧性与回火过程中形成的逆转变奥氏体密切相关。在热处理过程中，钢中存在成分的涨落，在局部区域由于锰、镍、碳等元素的富集，使局部区域的奥氏体转变温度点降低，发生奥氏体相变，随后冷却时不发生马氏体相变或部分马氏体转变，保留下来的奥氏体为逆转变奥氏体。
目前，钢中的奥氏体含量的测量主要是根据YB/T5338-2006《钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法》规定，进行马氏体和奥氏体的晶面衍射线的累积强度对比计算，根据计算结果确定钢中残余奥氏体的含量。
然而，根据YB/T5338-2006测定逆转变奥氏体的含量，为热处理后的测定，无法在热处理后立即得到结果，有以下不足：
(1)测定的奥氏体的含量为钢中全部残余奥氏体的含量，其中包含淬火产生的残余奥氏体和回火产生的逆转变奥氏体，只有当淬火时，没有残余奥氏体保留时，逆转变奥氏体才与残余奥氏体含量相同；
(2)制作测试试样的周期长，首先要进行回火，然后加工成20mm×20mm的平板试样，再对试样的表面进行打磨抛光。
(3)测试后的计算较复杂，需要对马氏体和奥氏体的五条衍射线间的累积强度进行统计和比值计算。
高锰高镍合金钢在热处理过程中发生相变，其体积也会发生，YB/T5128-2018《钢的连续冷却转变曲线图的测定(膨胀法)》指出试样的热胀冷缩，在没有相变的影响下，膨胀量与温度呈线性关系，由于发生了相变，膨胀量与温度间的线性关系被破坏；标准中还指出假定相变量直接与相变的体积效应成正比，考虑到新相和母相间的膨胀系数不同，可以通过杠杆定律公式计算新相的体积百分数。
然而，热处理过程中的奥氏体相变是部分奥氏体相变，仅能测量出部分奥氏体化过程中，试样体积的变化，无法通过YB/T5128-2018中的杠杆定律公式计算得出逆转变奥氏体的含量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术所存在的不足，提供一种使用热模拟试验机采用膨胀法测定逆转变奥氏体含量的方法，解决了在热处理过程中逆转变奥氏体含量的快速测定问题。
为了实现上述目的，本发明设计的采用膨胀法测定逆转变奥氏体的方法，包括以下步骤：
步骤(1)：利用热模拟试验机将试样加热到完全奥氏体化温度以上保温一段时间，再快速冷却使试样完全转变为马氏体或板条贝氏体，记录试样体积膨胀和温度的关系曲线，计算试样奥氏体化引起的体积收缩量，以及试样在冷却过程中组织转变的体积膨胀量；
步骤(2)：对试样进行热处理，将试样加热到某一部分奥氏体化温度保温一段时间，再冷却至室温，记录试样体积膨胀和温度的关系曲线，计算加热和保温时试样奥氏体化引起的体积收缩量，以及试样在冷却过程中的组织转变的体积膨胀量；
步骤(3)：分析步骤(2)中试样体积膨胀和温度的关系曲线；
根据热处理过程中，试样的体积变化情况，包括五种情况：
第一种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量呈线性关系，保温阶段试样的体积不发生变化，在冷却阶段温度和膨胀量呈线性关系，这表明试样在加热和保温过程中没有发生相变，冷却时也没有发生相变，试样中没有逆转变奥氏体；
第二种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量呈线性关系，保温阶段试样的体积发生变化，在冷却阶段温度和膨胀量呈线性关系，这表明试样在保温过程中有相变发生，冷却时没有发生相变，试样中有逆转变奥氏体生成；
第三种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量不呈线性关系，保温阶段试样的体积发生变化，在冷却阶段温度和膨胀量呈线性关系，这表明试样在加热和保温过程中有相变发生，冷却时没有发生相变，试样中有逆转变奥氏体为加热段和保温段生成的奥氏体；
第四种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量呈线性关系，保温阶段试样的体积发生变化，在冷却阶段温度和膨胀量不呈线性关系，这表明试样在保温过程中有相变发生，冷却时也发生相变，试样中逆转变奥氏体的含量是为两者之间的差值；
第五种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量不呈线性关系，保温阶段试样的体积发生变化，在冷却阶段温度和膨胀量不呈线性关系，这表明试样在加热和保温过程中有相变发生，冷却时也发生相变，试样中逆转变奥氏体的含量是为加热段和保温段生成的奥氏体与冷却段发生相变的奥氏体之间的差值；
步骤(4)：对步骤(3)中的五种情况分别使用杠杆定律公式进行计算，具体的公式如下：
第一种情况：逆转变奥氏体的体积VA＝0％；
第二种情况：逆转变奥氏体的体积
其中EF＝AC；其中，EF为试样在热处理保温时，试样测量截面体积收缩量；AB为试样完全奥氏体化的体积收缩量，AC为加热段温度膨胀曲线在AB上截取的线段；
第三种情况：逆转变奥氏体的体积
其中EF＝AC；，EF为试样在热处理加热和保温时，试样测量截面体积收缩量；AB为试样完全奥氏体化的体积收缩量，AC为加热段温度膨胀曲线在AB上截取的线段；
第四种情况：逆转变奥氏体的体积:
其中EF＝AC,GH＝DF；其中，EF为试样在热处理保温时，试样测量截面体积收缩量；AB为试样完全奥氏体化的体积收缩量；DE为试样在冷却时完全发生马氏体或板条贝氏体转变体积的膨胀量；GH为试样在热处理冷却阶段，试样测量截面体积膨胀量，AC为加热段温度膨胀曲线在AB上截取的线段，DF为冷却段温度膨胀曲线在DE上截取的线段；
第五种情况：逆转变奥氏体的体积:
其中EF＝AC，GH＝DF；其中，EF为试样在热处理加热和保温时，试样测量截面体积收缩量；AB为试样完全奥氏体化的体积收缩量；DE为试样在冷却时完全发生马氏体或板条贝氏体转变体积的膨胀量；GH为试样在热处理冷却阶段，试样测量截面体积膨胀量，AC为加热段温度膨胀曲线在AB上截取的线段，DF为冷却段温度膨胀曲线在DE上截取的线段。
本发明首先将试样加热到完全奥氏体化温度以上保温一段时间，再快速冷却使试样完全转变为马氏体或板条贝氏体，根据记录的试样体积膨胀和温度的关系曲线，计算出试样奥氏体化引起的体积的收缩量，以及试样在冷却过程中，组织转变的体积膨胀量；再对试样进行热处理过程，将试样加热到某一部分奥氏体化温度保温一段时间，再冷却至室温，根据记录的试样体积膨胀和温度的关系曲线，计算出加热和保温时试样奥氏体化引起的体积的收缩量，以及试样在冷却过程中的组织转变的体积膨胀量，使用杠杆定律公式分别计算出在热处理过程中，试样加热和保温奥氏体化的百分含量，以及在冷却时是再次发生转变的含量，两者之间的差值，为逆转变奥氏体的含量。
本发明方法具有如下有益效果：
1、采用本发明方法可以在热处理的过程中直接对逆转奥氏体进行测量，根据测量结果简单分析后，可以迅速得出逆转奥氏体的含量，并用于现场工艺方案的调整，大大提高了分析效率。可以在热处理的过程中直接对逆转奥氏体进行测量，根据测量结果简单分析后，可以迅速的调整试验方案，热处理后不需要对试样进行加工、表面处理等再进行分析，大大提高了分析效率，并且保留了完整的试样可以进行其他分析；
2、本发明方法可以呈现逆转变奥氏体转变的开始温度、保温时的体积变化情况以及冷却时的相变情况，试验结果的信息量大，只需较少的试验就可得到原来需要大量试验才能得到的结果。
3、本发明方法的计算过程简单，只需对热处理过程中试样的体积变化情况进行分析，代入计算公式就可以得到逆转变奥氏体的体积百分比。
4、本发明测定的奥氏体的含量为钢中逆转变奥氏体的含量，可以有效的排除其它残余奥氏体的干扰，实验结果准确，更能反映热处理工艺对逆转变奥氏体的真实影响，为钢的开发提供理论依据，可以明确的给出热处理工艺参数，保证钢种的顺利开发。
本发明采用膨胀法测定逆转变奥氏体的方法，通过测量材料体积随温度的变化情况，快速的计算出逆转变奥氏体的含量。本发明方法使用热模拟技术实现逆转变奥氏体的动态测定，可以用于所有的汽车用TRIP钢的残余奥氏体的检测及热处理工艺的研究，会大大加快TRIP钢的研发速度，为实际生产工艺制定提供参考数据及分析判断的依据。
本发明方法能用于其他组织转变量的测定，如双相钢的各相的含量的测定，通过杠杆定量，准确的定量出每相组织的含量，对指导现场的生产提供全面准确的理论依据，为降低生产成本，加快研发周期做出应有的贡献。
附图说明
图1为热处理时，加热、保温和冷却阶段均未发生奥氏体转变的膨胀曲线；
图2为热处理时，只有保温时发生奥氏体转变，其它阶段未发生相变的膨胀曲线；
图3为热处理时，加热、保温时发生奥氏体转变，冷却阶段未发生相变的膨胀曲线；
图4为热处理时，保温时发生奥氏体转变，冷却发生相变的膨胀曲线；
图5为热处理时，加热、保温发生奥氏体转变，冷却发生相变的膨胀曲线；
图6为试样加热时完全奥氏体化的膨胀曲线；
图7为试样快速冷却时完全转变成马氏体或板条贝氏体的膨胀曲线；
图8为XRD-7000衍射仪分析逆转变奥氏体含量结果图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进一步详细描述。
一种采用膨胀法测定逆转变奥氏体的方法，具体步骤如下：
步骤(1)：获取待测的样品，并加工成试样；试样要求为圆柱体或长方体。
步骤(2)：将步骤(1)中加工的样品上焊接热电偶，装入热模拟试验机的试验仓中，安装膨胀仪或其他测体积变化设备。
步骤(3)：利用热模拟试验机将步骤(2)中安装好的试样加热到完全奥氏体化温度(Ac3以上)保温一段时间，再快速冷却使试样完全转变为马氏体或板条贝氏体，记录的试样体积膨胀和温度的关系曲线，计算试样奥氏体化引起的体积收缩量，以及试样在冷却过程中组织转变的体积膨胀量；
步骤(4)：对试样进行热处理过程，将试样加热到某一部分奥氏体化温度保温一段时间，再冷却至室温，记录试样体积膨胀和温度的关系曲线，计算加热和保温时试样奥氏体化引起的体积收缩量，以及试样在冷却过程中的组织转变的体积膨胀量；
步骤(5)：分析步骤(4)中试样体积膨胀和温度的关系曲线，分析试样热处理阶段的体积变化情况，包括五种情况，
第一种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量呈线性关系，保温阶段试样的体积不发生变化，在回火的冷却阶段温度和膨胀量呈线性关系，这表明试样在回火保温过程中没有发生相变，冷却时也没有发生相变，试样中没有逆转变奥氏体，如图1所示。
第二种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量呈线性关系，保温阶段试样的体积发生变化，在冷却阶段温度和膨胀量呈线性关系，这表明试样在保温过程中发生相变，冷却时没有发生相变，试样中有逆转变奥氏体生成，如图2所示。
第三种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量不呈线性关系，保温阶段试样的体积发生变化，在冷却阶段温度和膨胀量呈线性关系，这表明试样在加热和保温过程中有相变发生，冷却时没有发生相变，试样中逆转变奥氏体为加热段和保温段生成的奥氏体；如图3所示。
第四种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量呈线性关系，保温阶段试样的体积发生变化，在回火的冷却阶段温度和膨胀量不呈线性关系，这表明试样在保温过程中发生相变，冷却时也发生相变，试样中逆转变奥氏体的含量是为两者之间的差值，如图4所示。
第五种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量不呈线性关系，在保温阶段试样的体积发生变化，在冷却阶段温度和膨胀量不呈线性关系，这表明试样在加热和保温过程中都发生了相变，冷却时也会发生相变，这是因为随着转变的奥氏体的含量的增多，稳定性下降，在冷却过程中发生相变，试样中逆转变奥氏体的含量是为加热段和保温段生成的奥氏体与冷却段发生相变的奥氏体之间的差值，如图5所示。
步骤(6)：对步骤(5)中的五种情况分别使用杠杆定律公式进行计算，具体的公式如下：
第一种情况：逆转变奥氏体的体积VA＝0％；
第二种情况：逆转变奥氏体的体积
其中EF＝AC；(EF为图2中在保温过程中试样体积收缩量，AB为图6中加热时完全奥氏体化试样的体积收缩量，AC为温度膨胀曲线在AB上的截取线段，带入计算的线段都垂直于X轴)
第三种情况：逆转变奥氏体的体积
其中EF＝AC；(EF为图3中在加热和保温过程中试样体积收缩量，AB、AC表示含义与第二种情况相同，带入计算的线段都垂直于X轴)
第四种情况：逆转变奥氏体的体积:
其中EF＝AC,GH＝DF；(EF、GH分别为图4中在保温过程中试样体积收缩量和冷却段由于相变引起的体积膨胀量，AB、AC表示含义与第二种情况相同，DE为图7中快速冷却时完全转变马氏体或板条贝氏体体积膨胀量，带入计算的线段都垂直于X轴)
第五种情况：逆转变奥氏体的体积:
其中EF＝AC,GH＝DF；(EF、GH分别为图5中在保温过程中试样体积收缩量和冷却段由于相变引起的体积膨胀量，AB、AC表示含义与第二种情况相同，DE表示含义与第四种情况相同，带入计算的线段都垂直于X轴)
实施例1
使用Gleeble3800热模拟试验机，对含Mn量为5％的TRIP钢，进行2组试验，试验的温度分别为650℃、680℃，具体试验过程如下：
步骤(1)：选取60mm厚的Mn5钢板取钢板四分之一处，加工为Φ6×76mm试样；
步骤(2)：将步骤(1)中加工的Mn5钢的试样上焊接热电偶，热电偶的焊接位置是试样轴向中间位置，并要保证热电偶所在平面垂直于试样的轴向，装入Gleeble3800热模拟试验仓中，安装膨胀仪，且膨胀仪的测量刀口和热电偶在同一平面上。
步骤(3)利用Gleeble3800热模拟试验机将步骤(2)中安装好的试样加热到温度800℃保温10min，以50℃/s快速冷却至温度40℃，计算试样奥氏体化引起的体积收缩量如图6所示，以及试样在冷却过程中组织转变的体积膨胀量如图7所示；
步骤(4)再将试样分别加热到650℃、680℃进行热处理并保温60min，再以50℃/s冷却至室温，在试验过程中，记录试样体积膨胀和温度的关系曲线；
步骤(5)分析步骤(4)中试样体积膨胀和温度的关系曲线，分析试样热处理阶段的试样的体积变化情况，
当热处理温度为650℃时，试样体积膨胀和温度的关系曲线如图2所示；其为在保温阶段试样的体积发生变化，发生部分奥氏体转变，在冷却阶段未发生马氏体转变，试样中有逆转变奥氏体生成，采用的计算公式为：
注：图6为Mn5钢加热时完全奥氏体化的膨胀曲线，在计算时要保证EF＝AC；
计算结果：当热处理温度为650℃时，
热处理温度为680℃时，试样体积膨胀和温度的关系曲线如图4所示，其为在保温阶段试样的体积发生变化，发生部分奥氏体转变，在冷却阶段发生马氏体转变，逆转变奥氏体的含量是为两者之间的差值，采用的计算公式为：
注：结合图4、图6和图7分析，图7为Mn5钢转变成全马氏体组织时，体积膨胀和温度的关系曲线，其中要求EF＝AC,GH＝DF；
计算结果：在680℃回火时，
步骤(6)对比分析：
使用XRD-7000衍射仪对Mn5 TRIP钢在650℃、680℃回火后的试样进行分析，分析的方法为专利号为CN 103808743A《一种采用X射线技术测量钢中的奥氏体含量的方法》对样品中的奥氏体含量进行分析，可知650℃、680℃回火的残余奥氏体为10.31％、5.44％，如图8所示。
由以上数据对比可见，与传统的利用X射线衍射仪相比，用热模拟仪测定的逆转变奥氏体含量也十分准确，而且试验十分简洁。
Claims (5)
1.一种采用膨胀法测定逆转变奥氏体的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤(1)：利用热模拟试验机将试样加热到完全奥氏体化温度以上保温一段时间，再快速冷却使试样完全转变为马氏体或板条贝氏体，记录试样体积膨胀和温度的关系曲线，计算试样奥氏体化引起的体积收缩量，以及试样在冷却过程中组织转变的体积膨胀量；
步骤(2)：对试样进行热处理，将试样加热到某一部分奥氏体化温度保温一段时间，再冷却至室温，记录试样体积膨胀和温度的关系曲线，计算加热和保温时试样奥氏体化引起的体积收缩量，以及试样在冷却过程中的组织转变的体积膨胀量；
步骤(3)：分析步骤(2)中试样体积膨胀和温度的关系曲线；
根据热处理过程中试样的体积变化情况，分为五种情况：
第一种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量呈线性关系，保温阶段试样的体积不发生变化，在冷却阶段温度和膨胀量呈线性关系，这表明试样在加热和保温过程中没有发生相变，冷却时也没有发生相变，试样中没有逆转变奥氏体；
第二种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量呈线性关系，保温阶段试样的体积发生变化，在冷却阶段温度和膨胀量呈线性关系，这表明试样在保温过程中有相变发生，冷却时没有发生相变，试样中有逆转变奥氏体生成；
第三种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量不呈线性关系，保温阶段试样的体积发生变化，在冷却阶段温度和膨胀量呈线性关系，这表明试样在加热和保温过程中有相变发生，冷却时没有发生相变，试样中有逆转变奥氏体为加热段和保温段生成的奥氏体；
第四种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量呈线性关系，保温阶段试样的体积发生变化，在冷却阶段温度和膨胀量不呈线性关系，这表明试样在保温过程中有相变发生，冷却时也发生相变，试样中逆转变奥氏体的含量是为两者之间的差值；
第五种情况，在热处理过程中，加热阶段温度和膨胀量不呈线性关系，保温阶段试样的体积发生变化，在冷却阶段温度和膨胀量不呈线性关系，这表明试样在加热和保温过程中有相变发生，冷却时也发生相变，试样中逆转变奥氏体的含量是为加热段和保温段生成的奥氏体与冷却段发生相变的奥氏体之间的差值；
步骤(4)：对步骤(3)中的五种情况分别使用杠杆定律公式进行计算，具体的公式如下：
第一种情况：逆转变奥氏体的体积VA＝0％；
第二种情况：逆转变奥氏体的体积
其中EF＝AC；EF为试样在热处理保温时，试样测量截面体积收缩量；AB为试样完全奥氏体化的体积收缩量，AC为加热段温度膨胀曲线在AB上截取的线段；
第三种情况：逆转变奥氏体的体积
其中EF＝AC；，EF为试样在热处理加热和保温时，试样测量截面体积收缩量；AB为试样完全奥氏体化的体积收缩量，AC为加热段温度膨胀曲线在AB上截取的线段；
第四种情况：逆转变奥氏体的体积:
其中EF＝AC,GH＝DF；其中，EF为试样在热处理保温时，试样测量截面体积收缩量；AB为试样完全奥氏体化的体积收缩量；DE为试样在冷却时完全发生马氏体或板条贝氏体转变体积的膨胀量；GH为试样在热处理冷却阶段，试样测量截面体积膨胀量，AC为加热段温度膨胀曲线在AB上截取的线段，DF为冷却段温度膨胀曲线在DE上截取的线段；
第五种情况：逆转变奥氏体的体积:
其中EF＝AC,GH＝DF；其中，EF为试样在热处理加热和保温时，测量截面试样体积收缩量；AB为试样完全奥氏体化的体积收缩量；DE为试样在冷却时完全发生马氏体或板条贝氏体转变体积的膨胀量；GH为试样在热处理冷却阶段，试样测量截面体积膨胀量，AC为加热段温度膨胀曲线在AB上截取的线段，DF为冷却段温度膨胀曲线在DE上截取的线段。
2.如权利要求1所述的采用膨胀法测定逆转变奥氏体的方法，其特征在于，温度的测量截面和体积变化的测量截面为同一截面。
3.如权利要求1所述的采用膨胀法测定逆转变奥氏体的方法，其特征在于热处理过程加热温度低于试样的完全奥氏体化温度。
4.如权利要求1所述的采用膨胀法测定逆转变奥氏体的方法，其特征在于步骤(4)中，只有当EF＝AC时，对应的AB长度才能带入杠杆定律进行计算；只有当GH＝DF时，对应的DE长度才能带入杠杆定律进行计算。
5.如权利要求1所述的采用膨胀法测定逆转变奥氏体的方法，其特征在于步骤(4)中，线段AB、AC、DE、DF、GH均垂直于温度膨胀曲线的温度轴。
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