CN111593345B - 一种复合粉末及其制备方法、一种抗接触疲劳涂层及其制备方法 - Google Patents

一种复合粉末及其制备方法、一种抗接触疲劳涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合粉末及其制备方法、一种抗接触疲劳涂层及其制备方法，属于表面工程技术领域。本发明提供的复合粉末，由包含以下质量份数的原料经混合得到：75～90份铁钛合金粉末、4～20份硅酸盐矿物粉末、4～10份石墨和0.5～2份稀土氧化物；所述稀土氧化物包括氧化铈、氧化镧或氧化钇。本发明提供的复合粉末能够解决现有技术中存在的高硬度涂层易开裂、抗接触疲劳性能差和成本高的技术问题。

Description

一种复合粉末及其制备方法、一种抗接触疲劳涂层及其制备 方法
技术领域
本发明属于表面工程技术领域，尤其涉及一种复合粉末及其制备方法、一种抗接触疲劳涂层及其制备方法。
背景技术
接触疲劳是齿轮、轴承等零件在滚动和循环交变载荷作用下，长时间连续运转，在滚动工作表面和次表面接触区域产生的不可逆的累积损伤过程。这些零件的工作面(如齿轮的齿面、滚动轴承内外圈与滚动体接触的区域)在接触压应力的长期反复作用下会引起表面接触疲劳失效，造成工作面承受法向载荷和切向载荷重复作用的区域形成大量的材料点蚀、裂纹、甚至剥落分层。许多大型复杂装备常常因为齿轮和轴承等滚动零件表面接触疲劳失效而导致装备整体失效。通常情况下，在金属零件表面出现早期微观点蚀损伤时，机械设备一般仍能继续正常工作，但随着点蚀损伤的加重，材料大尺度裂纹和剥落不断增多和加剧，造成零件运转不正常、可靠性降低。如齿轮在接触疲劳损伤严重时啮合情况恶化，产生较大的附加冲击力，噪声增大，甚至引起齿根断裂，从而引发更为严重的机械事故。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种复合粉末及其制备方法、一种抗接触疲劳涂层及其制备方法。本发明提供的复合粉末制得的涂层具有良好的抗接触疲劳性能，解决了传统高硬度熔覆层存在的涂层抗接触疲劳性能差的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供一种复合粉末，由包含以下质量份数的原料经混合得到：
75～90份铁钛合金粉末、4～20份硅酸盐矿物粉末、4～10份石墨和0.5～2份稀土氧化物；所述稀土氧化物包括氧化铈、氧化镧或氧化钇。
优选地，所述硅酸盐矿物粉末包括凹凸棒石、蛇纹石、海泡石和蒙脱石中的一种或多种。
优选地，所述硅酸盐矿物粉末的平均粒径为0.4～1.6μm。
优选地，所述铁钛合金粉末包括以下质量百分含量的元素组分：25～40％Ti、8～9.5％Al、3～4.5％Si、C≤0.15％、P≤0.04％、S≤0.04％、2～2.5％Mn和余量Fe。
本发明还提供了上述技术方案所述复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
将铁钛合金粉末、硅酸盐矿物粉末、石墨和稀土氧化物混合，得到混合物料；
将所述混合物料进行干燥，得到干燥粉末；
在保护气氛下，将所述干燥粉末进行热处理后，得到所述复合粉末；
所述热处理的温度为300～700℃。
本发明还提供了一种抗接触疲劳涂层的制备方法，包括以下步骤：
利用熔覆处理将上述技术方案所述复合粉末或由上述技术方案所述制备方法制得的复合粉末熔覆到金属基体表面，得到抗接触疲劳涂层。
优选地，所述熔覆处理为激光熔覆或等离子熔覆。
优选地，所述激光熔覆的功率密度为250～500W/mm2，扫描速度为5～20mm/s，多道搭接率为20％，送粉速率为5～15g/min。
优选地，所述等离子熔覆的转移弧电流为140～260A，转移弧电压为25～40V，送粉气体流量为0.3～0.6m3/h，送粉速率为20～50g/min，焊枪移动速度为40～150mm/min，喷嘴距离工件基体表面距离为10～15mm，摆动宽度为5～30mm。
本发明提供一种复合粉末，由包含以下质量份数的原料经混合制备得到：75～90份铁钛合金粉末、4～20份硅酸盐矿物粉末、4～10份石墨和0.5～2份稀土氧化物；所述稀土氧化物包括氧化铈、氧化镧或氧化钇。在本发明中，铁钛合金粉末能够保证涂层的基本硬度和强度要求，且铁钛合金粉末中的Fe在摩擦和接触疲劳工况过程中能够与涂层中硅酸盐矿物释放出的活性氧发生摩擦化学反应，形成FeO、FeOOH、Fe3O4和Fe2O3硬质相，对涂层起到力学性能的在线强化作用；Ti不仅在制备涂层的过程中与石墨发生自蔓延高温合成反应形成TiC硬质相，提高涂层的硬度，同时在摩擦和接触疲劳工况过程中，部分自蔓延高温合成反应剩余的Ti还可以与层状硅酸盐矿物释放的活性氧发生摩擦化学反应，从而形成具有润滑作用的TiO2，起到减摩润滑的作用，从而实现对涂层接触疲劳工况下表面早期微损伤的自修复，显著改善涂层的抗接触疲劳性能，提高涂层使用寿命。稀土氧化物在接触疲劳工况产生的高冲击力和高剪切力作用下，促进硅酸盐矿物粉末的深度脱水反应、解理释氧，以及促进释放的活性氧与Fe和Ti的摩擦化学反应，即加快涂层表面具有高硬度、低摩擦的自修复层的形成进程，有利于涂层抗接触疲劳性能的进一步提高。因此，本发明提供的复合粉末能够解决现有技术中存在的涂层抗接触疲劳性能差的技术问题，延长使用寿命。
本发明提供的复合粉末在熔覆过程中原位形成TiC陶瓷增强相，使涂层硬度适当，且避免了传统高碳、高铬涂层硬度高而脆性大，容易开裂的不足；涂层中添加的层状硅酸盐矿物，在不影响涂层硬度的同时，使涂层具有表面摩擦损伤和接触疲劳损伤自修复的特性。因此，本发明提供的复合粉末制得的涂层具有良好的加工性，不易开裂，且具有良好的抗接触疲劳性能；本发明提供的复合粉末的原料来源广泛，价格低廉，生产成本低。
附图说明
图1为实施例1制备得到的复合粉末的SEM图；
图2为实施例1制备得到涂层的截面形貌SEM图；
图3为实施例1～11和对比例1～5制得涂层截面以及GCr15轴承钢的显微硬度对比图；
图4为实施例1～11和对比例1～5制得涂层以及GCr15轴承钢的接触疲劳寿命对比图；
图5为实施例1～11和对比例1～5制得涂层以及GCr15轴承钢的相对耐磨性对比图。
具体实施方式
本发明提供一种复合粉末，由包含以下质量份数的原料经混合得到：
75～90份铁钛合金粉末、4～20份硅酸盐矿物粉末、4～10份石墨和0.5～2份稀土氧化物。
在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。
以质量份数计，所述复合粉末包括75～90份的铁钛合金粉末，优选为80～85份。在本发明中，所述铁钛合金粉末的粒径优选为1.6～6.5μm，进一步优选为2～6μm。
在本发明中，所述铁钛合金粉末优选包括以下质量百分含量的元素组分：25～40％Ti、8～9.5％Al、3～4.5％Si、C≤0.15％、P≤0.04％、S≤0.04％、2～2.5％Mn和余量Fe。在本发明中实施例中，进一步优选为FeTi30-A(Ti-25％、Al-8％、Si-4.5％、C≤0.15、P≤0.04、S≤0.04、Mn-2.5％和Fe余量)、FeTi30-B(Ti-30％、Al-8.5％、Si-5％、C≤0.15、P≤0.04、S≤0.04、Mn-2.5％和Fe余量)、FeTi40-A(Ti-35％、Al-9％、Si-3％、C≤0.15、P≤0.04、S≤0.04、Mn-2.5％和Fe余量)或FeTi40-B(Ti-40％、Al-9.5％、Si-4％、C≤0.15、P≤0.04、S≤0.04、Mn-2.5％和Fe余量)。
在本发明中，铁钛合金粉末为涂层提供基本的成形材料，保证涂层的基本硬度和强度要求。铁钛合金粉末中的Ti在熔覆处理过程中与石墨发生自蔓延高温合成反应形成TiC硬质相，提高涂层的硬度，同时在摩擦和接触疲劳工况过程中，Ti与层状硅酸盐矿物释放的活性氧发生摩擦化学反应，从而形成具有润滑作用的TiO2，起到减摩润滑的作用；Al元素起到降低合金体系的熔点，改善涂层韧性的作用；Si元素在涂层成形过程中起到脱氧和造渣作用；C起到一定的固溶强化作用；Mn在涂层成形过程起到脱氧作用，同时增加涂层的强度及硬度；Fe在摩擦和接触疲劳工况过程中与涂层中添加的硅酸盐矿物释放出的活性氧发生摩擦化学反应形成FeO、FeOOH、Fe3O4和Fe2O3硬质相，对涂层起到力学性能的在线强化作用。
以质量份数计，所述复合粉末包括4～20份的硅酸盐矿物粉末，优选为8～15份。在本发明中，所述硅酸盐矿物粉末的粒径优选为0.4～1.6μm，进一步优选为0.8～1.2μm。在本发明中，所述硅酸盐矿物粉末优选包括凹凸棒石、蛇纹石、海泡石和蒙脱石中的一种或多种，所述硅酸盐矿物粉末的纯度优选≥95％。在本发明中，硅酸盐矿物粉末在涂层处于接触疲劳工况下服役时，与涂层表层的Fe和Ti元素发生摩擦化学反应，从而使涂层表面硬度在运行过程中在线强化，并形成TiO2润滑相，从而实现对涂层接触疲劳工况下表面早期微损伤的自修复，显著改善涂层的抗接触疲劳性能，提高涂层使用寿命。
以质量份数计，所述复合粉末包括4～10份的石墨，优选为6～8份。在本发明中，所述石墨的粒径优选为1.3～2.6μm，进一步优选为1.5～2μm。在本发明中，石墨与铁钛合金粉末中的Ti发生高温自蔓延合成反应形成TiC，形成的TiC分布均匀、粒径尺寸小，能提高涂层的硬度。
以质量份数计，所述复合粉末包括0.5～2份的稀土氧化物，优选为0.8～1.5份。在本发明中，所述稀土氧化物粒径优选为1.3～2.6μm，进一步优选为1.5～2μm。在本发明中，所述稀土氧化物包括氧化铈、氧化镧或氧化钇。在本发明中，氧化物稀土在接触疲劳工况产生的高冲击力和高剪切力作用下，促进硅酸盐矿物粉末的深度脱水反应、解理释氧，以及释放的活性氧与Fe和Ti的摩擦化学反应，即加快涂层表面具有高硬度、低摩擦的自修复层的形成进程，有利于涂层抗接触疲劳性能的进一步提高。
本发明还提供了上述技术方案所述复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
将铁钛合金粉末、硅酸盐矿物粉末、石墨和稀土氧化物混合，得到混合物料；
将所述混合物料进行干燥，得到干燥粉末；
在保护气氛下，将所述干燥粉末进行热处理后，得到所述复合粉末。
本发明将铁钛合金粉末、硅酸盐矿物粉末、石墨和稀土氧化物混合，得到混合物料。
本发明对所述铁钛合金粉末、硅酸盐矿物粉末、石墨和稀土氧化物混合的顺序没有特殊的限定，采用任意混合顺序均可。在本发明中，所述混合优选依次包括第一混合和第二混合。在本发明中，所述第一混合优选在三维混合机中进行；所述第一混合的时间优选为2～4h。在本发明中，所述第二混合优选在行星式球磨机中进行；所述第二混合的方式优选为湿法球磨，所述湿法球磨的介质优选为玛瑙磨球，所述湿法球磨的球料比优选为20～30:1。在本发明中，所述湿法球磨的溶剂优选为水，所述铁钛合金粉末、硅酸盐矿物粉末、石墨和稀土氧化物的总和(以下简称粉体)和水的质量比优选为1:1～2；所述水优选为去离子水。
本发明优选在水中进行球磨1～2h后，加入有机粘结剂，继续球磨4～6h，得到混合物料。在本发明中，所述有机粘结剂优选包括聚乙烯醇(PVA)或聚乙二醇(PEG)中的一种或多种，所述粉体和有机粘结剂的质量比优选为10:1～2。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料进行干燥，得到干燥粉末。
在本发明中，所述干燥的方式优选为喷雾干燥；所述喷雾干燥优选在喷雾干燥设备中进行，所述喷雾干燥设备的进口温度为优选200～300℃，进一步优选为120～180℃；所述喷雾干燥设备的出口温度优选为90～120℃；所述喷雾干燥设备的雾化盘频率优选为150～250Hz，进一步优选为180～220Hz。在本发明中，所述干燥后的粒径优选为160～325目。
得到干燥粉末后，本发明在保护气氛下，将所述干燥粉末进行热处理后，得到复合粉末。
在本发明中，所述保护气氛优选为氩气。在本发明中，所述热处理的温度为300～700℃，优选为400～600℃；所述热处理的时间优选为2～3h。在本发明中，热处理过程能够使少量残余的有机粘结剂充分分解挥发，同时最重要的是使硅酸盐矿物粉末脱去表面吸附水和层间水，提高粉体的吸附能力和反应活性。本发明的热处理温度能够有效提高硅酸盐矿物的反应活性，进而提高涂层的硬度和抗金属疲劳性能。
本发明还提供了一种抗接触疲劳涂层的制备方法，包括以下步骤：
利用熔覆处理将上述技术方案所述复合粉末或由上述技术方案所述制备方法制得的复合粉末熔覆到金属基体表面，得到抗接触疲劳涂层。
进行熔覆处理前，本发明优选对待处理基体进行预处理，得到金属基体。本发明优选对所述待处理基体进行超声波清洗或表面预处理，所述表面预处理包括砂纸打磨或喷砂处理。在本发明中，所述超声波清洗的清洗剂优选包括无水乙醇、石油醚或丙酮。本发明对所述超声波清洗的操作没有特殊的限定，能够去除待处理基体表面的油污和锈蚀氧化物即可。本发明对所述砂纸打磨和喷砂处理的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的砂纸打磨和喷砂处理方式即可。在本发明中，所述待处理基体的材质优选为碳钢或合金钢。
在本发明中，所述熔覆处理为激光熔覆或等离子熔覆。在本发明中，所述激光熔覆的功率密度优选为250～500W/mm2；所述激光熔覆的扫描速度优选为5～20mm/s，进一步优选为10～15mm/s；所述激光熔覆的多道搭接率优选为10～20％，进一步优选为15～18％；所述激光熔覆的送粉速率优选为5～15g/min，进一步优选为8～12g/min。在本发明中，所述激光熔覆优选在氩气中进行，所述氩气的压力优选为0.05～0.1MPa。
在本发明中，所述等离子熔覆的转移弧电流优选为140～260A，进一步优选为180～230A；所述等离子熔覆的转移弧电压优选为25～40V，进一步优选为30～35V；所述等离子熔覆的工作气优选均为氩气；所述等离子熔覆的工作气体流量优选为0.2～0.4m3/h；所述等离子熔覆的送粉气体流量优选为0.3～0.6m3/h；所述等离子熔覆的送粉速率优选为20～50g/min，进一步优选为30～40g/min；所述等离子熔覆的焊枪移动速度优选为40～150mm/min，进一步优选为80～120mm/min；所述等离子熔覆的喷嘴距离工件基体表面距离优选为10～15mm；所述等离子熔覆的摆动宽度优选为5～30mm，进一步优选为15～20mm。本发明提供的制备方法利用熔覆处理，能够使高含量的硅酸盐矿物在熔覆过程中，在熔池内完全润湿，在冷却凝固过程中不会因为硅酸盐矿物含量增多而导致孔隙或裂纹等缺陷产生，同时还有利于降低基体的变形。
所述熔覆处理完成后，本发明优选对熔覆待熔覆涂层表面进行后处理，所述后处理的方式可根据机械装备零件实际使用工况、配合公差的要求，结合涂层的显微硬度进行选择，具体的，当喷涂后涂层洛氏硬度大于HRC40时，优选采用砂轮磨削和砂带抛光工艺对涂层表面进行后处理加工；当喷涂后涂层洛氏硬度小于HRC40时，优选采用车削或铣削工艺对涂层表面进行后处理加工。本发明对所述后处理的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的后处理操作即可。
下面结合实施例对本发明提供的复合粉末及其制备方法、抗接触疲劳涂层及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
在本实施例中，金属基体采用GCr15轴承钢(合金钢，硬度HRC58～61)，尺寸为150mm×80mm×25mm。
实施例1
按质量份数称取石墨5.5份(粒径1.5～2μm)、凹凸棒石粉末5份(粒径0.8～1.2μm)、CeO2粉末0.5份(粒径1.3～2μm)、FeTi30-A粉末(粒径2～5μm)89份，(FeTi30-A的组成成分为：Ti-25％、Al-8％、Si-4.5％、C≤0.15、P≤0.04、S≤0.04、Mn-2.5％和Fe余量)；
将上述粉末放入三维混合机中混合3h，得到混合粉末；
将得到的混合粉末放入行星式球磨机中，去离子水按照混合粉末质量的150％添加，球磨2h后，加入混合粉末质量15％的PVA继续球磨5h，磨球材质为玛瑙，球料比为25:1，得到混合物料；
利用喷雾干燥设备对得到的混合物料进行喷雾干燥，喷雾干燥设备的进口温度为250℃，出口温度为100℃，雾化盘频率为200Hz，得到干燥粉末，粒径为160～325目；
在Ar气保护下，对得到的干燥粉末进行热处理，热处理的温度为450℃，时间2h；
对待处理基体表面依次进行超声波清洗、砂纸打磨，超声波清洗剂为丙酮，除去待处理基体表面油污、锈蚀和粉尘，得到待熔覆基体；
利用等离子熔覆，将得到的复合粉末熔覆到待熔覆基体表面，等离子熔覆的条件为：转移弧电流140A，转移弧电压为25V，工作气、送粉气及保护气均为氩气，工作气体流量为0.3m3/h，保护气体流量为1m3/h，送粉气体流量为0.3m3/h，送粉速率为20g/min，焊枪移动速度为40mm/min，喷嘴距离工件基体表面距离为10mm，摆动宽度为20mm，得到熔覆层；
采用砂轮磨削和砂带抛光对得到的熔覆层表面进行后处理，得到抗接触疲劳涂层。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：
按质量份数称取石墨6份(粒径1.5～2μm)、凹凸棒石粉末10份(粒径0.8～1.2μm)、CeO2粉末1份(粒径1.3～2μm)、FeTi30-B粉末(粒径2～5μm)83份，(FeTi30-B的组成成分为：Ti-30％、Al-8.5％、Si-5％、C≤0.15、P≤0.04、S≤0.04、Mn-2.5％和Fe余量)；
等离子熔覆的条件为：转移弧电流180A，转移弧电压为30V，工作气、送粉气及保护气均为氩气，工作气体流量为0.3m3/h，保护气体流量为1m3/h，送粉气体流量为0.4m3/h，送粉速率为30g/min，焊枪移动速度为80mm/min，喷嘴距离工件基体表面距离为12mm，摆动宽度为20mm，得到熔覆层。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：
按质量份数称取石墨6.5份(粒径1.5～2μm)、凹凸棒石粉末15份(粒径0.8～1.2μm)、CeO2粉末1.5份(粒径1.3～2μm)、FeTi40-A粉末(粒径2～5μm)77份，(FeTi40-A的组成成分为：Ti-35％、Al-9％、Si-3％、C≤0.15、P≤0.04、S≤0.04、Mn-2.5％和Fe余量)；
等离子熔覆的条件为：转移弧电流220A，转移弧电压为35V，工作气、送粉气及保护气均为氩气，工作气体流量为0.3m3/h，保护气体流量为1m3/h，送粉气体流量为0.5m3/h，送粉速率为40g/min，焊枪移动速度为120mm/min，喷嘴距离工件基体表面距离为13mm，摆动宽度为20mm，得到熔覆层。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：
按质量份数称取石墨7份(粒径1.5～2μm)、凹凸棒石粉末20份(粒径0.8～1.2μm)、CeO2粉末2份(粒径1.3～2μm)、FeTi40-B粉末(粒径2～5μm)71份，(FeTi40-B的组成成分为：Ti-40％、Al-9.5％、Si-4％、C≤0.15、P≤0.04、S≤0.04、Mn-2.5％和Fe余量)；
等离子熔覆的条件为：转移弧电流260A，转移弧电压为40V，工作气、送粉气及保护气均为氩气，工作气体流量为0.3m3/h，保护气体流量为1m3/h，送粉气体流量为0.6m3/h，送粉速率为50g/min，焊枪移动速度为150mm/min，喷嘴距离工件基体表面距离为15mm，摆动宽度为20mm，得到熔覆层。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于：
利用激光熔覆，将得到的复合粉末熔覆到待熔覆基体表面，激光熔覆的条件为：功率密度为254.7W/mm2，激光功率为800W，激光光斑直径为2mm，扫描速度为2mm/s，多道搭接率为20％，送粉速率为5g/min，熔覆过程中熔池有氩气保护，氩气的压力为0.05MPa，得到熔覆层。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于：
按质量份数称取石墨6份(粒径1.5～2μm)、凹凸棒石粉末10份(粒径0.8～1.2μm)、CeO2粉末1份(粒径1.3～2μm)、FeTi30-B粉末(粒径2～5μm)83份，(FeTi30-B的组成成分为：Ti-30％、Al-8.5％、Si-5％、C≤0.15、P≤0.04、S≤0.04、Mn-2.5％和Fe余量)；
利用激光熔覆，将得到的复合粉末熔覆到待熔覆基体表面，激光熔覆的条件为：功率密度为318.5W/mm2，激光功率为1kW，激光光斑直径为2mm，扫描速度为8mm/s，多道搭接率为20％，送粉速率为8.5g/min，熔覆过程中熔池有氩气保护，氩气的压力为0.07MPa，得到熔覆层。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于：
按质量份数称取石墨6.5份(粒径1.5～2μm)、凹凸棒石粉末15份(粒径0.8～1.2μm)、CeO2粉末1.5份(粒径1.3～2μm)、FeTi40-A粉末(粒径2～5μm)77份，(FeTi40-A的组成成分为：Ti-35％、Al-9％、Si-3％、C≤0.15、P≤0.04、S≤0.04、Mn-2.5％和Fe余量)；
利用激光熔覆，将得到的复合粉末熔覆到待熔覆基体表面，激光熔覆的条件为：功率密度为398W/mm2，激光功率为1.25kW，激光光斑直径为2mm，扫描速度为15mm/s，多道搭接率为20％，送粉速率为12g/min，熔覆过程中熔池有氩气保护，氩气的压力为0.08MPa，得到熔覆层。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于：
按质量份数称取石墨7份(粒径1.5～2μm)、凹凸棒石粉末20份(粒径0.8～1.2μm)、CeO2粉末2份(粒径1.3～2μm)、FeTi40-B粉末(粒径2～5μm)71份，(FeTi40-B的组成成分为：Ti-40％、Al-9.5％、Si-4％、C≤0.15、P≤0.04、S≤0.04、Mn-2.5％和Fe余量)；
利用激光熔覆，将得到的复合粉末熔覆到待熔覆基体表面，激光熔覆的条件为：功率密度为477.7W/mm2，激光功率为1.5kW，激光光斑直径为2mm，扫描速度为20mm/s，多道搭接率为20％，送粉速率为15g/min，熔覆过程中熔池有氩气保护，氩气的压力为0.09MPa，得到熔覆层。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于：将凹凸棒石替换为蛇纹石粉末，粒径0.8～1.2μm。
实施例10
本实施例与实施例1的区别仅在于：将凹凸棒石替换为海泡石粉末，粒径0.8～1.2μm。
实施例11
本实施例与实施例1的区别仅在于：将凹凸棒石替换为蒙脱石粉末，粒径0.8～1.2μm。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于复合粉末的原料中没有添加凹凸棒石粉末。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于复合粉末的原料中没有添加石墨。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于复合粉末的原料中没有添加CeO2。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于制备复合粉末过程中热处理温度为750℃。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于制备复合粉末过程中没有进行热处理。
采用FEINova NanoSEM 450型场发射扫描电子显微镜对制备得到的复合粉末和涂层的截面形貌进行检测。
图1为实施例1制备得到的复合粉末的SEM图，从图中可以看出，复合粉末为近似球形，粒径为65μm，各组分颗粒在复合粉末中分布均匀。
图2为实施例1制备得到涂层的截面形貌SEM图，从图中可以看出，涂层无裂纹和孔隙缺陷，涂层内分布大量的TiC颗粒增强体。
涂层的硬度测试
采用Buehler micromet 6030型全自动显微硬度计，使用标准Vickers四棱锥形金刚石压头，载荷为500g，加载时间为15s，每个实施例涂层测量10个点的显微硬度值，取平均值作为测量结果。为了与现有常用合金钢材料进行性能对比，同时测试了GCr15轴承钢的显微硬度。
图3为实施例1～11和对比例1～5制得涂层截面以及GCr15轴承钢的显微硬度对比图，从图中可以看出，所有实施例制备的涂层显微硬度均低于700HV0.2，确保了涂层具有良好的加工性。同时，随着原料粉末中石墨含量的增多，涂层硬度增大，表明涂层内部TiC增强体含量不断增多。对硅酸盐矿物进行热处理，添加稀土，或采用不同的硅酸盐矿物，对涂层硬度的影响不明显。采用激光熔覆或等离子熔覆工艺制备涂层，对涂层显微硬度的影响不显著。
接触疲劳性能测试
采用燕山大学自主研制的YS-1型滚动接触疲劳实验机评价表面磨削处理后涂层的接触疲劳性能，该设备可以精确模拟点接触，适于评价硬质涂层的滚动接触疲劳性能。
将涂层试样固定在一个具有齿轮边缘的夹具上，采用11球轴承作为配对摩擦副，轴承球的材料为GCr15钢，直径为11mm，表面粗糙度为Ra＝0.012μm，硬度为60HRC。测试过程中采用46#机械油润滑，载荷为100N，转速为v＝1500r/min，针对每种涂层分别开展10次平行测试，得到统计寿命数据。为了与现有常用合金钢材料进行性能对比，同时测试了GCr15轴承钢的接触疲劳寿命。
图4为实施例1～11和对比例1～5制得涂层以及GCr15轴承钢的接触疲劳寿命对比图，从图中可以看出，与常用GCr15轴承钢相比，涂层的抗接触疲劳寿命提高了37％～163％；与不添加蛇纹石矿物的涂层相比，添加不同含量热处理后蛇纹石涂层的抗接触疲劳寿命提高了103％～263％；与添加未处理蛇纹石或750℃热处理蛇纹石的涂层相比，添加不同含量450℃热处理蛇纹石涂层的抗接触疲劳寿命分别提高了10％～112％，以及20％～130％；与未添加稀土的涂层相比，添加稀土涂层的抗接触疲劳寿命提高27％；与原料中未添加石墨的涂层相比，添加石墨涂层(石墨在涂层制备过程中与Ti反应形成TiC)的抗接触疲劳寿命提高57％～201％；添加不同种类层状硅酸盐矿物的涂层，抗接触疲劳性能接近。采用激光熔覆或等离子熔覆工艺制备涂层，对涂层抗接触疲劳性能的影响不显著。
油润滑下的磨损试验
使用SRV4型往复磨损试验机进行测试，采用球盘接触形式，润滑油采用500SN矿物基础油。试验参数如下：载荷为100N，往复滑动频率为5Hz，时间为120min，下试样为涂层样品，上试样为直径10mm的GCr15钢球(HRC59-61)。
以常规市售的GCr15轴承钢作为对比试样，试验前后，使用丙酮溶液对试样进行超声波清洗。试验结束后，采用Olympus激光共聚焦显微镜测量试样磨损体积，将被测涂层试样磨损体积与GCr15轴承钢磨损体积之比作为涂层的相对耐磨性(即以GCr15轴承钢的耐磨性为基准进行对比，其相对耐磨性为1)。
图5为实施例1～11和对比例1～5制得涂层以及GCr15轴承钢的相对耐磨性对比图，从图中可以看出，与常用GCr15轴承钢相比，涂层的耐磨性提高了34％～200％。不同实施例获得涂层的耐磨性与抗接触疲劳性能变化规律相近。采用激光熔覆或等离子熔覆工艺制备涂层，对涂层耐磨性的影响不显著。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种复合粉末，由包含以下质量份数的原料经混合得到：
75～90份铁钛合金粉末、4～20份硅酸盐矿物粉末、4～10份石墨和0.5～2份稀土氧化物；所述稀土氧化物包括氧化铈、氧化镧或氧化钇；所述铁钛合金粉末包括以下质量百分含量的元素组分：25～40％Ti、8～9.5％Al、3～4.5％Si、C≤0.15％、P≤0.04％、S≤0.04％、2～2.5％Mn和余量Fe。
2.根据权利要求1所述的复合粉末，其特征在于，所述硅酸盐矿物粉末包括凹凸棒石、蛇纹石、海泡石和蒙脱石中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的复合粉末，其特征在于，所述硅酸盐矿物粉末的平均粒径为0.4～1.6μm。
4.权利要求1～3任一项所述复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
将铁钛合金粉末、硅酸盐矿物粉末、石墨和稀土氧化物混合，得到混合物料；
将所述混合物料进行干燥，得到干燥粉末；
在保护气氛下，将所述干燥粉末进行热处理后，得到所述复合粉末；
所述热处理的温度为300～700℃。
5.一种抗接触疲劳涂层的制备方法，包括以下步骤：
利用熔覆处理将权利要求所述1～3任一项所述复合粉末或由权利要求4所述制备方法制得的复合粉末熔覆到金属基体表面，得到抗接触疲劳涂层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述熔覆处理为激光熔覆或等离子熔覆。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述激光熔覆的功率密度为250～500W/mm2，扫描速度为5～20mm/s，多道搭接率为20％，送粉速率为5～15g/min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述等离子熔覆的转移弧电流为140～260A，转移弧电压为25～40V，送粉气体流量为0.3～0.6m3/h，送粉速率为20～50g/min，焊枪移动速度为40～150mm/min，喷嘴距离工件基体表面距离为10～15mm，摆动宽度为5～30mm。
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