CN111551516A - 一种高效可视化太赫兹探测器及其制备、测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种高效可视化太赫兹探测器及其制备、测试方法。本发明提出了一种高效可视化太赫兹探测器，包括三维多孔石墨烯、金纳米颗粒和胆甾相液晶胶囊，高效可视化太赫兹探测器是将胆甾相液晶胶囊分散在有机溶剂中制成匹配液直接旋涂在表面溅射有金纳米颗粒的三维多孔石墨烯中，三维多孔石墨烯作为胆甾相液晶胶囊的基底材料具有优良的THz吸收率和高导热率；具有良好光热转换特性的金纳米颗粒作为辅助加热层溅射到三维多孔石墨烯表面；温度超灵敏的胆甾相液晶胶囊作为微型的THz可视化探测器掺入到表面有少量金纳米颗粒的三维多孔石墨烯中；该设备能够高效探测强THz功率，稳定实用、简单便携、成本低廉，可应用于THz系统的对准、THz波的光束分析以及THz成像和传感等。
Description
技术领域
本发明涉及一种太赫兹探测器，具体的说是一种高效可视化太赫兹探测器。
背景技术
太赫兹波(terahertz,THz)通常是指频率为0.1-10THz范围的电磁波，介 微波和红外之间。由于THz波独特的性质使得THz技术在物体成像、环境监测、 生物医学、高速空间通信和国家安全等领域具有重大的科学价值和广阔的应用 前景。THz探测器作为该领域应用的关键，具有十分重要的研究意义。传统THz 探测器大多是通过电学信号来测量THz辐射，设备制作复杂、体积庞大且成本 高昂。Golay型探测器虽然可以通过光学方法探测THz辐射，但是探测效率较低， THz最大探测功率仅为10μW，THz探测器仍面临高效探测和低成本的实用性 挑战。
基于胆甾相液晶(Cholesteric Liquid Crystal,CLC)热致变色特性的可视化THz探测器应运而生。THz辐射导致CLC温度升高，温度的变化会引起CLC 颜色变化，CCD通过识别CLC颜色来检测THz波。把THz波转换成可见光， 可通过眼睛直接观察THz波的强度，方便实用，无需电光转换，成本低廉，近 几年引起人们广泛关注。2015年，大阪大学激光工程研究所THz研究中心的 Nakajima教授组设计实现了一种基于CLC的THz波束测量卡。但由于其对THz 波只有30％吸收率的限制，要求THz功率密度必须在4.3mW/cm2以上，探测 灵敏度较低。2018年，我们组利用CLC薄膜虽然实现了THz强度高达 4.0×103mW/cm2的定量可视化，但其在0.5-1.5THz的频域范围内对THz辐 射的最大吸收仍然只有60％且可检测的THz功率灵敏度为0.07mW。Boyoung Kang教授采用超材料与CLC结合的设计方法，虽然吸收率在一定程度有所提 高，但其可检测的THz功率值却高达0.25mW，灵敏度低，而且结构复杂。上 述基于CLC的THz探测器件都未能实现对THz辐射的强吸收，无法有效的加 热CLC实现高效可视化探测。因此，为了获得高效实用的THz探测器，需要 寻找新的材料来提高THz吸收率。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题提供一种基于三维多孔石墨烯 (Three-dimensional Porous Grapheme,3DPG)、金纳米颗粒和胆甾相液晶胶囊 (CholestericLiquid Crystal Microcapsule,CLCM)的高效可视化太赫兹探测器 及其制备、测试方法。
本发明的目的是这样实现的：一种高效可视化太赫兹探测器，包括三维多 孔石墨烯、金纳米颗粒和胆甾相液晶胶囊，将胆甾相液晶胶囊分散在有机溶剂 中制成匹配液直接旋涂在表面溅射有金纳米颗粒的三维多孔石墨烯中。
作为本发明的进一步限定，所选用的胆甾相液晶胶囊为温敏性、且直径在 微米级的类球状颗粒。
作为本发明的进一步限定，溅射在三维多孔石墨烯表面的是直径为1-10nm 的金纳米颗粒。
作为本发明的进一步限定，所述三维多孔石墨烯是厚度为0.3-1mm，孔 的平均尺寸为100-300μm的商用三维多孔石墨烯；该结构在0.5-1.5THz范 围内的THz吸收率超过了97％。
一种高效可视化太赫兹探测器的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备匹配液；
按1:1.5的比例取胆甾相液晶胶囊粉末与甲基硅油，将盛甲基硅油的离心管 置于水浴锅中预热，将称量好的胆甾相液晶粉末倒入甲基硅油中，用滴管手动 搅拌，再将容器置于超声机中，搅拌一段时间后需将离心管取出，再次进行手 动粗搅拌，使材料混合均匀得到匹配液；
S2：三维多孔石墨烯表面喷金处理；
将3DPG黏在导电胶上放置在喷金仪的腔室中并进行抽真空操作，当真空 度达到喷金要求后开始向3DPG表面溅射金纳米颗粒；喷金结束后，卸真空， 制得的3DPG表面含有少量金纳米颗粒层；
S3：制备测试样本片；
取S2步骤中得到的表面含有少量金纳米颗粒的3DPG薄片转移到载玻片上 并将载玻片放置在旋涂机上，使其吸取载玻片，使用胶头滴管将S1步骤得到的 混合液滴加到3DPG中，开启旋涂机，使滴入的CLCM匹配液能够均匀遍布样 本的整个表面并渗入3DPG的孔隙中，旋涂完成后，嵌有CLCM的3DPG样本 片制成。
作为本发明的进一步限定，具体包括以下步骤：
S1：制备匹配液；
按1:1.5的比例取0.1g胆甾相液晶胶囊粉末与0.15g甲基硅油，将盛甲基 硅油的离心管置于50℃水浴锅中预热10min，将称量好的0.1g胆甾相液晶粉 末倒入0.15g甲基硅油中，用尖头滴管手动搅拌30～60s，将容器置于50℃ 超声机中15min，该过程在7min时需将离心管取出，再次进行手动粗搅拌，使 材料混合均匀得到匹配液；
S2：三维多孔石墨烯表面喷金处理；
将3DPG黏在导电胶上放置在喷金仪的腔室中并进行抽真空操作，当真空 度达到喷金要求后开始向3DPG表面溅射金纳米颗粒，设定喷金时间为60s， 电流为20mA；喷金结束后，卸真空，制得的3DPG表面含有厚度为5-10nm 的金纳米颗粒层；
S3：制备测试样本片；
取S2步骤中得到的表面含有少量金纳米颗粒的3DPG薄片转移到载玻片上 并将载玻片放置在旋涂机上，使其吸取载玻片，使用胶头滴管将S1步骤得到的 混合液滴加到3DPG中，设定旋涂机的旋转速率为800转/分，开启旋涂机，使 滴入的CLCM匹配液能够均匀遍布样本的整个表面并渗入3DPG的孔隙中，旋 涂完成后，嵌有CLCM的3DPG样本片制成。
一种高效可视化太赫兹探测器的测试方法，包括如下步骤：
S1：将制成的嵌有CLCM的3DPG样本片置于THz辐射的焦点处；
S2：利用THz偏振器的旋转来控制THz源强度；
S3：采用热释电探测器对太赫兹计的辐射功率进行校准；
S4：采用显微装置对不同THz辐射功率下的样本图像进行拍摄；
S5：利用图像处理软件对S4步骤得到的基于色调的CLCM图像进行分析 处理，对所得图像的色调值进行提取，通过CLCM的颜色变化来量化THz波强 度，定量可视化研究THz功率。
作为本发明的进一步限定，在所述步骤S2中，为了确保3DPG和CLCM 达到稳定的热平衡状态，分别以10s的时间间隔和10°的采样间隔旋转THz 偏振片。
作为本发明的进一步限定，在所述S4步骤中，所述显微装置为装配有工业 相机和成像镜头的数码光学显微镜，所述显微镜载物台包含LED光源以调整视 野亮度，所述显微设备自身具有显示和图像存储功能，通过该功能获取被测样 本的图像信息并保存至外接存储设备以待处理。
作为本发明的进一步限定，在所述S5步骤中，采用hue空间作为色调分析 的量化方法，具体包括以下步骤：
S10：使用Photoshop软件分别处理从显微存储装置获取的不同THz辐射功 率下的单颗CLCM和多颗CLCMs的颜色变化图像；
S11：单颗CLCM的hue值分析：用Photoshop软件自带的吸管工具取CLCM 颜色分布主要范围内的hue均值，过程中需在指定点多次取值并再次取平均值 来获得相关参数，由此制作THz功率-hue值曲线；
S12：多颗CLCMs的hue值分析：在同一THz功率下，选定图像中几个需 要量化分析的CLCMs，并分别用Photoshop软件自带的吸管工具在选取的这多 颗CLCMs上取颜色分布主要范围内的hue值，最后计算这几颗CLCMs的色调 均值来获得该功率下的hue值；
S13：使用Origin软件分别绘制单颗粒和多颗粒CLCM的THz功率-hue值 曲线，并进行多项式拟合，即得到连续平滑的对应曲线，从而可以由连续的hue 区间上的任意点推算出该点对应的THz功率。
本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
本发明创新性地利用了具有温敏特性的微米级CLCM与三维多孔石墨烯和 金纳米颗粒相结合，具有超高孔隙率和凹凸表面特性的3DPG作为THz完美吸 收器，掺入的CLCM作为微型THz可视化探测器，3DPG吸收THz辐射产生 的热高效传递给CLCM，溅射在3DPG表面的金纳米颗粒因其良好的光热转换 特性作为辅助增强物质使CLCM温度响应更显著；通过光学显微系统分析 CLCM的颜色变化，同时还将图像处理技术运用到微观显微图像的处理中，得 到了THz波辐射功率与CLCM的颜色变化的量化关系；这种颜色的变化用光学 显微镜清晰可见，因此不需要任何额外的电子设备，成本低廉，且这种设备结 构简单，便于制备携带，高效实用；
本发明将具有微弱的表面反射和巨大内部吸收的3DPG作为THz完美吸收 器，在0.5-1.5THz范围内的高强度THz功率下实现了对THz波超过97％的理 想吸收，3DPG长距离的三维全连通网络和超高的导热率将吸收的THz辐射最 大限度地衰减并转换为热能，同时，3DPG表面的金纳米颗粒表现出优异的光 热转换特性，从而对CLCM高效加热；THz辐射功率越高，CLCM温度变化越 大，通过分析CLCM颜色的变化就可以得到THz功率的大小；这种热检测技术 具有稳定、实用、易于研究的特点；
本发明采用的胶囊型胆甾相液晶性能稳定，不易受外界因素的干扰，因此 易于扩展操作，且制备方法简便，在室温下使用方便、有效，器件性能稳定， 各项指标均达到太赫兹光子器件的实用要求；
本发明可以在较宽的频率范围内检测THz强度，在THz成像、传感以及 THz系统的对准、THz波的光束分析等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明的一种高效可视化太赫兹探测器的示意图。
图2为本发明中三维多孔石墨烯的光学显微镜扫描图和拉曼光谱图。
图3为本发明中作为探测器基底材料的3DPG和嵌有CLCM的3DPG在 THz波正入射时的吸收率、反射率和透射率。
图4为本发明的对太赫兹功率进行测试的示意图，THz光束通过离轴抛物 面反射镜(PM)被聚焦到3DPG上。
图5为本发明的对太赫兹功率进行测试的示意图，测量的THz瞬态波形和 其傅立叶频谱特性。
图6为本发明的显示不同太赫兹波辐照强度下，用显微镜观察并拍摄的单 颗CLCM的颜色变化图像和对其颜色变化进行数字化处理后的hue值与THz 功率的对应关系，插图为二阶多项式拟合结果报告。
图7为本发明的不同太赫兹波辐照强度下，单颗CLCM的THz功率与hue 值的二阶拟合残差分析。
图8为本发明的显示不同太赫兹波辐照强度下，用显微镜观察并拍摄的多 颗CLCMs的颜色变化图像和对其颜色变化进行数字化处理后的hue值与THz 功率的对应关系，插图为三阶多项式拟合结果报告。
图9为本发明的不同太赫兹波辐照强度下，多颗CLCMs的THz功率与hue 值的三阶拟合残差分析。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明：
本发明公开了一种高效可视化太赫兹探测器，包括高THz吸收率的三维多 孔石墨烯、良好光热转换特性的金纳米颗粒和随THz强度的改变产生显微可见 颜色变化的胶囊型胆甾相液晶。
胆甾相液晶胶囊分散在有机溶剂甲基硅油中，经由超声波振荡混合均匀后 将其渗透嵌入表面溅射有金纳米颗粒的三维多孔石墨烯中，三维多孔石墨烯具 有～99.7％的超高孔隙率和优良热导率，其厚度为0.3-1mm，孔的平均尺寸为 100-300μm，在0.5-1.5THz范围内实现了超过97％的高THz吸收率。胆甾相 液晶是直径为～20μm的液滴胶囊；金纳米颗粒的直径为1-10nm。
本发明还公开了一种高效可视化太赫兹探测器的制备方法，该方法包括如 下步骤：
S1：制备匹配液；
按1:1.5的比例取0.1g胆甾相液晶粉末与0.15g甲基硅油，将盛甲基硅油 的离心管置于50℃水浴锅中预热10min，将称量好的0.1g胆甾相液晶粉末倒 入0.15g甲基硅油中，用尖头滴管手动搅拌30～60s，将容器置于50℃超声 机中15min，该过程在7min时需将离心管取出，再次进行手动粗搅拌，使材 料混合均匀得到匹配液；
S2：三维多孔石墨烯表面喷金处理；
将3DPG黏在导电胶上放置在喷金仪的腔室中并进行抽真空操作，当真空 度达到喷金要求后开始向3DPG表面溅射金纳米颗粒，设定喷金时间为60s， 电流为20mA。喷金结束后，卸真空，由于3DPG凹凸不平的表面多孔特性， 此时制得的3DPG表面含有厚度为5-10nm的金纳米颗粒层。
S3：制备测试样本片；
取S2步骤中得到的表面含有少量金纳米颗粒的3DPG薄片转移到载玻片上 并将载玻片放置在旋涂机中心的真空吸片口上，打开旋涂机的“吸片”功能， 载有待旋涂样本的载玻片就被牢牢吸附在吸片口上。使用胶头滴管将S1步骤得 到的混合液从正上方垂直滴加到置于吸片口的3DPG中，设定旋涂机的旋转速 率为800转/分，使滴入的CLCM匹配液能够均匀遍布样本的整个表面并渗入3DPG的孔隙中，旋涂完成后，嵌有CLCM的3DPG样本片制成。
本发明同时公开了一种高效可视化太赫兹探测器的测试方法，该方法包括 如下步骤：
S1：将制成的嵌有CLCM的3DPG样本片置于THz辐射的焦点处；
S2：利用THz偏振器的旋转来控制THz源强度；
S3：采用热释电探测器对太赫兹计的辐射功率进行校准和测量；
S4：采用显微装置对置于THz辐射焦点处的样本进行不同THz功率下的图 像拍摄；显微装置为带有显示和存储功能的光学显微镜；
S5：利用图像处理软件对S4步骤得到的基于色调的CLCM图像进行分析 处理和数据提取，采用hue空间对CLCM的颜色变化进行量化分析，定量可视 化研究THz功率；hue空间量化方法包括以下步骤：
S10：使用Photoshop软件分别处理从显微存储装置获取的不同THz辐 射功率下的单颗CLCM和多颗CLCMs的颜色变化图像；
S11：单颗CLCM的hue值分析：用Photoshop软件自带的吸管工具取 CLCM颜色分布主要范围内的hue均值，过程中需在指定点多次取值并再 次取平均值来获得相关参数，由此制作THz功率-hue值曲线；
S12：多颗CLCMs的hue值分析：在同一THz功率下，选定图像中几 个需要量化分析的CLCMs，并分别用Photoshop软件自带的吸管工具在选 取的这多个CLCMs上取颜色分布主要范围内的hue值，最后计算这几颗 CLCMs的色调均值来获得该功率下的hue值；
S13：数据函数拟合：使用Origin软件将S11步骤和S12步骤得到的与THz 功率一一对应的hue值进行数据汇总并分别绘制单颗粒和多颗粒CLCM的THz 功率-hue值曲线，在此基础上进行多项式拟合，拟合函数及结果报告如附图6、 附图8插图所示，即得到连续光滑的对应曲线，从而可以由连续的hue区间上 的任意点推算出该点对应的THz功率。
CLC具有螺旋结构的固有自组织能力，其螺距取决于温度，而选择性反射 波长取决于螺距。当CLC表面温度升高，螺距改变，此时可产生颜色变化。但 是CLC在使用过程中由于本身的敏感性和混合液晶的析晶性，易受外界因素的 干扰，使得性能大大降低。而将胆甾相液晶胶囊化既可以保护好芯材液晶，拓 宽液晶材料的使用范围，又可以使液晶材料的性能有效发挥。因此，利用CLCM 与3DPG和金纳米颗粒相结合，具有超高孔隙率和凹凸表面特性的3DPG作为 THz完美吸收器，掺入的CLCM作为微型THz可视化探测器，3DPG因吸收 THz辐射产生的热可高效传递给CLCM，同时，3DPG表面的金纳米颗粒表现 出优异的光热转换特性，使CLCM受热效果更显著。THz辐射功率越高，CLCM 温度变化越大，通过分析CLCM颜色的变化就可以得到THz功率的大小。从而 实现高效探测THz辐射。
本发明利用3DPG对THz波的强吸收和CLCM在不同的THz功率下有不 同响应的特性，在具有良好光热转换作用的金纳米颗粒加持下，实现了对THz 功率的定量可视化。具体实现技术方案为：
设计制备三维多孔石墨烯和金纳米颗粒辅助胆甾相液晶胶囊测量高强度 THz波的新型功率探测器，将封装成直径为～20μm的CLCMs液滴分散在有机 溶剂甲基硅油中并均匀振荡混合，利用喷金仪在三维多孔石墨烯表面溅射少量 金纳米颗粒，将得到的混合均匀的匹配液匀速旋涂到表面含有金纳米颗粒的三 维多孔石墨烯上，以便CLCMs能够均匀渗透嵌入到3DPG中。
为实现THz功率的高效探测和定量可视化，必须使用具有高THz吸收率的 3DPG。如图2和图3所示，光学显微镜下嵌有CLCM的3DPG形貌如图2(a) 所示(由于光学显微镜分辨率的限制，金纳米颗粒在图中不可见)。石墨烯呈 现黑色网络结构，其中孔的平均尺寸为100-300μm；绿色球状物为CLCM， 直径约20μm。CLCM首先分散在有机溶剂中，然后旋涂到表面喷金的3DPG 上。图2(b)展示了3DPG在室温下的拉曼光谱，具有石墨烯三个典型的特征 峰：D、G和2D峰。D峰(～1350cm-1)代表缺陷峰，反映3DPG的结构缺陷 或边缘。G峰(～1580cm-1)反映其对称性和结晶程度。2D峰(～2700cm-1) 是3DPG的2阶D峰，用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式，其形状 和移动与石墨烯的层数密切相关。通常用D峰与G峰的强度比(ID/IG)来表征 石墨烯中的缺陷密度，图中3DPG较小的ID/IG峰强度比表明测试点处缺陷较小。 优良的THz吸收性能是3DPG实现导热的重要保证和前提，我们通过实验对 3DPG的THz吸收性能进行了测量。图3为0.3-2THz范围内作为探测器基底 材料的3DPG和嵌有CLCM的3DPG在THz波正入射时的吸收率(absorption、 A)、反射率(reflectance、R)和透射率(transmittance、T)。图3中的纵坐 标表示百分吸收率、百分反射率和百分透射率，横坐标表示频率。吸收率A用 1-T-R计算，其中R和T分别是利用THz时域光谱法测量得到的样品对THz 波的反射率和透射率。整个测量皆在室温下完成，如图3所示，单独的3DPG 和嵌有CLCM的3DPG在0.5-1.5THz的测量频域范围内几乎都没有透射或反 射，且都实现了对THz波超过97％的完美吸收，嵌有CLCM的3DPG在0.91THz 的连续频段范围内对THz波的吸收甚至超过了99％。实验结果证实了3DPG和 CLCM结合探测THz波的有效性和可行性，适用于太赫兹的功率检测。当不同 功率的THz波辐射到3DPG上时，由于3DPG的超高孔隙率(～99.7％)和表面 凹凸不平的结构特征确保了绝大部分THz辐射光将被吸收进入3DPG内部，表 面几乎没有反射和分散，进入内部的THz辐射光会由于3DPG长距离的三维全 连通网络和超高的导热率，最大限度地衰减并转换为热能，从而对CLCM高效 加热，同时，金纳米颗粒的光热转换热性使得CLCM温度响应更显著。THz辐 射功率越高，CLCM温度变化越大，通过分析CLCM颜色的变化就可以得到 THz功率的大小。
本发明测试方法使用的具体测试系统如附图4所示，该测试系统包括脉冲 激光器(1)、光栅(2)、LiNbO3晶体(3)、透镜L1、透镜L2、离轴抛物面 镜PM1、PM2、PM3、THz滤波器(4)、THz偏振器(图中未显示)和光学 显微镜(5)；该系统用于产生THz源，以三维多孔石墨烯作为吸收基底材料 的胆甾相液晶胶囊用于测得该系统的功率。
利用倾斜泵浦脉冲前沿法，再生放大的钛蓝宝石激光器泵浦LiNbO3晶体， 光栅用于对脉冲激光进行波前倾斜，以实现一级衍射光在非线性晶体LiNbO3中的非共线相位匹配，从而产生强太赫兹辐射。脉冲激光器中心波长为800nm， 光功率为4W，脉冲宽度100fs，重复频率为1kHz。脉冲激光泵浦脉冲通过光 栅，透镜L1-L2入射到铌酸锂晶体，从铌酸锂晶体中产生的THz通过离轴抛 物面镜PM1、PM2、PM3聚焦。嵌有胆甾相液晶胶囊的表面喷金三维多孔石墨 烯放置于焦点处进行测试。通过旋转THz偏振器可改变THz波的源强度。采用带有显示存储装置的光学显微镜观察并拍摄图像。因为CLCM对温度的敏感特 性，需要将温度控制在一定的室温下，这里实验室温度恒为21℃。
图5(a)为THz瞬态波形图，其中纵坐标表示THz相对电场强度，横坐 标表示时间。图5(b)为其傅立叶频谱特性，其光谱范围主要集中在0-1.5THz 之间，纵坐标表示THz相对强度，横坐标表示频率。插图展示的是产生的THz 光束经3个离轴抛物面反射镜(PM)聚焦采集后，用THz相机(IRV-T0831C， NEC)获得的水平方向边缘尺寸a＝940μm和垂直方向边缘尺寸b＝587.5μm的 空间轮廓椭圆状THz聚焦光斑。采用工业热释电探测器(THz-5B-MT，Gentec-EO)对太赫兹辐射功率进行校准和测量，得到系统中最大平均THz功 率(Pmax)为1.2mW。利用功率/椭圆光斑面积计算得到，THz功率密度高达 2.77×102mW/cm2。由于聚焦后THz光束的尺寸非常小，并且具有高功率密 度，因此由THz辐射在3DPG中产生大量的热可以高效地作用到CLCM上。探 测灵敏度有望提升。THz辐射功率的大小对应CLCM颜色的变化。通过旋转 THz偏振器调节THz辐射强度，观测CLCM颜色的变化，基于对hue值的量化 分析，可以得到其与THz辐射功率的对应关系
下面结合具体实施例以单点和多点的图像处理技术分析单颗CLCM和多颗 CLCMs的颜色变化和THz功率之间的量化关系。
实施例1：
本实施例为在稳态下，THz功率与单颗CLCM的颜色变化的关系。为了表 明不同THz功率与CLCM颜色变化的关系，本实验利用THz偏振片(图中未 显示)的旋转来控制THz波辐射强度。作为THz功率探测器的CLCM具有很 好的温度灵敏性，约为0.1℃，热变色时间为毫秒级。为了确保3DPG和CLCM 达到稳定的热平衡状态，以10s的时间间隔旋转THz偏振片。当θ＝0°时， 偏振片偏振方向与THz波偏振方向垂直，没有THz透射，10s后以10°为采 样间隔旋转偏振片并保存此时的CLCM图像数据。此后依次按规定的时间间隔 和采样间隔继续旋转偏振片至θ＝90°时，THz波完全透过，最大平均功率为 1.2mW。图6(a)是在实验室温度为21℃时，用显微镜观察并拍摄的一颗CLCM 图像，显示了热平衡下，基于金纳米颗粒和3DPG的CLCM在不同THz功率下 的颜色变化。THz辐射强度增大时，CLCM温度升高，其反射波从长波向短波 长方向移动，颜色从橘红色变为绿色，可以实现以CLCM颜色的变化来表征 THz波强度。为便于图像分析，利用Photoshop软件对基于色调的CLCM图像 进行处理。图6(b)表示在热平衡状态下，对颜色变化的图像进行数字化处理 后的平均hue值与THz功率之间的关系，其中纵坐标是利用吸管工具通过取 CLCM中心点向外5×5的像素平均值收集到的不同THz功率下CLCM图像相 同位置处的hue均值，并通过2阶多项式进行数据拟合得到如图6(b)所示的 拟合曲线，横坐标表示THz功率。拟合结果报告及拟合函数如图中的插图所示， 校正调整后的拟合度R2因子达0.96686。具体误差分析如图7所示，图7显示 了与THz功率对应的hue数据及其2阶拟合的残差分析，在整个THz测试频域 内，常规残差保持在一个较小的范围内，体现出拟合结果的准确性和较高的拟 合度。hue值随THz功率的升高单调增加，在频域范围内有一一对应的关系。 本实验由于采用了具有优良吸波和热传导作用的3DPG，在偏振片旋转5°，即 THz功率仅为0.009mW时，CLCM的颜色就已经有明显可见的变化，3DPG的 应用使得THz吸收率和探测灵敏度较前期工作显著提高。基于这种快速测量方 法不仅使THz强度可视化，还获得了THz功率与颜色变化的定量评价。
实施例2：
本实施例为在稳态下，THz功率与多颗CLCMs颜色变化的关系。具体的 结构设计如附图1所示，制备和测试方式与实施例1相同。如图8左图显示了 不同THz功率下的可视化。图像显示由于THz强度的增加，3DPG中的CLCMs 出现不同的颜色变化，在同一THz强度下，CLCMs有不同颜色的原因在于每 颗CLCM的大小不均匀，因此相同温度下反射光的颜色也不一样。其次，由于 3DPG凹凸不平的表面特征引起的拍摄角度不同也会造成CLCMs的颜色差异。 虽然在同一THz功率下CLCMs的颜色略有不同，但其随THz强度的变化规律 仍具有一致性。为便于图像分析，利用Photoshop软件提取基于色调的多颗 CLCMs图像的hue值，并采用Origin软件进行绘图和数据拟合。图8右图表示 在热平衡状态下，对CLCMs颜色变化的图像进行数字化处理后的平均hue值 与THz功率之间的关系，其中，同一THz功率下的hue值是通过选取几个特定 CLCMs中心点处5×5平均像素的色调，最后取这几颗CLCMs的色调均值来获 得的。可以看出，多颗CLCMs的hue值与THz功率具有近似线性的关系。相 比单颗CLCM来说，多颗CLCMs的hue值与THz功率的线性关系更显著，更 有利于THz功率的探测。插图显示了多颗CLCMs的数据拟合结果报告及拟合 函数，如图所示，多颗CLCMs的THz功率-hue值曲线校正调整后的拟合度R2因子高达0.99217，其拟合结果的残差分析如图9所示，拟合参数略优于单颗粒 的CLCM，拟合效果良好，较单颗CLCM的THz功率-hue值曲线呈现出更稳 定的线性关系。
该设备和测试方法都比较简便高效，尤其能够探测高强度的THz波功率， 利用3DPG对THz波的强吸收和CLCM的热色效应以及金纳米颗粒的辅助传 热特性来量化由THz辐射引起的颜色变化。不仅能通过单颗CLCM的颜色变化 可视化探测THz功率的大小，还能通过多颗CLCMs颜色变化的hue值线性量 化找到与THz功率的对应关系。该设备不受THz吸收率的限制，并且稳定实用， 不需要任何额外的组件来测量温度。
综上所述，本技术方案基于CLCM的热致变色效应和3DPG对THz波的强 吸收特性，在金纳米颗粒良好光热转换作用的辅助增强下提出了一种新型的 THz高效可视化功率计。3DPG材料实现了对THz波的高效吸收和热量转换， CLCM将THz强度表现为可见的颜色变化，并通过简单的图像分析进行量化， 即可得到CLCM的hue值与THz功率的对应关系。这种THz可视化功率计无 需额外的电子设备，既实现了高效探测的目的，又满足在室温下低成本、便携、 操作简便的实际应用需求，在未来THz系统发展与应用中具有一定潜力。
以上所述，仅为本发明中的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限 于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可理解想到的变换 或替换，都应涵盖在本发明的包含范围之内，因此，本发明的保护范围应该以 权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种高效可视化太赫兹探测器，其特征在于，包括三维多孔石墨烯、金纳米颗粒和胆甾相液晶胶囊，将胆甾相液晶胶囊分散在有机溶剂中制成匹配液直接旋涂在表面溅射有金纳米颗粒的三维多孔石墨烯中。
2.根据权利要求1所述的一种高效可视化太赫兹探测器，其特征在于，所选用的胆甾相液晶胶囊为温敏性、且直径在微米级的类球状颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种高效可视化太赫兹探测器，其特征在于，溅射在三维多孔石墨烯表面的是直径为1-10nm的金纳米颗粒。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种高效可视化太赫兹探测器，其特征在于，所述三维多孔石墨烯是厚度为0.3-1mm，孔的平均尺寸为100-300μm的商用三维多孔石墨烯；该结构在0.5-1.5THz范围内的THz吸收率超过了97％。
5.一种高效可视化太赫兹探测器的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：制备匹配液；
按1:1.5的比例取胆甾相液晶胶囊粉末与甲基硅油，将盛甲基硅油的离心管置于水浴锅中预热，将称量好的胆甾相液晶粉末倒入甲基硅油中，用滴管手动搅拌，再将容器置于超声机中，搅拌一段时间后需将离心管取出，再次进行手动粗搅拌，使材料混合均匀得到匹配液；
S2：三维多孔石墨烯表面喷金处理；
将3DPG黏在导电胶上放置在喷金仪的腔室中并进行抽真空操作，当真空度达到喷金要求后开始向3DPG表面溅射金纳米颗粒；喷金结束后，卸真空，制得的3DPG表面含有少量金纳米颗粒层；
S3：制备测试样本片；
取S2步骤中得到的表面含有少量金纳米颗粒的3DPG薄片转移到载玻片上并将载玻片放置在旋涂机上，使其吸取载玻片，使用胶头滴管将S1步骤得到的混合液滴加到3DPG中，开启旋涂机，使滴入的CLCM匹配液能够均匀遍布样本的整个表面并渗入3DPG的孔隙中，旋涂完成后，嵌有CLCM的3DPG样本片制成。
6.根据权利要求5所述的一种高效可视化太赫兹探测器的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1：制备匹配液；
按1:1.5的比例取0.1g胆甾相液晶胶囊粉末与0.15g甲基硅油，将盛甲基硅油的离心管置于50℃水浴锅中预热10min，将称量好的0.1g胆甾相液晶粉末倒入0.15g甲基硅油中，用尖头滴管手动搅拌30～60s，将容器置于50℃超声机中15min，该过程在7min时需将离心管取出，再次进行手动粗搅拌，使材料混合均匀得到匹配液；
S2：三维多孔石墨烯表面喷金处理；
将3DPG黏在导电胶上放置在喷金仪的腔室中并进行抽真空操作，当真空度达到喷金要求后开始向3DPG表面溅射金纳米颗粒，设定喷金时间为60s，电流为20mA；喷金结束后，卸真空，制得的3DPG表面含有厚度为5-10nm的金纳米颗粒层；
S3：制备测试样本片；
取S2步骤中得到的表面含有少量金纳米颗粒的3DPG薄片转移到载玻片上并将载玻片放置在旋涂机上，使其吸取载玻片，使用胶头滴管将S1步骤得到的混合液滴加到3DPG中，设定旋涂机的旋转速率为800转/分，开启旋涂机，使滴入的CLCM匹配液能够均匀遍布样本的整个表面并渗入3DPG的孔隙中，旋涂完成后，嵌有CLCM的3DPG样本片制成。
7.一种高效可视化太赫兹探测器的测试方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将制成的嵌有CLCM的3DPG样本片置于THz辐射的焦点处；
S2：利用THz偏振器的旋转来控制THz源强度；
S3：采用热释电探测器对太赫兹计的辐射功率进行校准；
S4：采用显微装置对不同THz辐射功率下的样本图像进行拍摄；
S5：利用图像处理软件对S4步骤得到的基于色调的CLCM图像进行分析处理，对所得图像的色调值进行提取，通过CLCM的颜色变化来量化THz波强度，定量可视化研究THz功率。
8.根据权利要求7所述的一种高效可视化太赫兹探测器的测试方法，其特征在于：在所述步骤S2中，为了确保3DPG和CLCM达到稳定的热平衡状态，分别以10s的时间间隔和10°的采样间隔旋转THz偏振片。
9.根据权利要求7所述的一种高效可视化太赫兹探测器的测试方法，其特征在于：在所述S4步骤中，所述显微装置为装配有工业相机和成像镜头的数码光学显微镜，所述显微镜载物台包含LED光源以调整视野亮度，所述显微设备自身具有显示和图像存储功能，通过该功能获取被测样本的图像信息并保存至外接存储设备以待处理。
10.根据权利要求7所述的一种高效可视化太赫兹探测器的测试方法，其特征在于：在所述S5步骤中，采用hue空间作为色调分析的量化方法，具体包括以下步骤：
S10：使用Photoshop软件分别处理从显微存储装置获取的不同THz辐射功率下的单颗CLCM和多颗CLCMs的颜色变化图像；
S11：单颗CLCM的hue值分析：用Photoshop软件自带的吸管工具取CLCM颜色分布主要范围内的hue均值，过程中需在指定点多次取值并再次取平均值来获得相关参数，由此制作THz功率-hue值曲线；
S12：多颗CLCMs的hue值分析：在同一THz功率下，选定图像中几个需要量化分析的CLCMs，并分别用Photoshop软件自带的吸管工具在选取的这多颗CLCMs上取颜色分布主要范围内的hue值，最后计算这几颗CLCMs的色调均值来获得该功率下的hue值；
S13：使用Origin软件分别绘制单颗粒和多颗粒CLCM的THz功率-hue值曲线，并进行多项式拟合，即得到连续平滑的对应曲线，从而可以由连续的hue区间上的任意点推算出该点对应的THz功率。
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