CN111551293A - 通孔式石墨烯/pmma异质结构压力传感器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种通孔式石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)异质结构压力传感器及制备方法，传感器由硅/二氧化硅衬底层、石墨烯/PMMA异质结构压力感应层、电极、外壳组成。硅/二氧化硅衬底层上刻蚀有通孔或通孔阵列；石墨烯/PMMA异质结构压力感应层采用石墨烯和PMMA两种材料制备，附着在硅/二氧化硅衬底层上表面的通孔上方，PMMA能保护石墨烯薄膜，减少石墨烯薄膜在工艺过程及传感器使用过程中破损情况；本发明使用通孔结构消除空腔气体状态变化的影响，提高压力传感器的灵敏度。本发明提供的石墨烯/PMMA异质结构压力传感器成品率高、灵敏度较高、稳定性好、制作成本低、工艺简单、过程可控，可用于大气压力感知等。
Description
技术领域
本发明涉及感测压力的半导体纳米器件领域，特别涉及一种通孔式石墨烯/PMMA异质结构压力传感器及其制备方法。
背景技术
相关理论与实践研究表明，石墨烯作为一种具有超薄厚度的压阻敏感材料，在高性能压力传感领域具有极好的应用前景。国内外科研工作者在石墨烯压力传感器的理论研究、仿真模拟与实验测试等方面取得了一定进展，已制成的基于悬空石墨烯薄膜的压力传感器样品灵敏度较传统硅薄膜压力传感器高20-100 倍，初步验证了基于石墨烯的优良特性设计压力传感器的可行性。
目前，悬空石墨烯压力传感器的发展时间尚短，已有悬空石墨烯压力传感器的制备成品率低。分析研究后认为，导致低成品率的原因主要是石墨烯薄膜在转移过程中易塌陷、撕裂。然而现阶段对此问题缺乏有效的解决方法，传感器制备成品率有待提高。此外，理论研究发现，已有悬空石墨烯压力传感器灵敏度受传感器密闭空腔中气体状态变化的限制，传感器灵敏度能够进一步提高。
发明内容
针对悬空石墨烯压力传感器制备成品率低的问题和压力密闭腔对传感灵敏度的影响，本发明提供一种通孔式石墨烯/PMMA异质结构压力传感器(聚甲基丙烯酸甲酯简称PMMA，其英文全称为Polymethyl Methacrylate)，具体技术方案如下：
通孔式石墨烯/PMMA异质结构压力传感器，所述石墨烯异质结构压力传感器由硅/二氧化硅衬底层、石墨烯/PMMA异质结构压力感应层、电极、外壳组成；
所述硅/二氧化硅衬底层上刻蚀有通孔或通孔阵列，并且所述硅/二氧化硅衬底层包含电极，电极在通孔或通孔阵列两侧；
所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层采用石墨烯和PMMA两种材料制备，为两层结构，上层为 PMMA，下层为石墨烯；所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层附着在所述硅/二氧化硅衬底层上表面的通孔上方，且所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层中石墨烯与所述硅/二氧化硅衬底层上的电极直接接触形成电接触；
所述外壳包括密封环、管座、管脚、盖帽；所述硅/二氧化硅衬底层通过所述密封环与所述管座上表面相连接，构成真空腔体；所述盖帽覆盖在石墨烯/PMMA异质结构压力感应层上方；所述管脚贯穿管座上下表面，所述管脚的上端通过引线与所述硅/二氧化硅衬底层的电极相连，下端连接外部的测试电路；
所述外壳覆盖所述硅/二氧化硅衬底层、石墨烯/PMMA异质结构压力感应层。
优选的，所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层中石墨烯的层数为1-10层；所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层中PMMA层厚度为0.3-500nm；所述硅/二氧化硅衬底层通孔截面所有特征尺寸中的最小尺寸范围为1μm-1mm。
此外，本发明还提供一种制备所述石墨烯/PMMA异质结构压力传感器的方法，具体包括以下步骤：
(1)制备硅/二氧化硅衬底；先将硅/二氧化硅衬底依次用丙酮和异丙醇进行超声清洗至少1-10分钟，再对硅/二氧化硅衬底进行RCA清洗，然后在硅/二氧化硅衬底层上刻蚀通孔；通孔为高深宽比结构，刻蚀通孔的方法用深硅刻蚀工艺，结合硅片正面光刻与反面对准光刻实现通孔刻蚀；
(2)制备石墨烯/PMMA异质结构压力感应层并将其转移至硅/二氧化硅衬底上，并通过化学气相沉积法(CVD)法制备石墨烯薄膜；所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层制备方法如下：1)将铜基石墨烯固定在玻璃片上，并在石墨烯表面旋涂一层PMMA，然后，将其置于10-200℃热板上烘烤；2)将铜基石墨烯/PMMA异质结构放入三氯化铁溶液，待铜基被三氯化铁溶液彻底溶解后，使用干净的硅片将悬浮在三氯化铁溶液表面的石墨烯/PMMA异质结构薄膜转移到去离子水上，去除残留的三氯化铁溶液，重复转移至新的去离子水上清洗1-10次；3)将石墨烯/PMMA异质结构薄膜转移至硅/二氧化硅衬底上，确保异质结构薄膜完好地悬空在硅/二氧化硅衬底的通孔上方，然后将衬底倾斜放置，待异质结构薄膜上的水自然蒸发后，将衬底置于25-200℃热板上进行间隙烘烤以去除残留水分；应注意制备石墨烯/PMMA异质结构压力感应层时容器及环境的干净整洁，压力感应层对于杂质较为敏感，杂质较多时会严重影响其压力感知的效果；
(3)在石墨烯/PMMA异质结构压力感应层上进行氧等离子刻蚀，得到所需压力感应层形状；
(4)按照所需外形尺寸对硅/二氧化硅衬底进行激光切割；
(5)采用无氧封装、引线键合、封盖及涂胶保护工艺，对石墨烯/PMMA异质结构压力感应层和硅/ 二氧化硅衬底层进行封装，得到石墨烯/PMMA异质结构压力传感器。
本发明的基本工作原理是：当外部压力发生变化时，应力作用于石墨烯/PMMA异质结构表面，导致石墨烯产生应变和压阻效应，导致整个异质结构电学性能的变化，通过万用表测量异质结构阻值变化量，可获得施加于石墨烯/PMMA异质结构表面压力的大小。
本发明采用石墨烯/PMMA异质结构作为压力感应层，该异质结构中的PMMA超薄薄膜能保护石墨烯薄膜，减少石墨烯薄膜在工艺过程及传感器使用过程中破损的情况，在保证压力传感器高灵敏度的同时显著提高压力传感器的成品率；同时，本发明使用通孔结构，消除了空腔气体状态变化的影响，提高了压力传感器的灵敏度。因此本发明提供的石墨烯/PMMA异质结构压力传感器成品率高、灵敏度较高、稳定性好、预期使用寿命长，且其制作成本低、工艺简易、过程可控，可用于大气压力感知等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例中石墨烯/PMMA异质结构压力传感器的整体结构示意图；
图2为实施例中石墨烯/PMMA异质结构压力传感器的俯视图；
图3为石墨烯/PMMA异质结构压力传感器测试原理图。
附图标记：1.石墨烯、2.PMMA、3.通孔、4.电极、5.硅/二氧化硅衬底、6.引线、7.密封环、8.盖帽、9. 管座、10.管脚。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
通孔式石墨烯/PMMA异质结构压力传感器，所述石墨烯异质结构压力传感器由硅/二氧化硅衬底层、石墨烯/PMMA异质结构压力感应层、电极、外壳组成；
所述硅/二氧化硅衬底层上刻蚀有通孔或通孔阵列，并且所述硅/二氧化硅衬底层包含电极，电极在通孔或通孔阵列两侧；
所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层采用石墨烯和PMMA两种材料制备，为两层结构，上层为 PMMA，下层为石墨烯；所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层附着在所述硅/二氧化硅衬底层上表面的通孔上方，且所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层中石墨烯与所述硅/二氧化硅衬底层上的电极直接接触形成电接触；
所述外壳包括密封环、管座、管脚、盖帽；所述硅/二氧化硅衬底层通过所述密封环与所述管座上表面相连接，构成真空腔体；所述盖帽覆盖在石墨烯/PMMA异质结构压力感应层上方；所述管脚贯穿管座上下表面，所述管脚的上端通过引线与所述硅/二氧化硅衬底层的电极相连，下端连接外部的测试电路；
所述外壳覆盖所述硅/二氧化硅衬底层、石墨烯/PMMA异质结构压力感应层。
优选的，所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层中石墨烯的层数为1-10层；所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层中PMMA层厚度为0.3-500nm。所述硅/二氧化硅衬底层通孔截面所有特征尺寸中的最小尺寸范围为1μm-1mm。
此外，本发明还提供一种制备所述石墨烯/PMMA异质结构压力传感器的方法，具体包括以下步骤：
(1)制备硅/二氧化硅衬底；先将硅/二氧化硅衬底依次用丙酮和异丙醇进行超声清洗至少1-10分钟，再对硅/二氧化硅衬底进行RCA清洗，然后在硅/二氧化硅衬底层上刻蚀通孔；通孔为高深宽比结构，刻蚀通孔的方法用深硅刻蚀工艺，结合硅片正面光刻与反面对准光刻实现通孔刻蚀；
(2)制备石墨烯/PMMA异质结构压力感应层并将其转移至硅/二氧化硅衬底上，并通过化学气相沉积法(CVD)法制备石墨烯薄膜；所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层制备方法如下：1)将铜基石墨烯固定在玻璃片上，并在石墨烯表面旋涂一层PMMA，然后，将其置于10-200℃热板上烘烤；2)将铜基石墨烯/PMMA异质结构放入三氯化铁溶液，待铜基被三氯化铁溶液彻底溶解后，使用干净的硅片将悬浮在三氯化铁溶液表面的石墨烯/PMMA异质结构薄膜转移到去离子水上，去除残留的三氯化铁溶液，重复转移至新的去离子水上清洗1-10次；3)将石墨烯/PMMA异质结构薄膜转移至硅/二氧化硅衬底上，确保异质结构薄膜完好地悬空在硅/二氧化硅衬底的通孔上方，然后将衬底倾斜放置，待异质结构薄膜上的水自然蒸发后，将衬底置于25-200℃热板上进行间隙烘烤以去除残留水分；应注意制备石墨烯/PMMA异质结构压力感应层时容器及环境的干净整洁，压力感应层对于杂质较为敏感，杂质较多时会严重影响其压力感知的效果；
(3)在石墨烯/PMMA异质结构压力感应层上进行氧等离子刻蚀，得到所需压力感应层形状；
(4)按照所需外形尺寸对硅/二氧化硅衬底进行激光切割；
(5)采用无氧封装、引线键合、封盖及涂胶保护工艺，对石墨烯/PMMA异质结构压力感应层和硅/ 二氧化硅衬底层进行封装，得到石墨烯/PMMA异质结构压力传感器。
下面结合实例给出本发明的优选实施方式。
如图1和图2所示，本实施例中，石墨烯1/PMMA2异质结构和电极4设置在硅/二氧化硅衬底5上，同时硅/二氧化硅衬底5上还刻蚀有通孔3；两片电极4分别与石墨烯1相连接；硅/二氧化硅衬底4通过密封环7与管座9连接；引线6连接电极4和管座9上的管脚10；盖帽8和管座9保护压力传感器芯片不受测试环境的高温影响；管脚10下端用于连接外部的测试电路。
石墨烯1/PMMA2异质结构铺在通孔3上，通过石墨烯与二氧化硅之间的范德华力将其密封；同时，石墨烯1与电极4接触，从而保证电极将石墨烯/PMMA的电学响应信号传递到外部测试电路中。通孔3 中的密封腔体为真空。
如图3所示，由引线、电极、石墨烯/PMMA异质结构、定值电阻、脉冲电压源以及电压表组成的电路的简化示意图，外部测试电路中电压表检测电压也就是异质结构阻值变化，当传感器受到外部压力作用 (如图中箭头所示)时，异质结构阻值发生变化；通过检测电路中的电压值变化，最终获得外部压力的大小。
此外，制备上述实施例中石墨烯/PMMA异质结构压力传感器的方法，具体包括以下步骤：
(1)制备硅/二氧化硅衬底；先将硅/二氧化硅衬底依次用丙酮和异丙醇进行超声清洗5分钟，再对硅 /二氧化硅衬底进行RCA清洗10分钟，然后在硅/二氧化硅衬底层上刻蚀通孔；所述通孔为高深宽比结构，需结合正面光刻与反面对准光刻实现通孔刻蚀；首先在基片上表面湿法刻蚀二氧化硅层，然后使用干法刻蚀刻蚀约40微米硅，保证通孔上表面尺寸满足要求，再使用厚胶工艺进行硅片反面光刻，完成通孔刻蚀。
(2)制备石墨烯/PMMA异质结构压力感应层并将其转移至硅/二氧化硅衬底上，并通过化学气相沉积法(CVD)法制备石墨烯薄膜。所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层制备方法如下：1)将铜基石墨烯固定在玻璃片上，并在石墨烯表面旋涂一层约50nm厚的PMMA，然后，将其置于180℃热板上烘烤120s； 2)将铜基石墨烯/PMMA异质结构放入50％的三氯化铁溶液表面1-2小时，待铜基被三氯化铁溶液彻底溶解后，使用干净的硅片将悬浮在三氯化铁溶液表面的石墨烯/PMMA异质结构薄膜转移到去离子水上，去除残留的三氯化铁溶液，重复转移至新的去离子水上清洗三次；3)将石墨烯/PMMA异质结构薄膜转移至硅/二氧化硅衬底上，确保异质结构薄膜完好地悬空在硅/二氧化硅衬底的空腔上方，然后将衬底倾斜放置，待异质结构薄膜上的水自然蒸发后，将衬底置于130℃热板上进行间隙烘烤以去除残留水分，其中衬底与热板的间隙由20mm分六步逐步降低至最小，每个间隙的烘烤时间为3min，间隙最小时烘烤时间为5min，总烘烤时间为23min；应注意制备石墨烯/PMMA异质结构压力感应层时容器及环境的干净整洁，压力感应层对于杂质较为敏感，杂质较多时会严重影响其压力感知的效果；
(3)在石墨烯/PMMA异质结构压力感应层上进行氧等离子刻蚀，设定射频功率为42W，压力为1Pa，氧气流量为35rssc，刻蚀时间为5min，得到所需压力感应层形状；
(4)按照所需外形尺寸对硅/二氧化硅衬底进行激光切割；
(5)采用无氧封装、引线键合、封盖及涂胶保护等工艺，对石墨烯/PMMA异质结构压力感应层和硅 /二氧化硅衬底层进行封装，得到石墨烯/PMMA异质结构压力传感器。
Claims (3)
1.通孔式石墨烯/PMMA异质结构压力传感器，其特征在于，所述石墨烯异质结构压力传感器由硅/二氧化硅衬底层、石墨烯/PMMA异质结构压力感应层、电极、外壳组成；
所述硅/二氧化硅衬底层上刻蚀有通孔或通孔阵列，并且所述硅/二氧化硅衬底层包含电极，电极在通孔或通孔阵列两侧；
所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层采用石墨烯和PMMA两种材料制备，为两层结构，上层为PMMA，下层为石墨烯；所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层附着在所述硅/二氧化硅衬底层上表面的通孔上方，且所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层中石墨烯与所述硅/二氧化硅衬底层上的电极直接接触形成电接触；
所述外壳包括密封环、管座、管脚、盖帽；所述硅/二氧化硅衬底层通过所述密封环与所述管座上表面相连接，构成真空腔体；所述盖帽覆盖在石墨烯/PMMA异质结构压力感应层上方；所述管脚贯穿管座上下表面，所述管脚的上端通过引线与所述硅/二氧化硅衬底层的电极相连，下端连接外部的测试电路；
所述外壳覆盖所述硅/二氧化硅衬底层、石墨烯/PMMA异质结构压力感应层。
2.如权利要求1所述的通孔式石墨烯/PMMA异质结构压力传感器，其特征在于，所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层中石墨烯的层数为1-10层；所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层中PMMA层厚度为0.3-500nm；所述硅/二氧化硅衬底层通孔截面所有特征尺寸中的最小尺寸范围为1μm-1mm。
3.制备如权利要求1或2所述的通孔式石墨烯/PMMA异质结构压力传感器的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)制备硅/二氧化硅衬底；先将硅/二氧化硅衬底依次用丙酮和异丙醇进行超声清洗至少1-10分钟，再对硅/二氧化硅衬底进行RCA清洗，然后在硅/二氧化硅衬底层上刻蚀通孔；通孔为高深宽比结构，刻蚀通孔的方法用深硅刻蚀工艺，结合硅片正面光刻与反面对准光刻实现通孔刻蚀；
(2)制备石墨烯/PMMA异质结构压力感应层并将其转移至硅/二氧化硅衬底上，并通过化学气相沉积法(CVD)法制备石墨烯薄膜；所述石墨烯/PMMA异质结构压力感应层制备方法如下：1)将铜基石墨烯固定在玻璃片上，并在石墨烯表面旋涂一层PMMA，然后，将其置于10-200℃热板上烘烤；2)将铜基石墨烯/PMMA异质结构放入三氯化铁溶液，待铜基被三氯化铁溶液彻底溶解后，使用干净的硅片将悬浮在三氯化铁溶液表面的石墨烯/PMMA异质结构薄膜转移到去离子水上，去除残留的三氯化铁溶液，重复转移至新的去离子水上清洗1-10次；3)将石墨烯/PMMA异质结构薄膜转移至硅/二氧化硅衬底上，确保异质结构薄膜完好地悬空在硅/二氧化硅衬底的通孔上方，然后将衬底倾斜放置，待异质结构薄膜上的水自然蒸发后，将衬底置于25-200℃热板上进行间隙烘烤以去除残留水分；应注意制备石墨烯/PMMA异质结构压力感应层时容器及环境的干净整洁，压力感应层对于杂质较为敏感，杂质较多时会严重影响其压力感知的效果；
(3)在石墨烯/PMMA异质结构压力感应层上进行氧等离子刻蚀，得到所需压力感应层形状；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200818 |