CN111547703A - 基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法，是以原料煤破碎作为煤基泡沫炭前驱体，在前驱体表面放置的带孔隔板上放置重物，使前驱体表面承受200～2000N/m2的压力，于带盖容器中隔绝空气常压升温至400～550℃发泡得到煤基泡沫炭初生体，再于炭化炉内惰性气氛下升温至800～1100℃进行炭化处理，得到表观密度0.30～0.90g/cm3、抗压强度5.0～35.0MPa的煤基泡沫炭。本发明通过配煤方式调节胶质体塑性性能，使不适宜发泡的烟煤也能用于制备煤基泡沫炭，拓宽了对煤质的要求，且不需要高的发泡压力和高强度的制备模具，不需要对原料煤进行氧化和净化处理，工艺方法简单，生产成本较低。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及到制备煤基泡沫炭技术领域，特别涉及一种常压自发泡法制备煤基泡沫炭的方法。
背景技术
泡沫炭作为一种新型的多孔炭材料，具有独特的微观结构、优良的吸附性能、较低的膨胀系数以及导热/导电率可调等一系列显著的物理性质，在热控材料、微波吸收、催化吸附、超级电容、结构材料、生命科学、航空航天等领域中具有十分广泛的应用前景。
制备泡沫炭的原料主要包括有机聚合物、中间相沥青、煤及煤系物三大类。其中，由于煤基泡沫炭强度高，原料来源丰富、价格低廉，且制备工艺相对简便，因此，煤基泡沫炭被认为最具产业化前景，受到研究者高度重视。
到目前为止，煤基泡沫炭的制备方法主要包括高压渗氮法和自发泡法。
高压渗氮法是将前驱体煤置于高压反应釜中，向设备中充入惰性气体达到一定压力（1～10MPa），在高压条件下加热至发泡温度（约400～600℃），在此温度下恒温一定时间后，泄压发泡得到初生泡沫炭，然后炭化得到泡沫炭，并根据应用场合要求进行石墨化处理。该制备方法中，发泡压力、发泡温度、发泡时间、泄压速率以及前驱体性质等参数均可调节，因此具有一定的设计性。
自发泡法又称限制膨胀法，是把煤放在有限的空间中热解，在反应生成的气体压力下发泡形成泡沫炭。例如，将一定粒径的煤粉装入模具中，通过阀门向模具中通入约1～3MPa的惰性气体，以一定的加热速率加热到400～600℃，在此温度下恒温一段时间（0～2h）后，冷却至室温得到初生泡沫炭，然后炭化得到泡沫炭，并根据应用场合要求进行石墨化处理。采用这种方法制备的泡沫炭密度约0.1～0.8g/cm3，抗压强度可达40MPa。
上述两种煤基泡沫炭的制备方法存在以下共同不足。
首先，制备泡沫炭的设备均为高温高压设备，在反应过程中均需要大量的惰性气体产生初始压力或作为发泡剂，同时还均需要高强度的反应模具。这在一定程度上不仅增加了泡沫炭的制备成本，还增加了泡沫炭制备过程的危险。
其次，烟煤具有相对较高的挥发分，在加热到400～600℃以及恒温过程中，主要发生活泼分解，以解聚和分解反应为主，生成和排出大量挥发物，并形成气液固三相共存的胶质体。胶质体的性质，如流动性、黏结性、膨胀性、透气性以及塑性温度区间等，是影响发泡过程的关键因素，而发泡过程决定了泡沫炭的结构和性能，因此，通过调节影响胶质体性质的外在因素和内在因素，可以实现泡沫炭的可控合成。然而，目前大部分的研究中多是以控制工艺条件如发泡压力、发泡温度、发泡时间等外在因素来调控泡沫炭的结构和性能，却很少有文献通过调配煤的方式来调节前驱体煤的胶质体性质，进而调控泡沫炭的合成。
最后，在现有研究中，大都采用低灰、低硫的强粘结性烟煤为原料煤，或者将原料煤进行氧化或净化处理，如浮选得到镜质组富集物等，使样品适合用于制备煤基泡沫炭，极少采用高硫烟煤或者通过配煤的方式，利用不适于制备泡沫炭的煤样进行泡沫炭材料的制备。
发明内容
本发明的目的是克服现有方法对发泡条件和发泡装置的苛刻要求，提供一种方法简单、成本较低的基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法，并通过配煤方式调节胶质体塑性性能，以使不适宜发泡的烟煤能够用于制备泡沫炭，拓宽对煤质的适用范围。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种如下所述的基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法。
1）、将用于制备煤基泡沫炭的原料煤破碎，筛选粒径≤0.15mm的组分作为煤基泡沫炭前驱体。
2）、将所述煤基泡沫炭前驱体置于一个带盖容器中，并在前驱体表面放置一个带孔的隔板，在所述隔板上放置重物，以使前驱体表面承受200～2000N/m2的压力，将容器加盖隔绝空气后，常压下升温至400～550℃的发泡温度下进行发泡，冷却后得到煤基泡沫炭初生体。
3）、将所述煤基泡沫炭初生体置于炭化炉内，惰性气氛下升温至800～1100℃的炭化温度下进行炭化处理，冷却后得到煤基泡沫炭。
具体地，本发明所述用于制备煤基泡沫炭的原料煤应满足干燥无灰基挥发分为15～32wt%，基氏流动度为240～61000ddpm，干基灰含量7～11wt%，干基硫含量0.8～4.6wt%。
更具体地，所述的原料煤优选采用符合上述特性指标的烟煤。
进一步地，所述的原料煤既可以是符合上述特性指标的单一煤种的烟煤，也可以是两种或两种以上烟煤按照一定比例混合制成的、符合上述特性指标的配合煤。
更进一步地，本发明还可以对所述原料煤施加2～12MPa的压力，以将所述原料煤捣固成型。理所当然地，既可以对单一成分的原料煤捣固成型，也可以将配合煤进行捣固成型。
本发明所述带孔的隔板上分布有直径2～3mm的小孔。将所述带孔的隔板置于煤基泡沫炭前驱体上方，一定程度上减缓了发泡过程中胶质体内气体的逸出，增加了气体在胶质体中的停留时间，使得胶质体充分发泡，形成泡孔结构较好的煤基泡沫炭初生体。
进一步地，本发明所述带孔的隔板上分布的小孔的面积之和，占到隔板总面积的48～63%。
优选地，本发明采用程序升温方式，将置于带盖容器内的煤基泡沫炭前驱体升温至发泡温度进行发泡。具体地，是将所述煤基泡沫炭前驱体先以1～3℃/min的升温速率升温至300～350℃恒温0.5～1h后，再以0.5～5℃/min的升温速率升温至400～550℃，恒温发泡0.5～4h。
本发明可以采用任何一种形式的炭化炉用于煤基泡沫炭初生体的炭化，包括各种横式炉、竖式炉，或者任何同等条件下满足炭化要求的加热炉。
同样，优选地，本发明也是采用程序升温方式将所述煤基泡沫炭初生体升温至炭化温度进行炭化。具体是以1～3℃/min的升温速率升温至800～1100℃，恒温炭化1～3h。
采用本发明上述制备方法，通过调控煤基泡沫炭前驱体表面施加的发泡压力，能够制备出表观密度0.30～0.90g/cm3、抗压强度5.0～35.0MPa的煤基泡沫炭。
忽略杂质和不熔物的影响，简单的说，煤就是聚合物的混合体。烟煤的有机质基体主要由复杂的高分子有机化合物组成，其基本结构单元是芳香缩合环，周边带有侧链。年轻烟煤的芳香环小、侧链多，年老烟煤则与此相反。煤在热解的过程中，随着温度升高，与芳核相连的侧链不断断裂分解，芳核则发生缩合反应而稠环化。当温度升高至350～550℃时，会产生大量的挥发性气体，同时形成气液固三相共存的胶质体，呈粘性流体状，气体在粘性流体中释放产生泡沫。此时控制反应体系的压力释放，将会使原料膨胀成为发泡体。当温度高于550℃以后，粘性的发泡体固化定型，可以生成泡沫材料。这是选择烟煤作为制备泡沫炭材料的依据。
煤在胶质体状态下，由于气体的析出和胶质体的不透气性，往往会发生胶质体体积膨胀。在煤床表面放置不同质量的重物，通过重物自身的重力对煤基泡沫炭前驱体施加一定的挤压力作为发泡压力，既可以限制胶质体体积过度膨胀，又可以提高热分解过程中的气体压力，增大气体析出的阻力，有利于煤的膨胀，煤基泡沫炭的气孔率也会有所增大。
影响煤热塑性的因素主要包括煤种、杂原子(O、N、S等原子)、添加物、压力、升温速率等。其中中等变质程度的烟煤中O、N、S含量较低，对于胶质体性质的影响相对较小。根据现有研究发现，S的存在对于泡沫炭的石墨化阶段影响较大。但对于本发明，在保证煤基泡沫炭密度和抗压强度的情况下，并未进行石墨化处理。基于此，本发明可以选择高硫烟煤作为煤基泡沫炭的制备原料。此外，胶质体的性质也可以通过不同煤种的复配进行调控，进而调控煤基泡沫炭的结构和性能。
本发明不需要通过引入外加气体进行加压，也不需要使用高强度的制备模具，同时不需要对原料煤进行氧化和净化处理，在常压下即可完成煤基泡沫炭的制备，不仅工艺方法简单，而且煤基泡沫炭的生产成本较低。
本发明通过配煤的方式调节胶质体塑性性能，从而使得一些不适宜发泡的烟煤也能够用于制备煤基泡沫炭，拓宽了煤基泡沫炭生产中对于煤质的要求。
附图说明
图1是实施例制备煤基泡沫炭样品的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不是限制本发明的保护范围。本领域普通技术人员在不脱离本发明原理和宗旨的情况下，针对这些实施例进行的各种变化、修改、替换和变型，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1。
以肥煤为原料煤，检测其干燥无灰基挥发分27.68wt%，基氏流动度1554.8ddpm，干基灰含量10.70wt%，干基硫含量1.87wt%。
将该肥煤粉碎至粒径≤0.15mm，取适量煤样，用压片机以6MPa的压力捣固成型得到煤基泡沫炭前驱体。
将煤基泡沫炭前驱体置于坩埚中，在其上表面放置一个带有孔径为2～3mm小孔的隔板，并在隔板上放置重物，调整隔板与重物的总质量为1.7Kg，以使得煤基泡沫炭前驱体表面承受到2000N/m2的压力。
给坩埚盖上坩埚盖以隔绝空气后，放入马弗炉中，先以2℃/min的升温速率升温至350℃，并在350℃恒温1h，再以0.5℃/min的升温速率升温至450℃，恒温2h，自然冷却至室温，得到煤基泡沫炭初生体。
将煤基泡沫炭初生体放入炭化炉内，在惰性气氛下，以2℃/min升温至1000℃，恒温2h进行炭化，然后自然降温至室温，取出得到煤基泡沫炭成品。
本实施例制备煤基泡沫炭的表观密度0.46g/cm3，抗压强度9.5MPa。
图1给出了所制备煤基泡沫炭在不同放大倍数下的SEM图。整体上看，煤基泡沫炭呈现刚性结构，可压缩性能较差，同时这也决定了煤基泡沫炭的膨胀系数较小。由图a可见，该煤基泡沫炭以球形泡孔、泡壁和韧带构成立体三维结构，泡沫炭内部存在少数较大孔径的泡孔，泡壁上存在大量近圆形的开孔-窗口结构，使得相邻泡孔相互连通，提高了泡沫炭的孔隙率以及通孔率，这将有利于气体、液体的流通，物质的吸附以及微生物的附着等。从图b、c可见，泡沫炭内部还存在一些孔径较小的闭合球形泡，分布在开孔泡孔的周围，大量的球形开孔及闭孔结构使得泡沫炭的表观密度较小。进一步放大的c图可见，泡沫炭的韧带及泡壁较厚，这使得泡沫炭具有强的抗压强度。
实施例2。
以肥煤为原料煤，检测其干燥无灰基挥发分23.45wt%，基氏流动度833.0ddpm，干基灰含量9.66wt%，干基硫含量1.01wt%。
将该肥煤粉碎至粒径≤0.15mm，取适量煤样，用压片机以6MPa的压力捣固成型得到煤基泡沫炭前驱体。
将煤基泡沫炭前驱体置于坩埚中，在其上表面放置一个带有孔径为2～3mm小孔的隔板，并在隔板上放置重物，调整隔板与重物的总质量为1.1Kg，以使得煤基泡沫炭前驱体表面承受到1200N/m2的压力。
给坩埚盖上坩埚盖以隔绝空气后，放入马弗炉中，先以2℃/min的升温速率升温至350℃，并在350℃恒温1h，再以0.5℃/min的升温速率升温至470℃，恒温2h，自然冷却至室温，得到煤基泡沫炭初生体。
将煤基泡沫炭初生体放入炭化炉内，在惰性气氛下，以2℃/min升温至1000℃，恒温3h进行炭化，然后自然降温至室温，取出得到煤基泡沫炭成品。
本实施例制备煤基泡沫炭的表观密度0.76g/cm3，抗压强度22.3MPa。
实施例3。
以焦煤为原料煤，检测其干燥无灰基挥发分21.50wt%，基氏流动度412.0ddpm，干基灰含量9.76wt%，干基硫含量2.15wt%。
将该焦煤粉碎至粒径≤0.15mm，取适量煤样，用压片机以8MPa的压力捣固成型得到煤基泡沫炭前驱体。
将煤基泡沫炭前驱体置于坩埚中，在其上表面放置一个带有孔径为2～3mm小孔的隔板，并在隔板上放置重物，调整隔板与重物的总质量为0.72Kg，以使得煤基泡沫炭前驱体表面承受到800N/m2的压力。
给坩埚盖上坩埚盖以隔绝空气后，放入马弗炉中，先以2℃/min的升温速率升温至350℃，并在350℃恒温1h，再以1℃/min的升温速率升温至480℃，恒温2h，自然冷却至室温，得到煤基泡沫炭初生体。
将煤基泡沫炭初生体放入炭化炉内，在惰性气氛下，以2℃/min升温至900℃，恒温2h进行炭化，然后自然降温至室温，取出得到煤基泡沫炭成品。
本实施例制备煤基泡沫炭的表观密度0.66g/cm3，抗压强度18.2MPa。
实施例4。
以肥煤为原料煤，检测其干燥无灰基挥发分27.68wt%，基氏流动度1554.8ddpm，干基灰含量10.70wt%，干基硫含量1.87wt%。
将该肥煤粉碎至粒径≤0.15mm，取适量煤样，用压片机以12MPa的压力捣固成型得到煤基泡沫炭前驱体。
将煤基泡沫炭前驱体置于坩埚中，在其上表面放置一个带有孔径为2～3mm小孔的隔板，并在隔板上放置重物，调整隔板与重物的总质量为1.1Kg，以使得煤基泡沫炭前驱体表面承受到1200N/m2的压力。
给坩埚盖上坩埚盖以隔绝空气后，放入马弗炉中，先以3℃/min的升温速率升温至350℃，并在350℃恒温0.5h，再以1℃/min的升温速率升温至460℃，恒温2h，自然冷却至室温，得到煤基泡沫炭初生体。
将煤基泡沫炭初生体放入炭化炉内，在惰性气氛下，以2℃/min升温至900℃，恒温2h进行炭化，然后自然降温至室温，取出得到煤基泡沫炭成品。
本实施例制备煤基泡沫炭的表观密度0.59g/cm3，抗压强度14.1MPa。
实施例5。
以焦煤为原料煤，检测其干燥无灰基挥发分21.50wt%，基氏流动度412.0ddpm，干基灰含量9.76wt%，干基硫含量2.15wt%。
将该焦煤粉碎至粒径≤0.15mm，取适量煤样，用压片机以2MPa的压力捣固成型得到煤基泡沫炭前驱体。
将煤基泡沫炭前驱体置于坩埚中，在其上表面放置一个带有孔径为2～3mm小孔的隔板，并在隔板上放置重物，调整隔板与重物的总质量为0.72Kg，以使得煤基泡沫炭前驱体表面承受到800N/m2的压力。
给坩埚盖上坩埚盖以隔绝空气后，放入马弗炉中，先以2℃/min的升温速率升温至350℃，并在350℃恒温0.5h，再以1℃/min的升温速率升温至470℃，恒温1.5h，自然冷却至室温，得到煤基泡沫炭初生体。
将煤基泡沫炭初生体放入炭化炉内，在惰性气氛下，以2℃/min升温至1000℃，恒温1h进行炭化，然后自然降温至室温，取出得到煤基泡沫炭成品。
本实施例制备煤基泡沫炭的表观密度0.54g/cm3，抗压强度12.8MPa。
实施例6。
以肥煤和焦煤作为配合煤原料，检测肥煤干燥无灰基挥发分30.18wt%，基氏流动度60168.9ddpm，干基灰含量7.34wt%，干基硫含量4.53wt%；焦煤干燥无灰基挥发分21.50wt%，基氏流动度412.0ddpm，干基灰含量9.76wt%，干基硫含量2.15wt%。
将肥煤和焦煤分别粉碎至粒径≤0.15mm，并以1∶9的比例混合均匀。检测所得配合煤干燥无灰基挥发分22.37wt%，基氏流动度451.6ddpm，干基灰含量9.52%，干基硫含量2.40%。
取适量配合煤，用压片机以4MPa的压力捣固成型得到煤基泡沫炭前驱体。
将煤基泡沫炭前驱体置于坩埚中，在其上表面放置一个带有孔径为2～3mm小孔的隔板，并在隔板上放置重物，调整隔板与重物的总质量为1.4Kg，以使得煤基泡沫炭前驱体表面承受到1600N/m2的压力。
给坩埚盖上坩埚盖以隔绝空气后，放入马弗炉中，先以2℃/min的升温速率升温至350℃，并在350℃恒温1h，再以0.5℃/min的升温速率升温至470℃，恒温2h，自然冷却至室温，得到煤基泡沫炭初生体。
将煤基泡沫炭初生体放入炭化炉内，在惰性气氛下，以2℃/min升温至900℃，恒温2h进行炭化，然后自然降温至室温，取出得到煤基泡沫炭成品。
本实施例制备煤基泡沫炭的表观密度0.58g/cm3，抗压强度13.7MPa。
实施例7。
将实施例6的肥煤和焦煤分别粉碎至粒径≤0.15mm，并以2∶8的比例混合均匀。检测所得配合煤干燥无灰基挥发分23.30wt%，基氏流动度678.2ddpm，干基灰含量9.28%，干基硫含量2.63%。
取适量配合煤，用压片机以6MPa的压力捣固成型得到煤基泡沫炭前驱体。
将煤基泡沫炭前驱体置于坩埚中，在其上表面放置一个带有孔径为2～3mm小孔的隔板，并在隔板上放置重物，调整隔板与重物的总质量为1.1Kg，以使得煤基泡沫炭前驱体表面承受到1200N/m2的压力。
给坩埚盖上坩埚盖以隔绝空气后，放入马弗炉中，先以2℃/min的升温速率升温至350℃，并在350℃恒温1h，再以0.5℃/min的升温速率升温至480℃，恒温2h，自然冷却至室温，得到煤基泡沫炭初生体。
将煤基泡沫炭初生体放入炭化炉内，在惰性气氛下，以2℃/min升温至1000℃，恒温2h进行炭化，然后自然降温至室温，取出得到煤基泡沫炭成品。
本实施例制备煤基泡沫炭的表观密度0.43g/cm3，抗压强度9.0MPa。
实施例8。
以肥煤和焦煤作为配合煤原料，检测肥煤干燥无灰基挥发分27.68wt%，基氏流动度1554.8ddpm，干基灰含量10.70wt%，干基硫含量1.87wt%；焦煤干燥无灰基挥发分16.43wt%，基氏流动度482.0ddpm，干基灰含量8.75wt%，干基硫含量0.98wt%。
将肥煤和焦煤分别粉碎至粒径≤0.15mm，并以1∶1的比例混合均匀。检测所得配合煤干燥无灰基挥发分22.26wt%，基氏流动度526.7ddpm，干基灰含量9.98%，干基硫含量1.43%。
取适量配合煤，用压片机以6MPa的压力捣固成型得到煤基泡沫炭前驱体。
将煤基泡沫炭前驱体置于坩埚中，在其上表面放置一个带有孔径为2～3mm小孔的隔板，并在隔板上放置重物，调整隔板与重物的总质量为0.18Kg，以使得煤基泡沫炭前驱体表面承受到200N/m2的压力。
给坩埚盖上坩埚盖以隔绝空气后，放入马弗炉中，先以2℃/min的升温速率升温至350℃，并在350℃恒温1h，再以1℃/min的升温速率升温至450℃，恒温2h，自然冷却至室温，得到煤基泡沫炭初生体。
将煤基泡沫炭初生体放入炭化炉内，在惰性气氛下，以2℃/min升温至1000℃，恒温2h进行炭化，然后自然降温至室温，取出得到煤基泡沫炭成品。
本实施例制备煤基泡沫炭的表观密度0.46g/cm3，抗压强度9.7MPa。
Claims (10)
1.一种基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法，包括：
1）、将用于制备煤基泡沫炭的原料煤破碎，筛选粒径≤0.15mm的组分作为煤基泡沫炭前驱体；
2）、将所述煤基泡沫炭前驱体置于一个带盖容器中，并在前驱体表面放置一个带孔的隔板，在所述隔板上放置重物，以使前驱体表面承受200～2000N/m2的压力，将容器加盖隔绝空气后，常压下升温至400～550℃的发泡温度下进行发泡，冷却后得到煤基泡沫炭初生体；
3）、将所述煤基泡沫炭初生体置于炭化炉内，惰性气氛下升温至800～1100℃的炭化温度下进行炭化处理，冷却后得到煤基泡沫炭。
2.根据权利要求1所述的基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法，其特征是所述原料煤的干燥无灰基挥发分为15～32wt%，基氏流动度为240～61000ddpm，干基灰含量7～11wt%，干基硫含量0.8～4.6wt%。
3.根据权利要求1或2所述的基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法，其特征是所述的原料煤为烟煤。
4.根据权利要求3所述的基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法，其特征是所述的原料煤为单一煤种的烟煤，或者是由两种或两种以上烟煤混合的配合煤。
5.根据权利要求1所述的基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法，其特征是还包括对所述原料煤施加2～12MPa的压力，以将所述原料煤捣固成型。
6.根据权利要求1所述的基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法，其特征是在所述带孔的隔板上分布有直径2～3mm的小孔。
7.根据权利要求6所述的基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法，其特征是所述带孔的隔板上分布的小孔的面积之和，占到隔板总面积的48～63%。
8.根据权利要求1所述的基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法，其特征是将所述煤基泡沫炭前驱体先以1～3℃/min的升温速率升温至300～350℃恒温0.5～1h后，再以0.5～5℃/min的升温速率升温至400～550℃，恒温发泡0.5～4h。
9.根据权利要求1所述的基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法，其特征是采用程序升温方式将所述煤基泡沫炭初生体升温至炭化温度进行炭化。
10.根据权利要求9所述的基于常压自发泡制备煤基泡沫炭的方法，其特征是以1～3℃/min的升温速率升温至800～1100℃，恒温炭化1～3h。
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