CN111505041B - 一种页岩油含油饱和度井场快速评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种页岩油含油饱和度井场快速评价方法，本发明针对钻井现场刚出桶岩心，但不限于现场，亦可在实验室实现。首先依次进行块状地面原始、块状自吸饱水以及冷冻粉碎饱锰三种状态样品的一维低场高频核磁共振测量，获得包含基底(固相有机质)的地面原始油水总信号、饱和水态油水总信号以及油信号；对多块经三次核磁测量后的样品进行快速洗油、洗盐、烘干处理，再逐一进行一维核磁共振测量，获取各样品的基底信号；将四次核磁共振测量信号相结合，即可得到页岩总孔隙度和地面含油饱和度；最后通过地层饱和度恢复算法，可得地层条件下的页岩含油饱和度。通过现场岩心四次一维低场高频核磁共振测量，可快速、准确获取页岩油物性、含油性等参数。
Description
技术领域
本发明涉及一种页岩油含油饱和度井场快速评价方法，通过对刚出桶岩心进行四次一维核磁共振测量，实现快速、准确获得页岩油总孔隙度和含油饱和度，属于岩石含油饱和度测试领域。
背景技术
近年来随着细粒沉积陆相页岩油井相继获得高产，页岩油已然成为国内各大油田较为现实的勘探突破目标和资源接替领域。页岩油的勘探程度相对较低，非均质性和隐蔽性更强，需要大量钻井取心，开展地化、岩性、物性、含油性等岩心分析实验，建立页岩油“铁柱子”。由于页岩的岩性致密、孔渗极差，室内实验成本高、时间周期长，特别是含油性分析，从岩心出桶到送至实验室，流体损失严重，实验结果与地层真实情况相差较大。对于砂岩，通过对块状岩心进行三次一维低场高频核磁共振测量，可快速、无损的获得岩石的孔隙度、饱和度等储层评价参数；但是对于富含有机质的页岩，其固态有机质核磁信号不可忽略，且页岩渗透性极差，通常15mg/L浓度的氯化锰溶液难以快速渗入岩心，不能完全消除水信号，因此急需在现场开展页岩油含油性等储层参数快速评价工作。
发明内容
为解决背景技术中的问题，本发明提供一种页岩油含油饱和度井场快速评价技术，通过对刚出桶岩心进行四次一维低场高频核磁共振测量，快速、准确获得页岩油总孔隙度和含油饱和度。
本发明采用的技术方案是：一种页岩油含油饱和度井场快速评价方法包括以下步骤：
S1：取样：岩心出桶后，在其中心部位取样；测试样品质量应不少于9g，且大小以30mm×25mm×10mm块状为宜；
S2：依次测量块状地面原始、块状自吸饱水以及冷冻粉碎饱锰三种状态样品的一维低场高频核磁共振信号：
S2.1：测量块状地面原始状态样品核磁共振信号SG原样；
S2.2：将经一次核磁共振测量后的样品浸泡在模拟地层水中1小时，，取出擦去表面水，测量饱和水状态样品体积V样及核磁共振信号SG饱水；
S2.3：液氮冷冻经二次核磁共振测量后的样品，将其砸碎后放到装有浓度为500g/L氯化锰水溶液的样品瓶中，密封、摇匀，静置2小时后测量饱锰状态碎样核磁共振信号SG油；
S3：测量经快速洗油、洗盐、烘干后样品的一维低场高频核磁共振信号：
S3.1：由加速溶剂萃取仪对经三次核磁共振测量的多块样品同时进行快速洗油、洗盐处理，再由烘干机烘干样品，整个过程可在1.5小时内完成；
S3.2：分别测量经洗油、洗盐、烘干处理后各个样品的基底核磁共振信号SG基底；
S4：页岩总孔隙度、地面含油饱和度计算：
S4.1：将四次核磁共振测量信号(SG原样、SG饱水、SG油及SG基底)相结合，得到去基底地面原始油水信号SG’原样、饱和水态油水信号SG’饱水和油信号SG’油；再由油、水刻度系数C油、C水1、C水2，将信号转化为体积：
V油＝SG’油/C油
V水＝((SG’饱水-SG’油)-C水1)/C水2
V地面原始水＝((SG’原样-SG’油)-C水1)/C水2
V逸失＝((SG’饱水-SG’原样)-C水1)/C水2
S4.2：计算页岩总孔隙度、地面含油饱和度和地面含水饱和度：
Φ总＝(V油+V水)/V样
So地面＝V油/(V样*Φ总)
Sw地面＝V地面原始水/(V样*Φ总)
S逸失＝V逸失/(V样*Φ总)
S5：地层含油饱和度恢复：
So地层＝So地面/ηo
Sw地层＝Sw地面/ηw
So地层+Sw地层＝1
其中，ηo为油的剩余率，ηw为水的剩余率。
上述方案中的地层含油饱和度恢复算法是建立在如下假设条件下的：油层不存在游离气，只存在油、水两相流体，且岩性、物性相近的岩心，其油、水两相饱和度的剩余率相同，油水两相总逸失量也相同。
本发明的有益效果为：
(1)本发明针对钻井现场刚出桶岩心，但不限于现场，亦可在实验室实现。本发明同时考虑充分补偿岩心出桶前流体逸失和避免饱水过程中油再次逸失，开展了最佳饱水时间确定对比实验(如图3、下表1所示)。在0-1小时内，每隔20分钟测量一次饱水样品的核磁共振信号(如图3所示)：饱水前40分钟，信号持续上升，饱水1小时，信号稳定，说明自吸饱水1小时即可实现岩心孔隙完全饱和。选取同一深度点的两块平行样品，其中一块样品进行块状地面原始、块状自吸饱水、冷冻粉碎饱锰以及洗油洗盐烘干四种状态的核磁共振测量，另一块样品只进行块状地面原始、冷冻粉碎饱锰以及洗油洗盐烘干三种状态的核磁共振测量，定义含油体积/(含油体积+地面原样含水体积)为近似含油饱和度，由表1看到，两块样品的近似含油饱和度几乎相同，说明自吸饱水1小时，几乎没有造成岩心中油的损失；由两个对比实验，最终确定了最佳饱水时间为1小时，即可准确获得岩心总孔隙度，又几乎没有造成油的损失，从而提高了含油饱和度的计算精度。
表1
| 样品处理方式 | 地面原始含水体积/ml | 地面含油体积/ml | 近似含油饱和度/％ |
| 饱水饱锰 | 0.0577 | 0.0778 | 57 |
| 不饱水直接饱锰 | 0.0916 | 0.1284 | 58 |
(2)本发明考虑减少实验过程中岩心内部流体逸失和确保氯化锰溶液的充分饱和，采取液氮冷冻加粉碎饱和的处理方法。液氮冷冻，保证油、水在粉碎的过程中不损失；碎样放入装有氯化锰水溶液的样品瓶中密封，确保饱锰过程中油信号不损失。为了彻底消除岩样中的水信号，开展了氯化锰水溶液浓度确定(如图4所示)及最佳饱锰时间对比实验(如图5所示)。如图4显示，逐渐增加氯化锰水溶液的浓度(50g/L、100g/L、300g/L、500g/L)，直到浓度达到500g/L时，核磁仪器才几乎测量不到信号，说明当氯化锰水溶液浓度达到500g/L时，水信号被完全屏蔽；如图5显示，在0-1.5小时内，每隔30分钟测量一次饱锰碎样的核磁共振信号，饱锰120分钟内，信号不断下降，饱锰120分钟后，信号不再下降，说明样品中的水信号被完全屏蔽，测量到的只有油和固相有机质的信号。样品粉碎，可以加快氯化锰溶液的充分饱和，粉碎样品饱锰2小时，信号基本稳定，不再下降(如图5、图6所示)，而块状样品饱锰48小时，信号仍然下降(如图7所示)，说明泡锰48小时，块状样品仍没有充分饱和氯化锰溶液，还需继续浸泡直至信号稳定、不下降。块状样品饱锰时间长度不确定且时效性差，采取液氮冷冻加粉碎饱和高浓度氯化锰溶液的处理方法，提高了实验效率、确保了油信号的测量精度。
(3)本发明考虑页岩储集空间主要为微米、纳米级孔隙及微裂缝，为了测全孔隙空间，将核磁共振仪器的回波间隔设置为最短(TE＝0.09ms),因此测量到固相有机质信号，这里称作基底信号；而优质页岩的固相有机质含量较高，其核磁信号不可忽略；又因页岩非均质、各向异性较强，所以不同样品的基底信号不同，因此不能将不同样品的基底信号做常数处理。本方法通过测量快速洗油、洗盐、烘干(去除油和水)后样品的核磁共振来获得基底信号，再由基底信号对前三次测量的核磁信号进行基底校正，也就是说前三次测量的核磁信号都要减去基底信号，从而提高了含油饱和度的计算精度(如图2所示)。
(4)本发明通过四次一维核磁共振测量，可在5小时内准确获得多块样品的页岩油总孔隙度和含油饱和度，满足现场实验要求，确保在下一桶钻井取心出来之前，完成全部实验和数据处理。
附图说明
图1是本发明技术方案流程框图；
图2是某一页岩样品四次测量的核磁T2弛豫谱；
图3是0-60分钟，每隔20分钟测量一次饱和水状态样品的核磁T2弛豫谱；
图4是50g/L、100g/L、300g/L、500g/L四种浓度氯化锰溶液的核磁T2弛豫谱；
图5是同一碎样不同饱锰时间的核磁T2弛豫谱；
图6碎样在饱锰0小时、24小时和48小时的核磁T2弛豫谱对比图；
图7块样在饱锰0小时、24小时和48小时的核磁T2弛豫谱对比图；
图8是按不同逸失量建立的岩石地层饱和度恢复系数确定图版。
具体实施方式：
结合具体实施例对本发明进一步描述如下：
实施例1、
页岩油含油饱和度井场快速评价方法，本方案包括以下步骤：本发明针对钻井现场刚出桶岩心，但不限于现场，亦可在实验室实现。
S1：取样：岩心出桶后,在其中心部位取样；测试样品质量为12.69g。
S2：采用MicroMTR20-025V台式低场高频(18MHz)核磁共振仪依次测量块状地面原始、块状自吸饱水以及冷冻粉碎饱锰三种状态样品的一维核磁共振信号：
S2.1：针对页岩设计调试仪器参数，根据区域邻井地层水分析资料配置模拟地层水；由邻井原油和模拟地层水对油、水信号进行定标，确定转换系数C油、C水1、C水2；C油＝15920、C水1＝31.362、C水2＝43528；
S2.2：将块状样品放到试管中，测量样品地面原始状态核磁共振信号SG原样为13468.29。
S2.3：将经一次核磁共振测量后的样品浸泡在模拟地层水中1小时，既确保补充了出桶前逸失的流体，又几乎不产生新的油逸失；取出样品擦去表面水，由密度天平测量饱和水状态样品体积V样为5.09(cm3)，再由核磁共振仪测量饱水样的核磁共振信号SG饱水为15026.58。
S2.4：液氮冷冻经二次核磁共振测量后的样品，将其在金属捣中砸碎,粒度在300-400目之间，放到装有浓度为500g/L氯化锰水溶液的样品瓶中，密封、摇匀，静置2小时，确保仪器测量不到岩样中的水信号，测量饱锰状态碎样核磁共振信号SG油，饱锰信号量3570.99。
S3：测量经快速洗油、洗盐、烘干后样品的一维核磁共振信号：
S3.1：采用DionexTM ASETM 350加速溶剂萃取仪对经三次核磁共振测量的多块样品同时进行快速洗油、洗盐处理，再由烘干机烘干样品，整个过程可在1.5小时内完成；
S3.2：分别测量经洗油、洗盐、烘干处理后各个样品的基底核磁共振信号SG基底；基底信号为714.20。
S4：页岩总孔隙度、地面含油饱和度计算：
S4.1：将四次核磁共振测量信号(SG原样、SG饱水、SG油及SG基底)相结合，得到去基底地面原始油水信号SG’原样、饱和水态油水信号SG’饱水和油信号SG’油；
S4.2：由油、水刻度系数C油、C水，将信号转化为体积：
V油＝SG’油/C油
V水＝(SG’饱水-SG’油)/C水
V地面原始水＝(SG’原样-SG’油)/C水
V逸失＝(SG’饱水-SG’原样)/C水
S4.3：计算页岩总孔隙度、地面含油饱和度和地面含水饱和度：
Φ总＝(V油+V水)/V样
So地面＝V油/(V样*Φ总)
Sw地面＝V地面原始水/(V样*Φ总)
S逸失＝V逸失/(V样*Φ总)
结果为：核磁孔隙度8.68(％)；地面含水饱和度51(％)；地面含油饱和度41(％)。
S5：地层含油饱和度恢复：
假设油层不存在游离气，只存在油、水两相流体，则So地层+Sw地层＝1，设ηo为油的剩余率，ηw为水的剩余率，则So地面/ηo+Sw地面/ηw＝1。
假设岩性、物性相近的岩心，其油、水两相饱和度的剩余率相同，油、水两相总逸失量也相同。那么对于总逸失量相同的样品，其油和水的剩余率为常数，So地面和Sw地面满足如下线性关系：
So地面＝ηo-ηo/ηw*Sw地面
可由一元线性回归得到油和水的剩余率，进而近似求得地层条件下的含油饱和度(如图8所示)；地层含水饱和度57(％)；地层含油饱和度43(％)。
实施例2、
页岩油含油饱和度井场快速评价方法，本方案包括以下步骤：本发明针对钻井现场刚出桶岩心，但不限于现场，亦可在实验室实现。
S1：取样：岩心出桶后,在其中心部位取样；测试样品质量为9.13g。
S2：采用MicroMTR20-025V台式低场高频(18MHz)核磁共振仪依次测量块状地面原始、块状自吸饱水以及冷冻粉碎饱锰三种状态样品的一维核磁共振信号：
S2.1：针对页岩设计调试仪器参数，根据区域邻井地层水分析资料配置模拟地层水；由邻井原油和模拟地层水对油、水信号进行定标，确定转换系数C油、C水1、C水2；C油＝15920、C水1＝31.362、C水2＝43528；
S2.2：将块状样品放到试管中，测量样品地面原始状态核磁共振信号SG原样为5728.21；
S2.3：将经一次核磁共振测量后的样品浸泡在模拟地层水中1小时，既确保补充了出桶前逸失的流体，又几乎不产生新的油逸失；取出样品擦去表面水，由密度天平测量饱和水状态样品体积V样为3.69(cm3)，再由核磁共振仪测量饱水样的核磁共振信号SG饱水为6516.15。
S2.4：液氮冷冻经二次核磁共振测量后的样品，将其在金属捣中砸碎，粒度在300-400目之间，放到装有浓度为500g/L氯化锰水溶液的样品瓶中，密封、摇匀，静置2小时，确保仪器测量不到岩样中的水信号，测量饱锰状态碎样核磁共振信号SG油。饱锰信号量2119.29。
S3：测量经快速洗油、洗盐、烘干后样品的一维核磁共振信号：
S3.1：采用DionexTM ASETM 350加速溶剂萃取仪对经三次核磁共振测量的多块样品同时进行快速洗油、洗盐处理，再由烘干机烘干样品，整个过程可在1.5小时内完成；
S3.2：分别测量经洗油、洗盐、烘干处理后各个样品的基底核磁共振信号SG基底；基底信号为529.82。
S4：页岩总孔隙度、地面含油饱和度计算：
S4.1：将四次核磁共振测量信号(SG原样、SG饱水、SG油及SG基底)相结合，得到去基底地面原始油水信号SG’原样、饱和水态油水信号SG’饱水和油信号SG’油；
S4.2：由油、水刻度系数C油、C水，将信号转化为体积：
V油＝SG’油/C油
V水＝(SG’饱水-SG’油)/C水
V地面原始水＝(SG’原样-SG’油)/C水
V逸失＝(SG’饱水-SG’原样)/C水
S4.3：计算页岩总孔隙度、地面含油饱和度和地面含水饱和度：
Φ总＝(V油+V水)/V样
So地面＝V油/(V样*Φ总)
Sw地面＝V地面原始水/(V样*Φ总)
S逸失＝V逸失/(V样*Φ总)
结果为：核磁孔隙度5.42；地面含水饱和度41(％)；地面含油饱和度50(％)。
S5：地层含油饱和度恢复：
假设油层不存在游离气，只存在油、水两相流体，则So地层+Sw地层＝1，设ηo为油的剩余率，ηw为水的剩余率，则So地面/ηo+Sw地面/ηw＝1。
假设岩性、物性相近的岩心，其油、水两相饱和度的剩余率相同，油、水两相总逸失量也相同。对于总逸失量相同的样品，其油和水的剩余率为常数，So地面和Sw地面满足如下线性关系：
So地面＝ηo-ηo/ηw*Sw地面
可由一元线性回归得到油和水的剩余率，进而近似求得地层条件下的含油饱和度(如图8所示)，地层含水饱和度47(％)；地层含油饱和度53(％)。
实施例3、
页岩油含油饱和度井场快速评价方法，本方案包括以下步骤：本发明针对钻井现场刚出桶岩心，但不限于现场，亦可在实验室实现。
S1：取样：岩心出桶后,在其中心部位取样；测试样品质量为16.13g。
S2：采用MicroMTR20-025V台式低场高频(18MHz)核磁共振仪依次测量块状地面原始、块状自吸饱水以及冷冻粉碎饱锰三种状态样品的一维核磁共振信号：
S2.1：针对页岩设计调试仪器参数，根据区域邻井地层水分析资料配置模拟地层水；由邻井原油和模拟地层水对油、水信号进行定标，确定转换系数C油、C水1、C水2；C油＝15920、C水1＝31.362、C水2＝43528；
S2.2：将块状样品放到试管中，测量样品地面原始状态核磁共振信号SG原样为7065.63；
S2.3：将经一次核磁共振测量后的样品浸泡在模拟地层水中1小时，既确保补充了出桶前逸失的流体，又几乎不产生新的油逸失；取出样品擦去表面水，由密度天平测量饱和水状态样品体积V样为6.34(cm3)，再由核磁共振仪测量饱水样的核磁共振信号SG饱水为8203.45。
S2.4：液氮冷冻经二次核磁共振测量后的样品，将其在金属捣中砸碎，粒度在300-400目之间，放到装有浓度为500g/L氯化锰水溶液的样品瓶中，密封、摇匀，静置2小时，确保仪器测量不到岩样中的水信号，测量饱锰状态碎样核磁共振信号SG油，饱锰信号量2750.51。
S3：测量经快速洗油、洗盐、烘干后样品的一维核磁共振信号：
S3.1：采用DionexTM ASETM 350加速溶剂萃取仪对经三次核磁共振测量的多块样品同时进行快速洗油、洗盐处理，再由烘干机烘干样品，整个过程可在1.5小时内完成；
S3.2：分别测量经洗油、洗盐、烘干处理后各个样品的基底核磁共振信号SG基底；基底信号为742.64。
S4：页岩总孔隙度、地面含油饱和度计算：
S4.1：将四次核磁共振测量信号(SG原样、SG饱水、SG油及SG基底)相结合(，得到去基底地面原始油水信号SG’原样、饱和水态油水信号SG’饱水和油信号SG’油；
S4.2：由油、水刻度系数C油、C水，将信号转化为体积：
V油＝SG’油/C油
V水＝((SG’饱水-SG’油)-C水1)/C水2
V地面原始水＝((SG’原样-SG’油)-C水1)/C水2
V逸失＝((SG’饱水-SG’原样)-C水1)/C水2
S4.3：计算页岩总孔隙度、地面含油饱和度和地面含水饱和度：
Φ总＝(V油+V水)/V样
So地面＝V油/(V样*Φ总)
Sw地面＝V地面原始水/(V样*Φ总)
S逸失＝V逸失/(V样*Φ总)
结果为：核磁孔隙度3.95(％)；地面含水饱和度40(％)；地面含油饱和度50(％)。
S5：地层含油饱和度恢复：
假设油层不存在游离气，只存在油、水两相流体，则So地层+Sw地层＝1，设ηo为油的剩余率，ηw为水的剩余率，则So地面/ηo+Sw地面/ηw＝1。
假设岩性、物性相近的岩心，其油、水两相饱和度的剩余率相同，油、水两相总逸失量也相同。那么对于总逸失量相同的样品，其油和水的剩余率为常数，So地面和Sw地面满足如下线性关系：
So地面＝ηo-ηo/ηw*Sw地面
可由一元线性回归得到油和水的剩余率，进而近似求得地层条件下的含油饱和度(如图8所示)，地层含水饱和度46(％)、地层含油饱和度54(％)。
Claims (1)
1.一种页岩油含油饱和度井场快速评价方法，其特征在于:包括以下步骤：
S1：取样：岩心出桶后，在其中心部位取样；测试样品质量不少于9g，且大小为30mm×25mm×10mm块状；
S2：依次测量块状地面原始、块状自吸饱水以及冷冻粉碎饱锰三种状态样品的一维低场高频核磁共振信号：
S2.1：测量块状地面原始状态样品核磁共振信号SG原样；
S2.2：将经一次核磁共振测量后的样品浸泡在模拟地层水中1小时，取出擦去表面水，测量饱和水状态样品体积V样及核磁共振信号SG饱水；
S2.3：液氮冷冻经二次核磁共振测量后的样品，将其砸碎后放到装有浓度为500g/L氯化锰水溶液的样品瓶中，密封、摇匀，静置2小时后测量冷冻粉碎饱锰样品核磁共振信号SG油；
S3：测量经快速洗油、洗盐、烘干后样品的一维低场高频核磁共振信号：
S3.1：由加速溶剂萃取仪对经三次核磁共振测量的多块样品同时进行快速洗油、洗盐处理，再由烘干机烘干样品，整个过程在1.5小时内完成；
S3.2：分别测量经洗油、洗盐、烘干处理后各个样品的基底核磁共振信号SG基底；
S4：页岩总孔隙度、地面含油饱和度计算：
S4.1：将四次核磁共振测量信号SG原样、SG饱水、SG油及SG基底相结合，得到去基底地面原始油水信号SG’原样、饱和水态油水信号SG’饱水和油信号SG’油；由邻井原油和模拟地层水对油、水信号进行定标，确定油、水刻度系数C油、C水1、C水2，再由油、水刻度系数C油、C水1、C水2，将信号转化为体积：
V油=SG’油/C油
V水=（（SG’饱水-SG’油）- C水1）/C水2
V地面原始水=（（SG’原样-SG’油）- C水1）/C水2
V逸失=（（SG’饱水-SG’原样）- C水1）/C水2
V油：地面块状原始状态样品中的含油体积；
V水：饱水状态下岩心中的水体积；
V地面原始水：地面岩心中未逸失的地层水体积；
V逸失：饱和补充进岩石的模拟地层水体积；
S4.2：计算页岩总孔隙度、地面含油饱和度和地面含水饱和度：
Φ总=（V油+V水）/V样
So地面=V油/(V样*Φ总)
Sw地面=V地面原始水/(V样*Φ总)
S逸失=V逸失/(V样*Φ总)
Φ总：页岩总孔隙度；
So地面为地面条件下未逸失油体积占岩石孔隙体积的百分比；
Sw地面为地面条件下未逸失水体积占岩石孔隙体积的百分比；
S逸失为补充进去的模拟地层水体积占岩石孔隙体积的百分比；
S5：地层含油饱和度恢复：
So地层=So地面/ηo
Sw地层=Sw地面/ηw
So地层+Sw地层=1
其中，So地层为地层条件下油体积占岩石孔隙体积的百分比，
Sw地层为地层条件下水体积占岩石孔隙体积的百分比；
地层含油饱和度恢复算法是建立在如下假设条件下的：油层不存在游离气，只存在油、水两相流体，且岩性、物性相近的岩心，其油、水两相饱和度的剩余率相同，油水两相总逸失量也相同。
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