CN111504983A - 热裂解与icp/ms或icp/oes联用装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置与方法，是将分析型热裂解器与电感耦合等离子体(ICP)炬管相连接，可使样品在热裂解器中先行热裂解，或在反应气作用下燃烧释放出待测元素，并将样品基质分解产物排放，实现基质与分析物的分离。部分高沸点金属元素在络合试剂作用下可以从样品中萃取出来，并且其络合产物的沸点显著降低，有许多元素的络合产物沸点可以低至1300℃，非常有利于在热裂解器中的蒸发。本发明对不同的待测元素可以使用或不使用反应气体的条件下实现样品的干燥、基质去除和待测元素蒸发，并可在使用络合试剂的条件下实现待测元素的萃取和蒸发，并进入后续分析。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测仪器的联用，具体是一种分析型热裂解仪器与电感耦合等离子体质谱(简称ICP/MS)或电感耦合等离子体光谱仪(简称ICP/OES) 的联用，主要用于分析物的蒸发并向电感耦合等离子体传输，以实现分析检测。
背景技术
电感耦合等离子体光谱/质谱：
电感耦合等离子体光谱(ICP/OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP/MS) 是元素分析中常用的分析仪器。向电感耦合等离子体(ICP)引入样品分析物是进行ICP/OES或ICP/MS检测的重要过程，很大程度上影响着分析效果。大部分的ICP/OES或ICP/MS上样过程是通过雾化器将含有待测元素的稀溶液雾化形成气溶胶，由载气带入ICP样品气路并到达ICP焰炬，实现检测。对于小量液体或固体样品，则可利用石墨炉等电热蒸发工具将样品中的分析物蒸发并由载气带入ICP焰炬。目前未见使用热裂解仪与ICP联用的分析方式。
分析型热裂解仪：
热裂解是指在高温的厌氧环境中有机材料的热分解过程，即通过热能将大的复合分子切割成较小的，更有助分析的分子碎片，以供后续的气相色谱/质谱分离和检测。分析型热裂解仪一般包括热裂解器，温度测量，控制系统和电脑软件等几部分，自动化的仪器系统还包括自动进样器。热裂解器是样品发生热裂解，所产生的分析物气体由此传输到后续分析仪器中检测的部分，目前主要有三种形式，包括：探头式热裂解器、管炉式热裂解器和居里点式热裂解器。前两种方式依靠传感器感知温度并加以温度控制，后一种方式依靠磁性材料在居里点温度磁性消失的特点进行温度控制。本发明中，热裂解器用来将固体或液体样品在高达1300℃(以铂为电热器件材料)进行基质分解或蒸发处理，并将分析物蒸发为气态，以供ICP原子化并进行光谱或质谱检测。
现有技术的不足：
(1)目前ICP/OES或ICP/MS的样品大多为体积数十毫升以上的待测元素的稀溶液，在雾化器和载气流的持续雾化作用下，形成待测元素的气溶胶，由载气吹入ICP焰炬以实现检测。而对于微量的固体(微克级)或液体(微升级) 样品，目前主要使用电热蒸发，但可供选择的商品化产品很少，主要为石墨炉。
(2)热裂解仪常见的联用分析仪器是气相色谱/质谱仪，还没有文献记载有人将热裂解仪与ICP/MS或ICP/OES联用。
发明内容
本发明提供一种热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置，其目的是以化学改性剂作为辅助，使该联用装置具有较大的元素分析覆盖范围。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置，其特征在于：是将分析型热裂解器与ICP炬管相连接而构成。
所述的热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置，其中：所述分析型热裂解器是探头式热裂解器、管炉式热裂解器或居里点式裂解器。
所述的热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置，其中：所述分析型热裂解器具有热裂解探头，所述热裂解探头具有探头管体，探头管体的前端敞口并在侧面设有窗口，在探头管体内部对应窗口的位置装有加热线圈，加热线圈中能够加载样品管；所述探头管体置于热裂解探头的热裂解探头接口的内部并紧固密封。
所述的热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置，其中：热裂解探头接口具有加热功能，并设有探头加载口、热裂解载气入口以及热裂解载气出口，探头管体从探头加载口插入热裂解探头接口并通过密封环和密封螺帽固定，以实现探头加载口处的气密封；热裂解载气入口可供热裂解载气进入，侧面窗口可供热裂解载气进入探头管体并扫过样品管，探头管体的前端敞口可供携带样品蒸气的热裂解载气流出探头管体，热裂解载气流出端可供携带样品蒸气的热裂解载气流出。
所述的热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置，其中：所述分析型热裂解器与ICP炬管通过多通转动阀相连；
所述多通转动阀具有定子与转子，定子具有气路开口一、气路开口二、气路开口三以及气路开口四，转子具有以直线管道相连通的气路开口五与气路开口六；气路开口一与分析型热裂解器相连，可供气相裂解产物随裂解器载气进入；气路开口二为放空端；气路开口三与ICP炬管的尾端接头连接，通向ICP 炬管的中心管；气路开口四是ICP载气入口；气路开口三与气路开口四还始终通过定子中的通道相连通；
所述转子能够在第一位置与第二位置之间切换；转子位于第一位置时，气路开口五与气路开口二连通，气路开口六与气路开口一连通；转子位于第二位置时，气路开口五与气路开口一连通，气路开口六与气路开口三连通。
所述的热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置，其中：转子位于第二位置时，气路开口一、气路开口五、气路开口六和气路开口三的中心轴线处于一条直线上。
本发明还提供一种热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用方法，其特征在于：样品在分析型热裂解器中先行热裂解并与基质分离，然后随载气进入ICP炬管作后续分析。
其中，在样品中添加络合剂，以降低元素分析物的蒸发温度。
其中，元素分析物及其对应的络合剂为下列表格中任一行所记载：
本发明的优点在于：一方面，为ICP/OES或ICP/MS提供更多的电热蒸发进样方式选择，另一方面，将热裂解器的应用领域从有机高分子分析扩大到无机元素分析领域，扩大了热裂解仪的应用领域，同时也为ICP上样方式提供更多选择。
附图说明
图1是本发明提供的一种热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置的整体结构示意图。
图2是热裂解探头的结构示意图。
图3是探头管体置于热裂解探头接口的剖面示意图。
图4、图5是多通转动阀的状态切换示意图。
具体实施方式
如图1所示，是本发明提供的一种热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置的整体结构示意图，是将任意形式的分析型热裂解器(探头式热裂解器、管炉式热裂解器和居里点式裂解器，本图以热裂解探头6(带热裂解探头接口5)为例)，与ICP炬管1的尾端接头2通过多通转动阀3和连接管4形成连接。
其中，如图2、图3所示，所述热裂解探头6为手持式，由探头管体8、手柄10和电缆11(包括电源线和温度信号线)组成。探头管体8的主体为一根合金圆管，其前端(远离手柄的一端)敞口并有侧面窗口17，在探头管体8内部对应窗口17的位置装有加热线圈9。加热线圈9中可加载一根样品管12。样品管12是一根石英管，其外径小于加热线圈9的内径，在样品管12内部约1/4 长度处有石英横隔，使其能承载微量固体或液体样品18。当加热线圈9升温时(可达1300℃)，样品管12中的样品可在高温下发生干燥、裂解和蒸发等过程。通过对加热线圈9的温度控制，可使上述过程在不同温度下针对不同样品组分分别发生。为了便于输送蒸发到气相中的样品中分析物，并保证加热线圈9 的升温速度，需要将探头管体8置于热裂解探头接口5的内部，并以密封环14 和密封螺帽15紧固密封。热裂解探头接口5具有加热功能，可保持高达350 ℃的温度，并有探头加载口19、热裂解载气入口13以及热裂解载气出口16。探头管体8从探头加载口19插入热裂解探头接口5后，可用密封环14和密封螺帽15将其固定，并实现探头加载口19处的气密封。当加热线圈9升温至分析物蒸发温度时，热裂解载气从热裂解载气入口13进入热裂解探头接口5和探头管体8之间，并通过侧面窗口17扫过加热线圈9和样品管12，从探头管体8 的前端敞口流出，再从热裂解载气流出端16流出。带有分析物蒸气的载气流通过连接管4和多通转动阀3，最终进入ICP炬管1的中心管，在等离子体高温下实现原子化，并得到检测。检测结束后，松开密封螺帽15，将探头管体8撤出热裂解探头接口5。
其中，如图4、图5所示，是所述多通转动阀的结构示意图。
所述多通转动阀3具有定子31与转子32，定子具有气路开口一31a、气路开口二31b、气路开口三31c以及气路开口四31d，转子32具有以直线管道相连通的气路开口五32a与气路开口六32b。气路开口一31a与热裂解探头6的载气出口16相连。气路开口二31b为放空端。气路开口三31c与连接ICP炬管1 的连接管4的一端相连。气路开口四31d与ICP炬管1的载气输入管相连。气路开口三31c与气路开口四31d还始终通过定子31中的通道相连通。
功能状态一：为热裂解探头6的前处理步骤提供排气出口，并向ICP炬管1 的中心管提供载气。
如图4所示，转子32位于第一位置(标识箭头指向上方)时，气路开口五 32a与气路开口二31b连通，气路开口六32b与气路开口一31a连通。在热裂解的前处理步骤中，裂解器6按预先设计的温度程序升温，使样品中的基质分解或燃烧转化成气态物质，而分析物(主要为金属或其络合物)仍然处于固态或液态，从而实现基质与分析物的分离。与此同时，ICP炬管的中心管需要有载气流入以维持ICP焰炬的状态。处于功能状态一的多通转动阀3可同时满足这两种需要。热裂解器在前处理步骤产生的废气可经由气路开口一31a、气路开口六32b、气路开口五32a、气路开口二31b一路流出；同时，ICP炬管1中心管载气可从气路开口四31d、气路开口三31c一路进入ICP炬管1的中心管。
功能状态二：将热裂解探头6的载气流出端16与ICP炬管1的中心管连通，实现分析物的传输。
如图5所示，转子32位于第二位置(标识箭头指向右方)时，气路开口五 32a与气路开口一31a连通，气路开口六32b与气路开口三31c连通，并且气路开口一31a、气路开口五32a、气路开口六32b和气路开口三31c的中心轴线处于一条直线上。这种特点的优势是来自热裂解探头6的载气流可以保持直线沿气路开口一31a、气路开口五32a、气路开口六32b、气路开口三31c的通道行进并通过多通转动阀3，有利于在热裂解的分析物蒸发阶段形成的分析物气溶胶稳定传输，而减轻因发生管路形变而可能出现的气流扰动。气路开口二31b处于关闭状态。气路开口四31d则仍与气路开口三31c通过定子31中的通道相连通，不受随转子的转动影响。
来自热裂解探头6的分析物气溶胶进入多通转动阀3内，依次通过气路开口一31a、气路开口五32a、气路开口六32b和气路开口三31c，在气路开口六 32b与气路开口三31c的交汇处与来自气路开口四31d的ICP载气汇合，从气路开口三31c流出后进入ICP炬管1的中心管。
典型的ICP炬管中心管气流(使用雾化器时称为雾化气流或载气流)需要在系统工作期间保持在0.8-1.3mL/min范围，不应中断。而热裂解器产生分析物蒸气时所需要的气流为几mL/min到几十mL/min，因此在向ICP炬管1中心管传输样品气溶胶时，仅有来自热裂解探头6的载气流量不足以维持ICP焰炬的稳定。而多通转动阀3的两种状态下都有稳定的ICP载气从气路开口四31d-气路开口三31c进入ICP炬管1中心管，保证了ICP焰炬的稳定。
目前分析型热裂解仪器主要与气相色谱/质谱(GC/MS)联用，检测有机大分子或高分子物质。本发明则将分析型热裂解技术与ICP/OES或ICP/MS联用，将其应用扩大到无机元素的检测。
该联用中，样品基质可先通过热裂解器分解，随后分析物元素蒸发。由于热裂解器的温度有限(以美国CDS ANALYTICAL的热裂解产品为例，热裂解工作温度最高为1300℃)，在热裂解与ICP联用中，在不使用络合试剂时，元素分析物的沸点有时候会显著高于热裂解工作温度，导致元素分析物无法蒸发进入气相并进入ICP炬管；而使用络合试剂与元素分析物形成络合后，其蒸发温度显著降低，使元素分析物顺利蒸发进入气相并进入ICP炬管；可见，在某些情况下，使用络合试剂，可以使该联用的应用范围扩大至某些沸点高于热裂解器工作温度的元素。
虽然有文献记载了加入络合剂(或称化学改性剂)以降低元素蒸发温度的方法，但是目前所能查到的这种低温蒸发的应用都是在石墨炉-ICP/MS或石墨炉 -ICP/OES中实现的，未见用于热裂解器-ICP/MS或热裂解器-ICP/OES内。因此，本发明提供的络合方法，与热裂解-ICP/MS或热裂解-ICP/OES联用装置相结合，扩大了这种联用的应用范围，应当值得保护。
下表列出了部分元素分析物所对应的络合试剂以及络合物蒸发温度，供参考使用。
以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可作出许多修改、变化或等效，但都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置，其特征在于：是将分析型热裂解器与ICP炬管相连接而构成。
2.根据权利要求1所述的热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置，其特征在于：所述分析型热裂解器是探头式热裂解器、管炉式热裂解器或居里点式裂解器。
3.根据权利要求1所述的热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置，其特征在于：所述分析型热裂解器具有热裂解探头，所述热裂解探头具有探头管体，探头管体的前端敞口并在侧面设有窗口，在探头管体内部对应窗口的位置装有加热线圈，加热线圈中能够加载样品管；所述探头管体置于热裂解探头的热裂解探头接口的内部并紧固密封。
4.根据权利要求3所述的热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置，其特征在于：热裂解探头接口具有加热功能，并设有探头加载口、热裂解载气入口以及热裂解载气出口，探头管体从探头加载口插入热裂解探头接口并通过密封环和密封螺帽固定，以实现探头加载口处的气密封；热裂解载气入口可供热裂解载气进入，侧面窗口可供热裂解载气进入探头管体并扫过样品管，探头管体的前端敞口可供携带样品蒸气的热裂解载气流出探头管体，热裂解载气流出端可供携带样品蒸气的热裂解载气流出。
5.根据权利要求1所述的热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置，其特征在于：所述分析型热裂解器与ICP炬管通过多通转动阀相连；
所述多通转动阀具有定子与转子，定子具有气路开口一、气路开口二、气路开口三以及气路开口四，转子具有以直线管道相连通的气路开口五与气路开口六；气路开口一与分析型热裂解器相连，可供气相裂解产物随裂解器载气进入；气路开口二为放空端；气路开口三与ICP炬管的尾端接头连接，通向ICP炬管的中心管；气路开口四是ICP载气入口；气路开口三与气路开口四还始终通过定子中的通道相连通；
所述转子能够在第一位置与第二位置之间切换；转子位于第一位置时，气路开口五与气路开口二连通，气路开口六与气路开口一连通；转子位于第二位置时，气路开口五与气路开口一连通，气路开口六与气路开口三连通。
6.根据权利要求5所述的热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用装置，其特征在于：转子位于第二位置时，气路开口一、气路开口五、气路开口六和气路开口三的中心轴线处于一条直线上。
7.一种热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用方法，其特征在于：样品在分析型热裂解器中先行热裂解并与基质分离，然后随载气进入ICP炬管作后续分析。
8.根据权利要求7所述的热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用方法，其特征在于：在样品中添加络合剂，以降低元素分析物的蒸发温度。
9.根据权利要求8所述的热裂解与ICP/MS或ICP/OES联用方法，其特征在于：元素分析物及其对应的络合剂为下列表格中任一行所记载：
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