CN111500987B - 一种基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法 - Google Patents

一种基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法，采用高纯金属铪作为起蒸材料，通过反应蒸发获取二氧化铪薄膜；将氧气通入RF离子源，用离子源提高氧气的氧化能力，获得了低吸收的二氧化铪膜层；在金属铪与坩埚间用二氧化铪进行绝热，降低了蒸发铪时自坩埚效应引起的微喷溅，获得了低缺陷密度的高激光损伤阈值薄膜。本发明方法可显著地提高二氧化铪减反射膜层耐受千瓦级激光的能力，可用于光纤激光器激光加工机透镜和光窗的减反射膜镀制，也可用于其他YAG、钕玻璃激光器减反射膜的沉积。

Description

一种基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法
技术领域
本发明属于光学薄膜镀制工艺技术领域，涉及一种基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法，基于近红外的高激光损伤阈值薄膜沉积的关键技术，形成一种沉积低吸收、低缺陷密度的二氧化铪薄膜的沉积方法。
背景技术
在现代化的工业生产中,激光加工技术越来越普遍越来越重要,其高效性精确性以及适应多种不同加工材质的特性使得传统加工手段无法与之比拟。激光切割是利用高能量密度的激光束照射工件，使照射处温度急剧上升，材料气化后蒸汽快速排出或熔化后在辅助气体的作用下排出液态材料和熔渣，形成切缝。激光切割可用于加工钢材、铝合金、钛合金等金属材料，也可用于加工玻璃、陶瓷、塑料等非金属材料。激光切割是无接触加工，工件无机械变形；激光束对非激光照射部位没有影响或影响极小。，激光焊接属于非接触式焊接，偶尔需要填料金属，根据材质不同需使用对应的保护气体防止熔池氧化。激光焊接速度快，灵活程度高，几乎没有焊接变形，不需要焊后热处理。激光熔覆是将粉末状熔覆材料(有时也用线材或板材)以预置或同步方式放置于基体的表面，在高能激光束的作用下，熔覆材料和基体的表面薄层熔化并快速凝固从而形成表面改性涂层，该涂层根据需求不同可具有耐磨损、耐腐蚀、耐高温、耐氧化等特点。3D打印，以高功率激光为能量源，以合金粉末或丝材为原料，依据三维模型数据分层制造，逐层累加，将CAD数字模型制造成三维实体零件。按成形原理主要分成激光选区熔化(Selective Laser Melting，SLM)和激光金属直接成形(Laser Metal Direct Forming，LMDF)。激光增材制造技术是一种典型的快速成形工艺,因其独特的“逐层制造”加工方式,极适合制造复杂结构零件,也能实现损伤零件的快速修复。镍基高温合金因其良好的高温机械性能及抗腐蚀性能，在航空航天、航海、核工业及石油化工等众多领域具有广泛应用。
许多激光加工设备的核心部件就是千瓦级激光器和相应的激光光学系统，需要承受5-10KW的高功率激光，其中的光学薄膜是最薄弱的一环，要求能长时间工作不损伤，并且对激光的吸收小、热变形小，保证激光的光束质量，在长时间工作时激光的漂移小。
常规的基于氧化铪激光膜的沉积方法，起始材料主要有两种，第一种是采用氧化铪为起始材料，其优点是在反应蒸发的过程中，补充的氧气量较少，膜层容易达到化学计量比，缺点是氧化铪的喷溅难以控制，无论如何深度预熔和降低蒸发速率，膜层的缺陷密度始终较高，膜层在长时间工作时可能因缺陷损伤。第二种方式为采用金属铪为起始材料，反应蒸发，在成膜过程中氧化为二氧化铪，反应蒸发的氧需求量比氧化铪直接成膜大得多，成膜后化学计量比稳定性不够，可能存在弱吸收，在高功率激光下工作时膜层温升使激光发布发生漂移，影响加工精度。
在常规的激光膜成膜工艺中，不采用离子源，在金属铪蒸发工艺中材料氧化困难，易形成弱吸收；若采用离子源，在轰击时灯丝或栅网总有微量的发射，会随着辅助气体混入到膜层中，形成吸收点，两种方法都有一定的缺陷。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是：针对现有基于氧化铪激光薄膜沉积技术的不足之处，在现有低温泵+干式泵无油真空系统镀膜机的硬件基础上，针对金属铪的电子束蒸发工艺的两个关键点，一是反应蒸发达到化学计量比，二是膜层中缺陷的控制，提出一种新的激光薄膜沉积方法，可以显著降低膜层的缺陷密度和弱吸收，提高了薄膜的激光损伤阈值，在高功率激光下有很低的温漂。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法，其包括如下步骤：
A：将氧化铪材料装填在坩埚底部，约2-3mm，然后在上面填充 3mm金属铪；
B：将坩埚放入镀膜机，进行预熔，预熔后金属铪收缩，底部和氧化铪熔为一体；
C：将材料取出，底部再次填入氧化铪2-3mm，上面填入金属铪；
D：再次将坩埚预熔，取出后在坩埚边缘和金属铪之间填入氧化铪，坩埚中心填入金属铪，反复直到材料表面和坩埚表面齐平。
其中，所述步骤C中，在坩埚边缘和金属铪之间填入氧化铪。
其中，所述金属铪采用纯度为99.5％以上的高纯金属铪，其中金属锆的含量小于0.25％。
其中，所述氧化铪采用纯度为99.5％以上的高纯氧化铪，其中氧化锆的含量小于0.25％。
其中，所述坩埚预熔时，采用射频源低压放电离化氧，射频源的放电室应采用高纯石英熔烧制，纯度为光谱纯99.99％，放电室内采用侧面或底部射频源线圈产生电离。
其中，所述放电室内，射频源上方设置挡板，在工作时挡板将离子流挡住，不轰击到基片上。
其中，所述放电室内，离子源工作气体为纯度99.99％-99.999％的高纯氧。
其中，所述放电室内，离子源工作时加速电压低于500V-600V，离子流电压低于500V-600V。
(三)有益效果
上述技术方案所提供基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法，采用离化氧能大大降低金属铪蒸发的氧化铪薄膜的吸收，降低膜层温升对高功率激光的光束质量影响，显著地提高二氧化铪减反射膜层耐受千瓦级激光的能力，不开离子源挡板避免了栅网的污染；氧化铪隔热稳定了蒸发区能减少铪蒸发过程中的微喷溅，减少膜层中的微缺陷，提高薄膜的激光损伤阈值。
附图说明
图1常规金属铪蒸发坩埚图，(a)和(b)分别是不同时刻的蒸发图。
图2本发明金属铪蒸发坩埚图，(a)和(b)分别是不同时刻的蒸发图。
图3为高功率光纤激光照射热像仪图。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法包括如下步骤：
A:将氧化铪材料装填在坩埚底部，约2-3mm，然后在上面填充 3mm金属铪；
B:将坩埚放入镀膜机，进行预熔材料，预熔后金属铪收缩，底部和氧化铪熔为一体；
C:将材料取出，底部再次填入氧化铪2-3mm，上面填入金属铪，必要时还可在坩埚边缘和金属铪之间填入氧化铪。
D：再次将坩埚预熔，取出后在坩埚边缘和金属铪之间填入氧化铪，坩埚中心填入金属铪，反复直到材料表面和坩埚表面齐平。
上述步骤中，具有以下关键点：
(1)采用高纯金属铪，纯度为99.5％以上，其中金属锆的含量小于0.25％，在5KW以上激光器时应采用金属锆的含量小于0.1％的高纯金属铪。所有金属铪批次应采用ICP或X射线荧光光谱检验相应的材料成分，确保达到纯度和杂质的要求。金属铪的形状为不规则颗粒状，典型的为约Ф1×4柱状。
(2)采用射频(RF)源低压放电离化氧，射频源的放电室应采用高纯石英熔烧制，纯度为光谱纯99.99％，放电室内采用侧面或底部 RF线圈产生电离，内部除导气管外无其他金属，中和器采用RF放电结构，避免离子源产生的污染。RF源上方设置挡板，在工作时离子源工作气体为高纯氧(纯度99.99％-99.999％)挡板将离子流挡住，不轰击到基片上，离子源的主要作用是离化氧，用离子氧加强金属铪的氧化，保证膜层的化学计量比，降低吸收。离子源工作时加速电压应低于500V-600V，离子流电压低于500V-600V，避免产生溅射效应。
金属铪反应蒸发形成氧化铪，需要足够的氧气和氧化时间，氧化时间可以通过降低蒸发速率来保证，过量的氧气会导致真空度下降，电子枪打火概率上升，形成缺陷；灯丝氧化加速，在膜层中混入钨杂质，难以获得高激光阈值的薄膜，本发明采用RF源，在低放电电压下工作，并且和常规IAD不同的是在工作中不开离子源挡板，避免栅网的微损耗污染膜层，靠离子氧提高氧气活化能力，保证金属铪氧化到相应的化学计量比。
(3)采用高纯氧化铪，纯度为99.5％以上，其中氧化锆的含量小于0.25％作为绝热层，氧化铪的形状为不规则状，大约在1-4mm，主要位于电子枪坩埚底部，形成约3-4mm的绝缘层，部分位于坩埚边缘，避免金属铪和紫铜坩埚直接接触，形成热传导，利用氧化铪的低热导能力，在坩埚底部和边缘形成隔热层。
采用金属铪直接蒸发时，金属状态的铪热传导快，由于坩埚的冷却作用，会形成自坩埚效应，如图1(a)，在中心Ф5-Ф8mm是高温蒸发区，周边到Ф15-Ф20mm范围为温度过渡区，Ф20mm以外为冷却区。在成膜过程中熔化的金属铪高温蒸发区和过渡区并不是稳定的，金属流动引起不同位置在不同时刻出现温度变化，蒸发区的形态呈不规则形状，液面不平，中心呈凹陷状态，靠近坩埚边缘有明显的下陷。如图1(b)在过渡区右下方有一个小的色斑，表明和周边有不同的温度。图1(a)和图1(b)蒸发区的形态也略有不同，在蒸发过程中随时间变动，蒸发过程的不稳定导致微喷溅，在膜层中形成微缺陷，影响薄膜的激光损伤阈值。图2(a)和图2(b)为采用本发明工艺坩埚的状态，坩埚中主要面积均为蒸发区，温度分布较图1均匀，更近圆形，蒸发器面积较图1大，且蒸发液面平整，靠近坩埚边缘没有明显的下陷，由于氧化铪的隔热作用，温度过渡区很陡，蒸发时更加稳定。
膜系工艺镀制时，采用上面制作的氧化铪材料和石英环，镀膜机抽背景真空到2×10-3Pa后，选取相应模板文件，人工点离子源，按不用离子源的工艺镀制相应的膜层，镀制期间保证离子源工作，但不开挡板。离子流电压和加速电压保持在500V-600V以下。
耐受高功率激光能力实验验证
A.高功率激光吸收实验：将1KW激光器用加工头准直和聚焦，聚焦透镜焦距200mm，聚焦后束腰处光斑小于0.6mm，依据本发明方法，在JGS2石英上镀制的1080nm减反射膜放置在束腰位置，功率密度>250KW/cm2，测量10分钟后，红外热像仪图像如图3，温度升高不超过3-4度，膜层无损坏。图像中温度较高区域(黄色)实际为激光加热空气引起遮挡橡胶的温升，膜片为中心紫色圆形，右下部分被橡胶遮挡(黄色)。
B.激光加工机窗口片验证：依据本发明方法，在JGS2石英上镀制的1080nm减反射膜，采用金属铪不用离子源和采用离子源辅助分别镀制同样减反射膜，在4KW激光加工机上使用，采用本方法的能工作 12小时，其它两种方法的能工作8小时。
上述两个实验验证了本发明的有效性。
上述技术方案中，采用金属铪为起始材料，避免了二氧化铪的喷溅效应，实现了低缺陷的二氧化铪膜层的沉积；采用射频源在低离子电压下工作，且仅作为氧化源，不用作辅助源，避免了栅网的污染，实现了低吸收的二氧化铪膜层沉积；采用高纯二氧化铪作为隔热介质进行隔热，大大减少了高温的温度梯度区域产生的微喷溅，进一步降低了膜层的缺陷，提高了膜层的激光损伤阈值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A：将氧化铪材料装填在坩埚底部，2-3mm，然后在上面填充3mm金属铪；
B：将坩埚放入镀膜机，进行预熔，预熔后金属铪收缩，底部和氧化铪熔为一体；
C：将材料取出，底部坩埚边缘和金属铪之间再次填入氧化铪2-3mm，上面填入金属铪；
D：再次将坩埚预熔，取出后在坩埚边缘和金属铪之间填入氧化铪，坩埚中心填入金属铪，反复直到材料表面和坩埚表面齐平。
2.如权利要求1所述的基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法，其特征在于，所述金属铪采用纯度为99.5％以上的高纯金属铪，其中金属锆的含量小于0.25％。
3.如权利要求2所述的基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法，其特征在于，所述氧化铪采用纯度为99.5％以上的高纯氧化铪，其中氧化锆的含量小于0.25％。
4.如权利要求3所述的基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法，其特征在于，所述坩埚预熔时，采用射频源低压放电离化氧，射频源的放电室应采用高纯石英熔烧制，纯度为光谱纯99.99％，放电室内采用侧面或底部射频源线圈产生电离。
5.如权利要求4所述的基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法，其特征在于，所述放电室内，射频源上方设置挡板，在工作时挡板将离子流挡住，不轰击到基片上。
6.如权利要求5所述的基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法，其特征在于，所述放电室内，离子源工作气体为纯度99.99％-99.999％的高纯氧。
7.如权利要求6所述的基于金属铪沉积二氧化铪薄膜的方法，其特征在于，所述放电室内，离子源工作时加速电压低于500V-600V，离子流电压低于500V-600V。
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