CN111474092A - 一种研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，属于细颗粒非均相核化技术领域。所述方法为，在氮气保护环境中：S10、将镁颗粒1分散附着于超疏水涂层基片20的表面，制得试验基片30；S20、将所述试验基片30的温度降至0℃以下，然后将其与蒸气接触一段时间；S30、再用电子探针检测所述试验基片30表面的氧元素分布，并根据检测结果确定镁颗粒表面核化液滴的位置和核化液滴的尺寸。本发明通过在氮气保护环境中让蒸气在镁颗粒表面凝结核化，然后借助电子探针检测镁颗粒表面的氧元素分布情况，从而精确测量蒸气在镁颗粒表面的形核位置和核化液滴的尺寸，使得对蒸气在细颗粒表面核化过程的研究更加直观、准确。
Description
技术领域
本发明属于细颗粒非均相核化技术领域，具体是一种研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法。
背景技术
过饱和水汽的凝结是一种大气条件下普遍存在的物理现象，水汽相变凝结通常根据其成核方式分为：均相凝结和非均相凝结。均相凝结指的是水汽自身形核并长大；非均相凝结指的是水汽在其它表面形核。蒸气在细颗粒物上的非均相凝结主要分为核化和长大两步，核化指蒸气在细颗粒表面凝结至其在细颗粒表面形成临界晶胚，长大是蒸气在临界晶胚表面进一步冷凝、生长形成以颗粒为核心的液滴，其中细颗粒的核化是其长大的前提和关键步骤。非均相凝结所需要克服的能量壁垒大幅小于均相凝结所需要克服的能量壁垒，因此非均相凝结是在大自然中更常见的一种形核方式，在大气物理学科、气体净化技术领域以及晶体的形成等方面起着重要的作用，尤其是水汽相变促进细颗粒长大技术在细颗粒测量、大气气溶胶吸湿增长和细颗粒物长大并脱除方面的应用非常广泛。
但是，目前对细颗粒核化过程的认识几乎完全依靠理论推测，对细颗粒表面成核的实际过程没有直接的实验数据进行支持。现有的对细颗粒物在过饱和水汽环境下核化过程的实验研究中采用的实验系统，不论是云室还是生长管，最终主要是通过激光粒度测量仪来测量颗粒粒径的变化，并据此来分析颗粒的核化过程。由于激光粒度测量仪是采用夫朗和费(Fraunhofer)衍射和米(Mie)氏散射理论，通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小，而细颗粒和液滴的折射比不同，测量时需要取两者的平均值，导致测量结果不够精确，因此这种方式无法精确测量细颗粒表面核化液滴的位置和尺寸，并且不利于直观、准确地研究细颗粒表面的核化过程。
经检索，中国专利，申请公布号：CN 103234878 A，申请公布日：2013.08.07，公开了一种水汽相变凝结长大后的PM2.5颗粒分布的测量装置，包括生长管、导出管、分流装置、测量外管、测量内管、真空泵和测量仪器；所述生长管下部设有烟气进口和水出口、上部设有烟气出口和水进口；所述导出管的进气口设于生长管内、出气口与分流装置连接；所述分流装置包括自外而内依次设置的外出气管和内出气管，所述外出气管与测量外管连接，所述内出气管与测量内管连接，所述外出气管内设有过滤网；所述真空泵分别与测量外管和测量内管连接；所述测量仪器的检测窗口设于测量外管和测量内管上。该装置采用激光滴谱仪测定长大后PM2.5的颗粒大小及其数量分布，无法精确测量PM2.5颗粒表面核化液滴的位置和尺寸。
发明内容
发明要解决的技术问题
针对现有试验方法无法直观、准确地研究蒸气在细颗粒表面核化过程的问题，本发明提供了一种研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，通过在氮气保护环境中让蒸气在镁颗粒表面凝结核化，然后借助电子探针检测镁颗粒表面的氧元素分布情况，从而精确测量蒸气在镁颗粒表面的形核位置和核化液滴的尺寸，使得对蒸气在细颗粒表面核化过程的研究更加直观、准确。
技术方案
为解决上述问题，本发明提供的技术方案为：
一种研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，在氮气保护环境中：
S10、将镁颗粒分散附着于超疏水涂层基片的表面，制得试验基片；
S20、将所述试验基片的温度降至0℃以下，然后将其与蒸气接触一段时间；
S30、再用电子探针检测所述试验基片表面的氧元素分布，并根据检测结果确定镁颗粒表面核化液滴的位置和核化液滴的尺寸。
进一步地，所述氮气保护环境的构建方法为：先将环境抽真空至真空度达到10- 4Torr以下，再向其中通入氮气至气压为0.3～0.35MPa。
进一步地，所述S20步骤中，试验基片的温度降为-1.7～-1.2℃，通入蒸气时长为3～5秒。
进一步地，所述蒸气的制备方法为：
ⅰ、将蒸馏水在真空环境下加热，析出溶解氧；
ⅱ、然后再次蒸馏出蒸气，并经气液分离除去该蒸气中的液态水。
进一步地，所述试验基片的制备步骤包括：
ⅰ、取镁颗粒置于分散剂中，然后经超声分散制得浸渍液；
ⅱ、将所述超疏水涂层基片浸没于所述浸渍液中一段时间后取出，待分散剂挥发后即得所述试验基片。
进一步地，所述分散剂为无水乙醇和无水丙酮中的一种或两者混合。
进一步地，所述浸渍液中镁颗粒与分散剂质量配比为1∶(80000～100000)。
进一步地，所述超疏水涂层基片在所述浸渍液中的浸没时长为20～25秒。
进一步地，所述超疏水涂层基片的基材为单晶硅基片。
进一步地，使用半导体制冷片作为冷台承载所述试验基片并对其进行降温。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明提供的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，通过在氮气保护环境中让蒸气在镁颗粒表面凝结核化，然后借助电子探针检测镁颗粒表面的氧元素分布情况，从而精确测量蒸气在镁颗粒表面的形核位置和核化液滴的尺寸，使得对蒸气在细颗粒表面核化过程的研究更加直观、准确；
(2)本发明提供的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，采用超疏水涂层基片作为镁颗粒的载体，可以避免试验过程中蒸气在超疏水涂层基片表面凝结而对镁颗粒表面的氧元素观测造成干扰；并且疏水涂层基片的基材为单晶硅基片，覆膜后表面光洁度高，能够有利于观察到其表面附着的镁颗粒；
(3)本发明提供的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，采用浸渍法使镁颗粒分散在超疏水涂层基片表面制得试验基片，并且镁颗粒进入分散剂后采用超声分散，使得镁颗粒在超疏水涂层基片表面的分布均匀，有效避免了镁颗粒成簇聚集对试验结果的干扰；
(4)本发明提供的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，使用半导体制冷片作为冷台承载试验基片并对其进行降温，不会产生较强的环境气体对流，有效规避了气流对试验产生的影响，使得试验结果更加可靠；
(5)本发明提供的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，通过对环境和试验样本中氧气杂质的控制，能够有效隔绝外界氧元素的干扰，保证了试验的可靠性和准确性。
附图说明
图1为试验基片的制备流程示意图；
图2为实施例1中镁颗粒表面的氧元素分布的电子探针面扫描图像；
图3为实施例2中镁颗粒表面的氧元素分布的电子探针面扫描图像；
图4为镁颗粒与在其表面凝结的晶胚的几何模型图；
上述附图中：1、镁颗粒；2、分散剂；10、单晶硅基片；20、超疏水涂层基片；30、试验基片。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图及实施例对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例中提供了一种研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，该试验在气压为0.3～0.35MPa的氮气保护环境下进行，创建所述氮气保护环境时，先抽去密闭环境中的空气，至真空度达到10-4Torr以下，然后向环境中通入氮气，使环境气压控制在上述范围内；
试验具体步骤如下：
S10、制备试验基片(如图1中所示)：
ⅰ、取平均粒径为1μm的镁颗粒1粉末1mg，并选用无水乙醇作为分散剂2，将所述镁颗粒1粉末置于100ml无水乙醇中，然后通过超声分散使镁颗粒1均匀分散于无水乙醇中，制得浸渍液；
ⅱ、将超疏水涂层基片20浸没于所述浸渍液中，25s后取出并静置，直至所述超疏水涂层基片20的无水乙醇完全挥发，即得所述试验基片30；所述超疏水涂层基片20由单晶硅基片10为基材，在其表面涂覆超疏水涂层制得；
S20、蒸气核化凝结：
ⅰ、将所述试验基片30置于半导体制冷片上，半导体制冷片接通电源制冷，使所述试验基片30的温度降至-17℃；
ⅱ、取蒸馏水在真空环境下加热，析出溶解氧；
ⅲ、取析出溶解氧后的蒸馏水再次蒸馏出蒸气，并将该蒸气经气液分离后通入试验环境中，持续通入5s，让蒸气与低温的试验基片30充分接触，促使蒸气在试验基片30表面的镁颗粒1表面形核凝结；
S30、用电子探针检测所述试验基片30表面的氧元素分布，并根据检测结果确定镁颗粒表面核化液滴的位置和核化液滴的尺寸。
本实施例中，如图2中所示，通过电子探针面扫描方式对镁表面上形成的初始凝液状态进行了检测，在冷凝表面上任意选取1μm×1μm的区域进行面扫描，实验结果发现单个镁颗粒的氧元素位置都是不同的，这表明单个光滑镁颗粒表面的成核位置是随机的。
然后用软件分析电子探针面扫描图像上初始凝液晶胚所占的面积比例，即图2中氧元素所占的面积比例(图2中白色区域)，测得氧含量：1.62×10－17g，计算得到对应的水分子个数：4.87×106个，由水分子组成的晶胚的体积为：V2＝1.46×10-22m3；
如图4中所示，取晶胚球面与镁颗粒球面的切线夹角θ＝40°，再根据几何关系有下列方程组：
联立解得晶胚半径r＝0.09μm。
实施例2
本实施例中的一种研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，在同实施例1中相同的氮气保护环境下进行，具体步骤如下：
S10、制备试验基片(如图1中所示)：
ⅰ、取平均粒径为2μm的镁颗粒1粉末1mg，并选用无水乙醇作为分散剂2，将所述镁颗粒1粉末置于80ml无水乙醇中，然后通过超声分散使镁颗粒1均匀分散于无水乙醇中，制得浸渍液；
ⅱ、将超疏水涂层基片20浸没于所述浸渍液中，20s后取出并静置，直至所述超疏水涂层基片20的无水乙醇完全挥发，即得所述试验基片30；所述超疏水涂层基片20由单晶硅基片10为基材，在其表面涂覆超疏水涂层制得；
S20、蒸气核化凝结：
ⅰ、将所述试验基片30置于半导体制冷片上，半导体制冷片接通电源制冷，使所述试验基片30的温度降至-12℃；
ⅱ、取蒸馏水在真空环境下加热，析出溶解氧；
ⅲ、取析出溶解氧后的蒸馏水再次蒸馏出蒸气，并将该蒸气经气液分离后通入试验环境中，持续通入3s，让蒸气与低温的试验基片30充分接触，促使蒸气在试验基片30表面的镁颗粒1表面形核凝结；
S30、用电子探针检测所述试验基片30表面的氧元素分布，并根据检测结果确定镁颗粒表面核化液滴的位置和核化液滴的尺寸。
本实施例中，用软件分析电子探针面扫描图像上初始凝液晶胚所占的面积比例，即图3中氧元素所占的面积比例(图3中白色区域)，采用上述相同方法测得的氧含量为9.99×10－18g，计算得到对应水分子为2.997×106个，由水分子组成的晶胚的体积为：V2＝8.99×10-23m3；如图4所示，同样取θ＝40°，同理解得晶胚半径r＝0.08μm。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，其特征在于，在氮气保护环境中：
S10、将镁颗粒(1)分散附着于超疏水涂层基片(20)的表面，制得试验基片(30)；
S20、将所述试验基片(30)的温度降至0℃以下，然后将其与蒸气接触一段时间；
S30、再用电子探针检测所述试验基片(30)表面的氧元素分布，并根据检测结果确定镁颗粒表面核化液滴的位置和核化液滴的尺寸。
2.根据权利要求1所述的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，其特征在于，所述氮气保护环境的构建方法为：先将环境抽真空至真空度达到10-4Torr以下，再向其中通入氮气至气压为0.3～0.35MPa。
3.根据权利要求1所述的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，其特征在于：所述S20步骤中，试验基片(30)的温度降为-1.7～-1.2℃，通入蒸气时长为3～5秒。
4.根据权利要求1至3任一所述的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，其特征在于，所述蒸气的制备方法为：
ⅰ、将蒸馏水在真空环境下加热，析出溶解氧；
ⅱ、然后再次蒸馏出蒸气，并经气液分离除去该蒸气中的液态水。
5.根据权利要求1至3任一所述的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，其特征在于，所述试验基片(30)的制备步骤包括：
ⅰ、取镁颗粒(1)置于分散剂(2)中，然后经超声分散制得浸渍液；
ⅱ、将所述超疏水涂层基片(20)浸没于所述浸渍液中一段时间后取出，待分散剂挥发后即得所述试验基片(30)。
6.根据权利要求5所述的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，其特征在于：所述分散剂(2)为无水乙醇和无水丙酮中的一种或两者混合。
7.根据权利要求5所述的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，其特征在于：所述浸渍液中镁颗粒(1)与分散剂(2)质量配比为1∶(80000～100000)。
8.根据权利要求6所述的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，其特征在于：所述超疏水涂层基片(20)在所述浸渍液中的浸没时长为20～25秒。
9.根据权利要求1至4任一所述的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，其特征在于：所述超疏水涂层基片(20)的基材为单晶硅基片(10)。
10.根据权利要求1至4任一所述的研究蒸气在细颗粒表面核化特性的实验方法，其特征在于：使用半导体制冷片作为冷台承载所述试验基片(30)并对其进行降温。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0416472A2 (en) * | 1989-09-06 | 1991-03-13 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for sizing particles using condensation nucleus counting |
| CN1106072A (zh) * | 1993-10-26 | 1995-08-02 | 亨凯尔公司 | 一种用于转化涂层而活化金属表面的方法 |
| CN109622224A (zh) * | 2018-12-20 | 2019-04-16 | 东南大学 | 一种电喷雾辅助细颗粒核化凝结的预处理装置和方法 |
-
2020
- 2020-04-27 CN CN202010341254.5A patent/CN111474092B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0416472A2 (en) * | 1989-09-06 | 1991-03-13 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for sizing particles using condensation nucleus counting |
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| CN109622224A (zh) * | 2018-12-20 | 2019-04-16 | 东南大学 | 一种电喷雾辅助细颗粒核化凝结的预处理装置和方法 |
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| Title |
|---|
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| 陶文等: "无机水合盐相变材料过冷度抑制方法的研究进展" * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111474092B (zh) | 2023-04-07 |
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