CN111473738A - 一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器及其制备方法，高度灵敏的可视化柔性应变传感器由相邻的传感层和支撑层组成；传感层由第一弹性聚合物、纳米微球和染料组成；纳米微球的表面包覆有染料；纳米微球镶嵌在第一弹性聚合物中；支撑层由第二弹性聚合物组成；第一弹性聚合物与第二弹性聚合物为种类相同的透明聚合物，二者中都掺杂同种类的色素，或仅第二弹性聚合物中掺杂色素；制备方法为：首先在基板表面进行喷涂得到表面包覆有染料的纳米微球，然后在喷涂后的基板表面进行浇筑固化先后形成掺杂或未掺杂色素的第一弹性聚合物和掺杂色素的第二弹性聚合物，最后剥离基板。本发明的方法简单，制得的产品具有高度灵敏性。

Description

一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于传感器技术领域，涉及一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器及其制备方法。
背景技术
应变传感是一个有趣的主题，在工程领域应用非常广泛。传统应变传感器主要包括电阻式应变传感器、电容式应变传感器、压电式应变传感器、场效应晶体管式应变传感器等。目前研究和应用最为广泛的是电阻式应变传感器，它可以有效地将应变传感介质的物理形变转变为电阻变化，从而达到应变传感的目的。
近年来，随着智能可穿戴设备的迅猛发展，作为其不可或缺的重要构件，柔性应变传感器引起科学研究领域的广泛关注。柔性应变传感器具有可拉伸、灵敏度高等优点，在医疗、健康监测、机器人的关节运动控制等领域具有广泛的应用前景。目前已有研究人员开发出一种可弯曲，基于皮肤的柔性电阻式应变传感器并成功应用于医疗监测领域检测心跳速率等。但是由于电阻式应变传感器需要电源或其他设备的支持，显然已经不能满足柔性应变传感器应用于柔性可穿戴等领域轻质化、简单化的需求，使其应用前景受到限制。因此，目前急需开发一种简单轻便、无需外加电源、并且可以保证应变传感性能的新型柔性应变传感器。
视觉应变传感器是一种将应变信息通过可视化方法进行传递的传感器。由于此应变传感器不需要电源和其他设备的支持，仅通过视觉判断就可以简单快速地实现对应变的监控。因此可以实现结构上的简单和轻巧，在柔性应变监控领域具有良好的应用前景。近年来，有文献(Advanced Materials,2015,27(15):2489-2495.)开发出一种机械致透明度变化材料，通过材料透明度的变化实现对应变的监控，可作为一种可视化的柔性应变传感器。在此基础上，文献(Polymers,2019,11(1):103)通过添加特定色素制备的机械致透明度变化材料在应变量大于80％时还能够实现颜色的转变，进一步增强了应变监控的可视化效果。然而，这些研究制备的机械致透明度变化材料对应变响应的灵敏度较差，因而限制了应变传感器的实际应用。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种对应变响应高度灵敏的可视化柔性应变传感器及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器，由相邻的传感层和支撑层组成，需注意的是，高度灵敏的可视化柔性应变传感器只有两个功能层，要么是传感层，要么是支撑层，但是其层数未必是二层，例如传感层共二层，支撑层共一层时，高度灵敏的可视化柔性应变传感器的层数就是三层；
传感层由第一弹性聚合物、纳米微球和染料组成；纳米微球的表面包覆有染料；纳米微球镶嵌在第一弹性聚合物中，以短程有序长程无序形式排列，纳米微球一般有两种排列方式，一种是长程有序排列形成晶体，另一种是短程有序长程无序排列形成准非晶体，一般情况下，纳米微球因其具有高度的单分散性、标准的球状外形容易自组装呈有序致密排列的晶体结构，而本发明利用喷涂法制备的纳米微球呈短程有序长程无序的准非晶结构，这种结构容易形成较大的孔隙有利于弹性聚合物的填充；
支撑层由第二弹性聚合物组成，支撑层充当传感层的基底，为柔性应变传感器提供较优异的力学性能(可拉伸性、弹性、塑性)；
第一弹性聚合物与第二弹性聚合物为种类相同的透明聚合物(第一弹性聚合物和第二弹性聚合物的种类必须相同，否则无法保证传感层和支撑层能够较好地粘结)，二者中都掺杂同种类的色素，或仅第二弹性聚合物中掺杂色素，色素是赋予一定颜色的原料，色素的特征在于具有在可见光区(400～700nm)吸收或发射光的能力，可分为染料和颜料两类，色素能够赋予第二弹性聚合物色彩但不会对第二弹性聚合物的透明度造成较大影响，在应变传感时，能够增加传感器与被测试基底材料的颜色对比度，提高应变发生时视觉的可观察性；
包覆纳米微球的染料和第二弹性聚合物中掺杂的色素种类相同或不同，当二者种类不同时，应变传感器的外观颜色由第二弹性聚合物中掺杂的色素决定，传感层厚度相对支撑层厚度较小，且染料添加量较少，因此包覆用的染料不会对整体颜色造成较大影响。
本发明的目的是提供一种简单轻便、无需外加电源、可以保证应变传感性能的新型柔性视觉应变传感器制备方法，并解决现有技术中视觉应变传感器灵敏度低的问题。本发明制备的可视化柔性应变传感器的传感层由第一弹性聚合物和染料包覆的纳米微球组成，由于染料引起的纳米微球-第一弹性聚合物弱结合的高灵敏智能窗口能够实现对应变的灵敏监控，因而柔性视觉应变传感器的灵敏度较高，有效弥补了现有技术的不足。
本发明的可视化柔性应变传感器将应变信息通过可视化方法进行传递的机理为：在一定的机械拉伸作用下，第一弹性聚合物和纳米微球在染料界面处发生分离形成微纳空腔，光在空腔中发生散射，视觉上便可以观察到应变传感器发生透明度的变化，随着应变的增大，空腔的体积不断增大，应变传感器的透明度不断降低，从透明转变为不透明磨砂状；反之，随着应变的减小，空腔的体积不断减小，应变传感器的透明度逐渐恢复至初始状态。
本发明的可视化柔性应变传感器还具有灵敏度高的优点，因为染料包覆在纳米微球表面，充当纳米微球与第一弹性聚合物之间的易分离界面，界面处的染料呈无序排列的多晶结构，晶体存在缺陷结合力较弱，在应力下很容易分离，使柔性应变传感器能够快速响应机械应变产生微纳空腔，引发透明度的变化，透明度的变化能够快速响应应变，为柔性应变传感器提供高度灵敏的视觉传感功能。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器，传感层的平均厚度为1～10μm，支撑层的平均厚度为0.1～1mm；
纳米微球为有机聚合物纳米微球或无机聚合物纳米微球，平均粒径为100～1000nm；
染料为分散染料(分散蓝E-4R、分散蓝106、分散蓝3、分散蓝148、分散红60、分散红19、分散橙3等)、苏丹系染料(苏丹I、苏丹II、苏丹橙G、苏丹III)、还原蓝RSN或罗丹明B；
透明聚合物为透明硅橡胶(如双组分道康宁硅胶182、道康宁硅胶184、道康宁硅胶186等)固化物或聚氨酯弹性体；本发明所选的透明聚合物前驱体由预聚体和固化剂按一定比例混合后组成，能够在室温或加热条件下固化，且固化收缩率低，交联过程中无小分子脱除；本发明所选的透明聚合物具有较高的分子量，质轻，密度小，有优良的力学性能，使柔性应变传感器能够被反复拉伸、弯折而不改变性能；
色素为溶剂染料(苏丹I、苏丹II、苏丹橙G、苏丹III、罗丹明B等)、分散染料(分散蓝E-4R、分散蓝106、分散蓝148等)或颜料。
如上所述的一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器，有机聚合物纳米微球为聚苯乙烯纳米微球、聚甲基丙烯酸甲酯纳米微球或聚乳酸-羟基乙酸纳米微球；
无机聚合物纳米微球为二氧化硅纳米微球、二氧化硅包裹金纳米棒微球、二氧化硅包裹氧化铁微球、二氧化钛纳米微球、四氧化三铁纳米微球、金纳米粒子纳米微球或纳米铝粉纳米微球。
如上任一项所述的一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器，高度灵敏的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性，在应变量达到5％时，透光率下降5％～15％；在应变量达到40％时，透光率下降70％～90％；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值大于2.5，柔性应变传感器的机械光学灵敏度因子SF定义为透射率/应变曲线各点的斜率，其公式为SF＝dTε/dε(ε为应变量，Tε为柔性应变传感器在应变量为ε时的透射率)，机械光学灵敏度因子SF的绝对值越高，柔性应变传感器的灵敏性越好。
本发明还提供制备如上所述的一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的方法，首先在基板表面进行喷涂得到表面包覆有染料且以短程有序长程无序形式排列的纳米微球，然后在喷涂后的基板表面进行浇筑固化先后形成掺杂或未掺杂色素的第一弹性聚合物和掺杂色素的第二弹性聚合物，最后剥离基板制得高度灵敏的可视化柔性应变传感器。
如上所述的方法，喷涂为一步喷涂或两步喷涂；
一步喷涂是指将染料和纳米微球的混合分散液装入喷枪中在基板上喷涂，其中，染料和纳米微球的混合分散液是通过将染料和纳米微球在溶剂中超声共混制得的；
两步喷涂是指先将纳米微球分散液装入喷枪中在基板上喷涂，再将染料溶液装入喷枪中在基板上喷涂；
每次喷涂时，喷涂压力的取值范围都为30～80KPa，喷涂距离的取值范围都为5～10cm，移动速度的取值范围都为3～6cm/s，喷涂次数的取值范围都为5～10，喷涂法是纳米微球形成短程无序长程有序准非晶结构的关键工艺，喷涂压力过大、喷涂距离过低、移动速度过高，不利于喷涂过程中溶剂的挥发；喷涂压力过小、喷涂距离过高不利于纳米微球厚度的均一性；而喷涂次数主要控制纳米微球堆积的厚度即传感层的厚度；
浇筑固化为一次浇筑固化或两次浇筑固化；
第一弹性聚合物与第二弹性聚合物中都掺杂同种类的色素时，采用一次浇筑固化；
一次浇筑固化是指将固化剂与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体混合后浇筑在喷涂后的基板上后固化；
仅第二弹性聚合物中掺杂色素时，采用二次浇筑固化；
二次浇筑固化是指先将固化剂与第一弹性聚合物预聚体混合后浇筑在喷涂后的基板上后固化，再将固化剂与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体混合后浇筑在喷涂后的基板上后固化；
掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体是通过将色素与第二弹性聚合物预聚体在溶剂中混合后去除溶剂制得的；
第一弹性聚合物预聚体或第二弹性聚合物预聚体指的是单体经初步聚合而成的低分子量聚合物，其在一定条件下能够进一步固化交联形成弹性聚合物。
如上所述的方法，染料和纳米微球的混合分散液的制备过程为：将质量比为10～20:1的纳米微球和染料的混合物以5～10mg/mL的浓度分散于溶剂中，强力超声1～2h制得染料和纳米微球的混合分散液，其中，溶剂为异丙醇(IPA)、乙醇、丙酮或甲苯；
纳米微球分散液的制备过程为：将纳米微球以5～10mg/mL的浓度分散于溶剂中，强力超声1～2h制得纳米微球分散液，其中，溶剂为异丙醇(IPA)、乙醇、丙酮或甲苯；
染料溶液的制备过程为：将染料以0.25～1mg/mL的浓度分散于溶剂中，强力超声1～2h制得染料溶液，其中，溶剂为异丙醇(IPA)、乙醇、丙酮或甲苯。
如上所述的方法，掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体的制备过程为：将质量比为0.05～0.1:100的色素与第二弹性聚合物预聚体分散在溶剂中，超声12h以上后，在60～100℃条件下加热至无溶剂，制得掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体，其中，溶剂为异丙醇(IPA)、乙醇、丙酮或甲苯。
如上所述的方法，一次浇筑固化的具体过程为：首先将质量比为1:10～20的固化剂与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，浇筑量通过基板底面积与预设支撑层厚度相乘计算，然后放入真空烘箱中脱气至膜平整无气泡，最后在50～80℃的温度条件下固化2～6h，具体固化剂和固化条件视弹性聚合物的种类而定。
如上所述的方法，二次浇筑固化的具体过程为：先将质量比为1:10～20的固化剂与第一弹性聚合物预聚体混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在50～80℃的温度条件下固化0.5～2h，使第一弹性聚合物处于半固化状态，再将质量比为1:10～20的固化剂与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在50～80℃的温度条件下固化2～6h，浇筑量通过基板底面积与预设厚度相乘计算，具体固化剂和固化条件视弹性聚合物的种类而定。
有益效果：
(1)本发明基于机械致透明度可变材料设计了一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器，此传感器由一种机械响应型透明度可变薄膜构成，在低应变下可表现出透明度的变化，灵敏度高且信号对比度强，通过直接的视觉观察便可进行应变/弯曲监测；进一步地，连接光谱仪或能量检测器检测应变传感器透光率的变化，可实现应变量的精确判断；
(2)与现有技术中基于机械致透明度变化材料制备的可视化柔性应变传感器相比，本发明制备的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性；
(3)本发明基于低结合力材料(染料)引起的纳米微球-第一弹性聚合物弱结合的高灵敏智能窗口能够实现对应变的灵敏监控，最终制备得到一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器；
(4)本发明制备的可视化柔性应变传感器的响应本体包括染料包覆的纳米微球以及弹性聚合物，不需要电源和其他设备支持仅通过视觉判断透明度的变化便可以监测应变，因此该传感器具有制备工艺简单、成本低廉、可视化、灵敏度高、携带轻便等优点，并且能够随意拉伸、弯折，便于应变的检测；
(5)本发明制备的可视化柔性应变传感器通过调节支撑层中色素的种类可以呈现不同的色彩，根据被测试基底材料颜色的不同选择相应对比色的柔性传感器薄膜，可提高应变发生时视觉的可观察性；
(6)本发明制备的可视化柔性应变传感器具有较高的灵敏度和较宽的应变范围，在软体机器人运动控制、医疗、人体运动监测等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为高度灵敏的可视化柔性应变传感器的结构和工作示意图；
图2为可视化柔性应变传感器在550nm下的透射率/应变曲线图；
图3为可视化柔性应变传感器在550nm下的机械光学敏感度因子SF/应变曲线图；
图4为传感层中的纳米微球-弹性聚合物在不同应变下的光学显微镜照片(上一行纳米微球表面未包覆染料，下一行纳米微球表面包覆染料)；
图5为实验制备的可视化柔性应变传感器监测机器人关节运动示意图；
其中，1-掺杂色素的第二弹性聚合物，2-掺杂色素的第一弹性聚合物，3-纳米微球，4-染料，5-空腔。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的制备方法，步骤如下：
(1)制备SiO2分散液和分散蓝E-4R染料溶液；
以10mg/mL的浓度将平均粒径为300nm的SiO2分散于异丙醇中，强力超声2h后，制备得到均匀分散的SiO2分散液；
以1mg/mL的浓度将分散蓝E-4R溶解于丙酮中，强力超声2h后，制备得到分散蓝E-4R染料溶液；
(2)两步喷涂；
先将SiO2分散液装入Master喷枪(喷枪型号G44)中在基板上以50KPa的喷涂压力、5cm的喷涂距离和5cm/s的移动速度喷涂10次，再将分散蓝E-4R染料溶液装入Master喷枪中在基板上以50KPa的喷涂压力、5cm的喷涂距离和5cm/s的移动速度喷涂5次；
(3)一次浇筑固化；
选择美国道康宁SYLGARD-184硅橡胶制备弹性聚合物，道康宁184是由液体组分组成的双组分套件产品，包括基本组分硅橡胶预聚体A与固化剂B，首先在硅橡胶预聚体A中掺杂分散蓝E-4R染料，再将质量比1:10的固化剂B(道康宁184中的固化剂)与掺杂分散蓝E-4R的硅橡胶预聚体混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，然后放入真空烘箱中脱气至膜平整无气泡，最后在75℃的温度条件下固化2h，制备得到固化物聚二甲基硅氧烷PDMS；
掺杂分散蓝E-4R的硅橡胶预聚体的制备过程为：将质量比为0.05:100的分散蓝E-4R与硅橡胶预聚体分散在甲苯和丙酮的混合液中，超声12h后，在70℃条件下加热至无甲苯和丙酮，制得掺杂分散蓝E-4R的硅橡胶预聚体；
(4)剥离基板制得高度灵敏的可视化柔性应变传感器。
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器如图1所示，为双层复合结构，由传感层(平均厚度为4μm)和支撑层(平均厚度为0.5mm)组成，传感层由掺杂色素(分散蓝E-4R染料)的第一弹性聚合物(PDMS)2、纳米微球(SiO2)3和染料(分散蓝E-4R染料)4组成，支撑层由掺杂色素(分散蓝E-4R染料)的第二弹性聚合物(PDMS)1组成，纳米微球镶3嵌在第一弹性聚合物2中，以短程有序长程无序形式排列，染料4包覆在纳米微球3表面，从图中可以看出，在一定的机械拉伸作用下，第一弹性聚合物2发生变形，纳米微球3与第一弹性聚合物2的界面处染料4分离产生微纳空腔，光在空腔中发生散射，视觉上便可以观察到可视化柔性应变传感器发生透明度的变化。
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性，在550nm下透射率随应变的变化测试结果如图2所示，可视化柔性应变传感器在初始状态下的平均透光率大于70％，呈透明状，当应变为5％时透光率下降约10％，当应变为40％时透光率下降约85％，可视化柔性应变传感器变得完全不透明。为了进一步表征本发明制备的可视化柔性应变传感器对应变的灵敏性，定义透射率/应变曲线各点的斜率为可视化柔性应变传感器的机械光学灵敏度因子SF，其公式为SF＝dTε/dε(ε为应变量，Tε为可视化柔性应变传感器在应变量为ε时的透射率)，机械光学灵敏度因子SF的绝对值越高可视化柔性应变传感器的灵敏性越好，对实施例1制备的可视化柔性应变传感器在550nm下透射率/应变曲线进行微分，得到可视化柔性应变传感器在550nm下的机械光学灵敏度因子SF/应变曲线，如图3所示，可视化柔性应变传感器的SF绝对值随着应变量的增加先增大后减小，即可视化柔性应变传感器的灵敏性随着应变量的增加先增大后减小，当应变量为0～40％时可视化柔性应变传感器的机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值等于3.4，最终制得的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性，且具备视觉可观察性。
为了说明本发明制备的可视化柔性应变传感器的实用性，在实施例1制备的可视化柔性应变传感器背面涂覆粘接剂并黏贴在软体机器人的关节处形成机器人的可视化表皮，对机械人的关节运动进行监测，具体监测过程如图5所示，其中，(a)为机器人关节未发生弯曲时的膜外观，膜为蓝色透明状；(b)为机器人关节弯曲20°时的膜外观，膜的透明度降低、颜色发白并与周围膜形成强烈的视觉对比；(c)为机器人关节弯曲70°时的膜外观，膜为完全不透明状且不透明区域增加，通过对柔性传感器透明度的观察，可以实现对机器人的关节运动的判断，进一步地，连接光谱仪或能量检测器检测可视化柔性应变传感器透光率的变化可精确监测机器人的关节运动。
同样的，将此可视化柔性应变传感器黏贴于人体皮肤或附着在衣物表面可进行人体运动的检测，在人体关节康复检测和运动监测上具有广泛的应用前景。例如，将此可视化柔性应变传感器穿戴在人体的手指、手腕、手肘、膝盖等可弯曲部位，可以很好的检测待测部位关节的康复程度。运动员在拉伸时，将此可视化柔性应变传感器黏贴在腰背部等需要弯曲拉伸的区域，可以更合理的判断拉伸程度，从而避免了不合理拉伸对身体造成的危害。除此之外，在传统医用绷带表面黏贴可视化柔性应变传感器，可以通过视觉简单判断绷带拉伸的程度，保证绷带在最合理的拉伸程度范围内。
对比例1
一种可视化柔性应变传感器的制备方法，基本同实施例，不同之处仅在于步骤(1)和步骤(2)，步骤(1)为：以10mg/mL的浓度将SiO2分散于异丙醇中，强力超声2h后，制备得到均匀分散的SiO2分散液；步骤(2)为：将SiO2分散液装入Master喷枪(喷枪型号G44)中在基板上以50KPa的喷涂压力、5cm的喷涂距离和5cm/s的移动速度喷涂10次。
最终制得的可视化柔性应变传感器的测试结果如图2和图3所示，可视化柔性应变传感器在初始状态下的平均透光率大于90％，应变为5％时透光率几乎不变，应变为40％时透光率下降约57％；可视化柔性应变传感器的机械光学敏感度因子SF绝对值随着应变量的增加先增大后减小，即可视化柔性应变传感器的灵敏性随着应变量的增加先增大后减小，当应变量为0～40％时机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值为1.4。
将实施例1与对比例1对比可以看出，包覆纳米微球用染料对可视化柔性应变传感器透光率响应应变的灵敏性影响较大，因此本发明制备的高度灵敏的可视化柔性传感器必须添加包覆纳米微球用染料。为了进一步分析染料对柔性传感器灵敏性的影响，实验分别测试了包覆和未包覆染料的纳米微球-弹性聚合物在9种不同应变下的光学显微镜照片，测试结果如图4，随着应变量的增加，包覆染料的纳米微球-弹性聚合物更容易形成空腔，空腔引起光散射，因此更容易发生透光率的变化，灵敏性增强。
对比例2
一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(3)中PDMS预聚体中未掺杂分散蓝E-4R。
最终制得的可视化柔性应变传感器的测试结果如图2和图3所示，可视化柔性应变传感器在初始状态下的平均透光率为90％，呈透明状，应变为5％时透光率下降约10％，应变为40％时透光率下降约88％，可视化柔性应变传感器透光率响应应变的灵敏度较高。可视化柔性应变传感器的机械光学敏感度因子SF绝对值随着应变量的增加先增大后减小，即可视化柔性应变传感器的灵敏性随着应变量的增加先增大后减小，当应变量为0～40％时机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值等于3.5。
将实施例1与对比例2对比可以看出，色素的有无会影响可视化柔性应变传感器的初始透光率，但基本不会影响可视化柔性应变传感器用作可视化柔性传感器的灵敏性，添加色素可以制备多彩的柔性传感器，根据被测试材料颜色的不同选择相应对比色的柔性传感器薄膜，可提高应变发生时视觉的可观察性，因此本发明制备的高度灵敏的可视化柔性传感器可添加色素，使得外观呈彩色透明状。
实施例2
一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于色素和染料都为苏丹II，而不是分散蓝E-4R。
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器为双层复合结构，由相邻的传感层和支撑层组成，传感层的平均厚度为4μm，支撑层的平均厚度为0.5mm；
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性，在应变量达到5％时，透光率下降6％；在应变量达到40％时，透光率下降77％；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值等于3.0。
实施例3
一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于染料为苏丹II，而不是分散蓝E-4R，色素仍为分散蓝E-4R。
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器为双层复合结构，由相邻的传感层和支撑层组成，传感层的平均厚度为4μm，支撑层的平均厚度为0.5mm；
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性，在应变量达到5％时，透光率下降6％；在应变量达到40％时，透光率下降75％；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值等于3.0。
实施例4
一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的制备方法，步骤如下：
(1)制备染料和纳米微球的混合分散液；
将质量比为10:1的纳米微球(平均粒径为100nm，具体为聚苯乙烯纳米微球)和染料(具体为分散蓝106)的混合物以10mg/mL的浓度分散于溶剂(具体为异丙醇)中，强力超声1.2h制得染料和纳米微球的混合分散液；
(2)一步喷涂；
将染料和纳米微球的混合分散液装入喷枪中在基板上喷涂，喷涂压力为35KPa，喷涂距离为7.6cm，移动速度为3cm/s，喷涂次数为10；
(3)二次浇筑固化；
先将质量比为1:10的固化剂(具体为道康宁硅胶182固化剂组分)与第一弹性聚合物预聚体(具体为道康宁硅胶182预聚体组分)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在55℃的温度条件下固化1.2h，使第一弹性聚合物处于半固化状态，再将质量比为1:10的固化剂(同前者)与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体(第二弹性聚合物预聚体同第一弹性聚合物预聚体，色素为分散蓝106)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在55℃的温度条件下固化4h，浇筑量通过基板底面积与预设厚度相乘计算；
掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体的制备过程为：将质量比为0.05:100的色素与第二弹性聚合物预聚体分散在溶剂(具体为异丙醇)中，超声12h后，在65℃条件下加热至无溶剂，制得掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体；
(4)剥离基板制得高度灵敏的可视化柔性应变传感器。
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器为双层复合结构，由相邻的传感层和支撑层组成，传感层的平均厚度为1.2μm，支撑层的平均厚度为0.8mm；
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性，在应变量达到5％时，透光率下降5％；在应变量达到40％时，透光率下降70％；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值等于2.7。
实施例5
一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的制备方法，步骤如下：
(1)制备染料和纳米微球的混合分散液；
将质量比为13:1的纳米微球(平均粒径为220nm，具体为聚乳酸-羟基乙酸纳米微球)和染料(具体为分散蓝3)的混合物以8mg/mL的浓度分散于溶剂(具体为异丙醇)中，强力超声1.5h制得染料和纳米微球的混合分散液；
(2)一步喷涂；
将染料和纳米微球的混合分散液装入喷枪中在基板上喷涂，喷涂压力为30KPa，喷涂距离为5cm，移动速度为4.2cm/s，喷涂次数为10；
(3)二次浇筑固化；
先将质量比为1:10的固化剂(具体为道康宁硅胶184固化剂组分)与第一弹性聚合物预聚体(具体为道康宁硅胶184预聚体组分)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在50℃的温度条件下固化1.5h，使第一弹性聚合物处于半固化状态，再将质量比为1:10的固化剂(同前者)与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体(第二弹性聚合物预聚体同第一弹性聚合物预聚体，色素为苏丹III)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在50℃的温度条件下固化4.5h，浇筑量通过基板底面积与预设厚度相乘计算；
掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体的制备过程为：将质量比为0.06:100的色素与第二弹性聚合物预聚体分散在溶剂(具体为丙酮)中，超声12.5h后，在80℃条件下加热至无溶剂，制得掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体；
(4)剥离基板制得高度灵敏的可视化柔性应变传感器。
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器为双层复合结构，由相邻的传感层和支撑层组成，传感层的平均厚度为2.5μm，支撑层的平均厚度为0.8mm；
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性，在应变量达到5％时，透光率下降6％；在应变量达到40％时，透光率下降75％；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值等于3.0。
实施例6
一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的制备方法，步骤如下：
(1)制备染料和纳米微球的混合分散液；
将质量比为15:1的纳米微球(平均粒径为300nm，具体为二氧化硅纳米微球)和染料(具体为分散红60)的混合物以5mg/mL的浓度分散于溶剂(具体为异丙醇)中，强力超声2h制得染料和纳米微球的混合分散液；
(2)一步喷涂；
将染料和纳米微球的混合分散液装入喷枪中在基板上喷涂，喷涂压力为58KPa，喷涂距离为8.2cm，移动速度为6cm/s，喷涂次数为8；
(3)二次浇筑固化；
先将质量比为1:10的固化剂(具体为道康宁硅胶186固化剂组分)与第一弹性聚合物预聚体(具体为道康宁硅胶186预聚体组分)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在80℃的温度条件下固化0.5h，使第一弹性聚合物处于半固化状态，再将质量比为1:10的固化剂(同前者)与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体(第二弹性聚合物预聚体同第一弹性聚合物预聚体，色素为分散蓝148)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在80℃的温度条件下固化2h，浇筑量通过基板底面积与预设厚度相乘计算；
掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体的制备过程为：将质量比为0.1:100的色素与第二弹性聚合物预聚体分散在溶剂(具体为甲苯)中，超声12.2h后，在100℃条件下加热至无溶剂，制得掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体；
(4)剥离基板制得高度灵敏的可视化柔性应变传感器。
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器为双层复合结构，由相邻的传感层和支撑层组成，传感层的平均厚度为2.7μm，支撑层的平均厚度为0.8mm；
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性，在应变量达到5％时，透光率下降6％；在应变量达到40％时，透光率下降75％；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值等于3.1；
实施例7
一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的制备方法，步骤如下：
(1)制备染料和纳米微球的混合分散液；
将质量比为16:1的纳米微球(平均粒径为332nm，具体为二氧化硅包裹金纳米棒微球)和染料(具体为苏丹橙G)的混合物以9.5mg/mL的浓度分散于溶剂(具体为丙酮)中，强力超声1.5h制得染料和纳米微球的混合分散液；
(2)一步喷涂；
将染料和纳米微球的混合分散液装入喷枪中在基板上喷涂，喷涂压力为64KPa，喷涂距离为10cm，移动速度为5.8cm/s，喷涂次数为8；
(3)二次浇筑固化；
先将质量比为1:12的固化剂(具体为多元醇)与第一弹性聚合物预聚体(具体为异氰酸酯基封端的预聚物)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在78℃的温度条件下固化0.5h，使第一弹性聚合物处于半固化状态，再将质量比为1:12的固化剂(同前者)与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体(第二弹性聚合物预聚体同第一弹性聚合物预聚体，色素为苏丹橙G)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在78℃的温度条件下固化2h，浇筑量通过基板底面积与预设厚度相乘计算；
掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体的制备过程为：将质量比为0.07:100的色素与第二弹性聚合物预聚体分散在溶剂(具体为丙酮)中，超声13h后，在92℃条件下加热至无溶剂，制得掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体；
(4)剥离基板制得高度灵敏的可视化柔性应变传感器。
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器为双层复合结构，由相邻的传感层和支撑层组成，传感层的平均厚度为3μm，支撑层的平均厚度为0.8mm；
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性，在应变量达到5％时，透光率下降5％；在应变量达到40％时，透光率下降70％；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值等于2.8。
实施例8
一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的制备方法，步骤如下：
(1)制备染料和纳米微球的混合分散液；
将质量比为18:1的纳米微球(平均粒径为418nm，具体为二氧化钛纳米微球)和染料(具体为还原蓝RSN)的混合物以7.8mg/mL的浓度分散于溶剂(具体为丙酮)中，强力超声1.8h制得染料和纳米微球的混合分散液；
(2)一步喷涂；
将染料和纳米微球的混合分散液装入喷枪中在基板上喷涂，喷涂压力为78KPa，喷涂距离为7.9cm，移动速度为4.5cm/s，喷涂次数为5；
(3)二次浇筑固化；
先将质量比为1:10的固化剂(具体为道康宁硅胶186固化剂组分)与第一弹性聚合物预聚体(具体为道康宁硅胶186预聚体组分)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在66℃的温度条件下固化1h，使第一弹性聚合物处于半固化状态，再将质量比为1:10的固化剂(同前者)与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体(第二弹性聚合物预聚体同第一弹性聚合物预聚体，色素为分散蓝E-4R)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在66℃的温度条件下固化3h，浇筑量通过基板底面积与预设厚度相乘计算；
掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体的制备过程为：将质量比为0.06:100的色素与第二弹性聚合物预聚体分散在溶剂(具体为异丙醇)中，超声12.8h后，在78℃条件下加热至无溶剂，制得掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体；
(4)剥离基板制得高度灵敏的可视化柔性应变传感器。
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器为双层复合结构，由相邻的传感层和支撑层组成，传感层的平均厚度为2.3μm，支撑层的平均厚度为1mm；
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性，在应变量达到5％时，透光率下降7％；在应变量达到40％时，透光率下降78％；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值等于3.2。
实施例9
一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的制备方法，步骤如下：
(1)制备染料和纳米微球的混合分散液；
将质量比为20:1的纳米微球(平均粒径为500nm，具体为金纳米粒子纳米微球)和染料(具体为罗丹明B)的混合物以6.4mg/mL的浓度分散于溶剂(具体为乙醇)中，强力超声1h制得染料和纳米微球的混合分散液；
(2)一步喷涂；
将染料和纳米微球的混合分散液装入喷枪中在基板上喷涂，喷涂压力为80KPa，喷涂距离为6.8cm，移动速度为3.8cm/s，喷涂次数为5；
(3)二次浇筑固化；
先将质量比为1:10的固化剂(具体为道康宁硅胶186固化剂组分)与第一弹性聚合物预聚体(具体为道康宁硅胶186预聚体组分)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在70℃的温度条件下固化1h，使第一弹性聚合物处于半固化状态，再将质量比为1:10的固化剂(同前者)与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体(第二弹性聚合物预聚体同第一弹性聚合物预聚体，色素为罗丹明B)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，在70℃的温度条件下固化2.5h，浇筑量通过基板底面积与预设厚度相乘计算；
掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体的制备过程为：将质量比为0.05:100的色素与第二弹性聚合物预聚体分散在溶剂(具体为乙醇)中，超声13.5h后，在60℃条件下加热至无溶剂，制得掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体；
(4)剥离基板制得高度灵敏的可视化柔性应变传感器。
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器为双层复合结构，由相邻的传感层和支撑层组成，传感层的平均厚度为2.8μm，支撑层的平均厚度为1mm；
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性，在应变量达到5％时，透光率下降7％；在应变量达到40％时，透光率下降78％；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值等于3.2。
实施例10
一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的制备方法，基本同实施例9，不同之处仅在于步骤(3)，步骤(3)为一次浇筑固化，具体过程为：首先将质量比为1:10的固化剂(同实施例9)与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体(同实施例9)混合均匀，浇筑在喷涂后的基板上，浇筑量通过基板底面积与预设支撑层厚度相乘计算，然后放入真空烘箱中脱气至膜平整无气泡，最后在60℃的温度条件下固化4h。
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器为双层复合结构，由相邻的传感层和支撑层组成，传感层的平均厚度为3μm，支撑层的平均厚度为1mm；
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性，在应变量达到5％时，透光率下降7％；在应变量达到40％时，透光率下降78％；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值等于3.2。
实施例11
一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的制备方法，基本同实施例9，不同之处仅在于步骤(1)和步骤(2)；
步骤(1)为：制备纳米微球分散液和染料溶液；
纳米微球分散液的制备过程为：将纳米微球(同实施例9)以8mg/mL的浓度分散于溶剂(异丙醇)中，强力超声1h制得纳米微球分散液；
染料溶液的制备过程为：将染料(同实施例9)以0.5mg/mL的浓度分散于溶剂(乙醇)中，强力超声2h制得染料溶液；
步骤(2)为：两步喷涂；
先将纳米微球分散液装入喷枪中在基板上喷涂，喷涂压力为30KPa，喷涂距离为10cm，移动速度为6cm/s，喷涂次数为5，再将染料溶液装入喷枪中在基板上喷涂，喷涂压力为80KPa，喷涂距离为5cm，移动速度为3cm/s，喷涂次数为10。
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器为双层复合结构，由相邻的传感层和支撑层组成，传感层的平均厚度为2.8μm，支撑层的平均厚度为1mm；
最终制得的高度灵敏的可视化柔性应变传感器呈现“低应变，快响应；小应变，大响应”的高度灵敏性，在应变量达到5％时，透光率下降10％；在应变量达到40％时，透光率下降85％；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值等于3.5。

Claims (10)

1.一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器，其特征是：由相邻的传感层和支撑层组成；
传感层由第一弹性聚合物、纳米微球和染料组成；纳米微球的表面包覆有染料；纳米微球镶嵌在第一弹性聚合物中，以短程有序长程无序形式排列；
支撑层由第二弹性聚合物组成；
第一弹性聚合物与第二弹性聚合物为种类相同的透明聚合物，二者中都掺杂同种类的色素，或仅第二弹性聚合物中掺杂色素；
包覆纳米微球的染料和第二弹性聚合物中掺杂的色素种类相同或不同。
2.根据权利要求1所述的一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器，其特征在于，传感层的平均厚度为1～10μm，支撑层的平均厚度为0.1～1mm；
纳米微球为有机聚合物纳米微球或无机聚合物纳米微球，平均粒径为100～1000nm；
染料为分散染料、苏丹系染料、还原蓝RSN或罗丹明B；
透明聚合物为透明硅橡胶固化物或聚氨酯弹性体；
色素为溶剂染料、分散染料或颜料。
3.根据权利要求2所述的一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器，其特征在于，有机聚合物纳米微球为聚苯乙烯纳米微球、聚甲基丙烯酸甲酯纳米微球或聚乳酸-羟基乙酸纳米微球；
无机聚合物纳米微球为二氧化硅纳米微球、二氧化硅包裹金纳米棒微球、二氧化硅包裹氧化铁微球、二氧化钛纳米微球、四氧化三铁纳米微球、金纳米粒子纳米微球或纳米铝粉纳米微球。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器，其特征在于，高度灵敏的可视化柔性应变传感器在应变量达到5％时，透光率下降5％～15％；在应变量达到40％时，透光率下降70％～90％；当应变量为0～40％时，机械光学敏感度因子SF绝对值的最大值大于2.5。
5.制备如权利要求1～4任一项所述的一种高度灵敏的可视化柔性应变传感器的方法，其特征是：首先在基板表面进行喷涂得到表面包覆有染料且以短程有序长程无序形式排列的纳米微球，然后在喷涂后的基板表面进行浇筑固化先后形成掺杂或未掺杂色素的第一弹性聚合物和掺杂色素的第二弹性聚合物，最后剥离基板制得高度灵敏的可视化柔性应变传感器。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，喷涂为一步喷涂或两步喷涂；
一步喷涂是指将染料和纳米微球的混合分散液装入喷枪中在基板上喷涂，其中，染料和纳米微球的混合分散液是通过将染料和纳米微球在溶剂中超声共混制得的；
两步喷涂是指先将纳米微球分散液装入喷枪中在基板上喷涂，再将染料溶液装入喷枪中在基板上喷涂；
每次喷涂时，喷涂压力的取值范围都为30～80KPa，喷涂距离的取值范围都为5～10cm，移动速度的取值范围都为3～6cm/s，喷涂次数的取值范围都为5～10；
浇筑固化为一次浇筑固化或两次浇筑固化；
第一弹性聚合物与第二弹性聚合物中都掺杂同种类的色素时，采用一次浇筑固化；
一次浇筑固化是指将固化剂与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体混合后浇筑在基板上后固化；
仅第二弹性聚合物中掺杂色素时，采用二次浇筑固化；
二次浇筑固化是指先将固化剂与第一弹性聚合物预聚体混合后浇筑在基板上后固化，再将固化剂与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体混合后浇筑在基板上后固化；
掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体是通过将色素与第二弹性聚合物预聚体在溶剂中混合后去除溶剂制得的。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，染料和纳米微球的混合分散液的制备过程为：将质量比为10～20:1的纳米微球和染料的混合物以5～10mg/mL的浓度分散于溶剂中，超声1～2h制得染料和纳米微球的混合分散液；
纳米微球分散液的制备过程为：将纳米微球以5～10mg/mL的浓度分散于溶剂中，超声1～2h制得纳米微球分散液；
染料溶液的制备过程为：将染料以0.25～1mg/mL的浓度分散于溶剂中，超声1～2h制得染料溶液。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体的制备过程为：将质量比为0.05～0.1:100的色素与第二弹性聚合物预聚体分散在溶剂中，超声12h以上后，在60～100℃条件下加热至无溶剂，制得掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，一次浇筑固化的具体过程为：首先将质量比为1:10～20的固化剂与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体混合均匀，浇筑在基板上，然后放入真空烘箱中脱气至膜平整无气泡，最后在50～80℃的温度条件下固化2～6h。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，二次浇筑固化的具体过程为：先将质量比为1:10～20的固化剂与第一弹性聚合物预聚体混合均匀，浇筑在基板上，在50～80℃的温度条件下固化0.5～2h，再将质量比为1:10～20的固化剂与掺杂色素的第二弹性聚合物预聚体混合均匀，浇筑在基板上，在50～80℃的温度条件下固化2～6h。
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