CN111378190B - 一种柔性纳米复合材料薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子皮肤相关技术领域，其公开了一种柔性纳米复合材料薄膜及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将液晶单体和带有氨基的有机物按照预定摩尔比混合后，再加入溶剂和光引发剂以通过交联聚合得到液晶高分子溶液；(2)将活性材料加入到所述液晶高分子溶液中以得到成分均匀的纳米复合材料混合液；其中，所述活性材料是预先进行过表面功能化的，其为光活性材料或者电活性材料；(3)将所述纳米复合材料混合液进行加热以将所述纳米复合材料混合液中的溶剂蒸发掉，由此得到柔性纳米复合材料薄膜。所述制备方法工艺简单，成本低廉，制备的柔性纳米复合材料薄膜具有优异的柔性和可见光(或电)驱动运动性。

Description

一种柔性纳米复合材料薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电子皮肤相关技术领域，更具体地，涉及一种柔性纳米复合材料薄膜及其制备方法，尤其涉及一种可见光(或电)驱动运动的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法。
背景技术
电子皮肤是由轻薄、柔软、可弯曲、可拉伸的材料制成的仿生传感器系统，能感知和反应来自外界的物理信号(触觉、温度、湿度等)和生物信号(脉搏、血压、语音等)，同时又具有生物皮肤一样的柔软和贴附性。柔性电子器件被广泛应用于智能机器人、智能医疗、仿生昆虫等智能电子产品、国家支柱产业和军事领域。目前，电子皮肤的新材料和新工艺是国际研究热点，实现生物皮肤的感觉和触觉及智能响应等主要功能。
现阶段的电子皮肤及其材料(传感器集成到柔性基体(如PDMS等)上、多功能纳米复合材料)实现多种外界刺激响应，模拟皮肤的感觉和触觉。采用物理和生物信号转换为电信号，实现电子皮肤对外界刺激的感知能力。未来的电子皮肤不仅能够实现感觉和触觉，并能够实现对外界信号的运动反应，实现电子皮肤的智能特性，但目前的电子皮肤无法实现对感知进行运动响应。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种柔性纳米复合材料薄膜及其制备方法，其基于现有电子皮肤的特点，研究及设计了一种能够实现对感知进行运动响应的柔性纳米复合材料薄膜及其制备方法。所述制备方法利用液晶分子的热/电变形性能，通过纳米材料光/电热转换来驱动材料的变形运动性能，且所述柔性纳米复合材料薄膜可以实现可见光或者电驱动变形或运动响应。此外，所述制备方法工艺简单，成本低廉，制备的柔性纳米复合材料薄膜具有优异的柔性和可见光驱动(或电)运动性。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种柔性纳米复合材料薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将液晶单体和带有氨基的有机物按照预定摩尔比混合后，再加入溶剂和光引发剂以通过交联聚合得到液晶高分子溶液；
(2)将活性材料加入到所述液晶高分子溶液中以得到成分均匀的纳米复合材料混合液；其中，所述活性材料是预先进行过表面功能化的，其为光活性材料或者电活性材料；
(3)将所述纳米复合材料混合液进行加热以将所述纳米复合材料混合液中的溶剂蒸发掉，由此得到柔性纳米复合材料薄膜。
进一步地，采用重氮盐对所述活性材料进行表面功能化。
进一步地，所述活性材料包括碳纳米管、碳纳米纤维、碳纳米球、石墨烯聚偏氟乙烯中的一种或者几种。
进一步地，所述液晶单体包括RM液晶、BHHBP、MBB、A11AB6及A9Bz9中的任一种或两种。
进一步地，所述带氨基的有机物包括脂肪胺、醇胺及酰胺中的任一种；所述预定摩尔比为1:99～99:1。
进一步地，步骤(1)中的所述溶剂包括甲苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷、四氯化碳、异丙醇、乙二醇及异丙酮中的一种或几种。
进一步地，所述光引发剂包括Irgacure 651、Irgacure 784、Irgacure 907、Irgacure 369、Irgacure 819、Irgacure 261、Daracure 1173、Daracure2959、Daracure184、4-甲基二苯甲酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮、四甲基米蚩酮、四乙基米蚩酮及甲乙基米蚩酮中的任一种。
进一步地，所述活性材料的质量为所述液晶高分子质量的0.1％～30％。
进一步地，纳米复合材料混合液的制备包括以下步骤：首先，将所述表面功能化的活性材料超声分散或者溶解在有机溶剂中，以获得均匀的悬浮液或者溶液；接着，将所获得的悬浮液或者溶液与所述液晶高分子溶液混合后继续超声及旋蒸，以获得组分均匀的纳米复合材料混合液。
进一步地，所述将纳米复合材料混合液加热蒸发成膜的温度为50～200℃。
按照本发明的另一个方面，提供了一种柔性纳米复合材料薄膜，所述柔性纳米复合材料薄膜是采用如上所述的制备方法制备而成的。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的柔性纳米复合材料薄膜及其制备方法主要具有以下有益效果：
1.所述制备方法利用液晶分子的光/电热变形性能，通过纳米材料光/电热转换来驱动材料的变形运动性能，且所述柔性纳米复合材料薄膜可以实现可见光或者电驱动响应。
2.液晶高分子LCP和所述光(或电)活性材料都具有优异的机械性能、光和热敏感性，以LCP作为弹性基体，与所述活性材料复合而成的复合材料既具有柔性电子所需要的优异的柔性，同时具有高灵敏性的可见光(或电)驱动运动性能，即在可见光(或电场)的作用下发生某些化学或物理反应，产生一系列结构和形态变化，从而产生可见光(或电)致形变或具有形状记忆功能。
3.采用本发明制备的可见光(或电)驱动运动的柔性纳米复合材料薄膜不需要植入额外的电源或加热丝，单纯一块纳米复合材料便能实现可见光(或电)驱动运动，制备方法简单，成本低廉，为实现环保、远程可控的可见光(或电)驱动运动的柔性电子提供了一种先进的方案。
4.所述制备方法工艺简单，成本低廉，制备的柔性纳米复合材料薄膜具有优异的柔性和可见光驱动运动性。
附图说明
图1是本发明提供的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请参阅图1，本发明提供的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤：
步骤一，对活性材料进行表面功能化，所述活性材料为光活性材料或者电活性材料。
具体地，采用重氮盐对所述活性材料进行表面功能化。所述活性材料包括碳纳米管、碳纳米纤维、碳纳米球、石墨烯聚偏氟乙烯(PVDF)中的一种或者几种。
步骤二，将液晶单体和带有氨基的有机物按照预定摩尔比混合后，再加入溶剂和光引发剂以通过交联聚合得到液晶高分子溶液。
具体地，所述液晶单体包括RM液晶、BHHBP、MBB、A11AB6及A9Bz9中的任一种或两种；所述带氨基的有机物包括脂肪胺、醇胺及酰胺中的任一种；所述的将液晶单体和带有氨基的有机物按一定摩尔比混合，其中摩尔比为1:99～99:1，所述溶剂包括甲苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷、四氯化碳、异丙醇、乙二醇及异丙酮中的一种或几种；所述光引发剂包括Irgacure 651、Irgacure 784、Irgacure 907、Irgacure 369、Irgacure 819、Irgacure261、Daracure 1173、Daracure2959、Daracure184、4-甲基二苯甲酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮、四甲基米蚩酮、四乙基米蚩酮及甲乙基米蚩酮中的任一种。
步骤三，将所述活性材料加入到所述液晶高分子溶液中以得到成分均匀的纳米复合材料混合液。
具体地，所述活性材料的质量为所述液晶高分子质量的0.1％～30％。其中，步骤三具体包括以下子步骤：首先，将所述活性材料超声分散或者溶解在有机溶剂中，以获得均匀的悬浮液或者溶液；接着，将所获得的悬浮液或者溶液与所述液晶高分子溶液混合后继续超声及旋蒸，以获得组分均匀的纳米复合材料混合液。
步骤四，将所述纳米复合材料混合液进行加热以将所述纳米复合材料混合液中的溶剂蒸发掉，由此得到柔性纳米复合材料薄膜。
具体地，采用的加热蒸发温度为50～200℃；得到的所述柔性纳米复合材料薄膜中，所述活性材料均匀地分布在所述液晶高分子基体中，且所述柔性纳米复合材料薄膜在紫外-可见-红外光(UV-Vis-IR)照射时会发生运动。
本发明还提供了一种柔性纳米复合材料薄膜，所述柔性纳米复合材料薄膜是采用如上所述的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法制备而成的。所述柔性材料复合薄膜在紫外-可见-红外光照射时会发生运动。
以下以几个具体实施例来对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
本发明实施例1提供的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法是以RM82、己二胺、Irgacure 369和碳纳米管(CNTs)为例，所述制备方法主要包括以下步骤：
(1)对CNTs表面功能化：采用重氮盐对CNTs进行表面功能化，具体地，以对硝基苯胺重氮盐为例，在低温(0～10℃)强酸环境中，通过对硝基苯胺和亚硝酸钠反应生成重氮盐；然后将重氮盐溶液缓慢滴加到CNTs的悬浮液中，在室温下，边超声边磁力搅拌边滴加，等待滴加完成后，继续超声4小时，再经过滤、索氏提取、冷冻干燥，最后得到表面功能化的CNTs，以上所有的超声反应都可以在室温条件下完成。
(2)制备液晶高分子LCP：将一定的摩尔比(范围：1:99～99:1)的液晶单体RM82与己二胺作为反应物，加入质量百分比为1.5％的光引发剂Irgacure 369，在N2保护、机械搅拌和80℃条件下反应5～8h，得到LCP溶液。
(3)制备CNTs分散液：将一定质量的CNTs通过超声分散在N,N-二甲基甲酰胺中，以得到CNTs分散均匀稳定的悬浮液。
(4)制备混合液：将步骤(3)中制备的CNTs悬浮液与步骤(2)制备的LCP溶液混合，通过超声和旋转蒸发得到成分均匀的混合液。
(5)蒸发成膜：将步骤(4)中所制备的成分均匀的纳米复合材料混合液倒入培养皿，然后密封，并在85℃加热蒸发12h，以得到可见光(或电)驱动运动的柔性纳米复合材料薄膜。
实施例2
本发明实施例2提供的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)对活性材料进行表面功能化，所述活性材料为光活性材料或者电活性材料。
(2)将液晶单体和带有氨基的有机物按照摩尔比50:1混合后，再加入溶剂和光引发剂以通过交联聚合得到液晶高分子溶液。
(3)将所述活性材料加入到所述液晶高分子溶液中以得到成分均匀的纳米复合材料混合液，所述活性材料的质量为所述液晶高分子溶液的质量的0.1％。
(4)将所述纳米复合材料混合液进行加热以将所述纳米复合材料混合液中的溶剂蒸发掉，由此得到柔性纳米复合材料薄膜；其中，采用的加热蒸发温度为50℃。
实施例3
本发明实施例3提供的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)对活性材料进行表面功能化，所述活性材料为光活性材料或者电活性材料。
(2)将液晶单体和带有氨基的有机物按照摩尔比1:99混合后，再加入溶剂和光引发剂以通过交联聚合得到液晶高分子溶液。
(3)将所述活性材料加入到所述液晶高分子溶液中以得到成分均匀的纳米复合材料混合液，所述活性材料的质量为所述液晶高分子溶液的质量的20％。
(4)将所述纳米复合材料混合液进行加热以将所述纳米复合材料混合液中的溶剂蒸发掉，由此得到柔性纳米复合材料薄膜；其中，采用的加热蒸发温度为150℃。
实施例4
本发明实施例4提供的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)对活性材料进行表面功能化，所述活性材料为光活性材料或者电活性材料。
(2)将液晶单体和带有氨基的有机物按照摩尔比99:1混合后，再加入溶剂和光引发剂以通过交联聚合得到液晶高分子溶液。
(3)将所述活性材料加入到所述液晶高分子溶液中以得到成分均匀的纳米复合材料混合液，所述活性材料的质量为所述液晶高分子溶液的质量的30％。
(4)将所述纳米复合材料混合液进行加热以将所述纳米复合材料混合液中的溶剂蒸发掉，由此得到柔性纳米复合材料薄膜；其中，采用的加热蒸发温度为200℃。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种柔性纳米复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将液晶单体和带有氨基的有机物按照预定摩尔比混合后，再加入溶剂和光引发剂以通过交联聚合得到液晶高分子溶液；
(2)将活性材料加入到所述液晶高分子溶液中以得到成分均匀的纳米复合材料混合液；其中，所述活性材料是预先进行过表面功能化的，其为光活性材料或者电活性材料；
(3)将所述纳米复合材料混合液进行加热以将所述纳米复合材料混合液中的溶剂蒸发掉，由此得到柔性纳米复合材料薄膜；
采用重氮盐对所述活性材料进行表面功能化。
2.如权利要求1所述的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述活性材料包括碳纳米管、碳纳米纤维、碳纳米球、石墨烯、聚偏氟乙烯中的一种或者几种。
3.如权利要求1所述的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述液晶单体包括RM液晶、BHHBP、MBB、A11AB6及A9Bz9中的任一种或两种。
4.如权利要求1所述的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述带有氨基的有机物包括脂肪胺、醇胺及酰胺中的任一种；所述预定摩尔比为1:99～99:1。
5.如权利要求1-4任一项所述的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的所述溶剂包括甲苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷、四氯化碳、异丙醇、乙二醇及异丙酮中的一种或几种。
6.如权利要求1-4任一项所述的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述光引发剂包括Irgacure 651、Irgacure 784、Irgacure 907、Irgacure 369、Irgacure 819、Irgacure 261、Daracure 1173、Daracure2959、Daracure184、4-甲基二苯甲酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮、四甲基米蚩酮、四乙基米蚩酮及甲乙基米蚩酮中的任一种。
7.如权利要求1-4任一项所述的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述活性材料的质量为所述液晶高分子质量的0.1％～30％。
8.如权利要求1-4任一项所述的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：纳米复合材料混合液的制备包括以下步骤：首先，将所述活性材料超声分散或者溶解在有机溶剂中，以获得均匀的悬浮液或者溶液；接着，将所获得的悬浮液或者溶液与所述液晶高分子溶液混合后继续超声及旋蒸，以获得组分均匀的纳米复合材料混合液。
9.一种柔性纳米复合材料薄膜，其特征在于：所述柔性纳米复合材料薄膜是采用权利要求1-8任一项所述的柔性纳米复合材料薄膜的制备方法制备而成的。
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