CN111349269A - 一种分散型沥青再生剂及其制备方法 - Google Patents

一种分散型沥青再生剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种分散型沥青再生剂及其制备方法，该再生剂由妥尔油基表面活性剂与改性腰果酚表面活性剂混合制备而成。其中，所述妥尔油基表面活性剂的重量份为50～80份，所述改性腰果酚表面活性剂的重量份为20～50份。该分散型沥青再生剂能够促进老化沥青与新沥青的有效融合，并且能够优化制备成的再生沥青混合料的性能。

Description

一种分散型沥青再生剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及道路建筑材料技术领域，尤其是涉及一种分散型沥青再生剂及其制备方法。
背景技术
自1990年代末期，我国高等级公路和市政道路普遍采用沥青混合料作为铺装材料，这些沥青路面大多已经或即将进入维修或改建期，大量的翻挖、铣刨沥青混合料被废弃，一方面造成环境污染，另一方面造成了资源的极大的浪费。
当前，废旧沥青混合料(RAP)的再生沥青已经成为行业共识，且普遍认为在生产再生沥青混合料时需在老化沥青加入含有芳香烃组分的轻质油分对其进行还原，这是目前沥青再生剂产品的主要技术路线。如已公布并授权的CN1580130、CN101817985A、CN105754358B、CN106497097B等专利，虽然时间跨度近20年，采用的主要技术思路均为添加轻质油分，仅改变了轻质油分的来源和其它增效、改性组分。
然而，近年来国内外研究和应用均表明，虽然再生剂在实验室条件下与老化沥青充分混合后能够起到明显的还原作用，但在生产过程的短暂拌和难以与老化沥青完全均匀混合，这使得生产过程中的再生沥青混合料难以达到实验室中呈现的性能，并使得生产中新料的比例较高，旧料的掺量较低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术之不足，提供一种分散型沥青再生剂及其制备方法，该分散型沥青再生剂能够促进老化沥青与新沥青的有效融合，并且能够优化制备成的再生沥青混合料的性能。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种分散型沥青再生剂，由妥尔油基表面活性剂与改性腰果酚表面活性剂混合制备而成。其中，所述妥尔油基表面活性剂的重量份为50～80份，所述改性腰果酚表面活性剂的重量份为20～50份。
近年来的研究表明，沥青路面的老化一方面由轻质组分(主要是芳香烃类物质)的老化，另外一方面，沥青各组分在长期的车辆荷载和气候作用下发生团聚也是沥青模量增加，变形性能下降的重要原因。我国的沥青路面的大中修年限普遍较西方国家短，部分磨耗层的更换仅为3～5年，此时沥青的性能劣化主要是由后者引起的。本发明采用两种天然高分子化合物为基础制备的表面活性剂混合而成，其作用原理是在再生沥青混合料拌和过程中加速老化沥青的大分子胶团的分散，并促使其与新沥青有效融合，从而提高再生沥青混合料的性能，尤其是抗低温及疲劳开裂性能。
上述分散型沥青再生剂的制备方法，包括以下步骤：将妥尔油基表面活性剂与改性腰果酚表面活性剂按质量比(50～80):(20～50)放入反应釜中搅拌后得到分散型沥青再生剂。搅拌混合的温度为20～30℃，搅拌速度为300～400r/min，搅拌时间为20～30min。
上述妥尔油基表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
A1：将妥尔油放入反应釜中，边搅拌边加入浓硫酸，得到中间产物；
A2：在装有中间产物的反应釜中边搅拌边加入氢氧化钠，直至溶液pH值在8.5～9.5之间，停止加入碱，得到妥尔油基表面活性剂。
在该制备方法中，加入的妥尔油和浓硫酸的摩尔比为1:0.2～0.4；步骤A1的反应温度为35-45℃，搅拌速度为300-500r/min，反应时间为30～60min；步骤A2的反应温度为25～30℃，搅拌速度为200～400r/min。所述妥尔油的脂肪酸含量＞38％，碘值＜120；浓硫酸的浓度＞98％。
上述改性腰果酚表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
B1：将腰果酚放入反应釜中，边搅拌边加入浓硫酸，得到中间产物；
B2：在装有中间产物的反应釜中边搅拌边加入氢氧化钠，直至溶液pH值在8.5～9.5之间，停止加入碱，得到改性腰果酚表面活性剂。
该制备方法中，加入的腰果酚和浓硫酸的摩尔比为1:0.1～0.5；步骤B1的反应温度为30～45℃，搅拌速度为300-500r/min，反应时间为30～60min；步骤B2的反应温度为25～30℃，搅拌速度为200～400r/min；所述腰果酚的粘度为300-600cPa.s，浓硫酸的浓度＞98％。
一种再生沥青混合料，包括上述分散型沥青再生剂，还包括旧沥青混合料和新沥青混合料，其中，旧沥青混合料：新沥青混合料＝(3～4):(7～6)，所述分散型沥青再生剂的重量份为旧沥青混合料的重量份的6％～10％。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明所使用的妥尔油脂肪酸体系表面活性剂对沥青胶团有着良好的分散性，能够快速打散长时间使用过程中发生团聚的大分子沥青胶团，使得老化沥青在再生过程中有着更好的分散性并与新沥青充分混合，进一步提高再生沥青混合料的性能；
2)改性腰果酚表面活性剂不但可起到分散团聚沥青胶团的作用，其C15直链是一种优良的高分子材料增韧组分，可提高沥青的韧性和抗裂性；
3)本发明采用的两种表面活性剂的主要原料均为天然材料，其产量大、价格低、环保性强。
具体实施方式
下面结合给出的实施例对本发明作进一步详细说明，以下实施例中，妥尔油碘值110，妥尔油脂肪酸含量为41％；浓硫酸及氢氧化钠均为市售工业级产品号；腰果酚粘度450cPa.s。
实施例1
本实施例制备一种分散型沥青再生剂，具体包括以下步骤：
(1)制备妥尔油基表面活性剂：妥尔油和浓硫酸按摩尔比1:0.3选取称量，将妥尔油放入反应釜中，边搅拌边加入浓硫酸，反应温度45℃，搅拌速度450r/min，反应时间为45min，得到中间产物；在装有中间产物的反应釜中边搅拌边加入氢氧化钠，反应温度30℃，搅拌速度350r/min，直至溶液pH＝9，停止加入碱，得到妥尔油基表面活性剂；
(2)制备改性腰果酚表面活性剂：腰果酚和浓硫酸按摩尔比1:0.2选取称量，将腰果酚放入反应釜中，边搅拌边加入浓硫酸，反应温度40℃，搅拌速度400r/min，反应时间为45min，得到中间产物；在装有中间产物的反应釜中边搅拌边加入氢氧化钠，反应温度30℃，搅拌速度300r/min，直至溶液pH＝9，停止加入碱，得到改性腰果酚表面活性剂；
(3)制备分散型沥青再生剂：将步骤(1)和(2)所制得的妥尔油基表面活性剂与改性腰果酚表面活性剂按质量比55:45放入反应釜中，在30℃下混合，搅拌速度350r/min，搅拌30min后得到分散型沥青混合料再生剂。
以下为利用本实施例制备所得的分散型沥青再生剂所制得的再生沥青：
采用本实施例所制得的分散型沥青再生剂与老化沥青进行混合，分散型沥青再生剂的掺量选择为老化沥青质量的6％、8％、10％，制备所得的再生沥青的性能如表1：
Figure BDA0002427918050000051
Figure BDA0002427918050000061
表1
实施例2
本实施例制备一种分散型沥青再生剂，具体包括以下步骤：
(1)制备妥尔油基表面活性剂：妥尔油和浓硫酸按摩尔比1:0.25选取称量，将妥尔油放入反应釜中，边搅拌边加入浓硫酸，反应温度40℃，搅拌速度450r/min，反应时间为50min，得到中间产物；在装有中间产物的反应釜中边搅拌边加入氢氧化钠，反应温度30℃，搅拌速度350r/min，直至溶液pH＝9.5，停止加入碱，得到妥尔油基表面活性剂；
(2)制备改性腰果酚表面活性剂：腰果酚和浓硫酸按摩尔比1:0.25选取称量，将腰果酚放入反应釜中，边搅拌边加入浓硫酸，反应温度40℃，搅拌速度450r/min，反应时间为40min，得到中间产物；在装有中间产物的反应釜中边搅拌边加入氢氧化钠，反应温度30℃，搅拌速度300r/min，直至溶液pH＝9.5，停止加入碱，得到改性腰果酚表面活性剂；
(3)制备分散型沥青再生剂：将步骤(1)和(2)所制得的妥尔油基表面活性剂与改性腰果酚表面活性剂按质量比60:40放入反应釜中，在30℃下混合，搅拌速度300r/min，搅拌35min后得到分散型沥青混合料再生剂。
以下为利用本实施例制备所得的分散型沥青再生剂所制得的再生沥青：
采用本实施例所制得的分散型沥青再生剂与老化沥青进行混合，分散型沥青再生剂的掺量选择为混合料中老化沥青质量的6％、8％、10％，制备所得的再生沥青的性能如表2：
Figure BDA0002427918050000071
表2
对比例1
本对比例中选用市售某轻质油类沥青再生剂，其推荐掺量为老化沥青的8～10％。本对比例中轻质油类沥青再生剂，掺量选择厂家推荐的中值，即老化沥青质量的9％，制备所得的再生沥青的性能如表3：
Figure BDA0002427918050000072
表3
对比分析1
表4为实施例1-2以及对比例1所制备的再生沥青的性能测试结果对比表：
Figure BDA0002427918050000073
Figure BDA0002427918050000081
表4
上述结果表明，老化后的沥青针入度和延度明显下降、软化点有明显提高。掺加对比例1的再生剂后，由于补充了轻质组分，其各项指标均能达到70号沥青的要求。然而，由于发明制备的再生剂主要针对老化沥青的分散及其与新沥青的有效混合，因此单纯掺加本发明的再生剂至老化沥青对其性能没有显著的还原作用，且随掺量变化不大。
实施例3
本实施例中，采用实施例1所制备的分散型沥青再生剂作为制备再生沥青混合料的再生剂，此外，还选用了老化沥青混合料和新沥青混合料，老化沥青混合料的级配为AC-13C，老化沥青混合料和新沥青混合料的掺加比例为3:7和4:6，分散型沥青再生剂的掺量选择为混合料中老化沥青质量的6％、8％、10％，制备所得的再生沥青混合料的性能如表5：
Figure BDA0002427918050000082
表5
实施例4
本实施例中，采用实施例2所制备的分散型沥青再生剂作为制备再生沥青混合料的再生剂，此外，还选用了老化沥青混合料和新沥青混合料，老化沥青混合料的级配为AC-13C，老化沥青混合料和新沥青混合料的掺加比例为3:7和4:6，分散型沥青再生剂的掺量选择为混合料中老化沥青质量的6％、8％、10％，制备所得的再生沥青混合料的性能如表6：
Figure BDA0002427918050000091
表6
对比例2
本对比例中采用对比例1中所选用的轻质油类沥青再生剂，此外，还选用了老化沥青混合料和新沥青混合料，老化沥青混合料的级配为AC-13C，老化沥青混合料和新沥青混合料的掺加比例为3:7和4:6，轻质油类沥青再生剂的掺量为混合料中老化沥青质量的9％，制备所得的再生沥青混合料的性能如表7：
Figure BDA0002427918050000092
表7
对比分析2
表8为实施例3-4以及对比例2所制备的再生沥青的性能测试结果对比表：
Figure BDA0002427918050000101
表8
从表8中可以看出，在实施例3-4中，制备所得的再生沥青混合料的性能有显著提高，尤其是低温应变和水稳定性能(冻融劈裂强度比)，均能满足规范要求，且有较大幅度的超出，而其高温性能较未掺加再生剂前也有提高。反观对比例2，虽然对老化沥青的还原能力强，但在沥青混合料的拌和过程中，由于其是否能够均匀彻底分散仍存在疑问，所以对比例2中再生沥青混合料的性能较实施例3-4明显降低。此外，随着旧料掺量的增加，实施例3-4中混合料性能变化不大，高温性能还由于老化沥青比例增大而提高；但对比例2中，旧料掺量较高时性能有明显的降低。可见，本发明对老化沥青胶团的分散有着显著的作用，并且适用于高掺量老料的再生沥青混合料。
以上所述者，仅为本发明的较佳实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，即但凡依本发明申请专利范围及发明说明内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种分散型沥青再生剂，其特征在于：由妥尔油基表面活性剂与改性腰果酚表面活性剂混合制备而成。
2.如权利要求1所述的一种分散型沥青再生剂，其特征在于：其中，所述妥尔油基表面活性剂的重量份为50～80份，所述改性腰果酚表面活性剂的重量份为20～50份。
3.一种制备权利要求1所述的分散型沥青再生剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将妥尔油基表面活性剂与改性腰果酚表面活性剂按质量比(50～80):(20～50)放入反应釜中搅拌后得到分散型沥青再生剂。
4.如权利要求3所述的一种制备分散型沥青再生剂的方法，其特征在于：其中，搅拌混合的温度为20～30℃，搅拌速度为300～400r/min，搅拌时间为20～30min。
5.如权利要求3所述的一种制备分散型沥青再生剂的方法，其特征在于，其中，所述妥尔油基表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
A1：将妥尔油放入反应釜中，边搅拌边加入浓硫酸，得到中间产物；
A2：在装有中间产物的反应釜中边搅拌边加入氢氧化钠，直至溶液pH值在8.5～9.5之间，停止加入碱，得到妥尔油基表面活性剂。
6.如权利要求5所述的一种制备分散型沥青再生剂的方法，其特征在于：在制备所述妥尔油基表面活性剂过程中，加入的妥尔油和浓硫酸的摩尔比为1:0.2～0.4；步骤A1的反应温度为35-45℃，搅拌速度为300-500r/min，反应时间为30～60min；步骤A2的反应温度为25～30℃，搅拌速度为200～400r/min。
7.如权利要求5所述的一种制备分散型沥青再生剂的方法，其特征在于：在制备所述妥尔油基表面活性剂过程中，所述妥尔油的脂肪酸含量＞38％，碘值＜120；浓硫酸的浓度＞98％。
8.如权利要求3所述的一种制备分散型沥青再生剂的方法，其特征在于，其中，所述改性腰果酚表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
B1：将腰果酚放入反应釜中，边搅拌边加入浓硫酸，得到中间产物；
B2：在装有中间产物的反应釜中边搅拌边加入氢氧化钠，直至溶液pH值在8.5～9.5之间，停止加入碱，得到改性腰果酚表面活性剂。
9.如权利要求8所述的一种制备分散型沥青再生剂的方法，其特征在于：在制备所述改性腰果酚表面活性剂过程中，加入的腰果酚和浓硫酸的摩尔比为1:0.1～0.5；步骤B1的反应温度为30～45℃，搅拌速度为300-500r/min，反应时间为30～60min；步骤B2的反应温度为25～30℃，搅拌速度为200～400r/min；所述腰果酚的粘度为300-600cPa.s，浓硫酸的浓度＞98％。
10.一种再生沥青混合料，其特征在于：包括权利要求1所述的分散型沥青再生剂，还包括旧沥青混合料和新沥青混合料，其中，旧沥青混合料：新沥青混合料＝(3～4):(7～6)，所述分散型沥青再生剂的重量份为旧沥青混合料的重量份的6％～10％。
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