CN111289490A - 基于光学相干层析成像不均匀性评估的微区分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于光学相干层析成像不均匀性评估的微区分析方法,采用扫频光学相干层析成像仪,在透明和半透明的玻璃、陶瓷及宝玉石等无机材料及其工艺品上进行二维和三维扫描,根据非均质材料对光的吸收和散射的差异,确定瓷釉和玻璃中的析晶或未熔融原料以及宝玉石中的包裹体等异质颗粒的位置,对其表面和亚表面均匀性和表面风化程度进行评估。根据研究目的准确确定玻璃、陶瓷和宝玉石合适的微区分析区域,为精确定性和定量分析提供科学依据。本发明方法节约时间,提高了分析效率,可广泛应用于透明和半透明材料表面及亚表面的化学成分和物相等微区表征、工艺检测等领域。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃、陶瓷、宝玉石等无机非金属材料检测,特别是一种基于光学相干层析成像不均匀性评估的微区分析方法。
背景技术
OCT技术是一种非接触、无损分析技术,可以快速、实时、便捷、灵活地对玻璃、陶瓷、宝玉石等透明和半透明材料及其工艺品进行扫描分析,获取其内部物理结构,可以进行2D图像的实时分析,也可以进行3D成像。可确定材料表面风化层、基体中均质和非均质区域分布范围,对材料均匀性进行评估,近年来,在生物医学、薄膜材料、陶瓷器、玻璃器、宝玉石器等领域应用广泛。同步辐射计算机微断层扫描技术(SR-μCT)和扫描电镜(SEM)虽然也能对上述材料的内部物理结构进行分析,但前者在分析时间和地点上具有很大的局限性,后者需要进行取样和制样。
微束共聚焦显微X射线荧光光谱(μ-XRF)是一种的集微区、线扫和面扫于一体的成分定性和定量分析方法,可以快速对样品的不同颜色区域进行面扫分析、微区点分析和线分析,且兼具透射成像功能,亦可获取材料内部结构信息。激光共焦显微拉曼光谱(μ-Raman)技术也可以实现微区物相的精确分析,可以快速识别材料表面到亚表面的基体及异质颗粒的物相组成,如对古代玻璃和瓷釉材料而言,可以有效克服非晶态的影响,识别出其中未熔融晶体或析晶;对宝玉石而言,可以获取其中包裹体的物相信息。化学组成是材料的品质和来源的重要因素,μ-XRF和μ-Raman是材料分析的重要手段,但由于受制作工艺、宝玉石地质成因的影响,材料本身可能存在表面风化、异质颗粒(包裹体)等不均匀性因素,而裸眼往往不能识别这些不均匀性,直接μ-XRF和μ-Raman对材料表面进行分析,为获取尽可能真实的材料化学组成信息,需要随机选取数个测试点,耗时耗力,且也可能与真实信息存在较大误差。
以河南淅川楚暮出土春秋时期石髓珠及新疆发现的石髓珠为例,采用共焦μ-Raman光谱仪对4颗石髓珠不同颜色部位进行微区分析(图1),发现这4颗石髓珠的主体物相皆为石英(quartz,SiO2),除新疆发现的肉红石髓珠的白色区域的Raman峰荧光背景较强和个别小峰强度降低(图1c)外,其余皆无明显差异,这些珠饰的主要化学成分均为SiO2,含量在98wt%以上,杂质极少,不同部位也无明显差异。但采用OCT成像技术对这些石髓珠进行分析,发现这些石髓珠不同部位对光的散射和吸收存在明显差异:图2a为淅川下寺楚墓出土的人工蚀刻石髓珠,棕色珠体呈均匀弱散射相,但白色部位打破棕色珠体,呈现半月形散射相,系人工蚀刻所致,散射信号略高于棕色部位,蚀刻深度约为0.5mm;图2b为淅川下寺楚墓出土的天然石髓珠,整体呈均匀弱散射相,相对而言棕色散射强度略高;图2c为新疆发现的人工蚀刻肉红石髓珠,肉红色珠体呈均匀弱散射相,但白色部位打破肉红色部位,呈现显著的高散射相,散射强度强于淅川出土的蚀刻珠,系人工蚀刻所致,蚀刻深度约为0.2mm;图2d为淅川下寺楚墓出土的橙白相间天然石髓珠,橙色珠体呈均匀弱散射相,并分布较多细小的散射颗粒,白色呈高散射相,但贯穿整个珠体,与橙色部位界限分明。淅川出土的蚀刻石髓珠,由于白色蚀刻程度不高,其Raman峰与棕色部位区别不大。
因此,仅凭表面分析获取的相似信息,不足以揭示材料的差别,采用OCT技术进行均匀性评估十分必要。基于OCT不均匀性评估后再精确微区分析的方法研究,对于材料检测的准确性、针对性和代表性尤为重要。OCT技术结合μ-XRF微区化学成分分析和μ-Raman微区物相分析技术,可以对不同区域进行点、线、面深度成分信息提取。通过化学成分对比分析,有效评材料的估风化程度及其对定量分析的影响。在OCT实时监控下,结合共聚焦微区μ-XRF和微损激光剥蚀分析技术【如激光剥蚀电感耦合等离子体光谱/质谱法(LA-ICP-AES/MS)和及激光诱导击穿光谱技术(LIBS)】,可对材料进行深度成分分析,评估风化程度及其对定量分析的影响。对于普通硅酸盐质材料,OCT技术穿透深度约为3mm,轴向和横向分辨率分别约为7μm和17μm,μ-XRF最小分析区域分别为2~10μm,激光剥蚀类分析技术的剥蚀区域可控制在100~300μm范围内。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术分析方法的不足,提供了一种基于光学相干层析成像(简称OCT)不均匀性评估的微区分析方法,通过OCT技术对材料表面进行均匀性评估,可以明确风化程度和风化区域,确定异质颗粒(包裹体)的分布,进而根据需要对被分析样品进行精确微区化学成分或物相分析,具有流程科学、方便快捷、可实现精确定位、节约时间和成本及提高分析效率等优点。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种基于光学相干层析成像(简称OCT)不均匀性评估的微区分析方法,其特点在于,该方法包括以下步骤:
a)采用光学相干层析成像仪(简称OCT仪)对透明和半透明陶瓷、玻璃或宝玉石材料进行2D和3D扫描获得OCT图像,根据材料的纵向散射相和吸收相差异,评估其均匀性、横向差异、纵向层次、风化程度和异质颗粒;
b)根据OCT图像差异,根据研究目的遴选确定出微区分析位置点;
c)采用微区分析技术,包括共聚焦μ-XRF、共焦μ-Raman或激光剥蚀技术对材料进行横向和纵向(由表及里)微区化学成分和物相分析,获取材料的主体和异质相的化学组成信息,以及横向和纵向变化趋势。
所述的OCT仪的中心波长为1300nm左右,为了在不损伤材料的情况下获得较为理想的OCT图像数据,功率设置为30mW,折射率按普通硅酸盐质材料平均值1.500进行设定。2D扫描时,横向探测范围(0~20mm)根据实际情况设置,为达到较好的成像分辨率,横向探测范围设置为5mm,设置纵向成像像素为750pixel;3D扫描时,根据需要探测区域的面积设置合适的扫描范围X×Y(0~20mm×20mm),成像深度为Z,所探测的三维立体图像像素的总像素个数最大为256000000pixel,需要根据探测需求设置图像立方体的像素规格,为达到较好的成像分辨率,设置其面扫描范围为3mm×3mm,面扫描成像像素为700pixel×700pixel,设置纵向成像像素为512pixel;为降低图像中噪声信号,设置探测器的动态范围上限为60dB、下限为-5dB左右。
对陶瓷材料而言,所述的微区分析技术为共聚焦μ-XRF或激光剥蚀技术,对陶瓷进行自釉至胎逐层分析,获取主量或微量元素含量纵向上变化趋势。
对玻璃和宝玉石材料而言,所述的微区分析技术为共聚焦μ-XRF和μ-Raman技术,对玻璃材料中的异质颗粒(包裹体)和表面风化区域进行微区化学成分定量分析和物相分析。
与现有分析方法相比,本发明的技术效果如下:
本发明基于OCT不均匀性评估的微区分析方法,操作简单,在获取玻璃、陶瓷、宝玉石等透明和半透明材料的二维和三维断面结构信息过程中,通过图像处理,可以全面评估材料的均匀性,可以确定风化区域和风化层深度以及异质颗粒(包裹体)的分布情况,有利于为准确的化学组成微区分析遴选出目标区域,有利于获取准确的材料本体化学组成信息,有利于规避风化和异质颗粒(包裹体)对材料本体的影响。
附图说明
图1是石髓珠的Raman图谱,图1是石髓珠的Raman图谱,其中a为淅川下寺春秋楚墓出土棕白蚀刻石髓珠,b为淅川下寺春秋楚墓出土棕白天然石髓珠,c为新疆发现的橙白蚀刻石髓珠,d为淅川下寺春秋楚墓出土橙白天然石髓珠;
图2是石髓珠OCT图像的均匀性评估,其中a为淅川下寺楚墓出土棕白蚀刻石髓珠OCT图像,b为淅川下寺楚墓出土棕白天然石髓珠OCT图像,c为新疆发现的橙白蚀刻石髓珠OCT图像,d为淅川下寺春秋楚墓出土橙白天然石髓珠OCT图像
图3是禹州钧官窑钧瓷的OCT均匀性评估,其中a为2D-OCT图像,b为3D-OCT图像;
图4是禹州钧官窑钧瓷断面(自釉至胎)μ-XRF线扫描分析,其中a为Al2O3和CaO含量变化趋势图,b为Fe2O3和K2O含量变化趋势图,c为Pb和Cu含量变化趋势图,d为μ-XRF线扫描分析位置显微图像示意图;
图5是玻璃珠OCT的3D和2D图像及基于OCT均匀性评估的微区分析示意图,其中a为垂直z轴的3D-OCT图像切片,b为3D-OCT图像,c为深蓝色及附近区域2D-OCT图像(1,2表示μ-XRF点分析测试点位置),d为蓝色基体2D-OCT图像(3,4表示μ-XRF点分析测试点位置);
图6是基于OCT均匀性评估的透闪石共焦μ-Raman微区分析,其中a为新疆透闪石碧玉中包裹体的3D-OCT图像,b为垂直z轴的包裹体3D-OCT图像切片,c为新疆透闪石碧玉2D-OCT图像,d新疆透闪石碧玉照片,e为河南新郑出土东周时期透闪石玉饰2D-OCT图像及基体和包裹体的μ-Raman图谱
附表说明
表1基于OCT均匀性评估后钧瓷断面μ-XRF微区化学成分定量分析结果(wt%)
表2基于OCT均匀性评估后玻璃珠μ-XRF微区化学成分定量分析结果(wt%)
具体实施方式
下面结合古代玻璃、陶瓷、透闪石玉器或石髓珠实例及其附图、表对本发明作进一步说明,但不应以此限制本发明的保护范围。
采用扫频OCT仪,中心波长为1300nm左右,为了在不损伤材料的情况下获得较为理想的OCT图像数据,功率设置为30mW,按普通硅酸盐质材料平均值1.500设定折射率。
2D扫描时,横向探测范围可根据实际情况设置为0.1~20mm,为达到较好的成像分辨率,横向探测范围设置为5mm,使横向成像像素为1000pixel,横向分辨率为5μm/pixel。设置其纵向成像像素为750pixel,纵向分辨率为5.3μm/pixel;
3D扫描时,可根据需要探测区域的面积设置合适的扫描范围X×Y(扫描范围为0~20mm×20mm),成像深度为Z,所探测的三维立体图像像素的总像素个数最大为256000000pixel,需要根据探测需求设置图像立方体的像素规格。
为达到较好的成像分辨率,设置其面扫描范围为3mm×3mm,面扫描成像像素为700pixel×700pixel,使得扫描平面分辨率约为4.3μm/pixel,设置纵向成像像素为512pixel,使得纵向分辨率为5.3μm/pixel。为降低图像中噪声信号,设置探测器的动态范围上限为60dB dB、下限为-5dB左右。
实施例1:以河南禹州钧官窑钧瓷片为例,参考图3、图4和表1,
表1基于OCT均匀性评估后钧瓷断面μ-XRF微区化学成分定量分析结果(wt%)
注:“n.d.”表示未检测出该元素或该元素含量低于仪器的检测限。
本实施例基于光学相干层析成像不均匀性评估的微区分析方法,包括下列步骤:
a)采用OCT技术对钧瓷片样品进行2D(图3a)和3D(图3b)扫描,根据陶瓷片纵向散射和吸收相差异,评估其均匀性。该陶瓷材料存在5个层次,箭头1指向表层透明均匀玻璃相釉层,2指向非均匀玻璃相釉层,3指向均匀透明玻璃相釉层,4指向胎釉中间层,5指向胎体;
b)基于OCT均匀性评估结果,采用μ-XRF对钧瓷片断面进行自釉至胎线扫描分析(图4和表1),图4a~4c分别为Al2O3和CaO、Fe2O3和K2O、Pb和Cu含量变化趋势;图4d为线扫描分析位置显微图像示意图。可以看出,自釉至胎有5层,与OCT分析结果相符。Cu和CaO含量依次递减,Al2O3依次递增,1为深蓝色乳浊釉,约0.05mm厚,Pb、Cu高,Al2O3低;2为红色乳浊釉,约0.05~0.2mm厚,Pb较高;3为浅蓝色半透明釉,约0.3mm厚;4~5为黄色透明釉,约0.1mm厚,K2O高、CaO低、Fe2O3低,不含Pb;6-10为灰白色胎体,Al2O3高、CaO低、Cu低。因此,若要获取该类瓷釉的真实成分,不能仅仅对表面进行随机分析,还需要采用共聚焦或激光剥蚀技术进行不同深度分析。
实施例2:以古代玻璃材料为例,参考图5和表2,
表2基于OCT均匀性评估后玻璃珠μ-XRF微区化学成分定量分析结果(wt%)
注:“n.d.”表示未检测出该元素或该元素含量低于仪器的检测限。
本实施例基于光学相干层析成像不均匀性评估的微区分析方法,包括下列步骤:
a)采用OCT技术对玻璃样品进行宏观3D扫描,并进行不同角度分析(图5a、5b),根据玻璃不同部位的散射和吸收相差异,初步评估其均匀性,该玻璃材料均匀性较差,不同颜色区域差异明显,进而对具体区域进行2D扫描,筛选风化区域,评估风化程度。图5中红色方框表示3D扫描区域,红线表示OCT线扫描位置;
b)对深蓝色区域进行2D-OCT扫描(图5c),遴选出μ-XRF微区分析位置点,总体呈均匀的玻璃相,存在少量气泡和表面风化,图2c中绿色1号区域为均匀玻璃相,2号散射相区域为风化区域,μ-XRF分析结果如表2所示,2号区域助熔剂Na2O含量明显低于1号区域,存在明显的风化流失;
c)对玻璃珠蓝色基体进行2D-OCT扫描(图5d),遴选出μ-XRF和共焦μ-Raman微区分析位置点,图5d中绿色3号区域为均匀玻璃相,4号散射相区域为风化区域,绿色圆圈内散射点为异质颗粒。μ-XRF分析结果如表2所示,4号区域助熔剂Na2O含量明显低于3号区域,存在明显的风化流失;共焦μ-Raman结果显示散射颗粒为锑酸钙(CaSb2O6)晶体,与玻璃态包络峰共存。
实施例3:以新疆透闪石碧玉和河南新郑郑韩故城出土东周时期透闪石玉器为例,参考图6,本实施例基于光学相干层析成像不均匀性评估的微区分析方法,包括下列步骤:
a)采用OCT技术对新疆透闪石碧玉样品进行3D和2D扫描,根据玉器纵向散射相和吸收相差异,评估其均匀性,从3D图像(图6a)及其Z平面切片(图6b)和2D图像(图6c)可知,该玉料总体均匀性良好,但存在少量长度约0.2~0.3mm大小的包裹体异质颗粒(图6红色箭头2所示)。类似的现象在河南新郑出土的东周时期透闪石玉器中也有发现(图6e);
b)根据OCT评估结果,采用共焦μ-Raman光谱仪对河南新郑出土的东周时期透闪石玉器的主体及内部的包裹体进行微区物相分析,结果表明这些包裹体为石墨晶体(图6e),这对玉料的等级评价和玉料产地来源判断都具有重要的指示意义。
Claims (4)
1.一种基于光学相干层析成像不均匀性评估的微区分析方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a)采用光学相干层析成像仪,简称OCT仪,对透明和半透明陶瓷、玻璃或宝玉石材料进行2D和3D扫描获得OCT图像,根据材料的纵向散射相和吸收相差异,评估其均匀性、横向差异、纵向层次、风化程度和异质颗粒;
b)根据OCT图像差异,根据研究目的遴选确定微区分析位置点;
c)采用微区分析技术,包括共聚焦μ-XRF、共焦μ-Raman或激光剥蚀技术对材料进行横向和纵向(由表及里)微区化学成分和物相分析,获取材料的主体和异质相的化学组成信息,以及横向和纵向变化趋势。
2.根据权利要求1所述的基于OCT不均匀性评估的微区分析方法,其特征在于:所述的OCT仪的中心波长为1300nm左右,为了在不损伤材料的情况下获得较为理想的OCT图像数据,功率设置为30mW,折射率按普通硅酸盐质材料平均值1.500进行设定;2D扫描时,横向探测范围(0~20mm)根据实际情况设置,为达到较好的成像分辨率,横向探测范围设置为5mm,设置纵向成像像素为750pixel;3D扫描时,根据需要探测区域的面积设置合适的扫描范围X×Y(0~20mm×20mm),成像深度为Z,所探测的三维立体图像像素的总像素个数最大为256000000pixel,需要根据探测需求设置图像立方体的像素规格,为达到较好的成像分辨率,设置其面扫描范围为3mm×3mm,面扫描成像像素为700pixel×700pixel,设置纵向成像像素为512pixel;为降低图像中噪声信号,设置探测器的动态范围上限为60dB、下限为-5dB左右。
3.根据权利要求1所述的基于OCT不均匀性评估的微区分析方法,其特征在于:对陶瓷材料而言,所述的微区分析技术为共聚焦μ-XRF或激光剥蚀技术,对陶瓷进行自釉至胎逐层分析,获取主量或微量元素含量纵向上变化趋势。
4.根据权利要求1所述的基于OCT不均匀性评估的微区分析方法,其特征在于:对玻璃和宝玉石材料而言,所述的微区分析技术为共聚焦μ-XRF和μ-Raman技术,对玻璃材料中的异质颗粒(包裹体)和表面风化区域进行微区化学成分定量分析和物相分析。
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严鑫等: "基于OCT技术对古代瓷釉断面结构特征的初步研究", 《中国激光》 * |
董俊卿等: "应用OCT成像技术对海水珍珠的无损测量研究", 《红外与激光工程》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113624459A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-11-09 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 基于相干层析成像的薄膜均匀性检测系统 |
CN114481097A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-05-13 | 河源市艾佛光通科技有限公司 | 一种薄膜测厚与修整设备、镀膜系统及薄膜制备方法 |
CN114481097B (zh) * | 2022-01-27 | 2023-09-19 | 河源市艾佛光通科技有限公司 | 一种薄膜测厚与修整设备、镀膜系统及薄膜制备方法 |
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CN111289490B (zh) | 2022-10-11 |
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