CN111250180A - 一种微流道表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微流道表面处理方法，采用PDMS预聚物和交联剂的第一混合物稀释形成的PDMS溶液冲刷微流道在微流道的内表面形成PDMS覆盖层，并将微流道进行抽真空加热固化处理以固化PDMS覆盖层，通过有限次重复可使得PDMS填平微流道凹凸不平表面，降低微流道表面粗糙度。本发明解决了现有的溶剂蒸汽法对封闭型微流道难以进行表面处理以及不同微流道基底需要不同溶剂的材料选择性问题。同时本发明方法可应用于各种加工工艺、各种材料制造的微流道表面处理，特别针对低成本、低精度方法制造的表面粗糙度大的微流道，本表面处理方法能显著提高流道表面形貌特征；且PDMS的透明特性不影响微流控芯片的透光性，具有方法简单，有效，快速且经济的特点。
Description
技术领域
本发明涉及微流道表面粗糙度处理领域，尤其涉及一种微流道表面处理方法。
背景技术
微流控技术具有微型化、集成化和智能化的特点，可以实现对微量流体的精确控制和操控，具有将生物、化学等实验室的基本功能诸如样品制备、反应、分离和检测等缩小到一个几平方厘米芯片上的能力，广泛应用于全自动DNA检测、蛋白质分析、遗传学分析、药物筛选和细胞培养及分选等领域。
微流控芯片加工技术的发展得益于传统MEMS工艺的成熟，采用光刻胶、掩膜和紫外光等进行精细加工，已广泛应用于硅、玻璃和石英基片等微流控芯片加工。随着加工技术的发展，研究人员又采用了热压法、模塑法、注塑法、激光烧蚀、软光刻和3D打印技术等进行微流控芯片的加工。在微流道成型过程中不可避免的会形成表面粗糙的微流道，特别是低成本、低精度的微流控芯片加工方法(如由于3D打印原理的层叠效应，会在微流道表面形成台阶状的形貌)。为了提高微流道表面形貌质量及促进在细胞领域的应用，研究人员常采用有机溶剂(丙酮、二氯甲烷等)蒸汽法(I.R.G.Ogilvie,V.J.Sieben,C.F.A.Floquet,R.Zmijan,M.C.Mowlem,H.Morgan,Reduction of surface roughness for optical quality microfluidic devices in PMMA and COC,Journal of Micromechanics and Microengineering,20(2010).C.De Marco,S.M.Eaton,R.Martinez-Vazquez,S.Rampini,G.Cerullo,M.Levi,S.Turri,R.Osellame,Solvent vapor treatment controls surface wettability in PMMA femtosecond-laser-ablated microchannels,Microfluidics and Nanofluidics,14(2012)171-176.Z.K.Wang,H.Y.Zheng,R.Y.H.Lim,Z.F.Wang,Y.C.Lam,Improving surface smoothness of laser-fabricated microchannels for microfluidic application,Journal of Micromechanics and Microengineering,21(2011).)来溶解微流道表面凸起的微结构达到降低表面粗糙度的效果，然而这种方法存在两个方面的缺点：1.溶剂选择性，不同的微流控基底材料需要不同的溶剂去腐蚀；2.流道开放性要求，由于蒸汽法主要利用有机溶剂加热挥发时对微凸起的腐蚀，因此对封闭型流道效果不理想。
聚二甲基硅氧烷(PDMS)成本低廉、易于加工，且相较于硅、玻璃和石英材料的微流控芯片，具有化学惰性好、生物兼容性佳、光学性能优、成型与键合容易的特点，因此在微流控芯片制作中具有广泛应用。
基于以上问题，研究一种新的、应用范围广的微流道表面处理方法是提高微流控芯片质量、降低高质量微流控芯片制作成本的重要途径。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的是提供一种微流道表面处理方法，在开放型和封闭型微流道均适用的微流道表面平滑方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种微流道表面处理方法，包括以下步骤：S1：将PDMS预聚物与交联剂按一定比例混合形成第一混合物；S2：将第一混合物与有机溶剂按一定比例混合形成稀释的PDMS溶液；S3：使用PDMS溶液对微流道冲刷；S4：将PDMS溶液冲刷过的微流道置于真空环境并加热固化；S5：重复步骤S3和S4，直至微流道表面变光滑。
进一步的，所述步骤S1中，所采用的交联剂为带乙烯基侧链的预聚物及交联剂。
进一步的，所述步骤S1中，PDMS预聚物与交联剂的混合质量比为10:1或10:2或10:3。
进一步的，所述步骤S2中，所述有机溶剂为正己烷、氯仿、二氯甲烷、甲苯中的一种。
进一步的，所述步骤S2中，所述有机溶剂与所述第一混合物的混合质量比在3:1到5:1之间。
进一步的，所述步骤S2是在常温下进行的。
进一步的，所述步骤S2中，所述PDMS溶液的混合是通过磁力搅拌器搅拌20-30分钟。
进一步的，所述步骤S3中，采用注射器将PDMS溶液注入所述微流道中，再用空的注射器将微流道内的残余溶液推出微流道，以实现对微流道冲刷。
进一步的，所述步骤S4中，所述的真空环境的真空度为-0.1Mpa至-0.3MPa，所述的加热固化的温度是60℃-80℃，固化时间为20-30分钟。
进一步的，所述微流道是利用增材工艺制造或减材工艺制造。
本发明实现了如下技术效果：本发明解决了现有的溶剂蒸汽法对封闭型微流道难以进行表面处理以及不同微流道基底需要不同溶剂的材料选择性问题。同时本发明方法可应用于各种加工工艺、各种材料制造的微流道表面处理，特别针对低成本、低精度方法制造的表面粗糙度大的微流道，本表面处理方法能显著提高流道表面形貌特征；且PDMS的透明特性不影响微流控芯片的透光性，具有方法简单，有效，快速且经济的特点。
附图说明
图1是采用3D打印工艺加工圆形微流道形貌SEM图；
图2是本发明微流道表面处理方法处理后微流道形貌SEM图；
图3是采用本发明方法3D打印微流道处理前后粗糙度值改变。
具体实施方式
为进一步说明各实施例，本发明提供有附图。这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理。配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点。图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
本发明公开了一种微流道表面处理方法，包括以下步骤：S1：将PDMS(聚二甲基硅氧烷)预聚物与交联剂混合形成第一混合物；S2：将第一混合物与有机溶剂进行混合，混合成稀释的PDMS溶液；S3：使用PDMS溶液对微流道冲刷；S4：将PDMS溶液冲刷过的微流道置于真空环境并加热固化；S5：重复步骤S3和S4，直至微流道表面变光滑。
以下给出本发明的一具体实施例：
步骤S1中，将液态的PDMS预聚物和交联剂按一定比例混合形成第一混合物；常用的交联剂包括带乙烯基侧链的预聚物及交联剂poly(dimethyl-methylhydrogenosiloxane)等。
步骤S2中，采用有机溶剂将PDMS预聚物和交联剂的第一混合物稀释，将PDMS稀释的目的是为了增强PDMS溶液在微流道内的流动性，该步处理可以保证稀释后的PDMS溶液在无论各种尺寸大小的微流道内均可流动，以抚平微流道粗糙表面。对PDMS预聚物和交联剂的第一混合物的稀释方法无特殊限制，只要能够与PDMS预聚物和交联剂的第一混合物相溶即可。稀释用的有机溶剂可以是正己烷、氯仿、二氯甲烷、甲苯等易挥发溶剂。且稀释用的有机溶剂与第一混合物的比例根据有机溶剂的类型可以选择不同的比例，通常在3:1到5:1之间，该比例大小一定程度上影响步骤S5的重复次数，本领域技术人员可视具体情况而进行选择。
步骤S3中，采用注射器将PDMS溶液注入微流道中以实现对微流道冲刷。注射器包括注射泵或者手动用注射器，采用注射器将稀释后的PDMS溶液以一定速率注入微流道内，然后再用空的注射器将微流道内的残余溶液推出微流道，以实现PDMS的注入和冲刷，此时PDMS溶液中的部分PDMS会附着在微流道表面形成PDMS覆盖层，以使微流道表面变得平滑。
步骤S4中，将PDMS溶液冲刷后的微流道放入真空干燥箱内抽真空至真空度为-0.1MPa至-0.3MPa，并在60℃-80℃温度下加热固化，其中加热固化时间不小于20分钟，以20-30分钟为宜。
步骤S5，在微流道表面的PDMS覆层固化完后重新进行步骤S3、S4，微流道经过有限次的PDMS溶液冲刷和抽真空加热固化，直至微流道表面变得光滑，达到预期的光滑程度。
本发明的微流道表面处理方法适用但不限于采用以下微流道制备方法制造的微流道，所述微流道制备方法包括：增材制造(3D打印)工艺加工制造，或者利用减材工艺制造，如：刻蚀工艺或雕刻工艺在硅、玻璃、高分子聚合物的基材上刻出微流道，利用软光刻工艺在基材上制作的微流道，利用激光烧蚀工艺在基材上制作的微流道等在本领域技术人员公知的微流道制作方法。
图1是一张微流道表面的扫描电子显微镜(SEM)图，作为本发明的一个具体实施例，对如图1所示的圆形微流道进行微流道表面处理，其中，该圆形微流道是采用3D System公司生产的3510SD高精度打印机加工的圆形微流道。稀释的PDMS溶液配制：将PDMS预聚物与带乙烯基侧链的预聚物及交联剂按质量比10:1混合形成第一混合物，PDMS预聚物和交联剂采用如采用道康宁的sylgard184、或美国GE公司的RTV615，包括A/B两组分，其中A组分为基础组分-PDMS预聚物，B组分为交联剂(或称固化剂)，sylgard184和GE RTV615的A、B两组分的优选比例均为10:1，但在具体应用时，A、B两组分也可采用10:2或10:3等比例，不同的配比，其固化特性和固化后的力学性能、光学性能会有差异；然后将有机溶剂正己烷和PDMS预聚物以质量比3:1混合，形成稀释的PDMS溶液，为达到理想的均匀混合，本实施例通过磁力搅拌器搅拌20-30分钟；利用注射泵将稀释后的PDMS溶液以0.5ml/min注入3D打印微流道中，然后用空注射器向微流道中注入空气以推出残余的PDMS溶液，以完成PDMS溶液的注入和冲刷，0.5ml/min为PDMS溶液注入速度的优选值，通过大量实验数据获得，本领域技术人员可根据大量的实验数据以调整PDMS溶液的注入速度；将PDMS溶液冲刷过的微流道放入真空干燥箱中，抽真空至真空度为-0.1MPa至-0.3Mpa，同时在60℃加热20-30分钟(通过提高加热温度可以减少热固化所需要的时间，在本应用中，采用的加热温度范围为60℃-80℃，加热时间至少为20分钟)；经3次PDMS冲刷微流道及抽真空加热固化步骤后得到的微流道表面形貌如图2所示。该实施例的圆形微流道经由上述处理步骤处理后，其微流道表面的光滑度具有显著提高。如图3所示的测试结果表明：利用激光共聚焦显微镜测试处理前后表面粗糙度值大小，二者差异度较大，具有显著提高。该方法也适用于方形微流道或其它结构形式的微流道。
通过更换有机溶剂：氯仿、二氯甲烷或甲苯，选择3:1或4:1或5:1的混合质量比对第一混合物进行稀释形成稀释的PDMS溶液，并采用相同的参数(注入速度为0.5ml/min、真空度为-0.1MPa至-0.3Mpa、加热温度为60℃-80℃、加热时间为20-30分钟)进行微流道冲刷和真空热固化，通常通过3-10次均可以获得满意的光滑度。本发明公开了一种微流道表面处理方法，采用PDMS预聚物和交联剂的第一混合物稀释形成的PDMS溶液冲刷微流道在微流道的内表面形成PDMS覆盖层，并将微流道进行抽真空加热固化处理以固化PDMS覆盖层，通过有限次重复(通常为3-10次)可使得PDMS填平微流道凹凸不平表面，降低微流道表面粗糙度。本发明解决了现有的溶剂蒸汽法对封闭型微流道难以进行表面处理以及不同微流道基底需要不同溶剂的材料选择性问题。同时本发明方法可应用于各种加工工艺、各种材料制造的微流道表面处理，特别针对低成本、低精度方法制造的表面粗糙度大的微流道，本表面处理方法能显著提高流道表面形貌特征；且PDMS的透明特性不影响微流控芯片的透光性，具有方法简单，有效，快速且经济的特点。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种微流道表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将PDMS预聚物与交联剂按一定比例混合形成第一混合物；S2：将第一混合物与有机溶剂按一定比例混合形成稀释的PDMS溶液；S3：使用PDMS溶液对微流道冲刷；S4：将PDMS溶液冲刷过的微流道置于真空环境并加热固化；S5：重复步骤S3和S4，直至微流道表面变光滑。
2.如权利要求1所述的微流道表面处理方法，其特征在于：所述步骤S1中，所采用的交联剂为带乙烯基侧链的预聚物及交联剂。
3.如权利要求2所述的微流道表面处理方法，其特征在于：所述步骤S1中，PDMS预聚物与交联剂的混合质量比为10:1或10:2或10:3。
4.如权利要求1所述的微流道表面处理方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述有机溶剂为正己烷、氯仿、二氯甲烷、甲苯中的一种。
5.如权利要求4所述的微流道表面处理方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述有机溶剂与所述第一混合物的混合质量比例在3:1到5:1之间。
6.如权利要求1所述的微流道表面处理方法，其特征在于：所述步骤S2是在常温下进行的。
7.如权利要求1所述的微流道表面处理方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述PDMS溶液的混合是通过磁力搅拌器搅拌20-30分钟。
8.如权利要求1所述的微流道表面处理方法，其特征在于：所述S3中，采用注射器将PDMS溶液注入所述微流道中以实现对微流道冲刷。
9.如权利要求1所述的微流道表面处理方法，其特征在于：步骤S4中，所述的真空环境的真空度为-0.1Mpa至-0.3MPa，所述的加热固化的温度是60℃-80℃，固化时间为20-30分钟。
10.如权利要求1所述的微流道表面处理方法，其特征在于，所述微流道是利用增材工艺制造或减材工艺制造。
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