CN111226123B - 用于nmr mas转子到样品头中的运输设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种运输设备，用于运输NMR样品至NMR MAS样品头(16)，所述运输设备包括运输容器(15)和用于转子(5)的锁定装置(3)，所述锁定装置在将运输容器连接至样品头时释放转子，以及所述运输设备包括用于转子在运输容器中的存在性识别的探测装置，其特征在于，样品头具有定位装置(2)，所述定位装置将样品头在测量位置中相对于运输容器保持在限定的测量位置中，并且探测装置具有传感器导线，所述传感器导线可以依赖于运输容器当前的相对位置将信号引导至运输容器的端部，使得传感器导线的第一部分(1a)在运输容器中刚性装入并且从转子的运输状态中的位置延伸直至运输容器的端部，在那里在测量位置中，运输容器通过定位装置相对于样品头在限定的位置中定位，并且传感器导线的第二区段(1b)在样品头16中装入并且在测量位置中直接连接到第一区段上并且从定位装置的上面的样品头侧的端部延伸到样品头。借此不再需要机械的移动并且也不再需要附加的运动构件，以用于转子在运输容器中的当前的装备的无接触的可靠识别。

Description

用于NMR MAS转子到样品头中的运输设备

技术领域

本发明涉及一种包括NMR光谱仪的NMR MAS样品头和运输设备的系统所述运输设备用于运输NMR(＝核磁共振)样品至NMR光谱仪的NMR MAS(＝Magic Angle Spinning魔角旋转)样品头，其中，运输设备具有用于NMR MAS转子的运输容器以及两部分的锁定装置，其这样构成，使得在将运输容器设置到NMR MAS样品头上时， NMR MAS转子通过脱开锁定装置释放并且可以转移到NMR MAS样品头上并且由其接受，并且其中存在具有传感机构的探测装置，所述探测装置能够实现，识别：运输容器当前是否装备有NMR MAS转子。

背景技术

这样的布置结构由DE 10 2014 201 076 B3(＝参考文献[1])已知。

本发明的背景

NMR光谱研究构成仪器分析的有效方法。在此，将HF(＝高频) 脉冲入射到测量样品上，所述测量样品处于强的静磁场中，由此出现在测量物质中的核自旋的定向，并且对测量样品的HF反应进行测量。然后所述信息集成地在测量样品的一定的区域、所谓的主动的体积上获得并且被评估以用于确定化学的组成。

在固体样品的NMR光谱研究中，基于样品中的核心之间的各向异性的相互作用出现测得的NMR光谱的显著的线加宽。对于固体样品已知，将测量物质在NMR测量期间在所谓的“魔角”54.74°下相反于静磁场的方向以高的频率(典型地为数kHz)旋转(MAS，“魔角旋转”)。由此可以通过两极的相互作用和化学位移减少线加宽。

测量样品通常由柱形的样品小管、所谓转子构成，其以固体的或液体的形式包含要研究的测量物质。为了测量，转子连同测量物质被装入定子中并且相对于定子被置于旋转中，其中，转子在定子中悬浮。为此使用通常合适的气流。为了将HF脉冲入射到测量物质中和/或从测量物质中接收HF信号，设置包围定子的HF线圈布置结构。

与此相对，已经在开头引用的DE 10 2014 201 076 B3中提出一种运输容器，其外轮廓在几何上这样成形，使得运输容器可以一方面与运输系统一起使用，所述运输系统设计用于运输包括放入的样品小管的HR-NMR样品旋转器(Spinner)，但另一方面也设计用于运输 NMR MAS转子，其中，运输容器包含用于NMR MAS转子的锁定装置，所述锁定装置这样构成，使得在运输容器套装到NMR MAS样品头上时，NMR MAS转子通过脱开锁定装置被释放并且可以转移到 NMR MAS样品头上并且由其接受。

按照参考文献[1]的该改善的运输设备借此例如相对于按照参考文献[2]的系统解决如下技术任务，即，可以在不改装运输系统的情况下、而是只通过更换样品头迅速在从液体至固体以及反之的NMR光谱研究之间更换。在两种情况下，现在相同的运输系统并且尤其是还有相同的自动化仪器可以为了顺序地输送许多样品在不改装的情况下不仅与存在的NMR MAS样品头而且与NMR MAS转子一起使用。

EP1710595A1(＝参考文献[3])示出一种NMR光谱仪，其包括运输设备，以用于借助运输系统运输NMR样品至NMR样品头，所述 NMR样品头具有定位设备，所述定位设备在几何上这样构造，使得在NMR测量位置中，运输容器相对于NMR样品头设置在限定的固定的位置中。

按照所述DE 10 2014 201 076 B3的运输设备的特别的实施形式的特征此外也还在于，存在附加的装置，所述附加的装置能够实现，从外面识别，运输容器当前是否装备有NMR MAS转子。为此应该按照现有技术，附加的构件通过引入运输容器中的NMR MAS转子这样移动，使得从外面在运输容器上由眼睛或借助传感器可以识别，运输容器是否装备有NMRMAS转子。

发明内容

与此相对，本发明的任务是，将开头限定类型的运输系统以尽可能简单的技术措施这样改变，使得不再需要机械的移动并且也不再需要附加运动的构件，以用于运输容器的当前的装备、亦即用于运输容器中的NMR MAS转子的存在性探测的无接触的可靠识别。

本发明的简短的说明

该复杂的任务以同样出人意料地简单并且有效的方式如下解决，即，在具有开头限定的特征的同类的运输设备中，NMR MAS样品头具有定位装置，所述定位装置几何上这样构造，使得在测量位置中，运输容器相对于NMR MAS样品头设置在限定的位置中，并且探测装置具有传感机构，所述传感机构能够实现NMR MAS转子在运输容器中可靠的、无接触的存在性探测，以及所述探测装置具有至少一个传感器导线，所述传感器导线可以将依赖于运输容器相对于NMR MAS 样品头的当前相对位置的信号从NMR MAS样品头中引导至运输容器，以用于识别运输容器的当前装备。

亦即按照本发明的系统相反于至今通常的实施方式具有特别的在穿梭运输系统中以及在样品头中设置的传感机构，所述传感机构能够实现在运输容器中的NMR MAS转子的可靠的无接触的存在性探测，而没有为此需要机械运动的构件。

正是基于系统的当前装备情况的这样轻易地可自动化的探测的通过本发明开启的可能性，给予开发人员特别有效的工具，以用于 NMR-MAS光谱仪的完全特别的并且必要时也极致的设计。

在这里要明确指出的是，本发明的优点不只能够在竖直的NMR 光谱仪、而且同样也在具有水平的或倾斜的z轴线的NMR系统中实现。给出的轴向位置于是不再必须处于NMR线圈系统“上方”或“下方”，而是必要时也“在右”或“在左”处于其旁边。在任何情况下，重力在本发明的作用方式中起次要作用。

本发明的优选的实施形式

在按照本发明的系统的优选的实施形式中，传感器导线由多个区段构造，其中，传感器导线的第一区段在运输容器中优选固定装入并且从NMR MAS转子在运输容器中的位置延伸至NMR MAS样品头，并且传感器导线的第二区段在NMR MAS样品头中装入并且在测量位置中直接连接到第一区段上。

在实际中，特别是按照本发明的系统的第一类实施形式证明可行，其中，探测装置的传感器导线具有至少一个在NMR MAS样品头中设置的光导体，以用于传送光学的信号。这样的光导体作为传感器导线的显著的优点在于，以对应的传感机构可以接收光学的信号并且因此准备好以用于自动化的应用。

在该第一类实施形式的第一组进一步构成中，探测装置的传感器导线包含至少一个光学纤维，并且探测装置设计用于反射光学测量方法，以用于确定NMR MAS转子在运输容器中的当前相对位置。在这样的光学的导体中，信号对干扰特别不敏感，尤其是针对在NMR中不可缺少的强磁场。

在备选于第一组的第二组进一步构成中，探测装置的传感器导线包含至少两个光学纤维，其中，探测装置设计用于透射光测量方法，以用于确定NMR MAS转子在运输容器中的当前相对位置。具有2个导体的这样的透射光方法比利用反射的变型(1个导体)更过程安全。不依赖于反射表面(颜色、结构等)。

按照特别的使用目的，备选地也可以利用按照本发明的系统的第二类实施形式，其中，探测装置的传感器导线具有至少一个在NMR MAS样品头中设置的电导体，以用于传送电信号。电的传感器导线的优点在于，以对应的传感机构可以电地接收信号并且因此准备用于自动化的应用。此外电的解决方案通常比光学的解决方案成本较低。

在该第二类实施形式的第一组进一步构成中，探测装置被设计用于电的、尤其是用于电容性的测量方法，以用于确定NMR MAS转子在运输容器中的当前的相对位置。利用对应的传感机构接收电信号并且将其用于NMR MAS光谱仪的自动化的运行。

在备选于第一组的第二组进一步构成中，探测装置被设计用于光电的测量方法，以用于确定NMR MAS转子在运输容器中的当前相对位置。真正的探测在光学的路径上进行，而对于样品头的接口是纯电的。备选地，按照本发明的系统的第三类实施形式也可以是有利的，其中，探测装置的传感器导线具有至少一个在NMR MAS样品头中设置的空心导体，以用于传送声学信号。该第三类实施形式可以优选由此进一步构成，即，声学信号是超声信号。在这样的声学的导体中，信号对外部的干扰、尤其是对强磁场特别不敏感。

按照本发明的系统的第四类实施形式也可以是有利的，在该第四类实施形式中，探测装置的传感器导线具有至少一个在NMR MAS样品头中设置的空心导体，以用于传送气动信号、尤其是压差。也在这样的气动的导体中，信号对干扰特别是也对磁场非常不敏感。

此外，上述类的实施形式可以在需要时也相互组合。

按照本发明的系统的其他优选的实施形式的特征在于，锁定装置具有凸轮，所述凸轮可以沿滑槽在倾斜的面上滑动并且在测量位置中卡锁到空隙中。通过定向，产生传感器导线在运输容器和样品头之间的清洁的触点接通和/或定向。

在这些实施形式的有利的进一步构成中，锁定装置这样构造，使得凸轮在其卡锁到空隙中时操纵挺杆，通过所述挺杆，NMR MAS转子解锁，从而NMR MAS转子可以从运输容器滑动到NMR MAS样品头中。这能够以特别简单的方式实现光谱仪运行的自动化。

备选或补充地，在其他的进一步构成中，凸轮可以在其卡锁到空隙中时将运输容器相对于NMR MAS样品头这样定位，使得传感器导线的第一区段与第二区段对齐。该措施也使光谱仪运行的自动化的变得容易。

特别优选的是包括两个光学纤维的所述以及上面说明的实施形式的变型，其特征在于，凸轮在其卡锁到空隙中时将运输容器相对于 NMR MAS样品头这样定位，使得这两个光学纤维同轴地定向。

按照本发明的系统的一种实施形式也是有利的，其特征在于，挺杆可在空隙中沉入。借此所述装置被保护以防意外触发。

实际中最后证明可行的也是按照本发明的系统的如下实施形式，在所述实施方式中，在运输容器的一个端部上设置运输接口，用于 NMR自动装置的尤其是几何和/或电和/或气动地分别不同设计的适配器可以分别装配到所述运输接口上。优选所述适配器设计用于在产品名称“SampleJet”下由申请人当前提供的NMR-MAS光谱仪的标准 USC帽。

包括以上所述类型的按照本发明的系统的NMR测量装置也落入本发明的范围中，该NMR测量装置也可以具有NMR磁体系统并且必要时具有匀场系统以及低温恒温器。

本发明其他的优点由说明书和附图得出。同样以上所述的并且还进一步说明的特征可以按照本发明分别单独或多个以任意的组合使用。示出的和说明的实施形式不应作为穷举理解，而是具有用于描绘本发明的示例性的特征。

附图说明

本发明和附图的详细的说明

在附图中示出并且借助实施例进一步解释本发明。其中，

图1示出按照本发明的第一运输设备以及NMR MAS样品头的实施形式在运输容器连接到样品头上之前(在左边在竖直的剖面图中，在右边在从外面看的侧向的平面图中)的示意侧视图；

图2示出按照本发明的第二运输设备的示意的侧视图(在右边在竖直的剖面图中，在左边在从外面看的侧向的平面图中)；以及

图3示出按照现有技术的NMR MAS光谱仪的示意的竖直的剖面图。

具体实施方式

本发明涉及一种用于运输NMR样品到NMR MAS光谱仪中的特定改变的运输设备，在所述运输设备中，不再需要机械的移动并且也不再需要附加的运动的构件以用于运输容器的当前的装备的无接触的可靠的识别，亦即用于在运输容器中的NMR MAS转子的存在性探测。

NMR MAS光谱仪通常具有在NMR测量装置中的可调温的样品头，所述NMR测量装置具有NMR磁体系统、匀场系统、涡轮以及用于将包括测量样品的MAS转子从NMR磁体系统外运输直至在 NMR样品头中的MAS转子的测量位置中的装置。

图3示出示意用于按照现有技术的NMR MAS光谱研究的这种布置结构，其中，使用运输设备，以用于借助运输系统12运输NMR样品至NMR-MAS光谱仪的NMR MAS样品头16，其中，运输设备具有运输容器15以及然而在图3中未示出的用于NMR MAS转子5的锁定装置，所述锁定装置这样构成，使得在运输容器15安装到NMR MAS样品头16上时，NMR MAS转子5通过脱开锁定装置被释放并且可以转移到NMR MAS样品头16上并且由其接受，并且其中存在在图3中同样未示出的探测装置，所述探测装置能够实现，从外面识别，运输容器15当前是否装备有NMR MAS转子5。

样品头16在此装入磁体11中，从而对于NMR测量需要的磁场在测量的地点存在。利用如通常对于固体的NMR光谱研究使用的运输系统12，以要研究的物质填充的NMR MAS转子5在运输容器15 内气动地运输至样品头16，通过将运输容器15a安装到样品头16上，锁定装置脱开并且NMR MAS转子5可以达到测量位置5a。为了测量，在样品头中转子轴以“魔角”偏转。在测量之后，NMR MAS转子气动地从其测量位置5a中首先运输到在样品头上安装的运输容器15a中，随后运输容器连同NMR MAS转子再次运输到初始位置中。

本发明相对于该现有技术的特征在于，NMR MAS样品头16如在图1中示出的那样具有定位装置2，所述定位装置在几何上这样构造，使得在测量位置中，运输容器15相对于NMRMAS样品头16在限定的固定的位置中设置，探测装置具有至少一个由多个区段1a、1b构造的传感器导线，所述传感器导线可以将依赖于运输容器15相对于 NMR MAS样品头16的当前相对位置的信号从NMR MAS样品头16 中引导至运输容器15的上面的背离样品头的端部，传感器导线的第一区段1a在运输容器15中刚性装入并且从NMR MAS转子5在运输容器15的运输状态中的位置延伸直至运输容器15的端部，在那里在测量位置中，运输容器15通过定位装置2相对于NMR MAS样品头6 在限定的位置中定位，并且传感器导线的第二区段1b在NMRMAS 样品头16中装入并且在测量位置中直接连接到第一区段1a上并且从定位装置2的上面的样品头侧的端部延伸到NMR MAS样品头16中。

用于NMR MAS转子5的锁定装置3通常是分成两部分的并且具有凸轮2.1，所述凸轮可以沿滑槽在倾斜的面2.2上滑动并且在测量位置中卡锁到空隙2.3中。

如在图2中可看出的，凸轮2.1在其卡锁到空隙2.3中时操纵挺杆 4，通过所述挺杆，NMR MAS转子5解锁，从而NMR MAS转子可以从运输容器15滑动到NMR MAS样品头16中。挺杆4通常可在空隙2.3中沉降。

通常，凸轮2.1在其卡锁到空隙2.3中时将运输容器15相对于 NMR MAS样品头16这样定位，使得传感器导线的第一区段1a与第二区段1b对齐。

如果探测装置的传感器导线包含至少两个光学纤维，则凸轮2.1 可以在其卡锁到空隙2.3中时将运输容器15相对于NMR MAS样品头 16这样定位，使得两个光学纤维同轴定向。

进一步在图2中示出按照本发明的运输设备的实施形式，其中，在运输容器15的一个端部上设置运输接口7，用于NMR自动装置的不同设计的适配器可以尤其是几何和/或电和/或气动地装配到所述运输接口上。优选地，所述适配器设计用于在产品名称“SampleJet”下由申请人当前提供的NMR MAS光谱仪的在图2的右边的部分示出的标准USC帽6。

附图标记列表

1a 在运输容器(15)中的传感器导线的第一区段(1a)

1b 在NMR MAS样品头(16)中的传感器导线的第二区段(1b)

2 定位装置

2.1 凸轮

2.2 倾斜的面

2.3 空隙

3 锁定装置

4 挺杆

5 NMR MAS转子

5a 在测量位置中的NMR MAS转子(5)

6USC 帽

7 运输接口

11 NMR磁体

12 运输系统

15 用于NMR MAS转子(5)的运输容器

15a运输容器(15)，其套装到NMR MAS样品头(16)上

16 NMR MAS样品头

参考文献列表

用于评估专利性参考的出版物：

[1]DE 10 2014 201 076 B3

[2]“Z31123 Bruker Sample Transport”版本002,Bruker BioSpin 股份公司,瑞士，费兰登,2008年11月21日

[3]EP 1 710 595 A1

Claims (21)

1.包括NMR光谱仪的NMR MAS样品头(16)和运输设备的系统，所述运输设备用于运输NMR样品至NMR MAS样品头(16)，其中，运输设备具有用于NMR MAS转子(5)的运输容器(15)，所述运输容器这样构成，使得NMR MAS转子(5)通过脱开锁定装置(3)被释放并且可以被转移到NMR MAS样品头(16)上并且由该NMR MAS样品头接受，并且存在具有传感机构的探测装置，所述探测装置能够实现识别：运输容器(15)当前是否装备有NMR MAS转子(5)，其特征在于，NMR MAS样品头(16)具有定位装置(2)，所述定位装置几何上构造为，使得在测量位置中，运输容器(15)相对于NMR MAS样品头(16)设置在限定的位置中，并且探测装置具有传感机构，所述传感机构能够实现NMR MAS转子(5)在运输容器(15)中可靠的、无接触的存在性探测，以及所述探测装置具有至少一个传感器导线，所述传感器导线可以将依赖于运输容器(15)相对于NMR MAS样品头(16)的当前相对位置的信号从NMR MAS样品头(16)引导至运输容器(15)以用于识别运输容器(15)的当前装备。

2.按照权利要求1所述的系统，其特征在于，传感器导线由多个区段(1a；1b)构造并且传感器导线的第一区段(1a)在运输容器(15)中装入并且从NMR MAS转子(5)在运输容器(15)中的位置延伸至NMR MAS样品头(16)，并且传感器导线的第二区段(1b)在NMR MAS样品头(16)中装入并且在测量位置中直接连接到第一区段(1a)上。

3.按照权利要求1或2所述的系统，其特征在于，探测装置的传感器导线具有至少一个在NMR MAS样品头(16)中设置的光导体，用于发送光学的信号。

4.按照权利要求3所述的系统，其特征在于，探测装置的传感器导线包含至少一个光学纤维，并且探测装置设计用于反射光学测量方法，以用于确定NMR MAS转子(5)在运输容器(15)中的当前相对位置。

5.按照权利要求3所述的系统，其特征在于，探测装置的传感器导线包含至少两个光学纤维，并且探测装置设计用于透射光测量方法，以用于确定NMR MAS转子(5)在运输容器(15)中的当前相对位置。

6.按照权利要求1或2所述的系统，其特征在于，探测装置的传感器导线具有至少一个在NMR MAS样品头(16)中设置的电导体，以用于传送电信号。

7.按照权利要求6所述的系统，其特征在于，探测装置设计用于电的测量方法，以用于确定NMR MAS转子(5)在运输容器(15)中的当前相对位置。

8.按照权利要求6所述的系统，其特征在于，探测装置设计用于光电的测量方法，以用于确定NMR MAS转子(5)在运输容器(15)中的当前相对位置。

9.按照权利要求1或2所述的系统，其特征在于，探测装置的传感器导线具有至少一个在NMR MAS样品头(16)中设置的空心导体，以用于传送声学信号。

10.按照权利要求1或2所述的系统，其特征在于，探测装置的传感器导线具有至少一个在NMR MAS样品头(16)中设置的空心导体，以用于传送气动信号。

11.按照权利要求1或2所述的系统，其特征在于，运输容器(15)具有锁定装置(3)，所述锁定装置这样构成，使得NMR MAS转子(5)在运输容器(15)安装到NMR MAS样品头上时通过脱开锁定装置(3)被释放。

12.按照权利要求11所述的系统，其特征在于，锁定装置(3)具有凸轮(2.1)，所述凸轮可以沿滑槽在倾斜的面(2.2)上滑动并且在测量位置中卡锁到空隙(2.3)中。

13.按照权利要求12所述的系统，其特征在于，锁定装置(3)这样构造，使得凸轮(2.1)在其卡锁到空隙(2.3)中时操纵挺杆(4)，通过所述挺杆，NMR MAS转子(5)解锁，从而其能够从运输容器(15)滑动到NMR MAS样品头(16)中。

14.按照权利要求12或13所述的系统，其特征在于，凸轮(2.1)在其卡锁到空隙(2.3)中时将运输容器(15)相对于NMR MAS样品头(16)定位，使得传感器导线的第一区段(1a)与第二区段(1b)对齐。

15.按照权利要求1或2所述的系统，其特征在于，在运输容器(15)的一个端部上设置运输接口(7)，用于NMR自动装置的不同设计的适配器可以装配到所述运输接口上。

16.按照权利要求7所述的系统，其特征在于，探测装置设计用于电容性的测量方法。

17.按照权利要求9所述的系统，其特征在于，声学信号是超声信号。

18.按照权利要求10所述的系统，其特征在于，所述气动信号是压差。

19.按照权利要求11所述的系统，其特征在于，运输容器(15)具有分成两部分的锁定装置(3)。

20.按照权利要求13所述的系统，其特征在于，挺杆(4)能在空隙(2.3)中沉降地构造。

21.按照权利要求15所述的系统，其特征在于，用于NMR自动装置的几何和/或电和/或气动地不同设计的适配器能装配到所述运输接口上。

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