CN111220694B - 一种用于宽浓度范围在线监测的质谱分析装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及质谱分析领域，具体的说是一种用于宽浓度范围在线监测的质谱分析装置及方法。该发明中，于质谱内部分别设置样品浓度调节、电离区气压调节以及电离能量调节三大系统，根据待测样品浓度实时调节检测参数，实现由痕量至常量超宽浓度范围的在线分析。该装置及方法分析速度快、检测灵敏度高，在浓度范围变化宽的过程监测领域具有较大的应用空间。

Description

一种用于宽浓度范围在线监测的质谱分析装置及方法
技术领域
本发明涉及一种质谱分析方法，具体的说是一种用于宽浓度范围样品在线监测的质谱分析装置及方法。
背景技术
质谱技术是近几年逐渐发展起来的在线检测方法，与电子鼻、光谱、色谱等技术相比，最大优势在于对化合物的质量分辨特性。质谱技术可以直接获得待测样品的分子量信息，实现定性和定量分析，得到越来越广泛的应用。但是质谱分析也拥有仪器自身的浓度窗口，样品浓度过低时无法有效检出，样品浓度过高时容易生成团簇等聚合分子干扰分析，尤其是对于催化反应等浓度范围变化较大的过程监测来说影响尤为重大。因此，基于质谱仪器构建一种适用于宽浓度范围在线监测的质谱分析装置及方法，对于催化工程、环境科学等领域过程监测在线、实时、快速分析具有广阔的应用前景和重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速、高效的用于宽浓度范围样品在线分析的质谱装置及方法。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
用于宽浓度范围在线监测的质谱分析装置，包括电离源装置、样品浓度调节系统、电离区气压调节系统以及电离能量调节系统，其特征在于：
电离源装置为光电离源或者光致化学电离源；
所述电离能量调节系统用于实时调节电离装置内电离能量分布；电离能量调节系统包括置于密闭腔室内的从上至下顺序设置的中部带通孔的板式推斥电极、聚焦电极组以及Skimmer孔电极；聚焦电极组由2片以上中部带通孔的板式电极平行间隔设置构成，推斥电极、聚焦电极组内的电极以及Skimmer孔电极平行、间隔、通孔同轴设置；
于密闭腔室上下壁面分别开设有与推斥电极通孔同轴的通孔，光电离源出光口或者光致化学电离源出光口面向上壁面通孔、并与上壁面通孔四周边缘密闭连接，其出射光经通孔照射至Skimmer孔电极处；Skimmer孔电极与下壁面通孔四周边缘密闭连接；
气体进样管路一端穿过腔室侧壁面伸入至推斥电极和聚焦电极组之间，出口面向推斥电极通孔的轴线；气体进样管路入口与三通第一个接口相连，三通第二个接口经稀释气流速控制阀与稀释气源相连，三通第三个接口经气体富集单元和样品气流速控制阀与样品气源相连；气体富集单元为一密闭腔室；
所述样品浓度调节系统用于实时调节待测样品浓度，确保所检测浓度在电离源装置检测范围之内；
所述电离区气压调节系统用于实时调节电离源装置内部气压；电离区气压调节系统由真空泵以及气压调节阀组成；于腔室侧壁面上设有通孔，通孔经气压调节阀与真空泵相连。
所述样品浓度调节系统、电离区气压调节系统以及电离能量调节系统为手动、或者计算机控制自动实现参数设置与调节；
通过所述样品浓度调节系统、电离区气压调节系统以及电离能量调节系统中单一系统或者几个系统共同作用，实现宽浓度范围待测样品实时检测与分析。
所述电离能量调节系统中通过直流电压构成沿电极通孔轴向方向电场；
于推斥电极上设置推斥电压V1；
所述聚焦电极组设置为不少于3片聚焦电极，各电极之间通过电阻相连接，于靠近推斥电极一侧的第一片聚焦电极上设置聚焦电压V2；
于Skimmer孔电极上设置Skimmer电压V3；
通过调整推斥电压V1、聚焦电压V2、Skimmer电压V3电压幅值及之间的压差，实现电离能量的大小调节。
所述气体富集单元设置为管状膜富集组件、片状膜富集组件，或者脉冲式阀门富集组件。
所述电离源装置为光电离源或者光致化学电离源，光源由真空紫外灯提供，设置为氪灯、氘灯或氙灯等惰性气体灯；
所述样品气流速控制阀、稀释气流速控制阀设置为质量流量计、针阀或者球阀；
所述气压调节阀设置为针阀或者球阀；
所述气体进样管路为石英、PEEK或者不锈钢毛细管，内径0.05～5mm；
待测样品作为样品气源，经由样品气流速控制阀、气体富集单元进入样品浓度调节系统；
若待测样品浓度低于电离源装置检测限，开启气体富集单元对样品浓度进行富集与提升，同时可由电离区气压调节系统提高电离区气压改善检测灵敏度；
若待测样品浓度高于电离源装置检测限，关闭气体富集单元，同时通过如下三个方式中的一种或者几种进行处理与分析：
由稀释气源通入稀释气，降低待测样品浓度；
由电离区气压调节系统降低电离区气压，避免高浓度样品团簇离子的生产与聚合；
由电离能量调节系统调高电离能量，通过碰撞诱导解离的作用，避免高浓度样品团簇离子的产生与聚合；
所述电离区气压调节系统控制电离区气压范围设置为10-1000Pa。
所述电离能量调节系统控制电场强度范围设置为0.1～100V/mm。
总结来说，在该分析装置及方法中，对于低于检测限的样品，通过富集单元将浓度提升至仪器检测限范围内；对于高于检测限的样品，通过浓度调节系统的稀释单元、电离区气压调节系统以及电离能量调节系统中的一个或几个方法相结合，避免高浓度样品分析过程团簇分子的生成影响结果分析；因此，基于检测参数的实时调节，该装置及方法能够有效应用于宽浓度范围待测样品的在线、快速检测与分析。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为实施例1，基于样品浓度调节系统10，对于高浓度待测样品进行不同比例稀释，考察团簇分子所占比例变化图；
图3为实施例2，基于电离区气压调节系统20，对于高浓度待测样品检测过程进行不同电离区气压调节，考察团簇分子所占比例变化图；
图4为实施例3，基于电离能量调节系统30，对于高浓度待测样品检测过程进行不同电离能量调节，考察团簇分子所占比例变化图；
图5为实施例4，基于该发明所涉及的分析装置及方法，构建不同参数下的仪器分析模式，通过模式快速切换实现甲醇制烯烃过程连续监测谱图。
具体实施方式
请参阅图1，为本发明的结构示意图。本发明的用于宽浓度范围在线监测的质谱分析装置，包括电离源装置40、样品浓度调节系统10、电离区气压调节系统20以及电离能量调节系统30，其特征在于：
电离源装置40为光电离源或者光致化学电离源；
所述电离能量调节系统30用于实时调节电离装置40内电离能量分布；电离能量调节系统30包括置于密闭腔室内的从上至下顺序设置的中部带通孔的板式推斥电极31、聚焦电极组32以及Skimmer孔电极33；聚焦电极组32由2片以上中部带通孔的板式电极平行间隔设置构成，推斥电极31、聚焦电极组32内的电极以及Skimmer孔电极33平行、间隔、通孔同轴设置；
于密闭腔室上下壁面分别开设有与推斥电极31通孔同轴的通孔，光电离源出光口或者光致化学电离源出光口面向上壁面通孔、并与上壁面通孔四周边缘密闭连接，其出射光经通孔照射至Skimmer孔电极33处；Skimmer孔电极33与下壁面通孔四周边缘密闭连接；
气体进样管路一端穿过腔室侧壁面伸入至推斥电极31和聚焦电极组32之间，出口面向推斥电极31通孔的轴线；气体进样管路入口与三通3第一个接口相连，三通3第二个接口经稀释气流速控制阀12与稀释气源2相连，三通3 第三个接口经气体富集单元和样品气流速控制阀11与样品气源1相连；气体富集单元为一密闭腔室；
所述样品浓度调节系统10用于实时调节待测样品浓度，确保所检测浓度在电离源装置40检测范围之内；
所述电离区气压调节系统20用于实时调节电离源装置40内部气压；电离区气压调节系统20由真空泵21以及气压调节阀22组成；于腔室侧壁面上设有通孔，通孔经气压调节阀22与真空泵21相连。
所述样品浓度调节系统10、电离区气压调节系统20以及电离能量调节系统 30为手动、或者计算机控制自动实现参数设置与调节；
通过所述样品浓度调节系统10、电离区气压调节系统20以及电离能量调节系统30中单一系统或者几个系统共同作用，实现宽浓度范围待测样品实时检测与分析。
所述电离能量调节系统30中通过直流电压构成沿电极通孔轴向方向电场；
于推斥电极31上设置推斥电压V1；于Skimmer孔电极33上设置Skimmer 电压V3；所述聚焦电极组32设置为不少于3片聚焦电极，各电极之间通过电阻相连接，于靠近推斥电极31一侧的第一片聚焦电极上设置聚焦电压V2；
通过调整推斥电压V1、聚焦电压V2、Skimmer电压V3电压幅值及之间的压差，实现电离能量的大小调节。
所述气体富集单元设置为管状膜富集组件、片状膜富集组件，或者脉冲式阀门富集组件。
所述电离源装置40为光电离源或者光致化学电离源，光源由真空紫外灯(4) 提供，设置为氪灯、氘灯或氙灯等惰性气体灯；
所述样品气流速控制阀11、稀释气流速控制阀12设置为质量流量计、针阀或者球阀；气压调节阀22设置为针阀或者球阀；
所述气体进样管路为石英、PEEK或者不锈钢毛细管，内径0.05～5mm；
待测样品作为样品气源1，经由样品气流速控制阀11、气体富集单元进入样品浓度调节系统10；
若待测样品浓度低于电离源装置40检测限，开启气体富集单元对样品浓度进行富集与提升，同时可由电离区气压调节系统20提高电离区气压改善检测灵敏度；
若待测样品浓度高于电离源装置40检测限，关闭气体富集单元，同时通过如下三个方式中的一种或者几种进行处理与分析：
由稀释气源2通入稀释气，降低待测样品浓度；
由电离区气压调节系统20降低电离区气压，避免高浓度样品团簇离子的生产与聚合；
由电离能量调节系统30调高电离能量，通过碰撞诱导解离的作用，避免高浓度样品团簇离子的产生与聚合；
所述电离区气压调节系统20控制电离区气压范围设置为10-1000Pa。
所述电离能量调节系统30控制电场强度范围设置为0.1～100V/mm。
在该分析装置及方法中，通过样品浓度调节系统10、电离区气压调节系统 20及电离能量调节系统30的作用，基于检测参数的实时调节，该装置及方法能够有效应用于宽浓度范围待测样品的在线、快速检测与分析。
实施例1
针对本发明所述的检测装置及方法，在甲醇制烯烃高浓度样品产生过程中，基于样品浓度调节系统10，对于高浓度待测样品进行不同比例逐级稀释，考察团簇分子所占比例变化；
实施例2
针对本发明所述的检测装置及方法，在甲醇制烯烃高浓度样品产生过程中，基于电离区气压调节系统20，对于高浓度待测样品进行电离区气压逐级调节，考察团簇分子所占比例变化；
实施例3
针对本发明所述的检测装置及方法，在甲醇制烯烃高浓度样品产生过程中，基于电离能量调节系统30，对于高浓度待测样品进行电离能量逐级调节，考察团簇分子所占比例变化；
实施例4
针对本发明所述的检测装置及方法，通过系统参数优化构建不同检测方案，分别针对于甲醇制烯烃反应过程不同浓度产物产生阶段。通过对产物浓度的监测，仪器参数快速切换，实现不同浓度反应过程的连续在线监测。

Claims (9)

1.一种用于宽浓度范围在线监测的质谱分析方法，其特征在于：所述方法基于下述装置，所述装置包括电离源装置（40）、样品浓度调节系统（10）、电离区气压调节系统（20）以及电离能量调节系统（30）；
电离源装置（40）为光电离源或者光致化学电离源；
所述电离能量调节系统（30）用于实时调节电离源装置（40）内电离能量分布；电离能量调节系统（30）包括置于密闭腔室内的从上至下顺序设置的中部带通孔的板式推斥电极（31）、聚焦电极组（32）以及Skimmer孔电极（33）；聚焦电极组（32）由2片以上中部带通孔的板式电极平行间隔设置构成，推斥电极（31）、聚焦电极组（32）内的电极以及Skimmer孔电极（33）平行、间隔、通孔同轴设置；
于密闭腔室上下壁面分别开设有与推斥电极（31）通孔同轴的通孔，光电离源出光口或者光致化学电离源出光口面向上壁面通孔、并与上壁面通孔四周边缘密闭连接，其出射光经通孔照射至Skimmer孔电极（33）处；Skimmer孔电极（33）与下壁面通孔四周边缘密闭连接；
气体进样管路一端穿过密闭腔室侧壁面伸入至推斥电极（31）和聚焦电极组（32）之间，出口面向推斥电极（31）通孔的轴线；气体进样管路入口与三通（3）第一个接口相连，三通（3）第二个接口经稀释气流速控制阀（12）与稀释气源（2）相连，三通（3）第三个接口经气体富集单元和样品气流速控制阀（11）与样品气源（1）相连；气体富集单元为一密闭腔室；
所述样品浓度调节系统（10）用于实时调节待测样品浓度，确保所检测浓度在电离源装置（40）检测范围之内；通过所述样品浓度调节系统（10）、电离区气压调节系统（20）以及电离能量调节系统（30）中单一系统或者几个系统共同作用，实现宽浓度范围待测样品实时检测与分析；
所述电离区气压调节系统（20）用于实时调节电离源装置（40）内部气压；电离区气压调节系统（20）由真空泵（21）以及气压调节阀（22）组成；于密闭腔室侧壁面上设有通孔，通孔经气压调节阀（22）与真空泵（21）相连；
分析方法具体为：
待测样品作为样品气源（1），经由样品气流速控制阀（11）、气体富集单元进入样品浓度调节系统（10）；
若待测样品浓度低于电离源装置（40）检测限，开启气体富集单元对样品浓度进行富集与提升，同时由电离区气压调节系统（20）提高电离区气压改善检测灵敏度；
若待测样品浓度高于电离源装置（40）检测限，关闭气体富集单元，同时通过如下三个方式中的一种或者几种进行处理与分析：
1）由稀释气源（2）通入稀释气，降低待测样品浓度；
2）由电离区气压调节系统（20）降低电离区气压，避免高浓度样品团簇离子的生产与聚合；
3）由电离能量调节系统（30）调高电离能量，通过碰撞诱导解离的作用，避免高浓度样品团簇离子的产生与聚合。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述样品浓度调节系统（10）、电离区气压调节系统（20）以及电离能量调节系统（30）为手动或者计算机控制自动实现参数设置与调节。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述电离能量调节系统（30）中通过直流电压构成沿电极通孔轴向方向电场；
于推斥电极（31）上设置推斥电压V1；
所述聚焦电极组（32）设置为不少于3片聚焦电极，各电极之间通过电阻相连接，于靠近推斥电极（31）一侧的第一片聚焦电极上设置聚焦电压V2；
于Skimmer孔电极（33）上设置Skimmer电压V3；
通过调整推斥电压V1、聚焦电压V2、Skimmer电压V3电压幅值及之间的压差，实现电离能量的大小调节。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述气体富集单元设置为管状膜富集组件、片状膜富集组件或者脉冲式阀门富集组件。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述电离源装置的光源由真空紫外灯（4）提供，设置为氪灯、氘灯或氙灯惰性气体灯。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述样品气流速控制阀（11）、稀释气流速控制阀（12）设置为质量流量计、针阀或者球阀；
所述气压调节阀（22）设置为针阀或者球阀。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述气体进样管路为石英、PEEK或者不锈钢毛细管，内径0.05~5mm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述电离区气压调节系统（20）控制电离区气压范围为10-1000 Pa。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述电离能量调节系统（30）控制电场强度范围为0.1~100 V/mm。
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