CN111218653A - 一种空间折叠银纳米棒的表面增强拉曼散射基底及其制备方法 - Google Patents

一种空间折叠银纳米棒的表面增强拉曼散射基底及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种空间折叠银纳米棒的表面增强拉曼散射基底及其制备方法，包括：利用模拟软件模拟出具有最强和最广泛电场分布的空间折叠银纳米棒的空间结构和每折棒长；依照模拟出的空间结构和每折棒长，通过掠射角沉积技术制备出相应的空间折叠银纳米棒阵列；利用表面增强拉曼光谱仪在空间折叠银纳米棒基底上进行实际样品检测。本发明的制备方法，工艺简单、灵敏度高、增强效果显著、可重复性强、可大规模生产；本发明的空间折叠银纳米棒的表面增强拉曼散射基底能够有效发挥三次空间折叠银纳米棒高检测性的特性，从而实现高灵敏度，可以广泛应用于表面增强拉曼光谱检测。

Description

一种空间折叠银纳米棒的表面增强拉曼散射基底及其制备 方法
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼散射基底，具备涉及一种基于掠射角沉积技术制备一种三次空间折叠银纳米棒的表面增强拉曼散射基底及其制备方法。
背景技术
时域有限差分(Finite Difference Time Domain,FDTD)法的基本思想是用中心差商代替场量对时间和空间的一阶偏微商,通过在时域的递推模拟波的传播过程,从而得出场分布。它最早由K.S.Yee于1966年提出，它可以广泛应用于SERS，因为它着重于电磁场增强机制的Maxwell方程，电动力学是计算SERS强度的重要参数，有助于深入的研究贵金属或半导体基底。FDTD方法已被广泛用于解决电磁和光子学领域中复杂几何形状的麦克斯韦方程，模拟金属粒子的光散射。每个场分量在离散空间和时间网格单元上求解，其中电场分量位于区域的左右边缘，磁场分量位于区域的上下面。FDTD是具有E(t)和H(t)的时域技术，从FDTD接收器收集的结果自动插值到每个网格点的原点。
SERS的高灵敏度归因于贵金属结构附近的电磁场的巨大电磁增强。许多具有纳米级粗糙表面的贵金属结构可能在SERS探针和SERS活性基底之间出现SERS“热点”，从而产生强烈增强，SERS活性基底在检测灵敏度中起重要作用。所以制备出高增强性，广泛适用性的SERS基底就显得尤为重要。
掠射角沉积技术主要原理是利用原子成核、阴影沉积以及吸附扩散的效应，当原子在基底上凝聚时，它们自发地形成微观核。微核的遮挡使后续原子无法进入阴影部位的核后区域，导致核发展成向蒸发源倾斜的柱状结构。可以通过调控入射角、方位角、蒸发速率等各种参数来制备多种材料不同结构的基底。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于掠射角沉积技术的空间折叠银纳米棒的表面增强拉曼散射基底及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：
一种空间折叠银纳米棒的表面增强拉曼散射基底及其制备方法，包括以下步骤：
S1：利用模拟软件模拟出具有最强和最广泛电场分布的空间折叠银纳米棒的空间结构和每折棒长；
S2：依照模拟出的空间结构和每折棒长，通过掠射角沉积技术制备出相应的空间折叠银纳米棒阵列；
S3：利用表面增强拉曼光谱仪在空间折叠银纳米棒基底上进行实际样品检测，得到的表面增强拉曼光谱中某处特征峰若不随被测物浓度改变而受到影响，则此特征峰即可作为定量检测的参考峰，然后根据特征峰位的特征峰强进行解峰和线性拟合，最终计算出增强因子。
进一步的，所述步骤S1具体包括：
利用FDTD模拟软件，进行空间折叠银纳米棒周围电场分布的建模，模拟出具有最强和最广泛电场分布的空间折叠银纳米棒的空间结构和每折棒长；
设置平行的纳米结构阵列，在折角处添加纳米圆球，与纳米折线结构底部连接的为一层银膜，设置光源和波长，从而获得无光源偏振取向的模拟结果，电场方向沿着X轴方向；光源的覆盖范围覆盖整个模拟区域；然后截取一个周期范围进行模拟计算；每折的生长方向均不在同一平面内，热点的分布情况也取决于电场的方向，根据需要计算的不同的折的银纳米棒设置相对应的电场方向和相匹配的周期范围，分别模拟出单一结构上的不同分布的每折银纳米棒上的电磁增强。
进一步的，所述纳米棒长度为400nm，直径100nm，纳米棒倾斜方向相对于水平面法线夹角为73°，棒与棒之间夹角120°。
进一步的，所述光源为TFSF光源，波长为785nm。
进一步的，所述步骤S2具体包括：
将玻璃片切割成1.2cm×1.2cm，并清洗干净，放置在样品台上；当沉积室中压力小于5×10-7Torr时，通过电子束蒸发银靶材，第一次旋转样品台使得基底法线与沉积方向夹角为86°，通过电子束蒸发，以0.3nm/s的速度生长700nm厚的银纳米棒阵列，然后第二次旋转样品台使得基底法线与沉积方向夹角为-86°，调节样品台转角为120°，以0.3nm/s的速度继续生长700nm厚的银纳米棒阵列，最后旋转样品台使得基底法线与沉积方向夹角为86°，调节样品台转角为240°，以0.3nm/s的速度继续生长700nm厚的银纳米棒阵列，从而得到了三次空间折叠银纳米棒SERS基底。
进一步的，所述步骤S3具体包括：
设置激光波长、功率、积分时间，对基底上被测物进行扫描，得到的表面增强拉曼光谱中某处特征峰不随被测物浓度改变而受到影响，此特征峰即可作为定量检测的参考峰；然后根据特征峰位的特征峰强进行解峰和线性拟合，最终计算出增强因子。
本发明还提供了由上述方法制备的空间折叠银纳米棒的表面增强拉曼散射基底。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的制备方法，工艺简单、灵敏度高、增强效果显著、可重复性强、可大规模生产；本发明的空间折叠银纳米棒的表面增强拉曼散射基底能够有效发挥三次空间折叠银纳米棒高检测性的特性，从而实现高灵敏度，可以广泛应用于表面增强拉曼光谱检测。
附图说明
图1是本发明实施例中利用FDTD模拟软件设计三次空间折叠银纳米棒结构示意图；
图2是本发明实施例中利用FDTD模拟软件设计不同棒长的三次空间折叠银纳米棒结构的“热点”分布图；
图3是本发明实施例中制备的三次空间折叠银纳米棒的SEM图；
图4是本发明实施例中制备的表面增强拉曼光谱仪检测实际样品的实验示意图。
具体实施方式：
下面将结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种空间折叠银纳米棒的表面增强拉曼散射基底的制备方法，步骤如下：
步骤一，利用FDTD模拟软件，进行空间折叠银纳米棒周围电场分布的建模。圆柱形纳米棒长度为400nm，直径100nm，纳米棒倾斜方向相对于水平面法线夹角为73°，折叠后保持这一角度，棒与棒之间夹角120°(图1)。设置平行的纳米结构阵列。为了使结构更加符合实际，在折角处添加了半径为50nm的纳米圆球，与纳米折线结构底部连接的为一层100nm的银膜。设置光源为TFSF光源，波长设置为785nm，从而获得无光源偏振取向的模拟结果，电场方向沿着X轴方向。光源的覆盖范围覆盖整个模拟区域。然后截取一个周期范围进行模拟计算。而每折的生长方向均不在同一平面内，“热点”的分布情况也取决于电场的方向，所以需要计算的不同的折的银纳米棒设置相对应的电场方向和相匹配的周期范围，分别模拟出单一结构上的不同分布的每折银纳米棒上的电磁增强(图2)。
步骤二，将玻璃片切割成1.2cm×1.2cm，并清洗干净，放置在样品台上；当沉积室中压力小于5×10-7Torr时，通过电子束蒸发银靶材，第一次旋转样品台使得基底法线与沉积方向夹角为86°，通过电子束蒸发，以0.3nm/s的速度生长700nm厚的银纳米棒阵列，然后第二次旋转样品台使得基底法线与沉积方向夹角为-86°，调节样品台转角为120°，以0.3nm/s的速度继续生长700nm厚的银纳米棒阵列，最后旋转样品台使得基底法线与沉积方向夹角为86°，调节样品台转角为240°，以0.3nm/s的速度继续生长700nm厚的银纳米棒阵列，从而得到了三次空间折叠银纳米棒SERS基底(图3)。实测空间三次折叠银纳米棒每折棒长为350±50nm，直径为105±8nm，两相邻银纳米棒间隔为100±10nm。
步骤三，在步骤二制备所得空间折叠银纳米棒阵列基底上滴加2微升拉曼探针分子BPE溶液，然后设置拉曼光谱仪参数，激光波长为785nm、功率30mw、积分时间10s，聚焦后扫描，得出表面增强拉曼光谱图(图4)。得到的表面增强拉曼光谱中某处特征峰不随被测物浓度改变而受到影响，此特征峰即可作为定量检测的参考峰。然后根据特征峰位的特征峰强进行解峰和线性拟合，最终计算出增强因子。
本发明的空间折叠银纳米棒阵列基底能够有效发挥三次空间折叠银纳米棒高检测性的特性，从而实现高灵敏度，可以广泛应用于表面增强拉曼光谱检测。

Claims (7)

1.一种空间折叠银纳米棒的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：利用模拟软件模拟出具有最强和最广泛电场分布的空间折叠银纳米棒的空间结构和每折棒长；
S2：依照模拟出的空间结构和每折棒长，通过掠射角沉积技术制备出相应的空间折叠银纳米棒阵列；
S3：利用表面增强拉曼光谱仪在空间折叠银纳米棒基底上进行实际样品检测，得到的表面增强拉曼光谱中某处特征峰若不随被测物浓度改变而受到影响，则此特征峰即可作为定量检测的参考峰，然后根据特征峰位的特征峰强进行解峰和线性拟合，最终计算出增强因子。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
利用FDTD模拟软件，进行空间折叠银纳米棒周围电场分布的建模，模拟出具有最强和最广泛电场分布的空间折叠银纳米棒的空间结构和每折棒长；
设置平行的纳米结构阵列，在折角处添加纳米圆球，与纳米折线结构底部连接的为一层银膜，设置光源和波长，从而获得无光源偏振取向的模拟结果，电场方向沿着X轴方向；光源的覆盖范围覆盖整个模拟区域；然后截取一个周期范围进行模拟计算；每折的生长方向均不在同一平面内，热点的分布情况也取决于电场的方向，根据需要计算的不同的折的银纳米棒设置相对应的电场方向和相匹配的周期范围，分别模拟出单一结构上的不同分布的每折银纳米棒上的电磁增强。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述纳米棒长度为400nm，直径100nm，纳米棒倾斜方向相对于水平面法线夹角为73°，棒与棒之间夹角120°。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述光源为TFSF光源，波长为785nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：
将玻璃片切割成1.2cm×1.2cm，并清洗干净，放置在样品台上；当沉积室中压力小于5×10-7Torr时，通过电子束蒸发银靶材，第一次旋转样品台使得基底法线与沉积方向夹角为86°，通过电子束蒸发，以0.3nm/s的速度生长700nm厚的银纳米棒阵列，然后第二次旋转样品台使得基底法线与沉积方向夹角为-86°，调节样品台转角为120°，以0.3nm/s的速度继续生长700nm厚的银纳米棒阵列，最后旋转样品台使得基底法线与沉积方向夹角为86°，调节样品台转角为240°，以0.3nm/s的速度继续生长700nm厚的银纳米棒阵列，从而得到了三次空间折叠银纳米棒SERS基底。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
设置激光波长、功率、积分时间，对基底上被测物进行扫描，得到的表面增强拉曼光谱中某处特征峰不随被测物浓度改变而受到影响，此特征峰即可作为定量检测的参考峰；然后根据特征峰位的特征峰强进行解峰和线性拟合，最终计算出增强因子。
7.由以上任一权利要求所述方法制备的空间折叠银纳米棒的表面增强拉曼散射基底。
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