CN111215302A - 一种氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法。其包括不锈钢表面预处理；Silicalite‑1分子筛粉末制备；硅烷偶联剂溶液制备；Silicalite‑1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液制备及不锈钢预浸渍；氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜制备；热压法处理氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜等步骤。本发明效果：利用氧化石墨烯来有效降低腐蚀电流密度，极大增加了分子筛膜的防腐性能。硅烷偶联剂与金属表面和分子筛发生脱水缩合反应，与氧化石墨烯发生接枝反应，在不锈钢表面形成致密的氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜，可显著提高不锈钢与分子筛间结合力，具有操作简单、环境友好、耐蚀性高和表面结合力好等特点。

Description

一种氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法
技术领域
本发明属于不锈钢表面处理技术领域，特别是涉及一种氧化石墨烯(GO)改性不锈钢表面硅烷/Silicalite-1分子筛复合防腐膜的制备方法。
背景技术
航空科技的不断提升一再证明飞机及航空发动机性能的改进要依靠材料性能的提高来实现。航空不锈钢具有优良的力学性能和加工性能，且具有高韧性、高强度的特点，因而其被普遍用作民航客机的机身紧固件以及起落架等重要部件。但航空用不锈钢在酸性、高温等环境中极易因点蚀、应力腐蚀等因素的影响而产生破坏，因此，提高航空用不锈钢的耐腐蚀性能是非常必要的。目前，提高航空用不锈钢耐蚀性的技术主要包括添加缓蚀剂、表面涂层等，但是这些技术均会对环境造成污染，同时，一般的防腐技术无法有效减缓应力腐蚀对航空用不锈钢的影响。目前，延长飞机使用寿命、提高飞机可靠性是航空业研究的热点，因此对材料的耐腐蚀性能的要求越来越高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供的氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
1)不锈钢表面的预处理：
将不锈钢表面用砂纸进行多次打磨以去除表面划痕，然后进行抛光，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别进行超声清洗，得到预处理后的不锈钢；
2)Silicalite-1分子筛粉末的制备：
以正硅酸乙酯作为硅源，四丙基氢氧化铵作为模板剂，与水按比例配置成Silicalite-1分子筛的合成液，然后在搅拌条件下将上述合成液放置于高温高压反应釜中，在高温下进行水热合成反应，然后将溶液取出并进行离心分离，干燥，得到Silicalite-1分子筛粉末；
3)硅烷偶联剂溶液的制备：
将乙烯基三乙氧基硅烷按比例溶于乙醇的水溶液中并混合均匀,然后用醋酸调节pH值至5～7而制成硅烷偶联剂溶液；
4)Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液的制备及不锈钢预浸渍：
将上述Silicalite-1分子筛粉末按比例放于硅烷偶联剂溶液中，然后交替进行磁力搅拌与超声波震荡，使Silicalite-1分子筛粉末充分溶解于硅烷偶联剂溶液中而制成Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液，之后将预处理后的不锈钢在上述Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液中进行预浸渍，然后放入恒温电热干燥箱中进行干燥；
5)氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的制备：
将氧化石墨烯分散液、Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液和二甲基甲酰胺按比例进行混合，于65～75℃的温度下边磁力搅拌边进行反应,得到Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂/氧化石墨烯复合溶液，然后将上述预浸渍后的不锈钢浸没于Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂/氧化石墨烯复合溶液中，磁力搅拌状态下进行反应而在不锈钢表面形成氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜，取出后进行干燥；
6)热压法处理氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜：
将带有氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的不锈钢在液压机上进行热压成型，然后缓慢降温，由此在不锈钢表面完成氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的制备过程。
在步骤1)中，所述的不锈钢为304不锈钢；不锈钢表面依次用600目、800目、1200目及2000目的砂纸进行打磨；超声清洗时间为5～20分钟。
在步骤2)中，所述的正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵和去离子水的重量比为1:0.2～0.5:80～160；高温高压反应釜中的温度为150～180℃；水热合成反应时间为12～36小时；干燥时间为1～2小时。
在步骤3)中，所述的乙烯基三乙氧基硅烷、乙醇和水的体积比为1：17～19：1。
在步骤4)中，所述的Silicalite-1分子筛粉末与硅烷偶联剂的重量比为1：18～20；硅烷偶联剂选自正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷中的任一种；预浸渍时间为4—6分钟；干燥温度为35～45℃，干燥时间为2～4小时。
在步骤5)中，所述的氧化石墨烯分散液、Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液和二甲基甲酰胺的体积比为1:15～20:40～50，反应时间为23—25小时；氧化石墨烯分散液中的分散剂采用二甲基甲酰胺,氧化石墨烯的质量分数为0.5mg/mL；在不锈钢表面形成氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的时间为11—13小时。
在步骤6)中，所述的热压温度为70—100℃，热压时间为10—30分钟。
本发明提供的氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法具有如下有益效果：利用氧化石墨烯来有效降低腐蚀电流密度，极大增加了分子筛膜的防腐性能。硅烷偶联剂与金属表面和分子筛发生脱水缩合反应，与氧化石墨烯发生接枝反应，在不锈钢表面形成致密的氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜。本发明方法可显著提高不锈钢与分子筛之间的结合力，并且具有操作简单、环境友好、耐蚀性高和表面结合力好等特点。
附图说明
图1和图2分别为硅烷偶联剂/分子筛防腐膜和采用本发明方法在不锈钢表面制备的氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜三维共聚焦显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
本实施例提供的氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
1)不锈钢表面的预处理：
将304不锈钢表面依次用600目、800目、1200目及2000目的砂纸进行打磨以去除表面划痕，然后进行抛光，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别进行超声清洗10分钟，得到预处理后的不锈钢；
2)Silicalite-1分子筛粉末的制备：
以正硅酸乙酯作为硅源，四丙基氢氧化铵作为模板剂，与水按1:0.3:100的比例配置成Silicalite-1分子筛的合成液，然后在搅拌条件下将上述合成液放置于高温高压反应釜中，在170℃下进行水热合成反应24小时，然后将溶液取出并进行离心分离，干燥1.2小时，得到Silicalite-1分子筛粉末；
3)硅烷偶联剂溶液的制备：
将5ml乙烯基三乙氧基硅烷溶于85ml的乙醇和5ml的水溶液中并混合均匀,然后用醋酸调节pH值至6而制成硅烷偶联剂溶液；
4)Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液的制备及不锈钢预浸渍：
将1g的Silicalite-1分子筛粉末置于19g的作为硅烷偶联剂溶液的正硅酸乙酯中，然后交替进行磁力搅拌与超声波震荡，使Silicalite-1分子筛粉末充分溶解于硅烷偶联剂溶液中而制成Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液，之后将预处理后的不锈钢在上述Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液中进行预浸渍5分钟，然后放入40℃的恒温电热干燥箱中进行干燥3小时；
5)氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的制备：
将氧化石墨烯分散液、Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液和二甲基甲酰胺按1:17:45的体积比进行混合，于70℃的温度下边磁力搅拌边进行反应24小时,得到Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂/氧化石墨烯复合溶液，氧化石墨烯分散液中的分散剂采用二甲基甲酰胺,氧化石墨烯的质量分数为0.5mg/mL；然后将上述预浸渍后的不锈钢浸没于Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂/氧化石墨烯复合溶液中，磁力搅拌状态下进行反应12小时而在不锈钢表面形成氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜，取出后进行干燥；
6)热压法处理氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜：
将带有氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的不锈钢在液压机上进行热压成型，热压温度为80℃，热压时间为20分钟，然后缓慢降温，由此在不锈钢表面完成氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的制备过程。
实施例2：
本实施例提供的氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
1)不锈钢表面的预处理：
将304不锈钢表面依次用600目、800目、1200目及2000目的砂纸进行打磨以去除表面划痕，然后进行抛光，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别进行超声清洗15分钟，得到预处理后的不锈钢；
2)Silicalite-1分子筛粉末的制备：
以正硅酸乙酯作为硅源，四丙基氢氧化铵作为模板剂，与水按1:0.4:120的比例配置成Silicalite-1分子筛的合成液，然后在搅拌条件下将上述合成液放置于高温高压反应釜中，在160℃下进行水热合成反应30小时，然后将溶液取出并进行离心分离，干燥1.5小时，得到Silicalite-1分子筛粉末；
3)硅烷偶联剂溶液的制备：
将5ml乙烯基三乙氧基硅烷溶于90ml的乙醇和5ml的水溶液中并混合均匀,然后用醋酸调节pH值至6.5而制成硅烷偶联剂溶液；
4)Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液的制备及不锈钢预浸渍：
将1g的Silicalite-1分子筛粉末置于20g的作为硅烷偶联剂溶液的乙烯基三乙氧基硅烷中，然后交替进行磁力搅拌与超声波震荡，使Silicalite-1分子筛粉末充分溶解于硅烷偶联剂溶液中而制成Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液，之后将预处理后的不锈钢在上述Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液中进行预浸渍4分钟，然后放入38℃的恒温电热干燥箱中进行干燥4小时；
5)氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的制备：
将氧化石墨烯分散液、Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液和二甲基甲酰胺按1:18:47的体积比进行混合，于65℃的温度下边磁力搅拌边进行反应25小时,得到Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂/氧化石墨烯复合溶液，氧化石墨烯分散液中的分散剂采用二甲基甲酰胺,氧化石墨烯的质量分数为0.5mg/mL；然后将上述预浸渍后的不锈钢浸没于Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂/氧化石墨烯复合溶液中，磁力搅拌状态下进行反应11小时而在不锈钢表面形成氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜，取出后进行干燥；
6)热压法处理氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜：
将带有氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的不锈钢在液压机上进行热压成型，热压温度为90℃，热压时间为15分钟，然后缓慢降温，由此在不锈钢表面完成氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的制备过程。
实施例3：
本实施例提供的氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
1)不锈钢表面的预处理：
将304不锈钢表面依次用600目、800目、1200目及2000目的砂纸进行打磨以去除表面划痕，然后进行抛光，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别进行超声清洗20分钟，得到预处理后的不锈钢；
2)Silicalite-1分子筛粉末的制备：
以正硅酸乙酯作为硅源，四丙基氢氧化铵作为模板剂，与水按1:0.5:150的比例配置成Silicalite-1分子筛的合成液，然后在搅拌条件下将上述合成液放置于高温高压反应釜中，在180℃下进行水热合成反应30小时，然后将溶液取出并进行离心分离，干燥2小时，得到Silicalite-1分子筛粉末；
3)硅烷偶联剂溶液的制备：
将5ml乙烯基三乙氧基硅烷溶于95ml的乙醇和5ml的水溶液中并混合均匀,然后用醋酸调节pH值至7而制成硅烷偶联剂溶液；
4)Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液的制备及不锈钢预浸渍：
将1g的Silicalite-1分子筛粉末置于20g的作为硅烷偶联剂溶液的十二烷基三甲氧基硅烷中，然后交替进行磁力搅拌与超声波震荡，使Silicalite-1分子筛粉末充分溶解于硅烷偶联剂溶液中而制成Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液，之后将预处理后的不锈钢在上述Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液中进行预浸渍6分钟，然后放入45℃的恒温电热干燥箱中进行干燥2.5小时；
5)氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的制备：
将氧化石墨烯分散液、Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液和二甲基甲酰胺按1:20:50的体积比进行混合，于68℃的温度下边磁力搅拌边进行反应25小时,得到Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂/氧化石墨烯复合溶液，氧化石墨烯分散液中的分散剂采用二甲基甲酰胺,氧化石墨烯的质量分数为0.5mg/mL；然后将上述预浸渍后的不锈钢浸没于Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂/氧化石墨烯复合溶液中，磁力搅拌状态下进行反应13小时而在不锈钢表面形成氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜，取出后进行干燥；
6)热压法处理氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜：
将带有氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的不锈钢在液压机上进行热压成型，热压温度为100℃，热压时间为10分钟，然后缓慢降温，由此在不锈钢表面完成氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的制备过程。
图1和图2分别为硅烷偶联剂/分子筛防腐膜和采用本发明方法在不锈钢表面制备的氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜三维共聚焦显微照片。由图1、图2可知，不锈钢表面均已被防腐膜覆盖，覆盖率可达100％；虽然两种防腐膜的表面致密度均较好，但与未改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜相比，加入氧化石墨烯后防腐膜的表面更均一、更致密；另外，加入氧化石墨烯改性后，防腐膜的厚度略有增加，增加了约26.8微米。

Claims (7)

1.一种氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
1)不锈钢表面的预处理：
将不锈钢表面用砂纸进行多次打磨以去除表面划痕，然后进行抛光，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别进行超声清洗，得到预处理后的不锈钢；
2)Silicalite-1分子筛粉末的制备：
以正硅酸乙酯作为硅源，四丙基氢氧化铵作为模板剂，与水按比例配置成Silicalite-1分子筛的合成液，然后在搅拌条件下将上述合成液放置于高温高压反应釜中，在高温下进行水热合成反应，然后将溶液取出并进行离心分离，干燥，得到Silicalite-1分子筛粉末；
3)硅烷偶联剂溶液的制备：
将乙烯基三乙氧基硅烷按比例溶于乙醇的水溶液中并混合均匀,然后用醋酸调节pH值至5～7而制成硅烷偶联剂溶液；
4)Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液的制备及不锈钢预浸渍：
将上述Silicalite-1分子筛粉末按比例放于硅烷偶联剂溶液中，然后交替进行磁力搅拌与超声波震荡，使Silicalite-1分子筛粉末充分溶解于硅烷偶联剂溶液中而制成Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液，之后将预处理后的不锈钢在上述Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液中进行预浸渍，然后放入恒温电热干燥箱中进行干燥；
5)氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的制备：
将氧化石墨烯分散液、Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液和二甲基甲酰胺按比例进行混合，于65～75℃的温度下边磁力搅拌边进行反应,得到Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂/氧化石墨烯复合溶液，然后将上述预浸渍后的不锈钢浸没于Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂/氧化石墨烯复合溶液中，磁力搅拌状态下进行反应而在不锈钢表面形成氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜，取出后进行干燥；
6)热压法处理氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜：
将带有氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的不锈钢在液压机上进行热压成型，然后缓慢降温，由此在不锈钢表面完成氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的制备过程。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述的不锈钢为304不锈钢；不锈钢表面依次用600目、800目、1200目及2000目的砂纸进行打磨；超声清洗时间为5～20分钟。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，所述的正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵和去离子水的重量比为1:0.2～0.5:80～160；高温高压反应釜中的温度为150～180℃；水热合成反应时间为12～36小时；干燥时间为1～2小时。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，所述的乙烯基三乙氧基硅烷、乙醇和水的体积比为1：17～19：1。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法，其特征在于：在步骤4)中，所述的Silicalite-1分子筛粉末与硅烷偶联剂的重量比为1：18～20；硅烷偶联剂选自正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷中的任一种；预浸渍时间为4—6分钟；干燥温度为35～45℃，干燥时间为2～4小时。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法，其特征在于：在步骤5)中，所述的氧化石墨烯分散液、Silicalite-1分子筛/硅烷偶联剂混合溶液和二甲基甲酰胺的体积比为1:15～20:40～50，反应时间为23—25小时；氧化石墨烯分散液中的分散剂采用二甲基甲酰胺,氧化石墨烯的质量分数为0.5mg/mL；在不锈钢表面形成氧化石墨烯改性硅烷偶联剂/分子筛防腐膜的时间为11—13小时。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性不锈钢表面防腐膜的制备方法，其特征在于：在步骤6)中，所述的热压温度为70～100℃，热压时间为10～30分钟。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112941509A (zh) * 2021-01-28 2021-06-11 西安工程大学 一种在轴承钢盘表面制备氧化石墨烯润滑膜的方法
CN114164984A (zh) * 2021-12-09 2022-03-11 广州市亚丹柜业有限公司 一种由复合板材组成的墙面板及其制备方法
CN115385355A (zh) * 2022-08-30 2022-11-25 江苏洁欧康科技有限公司 一种提高4a无粘连大球分子筛强度的方法
CN115869471A (zh) * 2022-03-25 2023-03-31 成都百瑞恒通医疗科技有限公司 一种抗凝血功能材料及其制备方法和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110124969A (zh) * 2019-05-13 2019-08-16 中国民航大学 一种在不锈钢表面制备Silicalite-1分子筛防腐膜的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110124969A (zh) * 2019-05-13 2019-08-16 中国民航大学 一种在不锈钢表面制备Silicalite-1分子筛防腐膜的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XU K, ET AL.: "A graphene oxide layer as an acid-resisting barrier deposited on a zeolite LTA membrane for dehydration of acetic acid", 《RSC ADVANCES》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112941509A (zh) * 2021-01-28 2021-06-11 西安工程大学 一种在轴承钢盘表面制备氧化石墨烯润滑膜的方法
CN114164984A (zh) * 2021-12-09 2022-03-11 广州市亚丹柜业有限公司 一种由复合板材组成的墙面板及其制备方法
CN114164984B (zh) * 2021-12-09 2023-03-10 广州市亚丹柜业有限公司 一种由复合板材组成的墙面板及其制备方法
CN115869471A (zh) * 2022-03-25 2023-03-31 成都百瑞恒通医疗科技有限公司 一种抗凝血功能材料及其制备方法和应用
CN115869471B (zh) * 2022-03-25 2024-01-26 成都百瑞恒通医疗科技有限公司 一种抗凝血功能材料及其制备方法和应用
CN115385355A (zh) * 2022-08-30 2022-11-25 江苏洁欧康科技有限公司 一种提高4a无粘连大球分子筛强度的方法
CN115385355B (zh) * 2022-08-30 2023-11-17 江苏洁欧康科技有限公司 一种提高4a无粘连大球分子筛强度的方法

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