CN111138757A - 一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料及其制备方法，它由以下重量百分比的原料组成：常规聚丙烯25～70，弹性体10～25，无碱膨体玻璃纤维10～20，硫酸钙晶须5～20，分散剂0.5～3，偶联剂0.5～3，抗氧剂0.1～1，其它助剂0.1～2。本发明通过在常规聚丙烯材料中加入高熔体流动速率的弹性体，以及由无碱膨体玻璃纤维和硫酸钙晶须复配组成的无机填充剂，利用高聚物的出模膨胀效应，在挤出或注塑过程中，具有高熔体流动速率的弹性体向熔体外侧流动而富集于材料或制品表层，不同尺度形态的玻璃纤维和硫酸钙晶须均匀分散在复合材料体系中，赋予制品良好的软触感效果和优异的耐刮擦性能。

Description

一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复 合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料及其制备方法，是一种工艺简单、成本低、综合性能优异的聚丙烯复合材料，主要应用于汽车门板、仪表板等内饰零件，属于聚合物改性和加工技术领域。
背景技术
随着汽车工业的快速发展和居民消费水平的日益提升，对于汽车的安全性、舒适性、轻量化和美观环保性成为广大消费者关注的焦点。聚丙烯因具有较好的加工性能和优异的力学、物理、化学性能，同时质轻价廉，广泛应用于汽车内外饰件中，如门板、仪表板、立柱、座椅护板、保险杠等，是目前增长速度最快的通用型热塑性塑料。但传统聚丙烯塑料制品硬质感较强，给人一种档次低、质感差的感觉；为提高汽车内饰制品的舒适性档次，一般会在制品表面喷涂橡胶漆或者包覆皮革等来实现目视和手触柔软的效果，但涉及到的后处理工序繁杂，生产效率低，成本高，且喷涂或粘胶会造成二次污染，影响车内空气环境。
在现有技术中，通过一次加工成型得到具有软触感效果的聚丙烯复合材料，已有一些报道，主要是在聚丙烯基体树脂中加入一些软质的成分。专利US0242355公开了一种软触感的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，通过加入由特殊的茂金属催化剂催化制得的聚丙烯和玻璃纤维来提升材料的软触感，但为提高流动性而加入的过氧化物，带来材料易发黄、气味大和易老化的缺陷。专利JP510177公开了一种软触感聚丙烯复合材料，通过加入软质聚丙烯材料和矿物或玻纤来赋予材料良好的耐刮擦性和软触感，但软质聚丙烯对材料的力学性能影响较大。中国专利CN104262785A公开了一种低气味、高流动性的软触感聚烯烃组合物，通过加入超支化聚乙烯和乙烯/α-烯烃共聚物来赋予制品软触效果，但材料的力学性能影响较大，且耐刮擦性能未能考虑。
这些专利涉及的软触感聚丙烯复合材料虽然在一定程度上能赋予制品表面软触效果，但对于制品的综合性能未能充分考虑，尤其是刚韧平衡性以及耐刮擦性能。此外，对于缩短制品的注塑成型周期，加快注塑节拍方面暂无相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料及其制备方法，以解决现有技术的上述问题。
为了赋予聚丙烯复合材料制品较好的软触效果和高刚韧平衡性，同时实现快节拍注塑目的，本发明的技术方案是在常规聚丙烯复合材料的配方中加入高熔体流动速率的弹性体，以及由无碱膨体玻璃纤维和硫酸钙晶须复配组成的无机填充剂，利用高聚物的出模膨胀效应，在挤出或注塑过程中，具有高熔体流动速率的弹性体向熔体外侧流动而富集于材料或制品表层，不同尺度形态的玻璃纤维和硫酸钙晶须均匀分散在复合材料体系中，能够与弹性体实现协同增强增韧的效果，在提高复合材料刚韧平衡性的同时，赋予制品良好的软触感效果和优异的耐刮擦性能。
一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料，按以下重量百分比的原料配制成：
Figure BDA0002342047660000021
本发明所适用的聚丙烯复合材料体系中，
所述的聚丙烯在230℃、2.16kg负荷条件下，熔体流动速率为5～20g/10min。
所述聚丙烯为均聚丙烯或嵌段共聚丙烯；所述均聚丙烯的结晶度在70％以上，等规度大于99％；所述的嵌段共聚聚丙烯的共聚单体为乙烯，乙烯单体重复单元摩尔含量为5～10％。
所述的弹性体为高熔体流动速率的POE，为采用茂金属催化剂的乙烯-辛烯线形共聚物，密度为0.87～0.90g/cm3，熔体流动速率为30g/10min。
所述的无碱膨体玻璃纤维，其长度为5～15mm，直径为8～20μm。
所述的硫酸钙晶须，其直径为2～5μm，长径比为50～100，松散密度为0.1-0.4g/cm3。
所述的分散剂为硬脂酸或硬脂酸盐中的一种。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的任意一种。
所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂；辅抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂。优选的，所述的主抗氧剂为3114、1010和DSTP中的一种或几种混合；辅抗氧剂为618和168中的一种或两种。
所述的其它添加剂为各种颜色添加剂、光稳定剂、各种酯类或脂肪酸类润滑剂中的一种或多种。
上述可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)按上述重量配比称取原料；
(2)将上述称量好的无碱膨体玻璃纤维、硫酸钙晶须和偶联剂加入到高速混合器中混合5～10分钟，备用；
(3)将上述称量好的常规聚丙烯、弹性体、分散剂、抗氧剂和其它助剂在高速混合器中干混3～5分钟，从螺杆尾部主喂料口加入双螺杆挤出机，将步骤2预混好的无碱膨体玻璃纤维和硫酸钙晶须从螺杆中部侧向喂料口加入双螺杆挤出机，经过熔融挤出后冷却造粒，其工艺为：一区190～200℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区205～215℃；螺杆转速为100-1000r/min；整个挤出过程的停留时间为1～2分钟，压力为12～18MPa，排气真空度达到5～20kPa。
本发明的优点是：
1、本发明通过在常规聚丙烯材料中加入高熔体流动速率的弹性体，创造性的利用高聚物的出模膨胀效应，在挤出或注塑过程中，具有高熔体流动速率的弹性体向熔体外侧流动而富集于材料或制品表层，赋予制品优异的软触感效果。
2、本发明创造性的引入不同尺度形态的无碱膨体玻璃纤维和硫酸钙晶须，与弹性体实现协同增强增韧，所得复合材料具有良好的刚韧平衡性和优异的耐刮擦性能。
3、本发明通过侧喂料的形式加入硫酸钙晶须，大大降低制品的注塑周期，能够实现快节拍注塑生产。
4、本发明提出的可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料的制备工艺简单，无需二次喷涂或粘胶，生产成本低，符合绿色环保的发展理念。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例的方式对本发明作进一步的详细说明，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
在实施例及对比例复合材料配方中，所述的常规聚丙烯为共聚聚丙烯，熔体流动速率为15g/10min。所用的增韧剂为美国陶氏杜邦公司生产的乙烯-辛烯共聚物Engage8400，其密度为0.87g/cm3，熔融指数为30g/10min(测试条件：190℃×2.16kg)。所述的无碱膨体玻璃纤维长度为5～15mm，直径为8～15μm。所述的硫酸钙晶须直径为2～5μm，长径比为50～100，松散密度为0.2-0.4g/cm3。所述的分散剂为硬脂酸。所述的偶联剂为美国Dow Corning公司产的硅烷偶联剂，商品牌号为Z-6011。所述的主抗氧剂为BASF公司产的3114，商品牌号为Irganox 3114，化学名称为3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯，以及英国ICE公司产的DSTP，商品牌号为Negonox DSTP，化学名称为硫代二丙酸十八酯。辅抗氧剂为BASF公司产的168，商品牌号为Irgafos 168，化学名称为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。所述的其它助剂包括各种颜色添加剂、光稳定剂、各种酯类或脂肪酸类润滑剂等。
实施例1
按重量百分比称取常规聚丙烯69.6％、弹性体10％、分散剂2％、抗氧剂31140.1％、抗氧剂DSTP 0.1％和辅抗氧剂168 0.2％以及其它助剂2％，在高速混合器中干混5分钟制得混合物，从螺杆尾部主喂料口加入双螺杆挤出机；称取无碱膨体玻璃纤维10％、硫酸钙晶须5％和1％硅烷偶联剂加入到高速混合器中混合10分钟，从螺杆中部侧向喂料口加入所述双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中，螺杆内温度为：一区190℃，二区200℃，三区200℃，四区210℃，双螺杆挤出机转速为500r/min，整个挤出过程的停留时间为2分钟，压力为16MPa，排气真空度为15kPa。粒子经干燥后在注射成型机上进行注射成型制样。
实施例2
按重量百分比称取常规聚丙烯64.6％、弹性体15％、分散剂2％、抗氧剂31140.1％、抗氧剂DSTP 0.1％和辅抗氧剂168 0.2％以及其它助剂2％，在高速混合器中干混5分钟制得混合物，从螺杆尾部主喂料口加入双螺杆挤出机；称取无碱膨体玻璃纤维10％、硫酸钙晶须5％和1％硅烷偶联剂加入到高速混合器中混合10分钟，从螺杆中部侧向喂料口加入所述双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中，螺杆内温度为：一区190℃，二区200℃，三区200℃，四区210℃，双螺杆挤出机转速为500r/min，整个挤出过程的停留时间为2分钟，压力为16MPa，排气真空度为15kPa。粒子经干燥后在注射成型机上进行注射成型制样。
实施例3
按重量百分比称取常规聚丙烯58.6％、弹性体15％、分散剂2％、抗氧剂31140.1％、抗氧剂DSTP 0.1％和辅抗氧剂168 0.2％以及其它助剂2％，在高速混合器中干混5分钟制得混合物，从螺杆尾部主喂料口加入双螺杆挤出机；称取无碱膨体玻璃纤维10％、硫酸钙晶须10％和2％硅烷偶联剂加入到高速混合器中混合10分钟，从螺杆中部侧向喂料口加入所述双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中，螺杆内温度为：一区190℃，二区200℃，三区200℃，四区210℃，双螺杆挤出机转速为500r/min，整个挤出过程的停留时间为2分钟，压力为16MPa，排气真空度为15kPa。粒子经干燥后在注射成型机上进行注射成型制样。
实施例4
按重量百分比称取常规聚丙烯52.6％、弹性体15％、分散剂3％、抗氧剂31140.1％、抗氧剂DSTP 0.1％和辅抗氧剂168 0.2％以及其它助剂2％，在高速混合器中干混5分钟制得混合物，从螺杆尾部主喂料口加入双螺杆挤出机；称取无碱膨体玻璃纤维15％、硫酸钙晶须10％和2％硅烷偶联剂加入到高速混合器中混合10分钟，从螺杆中部侧向喂料口加入所述双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中，螺杆内温度为：一区190℃，二区200℃，三区200℃，四区210℃，双螺杆挤出机转速为500r/min，整个挤出过程的停留时间为2分钟，压力为16MPa，排气真空度为15kPa。粒子经干燥后在注射成型机上进行注射成型制样。
实施例5
按重量百分比称取常规聚丙烯47.6％、弹性体20％、分散剂3％、抗氧剂31140.1％、抗氧剂DSTP 0.1％和辅抗氧剂168 0.2％以及其它助剂2％，在高速混合器中干混5分钟制得混合物，从螺杆尾部主喂料口加入双螺杆挤出机；称取无碱膨体玻璃纤维15％、硫酸钙晶须10％和2％硅烷偶联剂加入到高速混合器中混合10分钟，从螺杆中部侧向喂料口加入所述双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中，螺杆内温度为：一区190℃，二区200℃，三区200℃，四区210℃，双螺杆挤出机转速为500r/min，整个挤出过程的停留时间为2分钟，压力为16MPa，排气真空度为15kPa。粒子经干燥后在注射成型机上进行注射成型制样。
实施例6
按重量百分比称取常规聚丙烯36.6％、弹性体20％、分散剂3％、抗氧剂31140.1％、抗氧剂DSTP 0.1％和辅抗氧剂168 0.2％以及其它助剂2％，在高速混合器中干混5分钟制得混合物，从螺杆尾部主喂料口加入双螺杆挤出机；称取无碱膨体玻璃纤维20％、硫酸钙晶须15％和3％硅烷偶联剂加入到高速混合器中混合10分钟，从螺杆中部侧向喂料口加入所述双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中，螺杆内温度为：一区190℃，二区200℃，三区200℃，四区210℃，双螺杆挤出机转速为500r/min，整个挤出过程的停留时间为2分钟，压力为16MPa，排气真空度为15kPa。粒子经干燥后在注射成型机上进行注射成型制样。
实施例7
按重量百分比称取常规聚丙烯31.6％、弹性体25％、分散剂3％、抗氧剂31140.1％、抗氧剂DSTP 0.1％和辅抗氧剂168 0.2％以及其它助剂2％，在高速混合器中干混5分钟制得混合物，从螺杆尾部主喂料口加入双螺杆挤出机；称取无碱膨体玻璃纤维20％、硫酸钙晶须15％和3％硅烷偶联剂加入到高速混合器中混合10分钟，从螺杆中部侧向喂料口加入所述双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中，螺杆内温度为：一区190℃，二区200℃，三区200℃，四区210℃，双螺杆挤出机转速为500r/min，整个挤出过程的停留时间为2分钟，压力为16MPa，排气真空度为15kPa。粒子经干燥后在注射成型机上进行注射成型制样。
对比例1
按重量百分比称取常规聚丙烯67.6％、分散剂3％、抗氧剂3114 0.1％、抗氧剂DSTP 0.1％和辅抗氧剂168 0.2％以及其它助剂2％，在高速混合器中干混5分钟制得混合物，从螺杆尾部主喂料口加入双螺杆挤出机；称取无碱膨体玻璃纤维15％、硫酸钙晶须10％和2％硅烷偶联剂加入到高速混合器中混合10分钟，从螺杆中部侧向喂料口加入所述双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中，螺杆内温度为：一区190℃，二区200℃，三区200℃，四区210℃，双螺杆挤出机转速为500r/min，整个挤出过程的停留时间为2分钟，压力为16MPa，排气真空度为15kPa。粒子经干燥后在注射成型机上进行注射成型制样。
对比例2
按重量百分比称取常规聚丙烯68.6％、弹性体15％、分散剂2％、抗氧剂31140.1％、抗氧剂DSTP 0.1％和辅抗氧剂168 0.2％以及其它助剂2％，在高速混合器中干混5分钟制得混合物，从螺杆尾部主喂料口加入双螺杆挤出机；称取硫酸钙晶须10％和2％硅烷偶联剂加入到高速混合器中混合10分钟，从螺杆中部侧向喂料口加入所述双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中，螺杆内温度为：一区190℃，二区200℃，三区200℃，四区210℃，双螺杆挤出机转速为500r/min，整个挤出过程的停留时间为2分钟，压力为16MPa，排气真空度为15kPa。粒子经干燥后在注射成型机上进行注射成型制样。
对比例3
按重量百分比称取常规聚丙烯68.6％、弹性体15％、分散剂2％、抗氧剂31140.1％、抗氧剂DSTP 0.1％和辅抗氧剂168 0.2％以及其它助剂2％，在高速混合器中干混5分钟制得混合物，从螺杆尾部主喂料口加入双螺杆挤出机；称无碱膨体玻璃纤维10％和2％硅烷偶联剂加入到高速混合器中混合10分钟，从螺杆中部侧向喂料口加入所述双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中，螺杆内温度为：一区190℃，二区200℃，三区200℃，四区210℃，双螺杆挤出机转速为500r/min，整个挤出过程的停留时间为2分钟，压力为16MPa，排气真空度为15kPa。粒子经干燥后在注射成型机上进行注射成型制样。
对比例4
按重量百分比称取常规聚丙烯82.6％、弹性体15％、抗氧剂3114 0.1％、抗氧剂DSTP 0.1％和辅抗氧剂168 0.2％以及其它助剂2％，在高速混合器中干混5分钟制得混合物，从螺杆尾部主喂料口加入双螺杆挤出机，经熔融挤出后冷却造粒；其中，螺杆内温度为：一区190℃，二区200℃，三区200℃，四区210℃，双螺杆挤出机转速为500r/min，整个挤出过程的停留时间为2分钟，压力为16MPa，排气真空度为15kPa。粒子经干燥后在注射成型机上进行注射成型制样。
实施例及对比例主要成分质量百分含量见表1。
表1实施例1-7及对比例1-4材料配方表(重量％)
Figure BDA0002342047660000081
性能评价方式：
拉伸性能：按ISO 527-2标准进行，试样尺寸为170×10×4mm，拉伸速度为50mm/min；
弯曲性能：按ISO 178标准进行，试样尺寸为80×10×4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；
缺口冲击性能：按ISO 179-1标准进行，试样尺寸为80×10×4mm，V型缺口，缺口深度为试样厚度的三分之一，测试温度为23℃；
耐划擦性能：按照德国大众PV3952标准进行十字划格测试，试样尺寸为50×50×3.2mm，负载为10N，用色差仪测量划格区域测试前后的色差L值的变化ΔL，ΔL值越小，表明材料的耐划擦性能越好；
邵氏硬度D：按照ISO868标准进行测试，停留时间为5s；
触感评价：使用注塑机注塑尺寸为150×100×3.2mm的样板，皮纹类型为大众K31皮纹，5名测试员用手触摸皮纹面，按照下面评分标准打分，结果取平均值；数值越高，表明材料的软触感越好。触感评分标准如下：
分数 评价标准
5 很舒服的软触感
4 有明显的软触感
3 有轻微的软触感
2 没有软触感
1 有毛刺感
注塑节拍评判：使用注塑机注塑壁厚为2.5mm的门板本体零件，计算整个注塑成型周期。
材料的综合性能通过测试拉伸、弯曲、缺口冲击性能和耐刮擦性能来评判，软触感通过邵氏硬度D和触感进行评判，注塑节拍通过注塑成型周期来评判。本发明实施例1～7和对比例1～4聚丙烯复合材料的性能检测结果分别见表2。
表2实施例1-7及对比例1-4材料性能表
Figure BDA0002342047660000091
从实施例1-7与对比例1的对比可以看出，在常规聚丙烯复合材料体系中，加入高熔体流动速率的弹性体，复合材料的邵氏硬度D大幅降低，软触感效果明显增强，赋予了制品柔软的触感；从实施例1-7与对比例2-3的对比可以看出，在复合体系中引入不同尺度的无碱膨体玻璃纤维和硫酸钙晶须，复合材料能够保持较高的刚韧平衡性能，而且硫酸钙晶须的加入可以明显缩短制品的注塑成型周期，从而实现快节拍注塑生产；此外，从实施例1-4和对比例1-4的对比可以发现，本发明所得复合材料体系具有较好的耐刮擦性能。所得复合材料可以广泛应用于汽车门板、仪表板等内饰零件中。

Claims (10)

1.一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料，其特征在于：按以下重量百分比的原料配制成：
Figure FDA0002342047650000011
2.根据权利要求1所述的一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯在230℃、2.16kg负荷条件下，熔体流动速率为5～20g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯为均聚丙烯或嵌段共聚丙烯；所述均聚丙烯的结晶度在70％以上，等规度大于99％；所述的嵌段共聚聚丙烯的共聚单体为乙烯，乙烯单体重复单元摩尔含量为5～10％。
4.根据权利要求1所述的一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的弹性体为高熔体流动速率的POE，为采用茂金属催化剂的乙烯-辛烯线形共聚物，密度为0.87～0.90g/cm3，熔体流动速率为30g/10min。
5.根据权利要求1所述的一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的无碱膨体玻璃纤维，其长度为5～15mm，直径为8～20μm。
6.根据权利要求1所述的一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的硫酸钙晶须，其直径为2～5μm，长径比为50～100，松散密度为0.1-0.4g/cm3。
7.根据权利要求1所述的一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的分散剂为硬脂酸或硬脂酸盐中的一种；所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂；辅抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂；
所述的其它添加剂为各种颜色添加剂、光稳定剂、各种酯类或脂肪酸类润滑剂中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的一种可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的主抗氧剂为3114、1010和DSTP中的一种或几种混合；辅抗氧剂为618和168中的一种或两种。
10.权利要求1-9任意之一所述可实现快节拍注塑、高刚韧平衡性能的软触感聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：其具体步骤如下：
(1)按上述重量配比称取原料；
(2)将上述称量好的无碱膨体玻璃纤维、硫酸钙晶须和偶联剂加入到高速混合器中混合5～10分钟，备用；
(3)将上述称量好的常规聚丙烯、弹性体、分散剂、抗氧剂和其它助剂在高速混合器中干混3～5分钟，从螺杆尾部主喂料口加入双螺杆挤出机，将步骤2预混好的无碱膨体玻璃纤维和硫酸钙晶须从螺杆中部侧向喂料口加入双螺杆挤出机，经过熔融挤出后冷却造粒，其工艺为：一区190～200℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区205～215℃；螺杆转速为100-1000r/min；整个挤出过程的停留时间为1～2分钟，压力为12～18MPa，排气真空度达到5～20kPa。
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