CN111074113A - 一种原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：制备熔化的铝硅合金；S2：将铝锆中间合金和铝硼中间合金加入熔化的铝硅合金中，中间合金熔化后混合均匀，加入精炼剂，保温打渣后浇铸成型，得原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料。原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料中硼化锆颗粒分布较为均匀，界面干净，结合良好，有助于改善铝基材料的强度和延伸率；搅拌铸造法工艺过程简单可靠，节省能源且易于推广应用。本发明还公开了一种原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料。

Description

一种原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料的生产工艺
技术领域
本发明涉及铝基复合材料技术领域，具体涉及一种原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料的生产工艺及复合材料。
背景技术
过共晶Al-Si合金一般具有良好的耐磨性和低的线膨胀系数和工艺性能均较好，广泛应用于航空、内燃机、汽车、电子等工业中，是应用最为广泛的铸造铝合金之一。过共晶Al-Si合金已经成为微波电路、微电子器件的电子封装的首选材料。随着航空、航天军事用途的微波电路、微电子器件、半导体集成电路向大功率、小型化、轻量化、高密度组装化、低成本、高性能和高可靠性的发展方向，对封装材料的性能提出了更高的要求。因此，需要更高强度的过共晶Al-Si合金。
提高Al-Si合金的力学性能，现有技术中常用的方法是向Al-Si基体中添加陶瓷颗粒制备复合材料，例如CN1563455A中公开了一种原位硼化钛颗粒和三氧化二铝晶须复合强化铝基复合材料的制备方法，包括制备预制块和将预制块压入合金熔体中溶制两步骤。预制块中含有铝基体以及第二相颗粒三氧化二铝和硼化钛。预制块的制备过程是：将纯铝、钛粉和硼粉混合均匀，然后采用压机压制成圆柱形的预制块。上述制备方法工艺路线步骤多，并且外加的第二相颗粒（碳酸钙和碳化钨）在熔体中的分散均匀程度差。
CN103276389A公开了一种氧化铝与二硼化锆增强铝基原位复合材料的制备方法，将经过球磨处理的第二相颗粒（氧化锆颗粒和硼颗粒）置于纯铝或铝合金表面的沟槽或者盲孔中，或者将第二相颗粒喷涂或涂覆在纯铝或铝合金表面，采用搅拌摩擦原位合成在纯铝或铝合金的表面形成复合材料层。上述方法仅适用于基材的表面增强。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料。
为了实现上述技术效果，本发明的技术方案为：一种原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备熔化的铝硅合金；
S2：将铝锆中间合金和铝硼中间合金加入熔化的铝硅合金中，中间合金熔化后混合均匀，加入精炼剂，保温打渣后浇铸成型，得原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料。
优选的技术方案为，按质量百分比计，所述铝硅合金中硅含量为15～30%，其余为铝；或者所述铝硅合金的组元成分为：硅15～30%、镁0.25～0.45%，其余为铝。
优选的技术方案为，铝锆中间合金中的锆与铝硼中间合金中的硼摩尔比为（2.05～3.5）:1。
优选的技术方案为，按质量百分比计，所述原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料中组元锆的加入量为n%，0.5＜n≤5。
优选的技术方案为，还包括对S2所得铝基复合材料的固溶热处理和时效热处理，所述固溶热处理温度为500～550℃，保温16～24小时；所述时效热处理温度为150～200℃，保温4～10小时。
优选的技术方案为，S1的工艺过程为：将纯铝加热至800～1000℃熔化，加入合金元素，完全熔化后搅拌均匀。
本发明的目的之二在于提供一种原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料，其特征在于，所述复合材料中含有原位生成硼化锆颗粒，所述原位生成硼化锆颗粒是由铝锆中间合金和铝硼中间合金加入熔化的铝硅合金中原位反应制得。
优选的技术方案为，所述复合材料中原位生成硼化锆颗粒的质量百分比为n，0＜n≤3.0%。
优选的技术方案为，按质量百分比计，按质量百分比计，所述铝硅合金中硅含量为15～30%，其余为铝；或者所述铝硅合金的组元成分为：硅15～30%、镁0.25～0.45%，其余为铝。
优选的技术方案为，所述原位生成硼化锆颗粒的尺寸为10～40μm，形状为方形和/或近方形。
本发明的优点和有益效果在于：
该原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料的生产工艺步骤合理，采用铝锆中间合金和铝硼中间合金在铝基熔体中原位反应生成硼化锆颗粒，所得原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料中硼化锆颗粒分布较为均匀，界面干净，结合良好，有助于改善铝基材料的强度和延伸率；
与现有技术中相比，利用熔体中原位反应的搅拌铸造法，工艺过程简单可靠，节省能源且易于推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
铝硅合金
铝硅合金的主要组元为铝和硅，还包括不可避免的杂质。优选的，铝硅合金中硅含量为15～30%。进一步的，铝硅合金中还含有镁，即铝硅合金的组元成分为：硅15～30%、镁0.25～0.45%，其余为铝。硼化锆增强的硅含量为15～30%的铝硅基复合材料具有优良的抗弯强度、抗拉强度和延伸率。
铝锆中间合金中的锆与铝硼中间合金中的硼摩尔比
熔炼过程中由于硼元素轻，容易上浮，因此复合材料原料中锆的加入量需过量，确保原位生成硼化锆颗粒。铝锆中间合金中的锆与铝硼中间合金中的硼摩尔比优选为（2.05～3.5）:1。
原位形成ZrB2颗粒增强Al-15Si基复合材料的检测标准如下：
1、抗弯强度国标(GB/T 6569-86)；
2、拉伸试验和延伸率依据国标GB/T228.1-2010。
实施例1（0.5wt.%形成ZrB2颗粒增强Al-15Si基复合材料）
将纯Al放入熔炼炉中，加热至900-1000℃熔化，然后加入质量分数为15%（纯硅质量与纯硅纯铝质量之和的比值）的纯Si，熔化后搅拌均匀；
将Al-15Zr和Al-3B中间合金（锆硼摩尔比为2.75:1，原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料中组元锆的加入量为2.21%）先后加入到铝硅熔体中，待全部熔化后搅拌2~5min，加入精炼剂，保温10分钟，打渣后保温至850~950℃后浇注；
将制备的复合材料放入电阻箱式炉中进行固溶和时效热处理，固溶温度为550℃，时间为16h，时效温度为175℃，时间为4h。
所制备的0.5 wt.%原位形成ZrB2颗粒增强Al-15Si基复合材料常温抗弯强度为250MPa，抗拉强度为220MPa，延伸率为6%。
实施例2（0.5wt.%形成ZrB2颗粒增强Al-20Si基复合材料）
将纯Al放入熔炼炉中，加热至900-1000℃熔化，然后加入质量分数为20%的纯Si，熔化后搅拌均匀；
将Al-15Zr和Al-3B中间合金（锆硼摩尔比为2.75:1，原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料中组元锆的加入量为2.21%）先后加入到铝硅熔体中，待全部熔化后搅拌2~5min，加入精炼剂，保温10分钟，打渣后保温至850~950℃后浇注；
将制备的复合材料放入电阻箱式炉中进行固溶和时效热处理，固溶温度为550℃，时间为20h，时效温度为175℃，时间为4h。
所制备的0.5 wt.%原位形成ZrB2颗粒增强Al-15Si基复合材料常温抗弯强度为230MPa，抗拉强度为200MPa，延伸率为4%。
实施例3（1wt.%形成ZrB2颗粒增强Al-30Si基复合材料）
纯Al放入熔炼炉中，加热至900-1000℃熔化，然后加入质量分数为30%的纯Si，熔化后搅拌均匀；
将Al-15Zr和Al-3B中间合金按照质量比为2.85:1的比例先后加入到铝熔体中，原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料中组元锆的加入量为4.57%；待全部熔化后搅拌2~5min，加入精炼剂，保温10分钟，打渣后保温至850~950℃后浇注；
将制备的复合材料放入电阻箱式炉中进行固溶和时效热处理，固溶温度为550℃，时间为24h，时效温度为175℃，时间为4h。
所制备的1wt.%原位形成ZrB2颗粒增强Al-30Si基复合材料常温抗弯强度为220MPa，抗拉强度为190MPa，延伸率为3%。
对比例
将纯Al放入熔炼炉中，加热至900-1000℃熔化，然后加入质量分数为15%的纯Si，熔化后搅拌均匀，加入精炼剂，保温10分钟，打渣后保温至850~950℃后浇注。将制备的Al-15Si放入电阻箱式炉中进行固溶和时效热处理，固溶温度为550℃，时间为16h，时效温度为175℃，时间为4h。
所制备的Al-15Si材料的常温抗弯强度为220MPa，抗拉强度为180MPa，延伸率为4%。
实施例1-3的基材为不同硅含量的硅铝合金，均可采用原位生产法制备硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料。随着硅含量的增加，复合材料的抗弯强度、抗拉强度和延伸率均下降趋势。实施例1和对比例基于相同的硅铝基复合材料，经过相同工艺条件的热处理，实施例1所得ZrB2颗粒增强铝硅基复合材料的抗弯强度、抗拉强度和延伸率均提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备熔化的铝硅合金；
S2：将铝锆中间合金和铝硼中间合金加入熔化的铝硅合金中，中间合金熔化后混合均匀，加入精炼剂，保温打渣后浇铸成型，得原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料。
2.根据权利要求1所述的原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料的生产工艺，其特征在于，按质量百分比计，所述铝硅合金中硅含量为15～30%，其余为铝；或者所述铝硅合金的组元成分为：硅15～30%、镁0.25～0.45%，其余为铝。
3.根据权利要求1所述的原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料的生产工艺，其特征在于，铝锆中间合金中的锆与铝硼中间合金中的硼摩尔比为（2.05～3.5）:1。
4.根据权利要求1所述的原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料的生产工艺，其特征在于，按质量百分比计，所述原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料中组元锆的加入量为n%，0.5＜n≤5。
5.根据权利要求1所述的原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料的生产工艺，其特征在于，还包括对S2所得铝基复合材料的固溶热处理和时效热处理，所述固溶热处理温度为500～550℃，保温16～24小时；所述时效热处理温度为150～200℃，保温4～10小时。
6.根据权利要求1所述的原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料的生产工艺，其特征在于，S1的工艺过程为：将纯铝加热至800～1000℃熔化，加入合金元素，完全熔化后搅拌均匀。
7.一种原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料，其特征在于，所述复合材料中含有原位生成硼化锆颗粒，所述原位生成硼化锆颗粒是由铝锆中间合金和铝硼中间合金加入熔化的铝硅合金中原位反应制得。
8.根据权利要求7所述的原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料，其特征在于，所述复合材料中原位生成硼化锆颗粒的质量百分比为n，0＜n≤3.0%。
9.根据权利要求7或8所述的原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料，其特征在于，按质量百分比计，按质量百分比计，所述铝硅合金中硅含量为15～30%，其余为铝；或者所述铝硅合金的组元成分为：硅15～30%、镁0.25～0.45%，其余为铝。
10.根据权利要求7所述的原位生成硼化锆颗粒增强铝硅基复合材料，其特征在于，所述原位生成硼化锆颗粒的尺寸为10～40μm，形状为方形和/或近方形。
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