CN111060472A - 一种表征分析交联聚乙烯海缆绝缘材料老化状态的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表征分析交联聚乙烯海缆绝缘材料老化状态的方法，属于绝缘材料性能状态评估领域。本发明首先对交联聚乙烯海缆的主绝缘介质进行加速热老化和机械拉伸试验，并依据不同老化状态样品的断裂伸长率保留率变化划分样品老化状态评估区间；其次利用傅里叶红外光谱测试仪对不同老化状态样品内部官能团以及共价键等进行快速检测，选取变化明显的傅里叶红外光谱特征指纹吸收峰区间作为研究对象；最后将傅里叶红外光谱所得特征指纹吸收峰面积与断裂伸长率保留率划分区间相匹配，实现通过红外光谱特征指纹吸收峰面积表征交联聚乙烯海缆绝缘介质的老化状态。本发明的评估方法具有更快速、表达材料性能变化信息量更丰富的优点。
Description
技术领域
本发明属于绝缘材料性能状态评估领域，具体涉及一种表征分析交联聚乙烯海缆绝缘材料老化状态的方法。
背景技术
海洋输电是具有国家战略性意义的一项大工程，承担着实现未来能源互联、海上可再生能源并网以及向海上设施平台输电等项目的重大使命。海底电缆是海洋输电过程中的关键装备和重要基础，对实现海洋输电安全、稳定运行发挥重要作用。但海底环境复杂多变，海底电缆在实际运行过程中会受到热、电、机械以及环境等因素影响，电缆主绝缘介质逐渐发生老化，主绝缘介质的介电、力学以及理化等性能逐渐变差，海底电缆承受的击穿场强逐渐降低，严重威胁海底电缆的安全稳定运行。因此，研究实现能快速、准确评估海底电缆主绝缘介质老化状态的方法尤为迫切。
国内外研究学者针对电缆主绝缘介质的性能状态评估开展了较多研究，常用的研究方法有极化去极化电流法、频域介电谱法、逐级耐压法、等温松弛电流法、机械拉伸法、傅里叶红外光谱法等。杨帆等利用极化去极化电流法对不同老化状态电缆进行测试，提出通过分析电介质内部陷阱参数老化因子A来判断电缆老化状态的方法，研究表明随电缆老化程度加深，老化因子A呈现增大趋势。刘刚等利用逐级耐压法和等温松弛电流法对不同厂家和不同老化状态的电缆进行测试，研究表明逐级耐压法结果可具体评估电缆老化状态，等温松弛电流法可作为趋势性结果评估电缆老化状态。朱晓辉等对不同运行年限的电缆绝缘进行介电和理化性能测试，提出通过分析不同运行年限电缆绝缘的介损、氧化诱导期、羰基指数和击穿场强变化来判断电缆绝缘老化状态的方法。李欢等通过利用不同理化测试手段分析研究了不同老化状态下交联聚乙烯材料内部晶体结构的变化，研究表明随样品老化状态加深，材料内部结构先重结晶再加速热氧化，热氧化阶段内部球晶数目减少，晶体结构破坏严重。S.Hvidsten等研究了热老化对XLPE电缆绝缘材料频域介电特性和微观结构的影响，提出利用XLPE电缆绝缘材料的相对介电常数、介质损耗因数和羰基含量判断XLPE材料老化状态的方法。
目前，利用频域介电谱和极化去极化电流等方法分析评估海缆绝缘介质性能状态的研究成果丰富，但存在测试耗时较长的不足；基于傅里叶红外光谱分析的传统评估方法是通过羰基指数变化分析材料的性能状态，此方法仅聚焦材料内部单一基团变化，反映劣化材料内部结构变化的信息有限。
海缆安全稳定运行主要取决于其主绝缘介质的老化状态，主绝缘介质的微观结构变化是影响介质宏观性能好坏的本质原因。利用傅里叶红外光谱可快速检测得到主绝缘介质内部基团和共价键(可表征为特征指纹吸收峰)的变化。需要实现通过红外光谱特征指纹吸收峰面积表征交联聚乙烯海缆绝缘介质的老化状态，以获得比传统评估方法更快速、表达材料性能变化信息量更丰富的优点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种表征分析交联聚乙烯海缆绝缘材料老化状态的方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种表征分析交联聚乙烯海缆绝缘材料老化状态的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将交联聚乙烯海缆的主绝缘层进行热老化形成不同老化状态的样品；
(2)将步骤(1)中所述不同老化状态的样品按照1～500mm/min的拉伸速率进行相同速率下的拉伸处理至断裂，根据所述样品的断裂伸长率保留率划分成不同的状态评估区间：
| 断裂伸长率保留率范围 | 老化状态 |
| 100％以上 | 优 |
| 100％～70％ | 良 |
| 70％～50％ | 中 |
| 50％以下 | 失效 |
；
(3)在同样的条件下对步骤(1)中所述不同老化状态的样品进行傅里叶红外光谱测试，得到傅里叶红外光谱图，选取500～3500cm-1、500～2000cm-1、700～1500cm-1作为指纹区间；
(4)对步骤(3)中得到的不同老化状态样品的傅里叶红外光谱图在指纹区间进行积分，得到不同老化状态样品的特征指纹吸收峰面积；
(5)将步骤(4)中的特征指纹吸收峰面积与步骤(2)中相应的状态评估区间的断裂伸长率保留率构建形成关联图；
(6)通过步骤(5)中的关联图得到不同老化状态样品的特征指纹吸收峰面积与相应样品的断裂伸长率保留率的关系表；
(7)按照步骤(3)中的方法测试待表征分析的交联聚乙烯海缆绝缘材料的傅里叶红外光谱，按照步骤(4)中的方法积分得到特征指纹吸收峰面积，将所述面积与步骤(6)中的关系表进行匹配，即可得到待表征分析的交联聚乙烯海缆绝缘材料的老化状态。
优选的，步骤(1)中所述不同老化状态的样品按照如下方法制备：首先将所述交联聚乙烯海缆的主绝缘层进行切片取样，然后制备形成标准哑铃状样品，最后进行热老化后取出放置6～12h。
更优选的，所述切片取样得到样品的长度不小于120mm、宽度不小于30mm、厚度为2mm。
更优选的，所述标准哑铃状样品为二型哑铃状样品或者四型哑铃状样品，所述二型哑铃状样品的长度为75mm、宽度为12.5±1mm、厚度2.0±0.2mm；所述四型哑铃状样品的长度为35mm、宽度为6±0.5mm、厚度1.0±0.1mm。
更优选的，所述热老化的温度为170℃。
优选的，步骤(2)中样品在所述拉伸处理前经过60℃的干燥处理。
更优选的，步骤(2)中不同老化状态的样品按照同样的拉伸速率进行拉伸。
更优选的，所述拉伸处理的拉伸速率为1±0.5mm/min、2±0.5mm/min、2.5±0.5mm/min、5±1mm/min、10±2mm/min、25±2.5mm/min、30±3mm/min、50±5mm/min、100±10mm/min、200±20mm/min、250±25mm/min或500±50mm/min中的任意一种。
优选的，步骤(3)中所述傅里叶红外光谱测试中的傅里叶红外光谱范围为500～3500cm-1，波数精度为-0.1～0.1cm-1。
优选的，步骤(4)中所述积分的计算公式为：
其中：A为吸收峰面积，a为特征指纹区间的上边界点，b为特征指纹区间的下边界点，f(x)为傅里叶红外光谱曲线函数，g(x)为傅里叶红外光谱特征指纹区间上下边界点连线的直线函数。
优选的，步骤(6)中所述关系表为：
本发明的有益效果在于：本发明公开了一种表征分析交联聚乙烯海缆绝缘材料老化状态的方法，构建了红外光谱特征指纹吸收峰面积与断裂伸长率保留率之间的关联关系，实现通过红外光谱特征指纹吸收峰面积来表征交联聚乙烯海缆绝缘介质的老化状态的目的。本发明的评估方法相比于传统评估方法而言，具有更快速、表达材料性能变化信息量更丰富的优点。由于海底电缆在实际运行过程中，会受到热、电、机械以及环境等因素影响，其主绝缘介质逐渐发生不可逆老化，主绝缘材料电气、机械等性能逐渐变差，进而诱发电缆本体故障，通过本发明的发明发可以快速对实际运行过程中的海底电缆的老化状态进行评估，具有良好的应用前景。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为不同老化状态的样品的断裂伸长率保留率；
图2为不同老化状态的样品的傅里叶红外光谱图；
图3为利用公式(1)对不同老化状态样品进行傅里叶红外光谱图中的吸收峰进行积分的示意图；
图4为对不同老化状态样品的傅里叶红外光谱图中的吸收峰在500～3500cm-1、500～2000cm-1、700～1500cm-1区间的积分结果图；
图5为不同老化状态样品的红外光谱特征指纹吸收峰面积与断裂伸长率保留率关联关系图，其中a、b和c分别为在500～3500cm-1、500～2000cm-1、700～1500cm-1的指纹区间中吸收峰面积与断裂伸长率保留率关系图；
图6为待检测的样品的傅里叶红外光谱图，其中a、b分别为在170℃、130℃下老化的样品的傅里叶红外光谱图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
(1)不同老化状态的样品的制备：
首先，对交联聚乙烯海缆本体主绝缘层进行切片取样(取样得到的长度不为于120mm、宽度为30mm、厚度为2mm)，根据GB/T 2951.14-2008标准，将新样品制成四型标准哑铃状样品(长度为35mm、宽度为6±0.5mm、厚度1.0±0.1mm)；
然后，根据GB/T 2951.12-2008标准，利用401-C型自然通风老化箱对标准哑铃状样品在温度为170℃下进行热老化，分别在热老化24h、48h，120h、480h和720h时后将样品取出；
最后，样品取出后在自然环境下放置6h得到不同老化状态的样品。
(2)不同老化状态样品断裂伸长率保留率测试
首先，将步骤(1)中制备得到的不同老化状态的样品用60℃干燥箱进行干燥处理6h；
其次，采用机械拉伸机对干燥处理后的不同老化状态的样品以25mm/min的速率进行拉伸，得到不同老化状态的样品的断裂伸长率保留率，如图1所示；
然后，根据GB/T 11026.2-2012标准，断裂伸长率保留率可作为评估电缆主绝缘介质老化状态的标准，且断裂伸长率保留率达到50％以下后，材料性能失效。鉴于以上，根据电缆主绝缘介质的断裂伸长率保留率变化，将电缆主绝缘介质的老化状态划分四个评估区间，状态评估区间划分如图1和表1所示。
表1电缆主绝缘介质的老化状态金和断裂伸长率保留率的关系
从图1中可知，随老化状态加深，样品的断裂伸长率保留率先增大后减小，是由于交联聚乙烯样品本身存在重结晶过程，使得样品的拉伸性能先变好，之后继续拉伸老化使得样品拉伸性能逐渐变差。
(3)不同老化状态的样品进行傅里叶红外光谱测试
选用的傅里叶红外光谱范围为500～3500cm-1、波数精度为-0.1～0.1cm-1，对不同老化状态的样品进行傅里叶红外光谱测试，得到的傅里叶红外光谱图如图2所示。由于不同老化状态的海缆主绝缘介质产生的基团、共价键类型以及数目不同，从而形成特征指纹吸收峰(不同振动频率下的样品基团及振动方式如表2所示)，进而可以根据傅里叶红外光谱特征指纹吸收峰面积变化来判断样品的老化状态。
表2不同振动频率下的样品基团及振动方式
选取傅里叶红外光谱图中500～3500cm-1、500～2000cm-1、700～1500cm-1作为三个指纹区间。
(4)积分计算不同老化状态样品的特征指纹吸收峰面积
其中：A为吸收峰面积，a为特征指纹区间的上边界点，b为特征指纹区间的下边界点，f(x)为傅里叶红外光谱曲线函数，g(x)为傅里叶红外光谱特征指纹区间上下边界点连线的直线函数。
利用公式(1)对不同老化状态样品的傅里叶红外光谱图中的吸收峰分别在500～3500cm-1、500～2000cm-1、700～1500cm-1三个特征指纹区间进行积分，积分示意图如图3所示。三个指纹区间的积分得到的结果如图4所示，随老化状态加深，积分得到的海缆主绝缘介质的傅里叶红外光谱特征指纹吸收峰面积逐渐增大，即海缆主绝缘介质在老化后产生的基团和共价键等逐渐增多，反映了材料内在机理变化，进而间接可表征材料的宏观性能优劣。
(5)建立不同老化状态样品积分得到的特征指纹吸收峰面积与相应的断裂伸长率保留率的关联图
根据步骤(2)中划分的不同老化状态的海缆主绝缘介质样品的断裂伸长率保留率的状态评估区间和步骤(4)中积分计算得到的不同老化状态海缆主绝缘介质样品的傅里叶红外光谱特征指纹吸收峰面积，将不同老化状态海缆主绝缘介质样品的傅里叶红外光谱特征指纹吸收峰面积与相应样品的断裂伸长率保留率进行匹配，构建了红外光谱特征指纹吸收峰面积与断裂伸长率保留率关联关系图，分别如图5所示，其中a、b和c分别为在500～3500cm-1、500～2000cm-1、700～1500cm-1的指纹区间中吸收峰面积与断裂伸长率保留率关系图。
(6)构建不同老化状态样品的特征指纹吸收峰面积与相应样品的断裂伸长率保留率的关系表
从图5中不同老化状态样品的指纹区间中吸收峰面积与断裂伸长率保留率关系图中得到不同老化状态样品的傅里叶红外光谱特征指纹区间面积与不同老化状态样品断裂伸长率保留率的对应数据关系，如表3所示。
表3不同老化状态样品的傅里叶红外光谱特征指纹区间面积与断裂伸长率保留率的关系
从表3可知，在傅里叶红外光谱的500～3500cm-1、500～2000cm-1、700～1500cm-1三种特征指纹区间范围内，不同老化状态样品的红外光谱特征指纹吸收峰面积范围对应有不同的断裂伸长率保留率范围，进而对应材料的不同老化状态。
(7)评估交联聚乙烯海缆的老化状态
首先，选取生产厂家生产的与上述步骤(1)中不同的交联聚乙烯海缆为待表征分析的对象，并其根据GB/T 2951.12-2008标准制备成标准哑铃状，然后利用401-C型自然通风老化箱分别在170℃下老化48h、336h以及在130℃下老化960h，选用傅里叶红外光谱范围为500～3500cm-1、波数精度为-0.1～0.1cm-1对上述老化后的交联聚乙烯海缆绝缘介质进行傅里叶红外光谱测试，得到的傅里叶红外光谱图如图6所示，其中a、b分别为在170℃、130℃下老化的样品的傅里叶红外光谱图；
其次，再根据公式(1)对待表征分析的交联聚乙烯海缆的傅里叶红外光谱图6中a进行积分，得到500～3500cm-1、500～2000cm-1、700～1500cm-1三个特征指纹区间的吸收峰面积，如下表4所示。
表4待分析样品经过170℃老化后的傅里叶红外光谱特征指纹区间面积
将得到的表4中的三个特征指纹区间的吸收峰面积与表3中进行匹配，即可获得170℃下老化48h和336h的交联聚乙烯海缆绝缘介质的老化状态分别为优和失效。经验证，匹配结果与在170℃下老化48h和336h哑铃状样品的断裂伸长率保留率显示的结果一致。
再根据公式(1)对待表征分析的交联聚乙烯海缆的傅里叶红外光谱图6中b进行积分，计算得到包含信息丰富的500～3500cm-1特征指纹区间的吸收峰面积，如下表5所示。
表5待分析样品的傅里叶红外光谱特征指纹区间面积
将得到的表5中的特征指纹区间的吸收峰面积与表3中进行匹配，即可获得130℃下老化960h的交联聚乙烯海缆绝缘介质的老化状态为优。经验证，匹配结果与在130℃下老化960h哑铃状样品的断裂伸长率保留率关系相一致。
通过以上实施例中对交联聚乙烯海缆绝缘介质的老化状态的表征分析过程以及结果，说明本发明的表征分析方法构建了红外光谱特征指纹吸收峰面积与断裂伸长率保留率之间的关联关系，实现通过红外光谱特征指纹吸收峰面积来表征交联聚乙烯海缆绝缘介质的老化状态的目的。本发明的评估方法相比于传统评估方法而言，具有更快速、表达材料性能变化信息量更丰富的优点。由于海底电缆在实际运行过程中，会受到热、电、机械以及环境等因素影响，其主绝缘介质逐渐发生不可逆老化，主绝缘材料电气、机械等性能逐渐变差，进而诱发电缆本体故障，而通过本发明的方法可以快速对实际运行过程中的海底电缆的老化状态进行评估，说明本发明的评估方法具有良好的应用前景。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种表征分析交联聚乙烯海缆绝缘材料老化状态的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将交联聚乙烯海缆的主绝缘层进行热老化形成不同老化状态的样品；
(2)将步骤(1)中所述不同老化状态的样品按照1～500mm/min的拉伸速率进行相同速率下的拉伸处理至断裂，根据所述样品的断裂伸长率保留率划分成不同的状态评估区间：
；
(3)在同样的条件下对步骤(1)中所述不同老化状态的样品进行傅里叶红外光谱测试，得到傅里叶红外光谱图，选取500～3500cm-1、500～2000cm-1、700～1500cm-1作为指纹区间；
(4)对步骤(3)中得到的不同老化状态样品的傅里叶红外光谱图在指纹区间进行积分，得到不同老化状态样品的特征指纹吸收峰面积；
(5)将步骤(4)中的特征指纹吸收峰面积与步骤(2)中相应的状态评估区间的断裂伸长率保留率构建形成关联图；
(6)通过步骤(5)中的关联图得到不同老化状态样品的特征指纹吸收峰面积与相应样品的断裂伸长率保留率的关系表；
(7)按照步骤(3)中的方法测试待表征分析的交联聚乙烯海缆绝缘材料的傅里叶红外光谱，按照步骤(4)中的方法积分得到特征指纹吸收峰面积，将所述面积与步骤(6)中的关系表进行匹配，即可得到待表征分析的交联聚乙烯海缆绝缘材料的老化状态。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中所述不同老化状态的样品按照如下方法制备：首先将所述交联聚乙烯海缆的主绝缘层进行切片取样，然后制备形成标准哑铃状样品，最后进行热老化后取出放置6～12h即可。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述切片取样得到样品的长度不小于120mm、宽度不小于30mm、厚度为2mm。
4.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述标准哑铃状样品为二型哑铃状样品或者四型哑铃状样品，所述二型哑铃状样品的长度为75mm、宽度为12.5±1mm、厚度2.0±0.2mm；所述四型哑铃状样品的长度为35mm、宽度为6±0.5mm、厚度1.0±0.1mm。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中样品在所述拉伸处理前经过60℃的干燥处理。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中不同老化状态的样品按照同样的拉伸速率进行拉伸，所述拉伸处理的拉伸速率为1±0.5mm/min、2±0.5mm/min、2.5±0.5mm/min、5±1mm/min、10±2mm/min、25±2.5mm/min、30±3mm/min、50±5mm/min、100±10mm/min、200±20mm/min、250±25mm/min或500±50mm/min中的任意一种。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)中所述傅里叶红外光谱测试中的傅里叶红外光谱范围为500～3500cm-1，波数精度为-0.1～0.1cm-1。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(4)中所述积分的计算公式为：
其中：A为吸收峰面积，a为特征指纹区间的上边界点，b为特征指纹区间的下边界点，f(x)为傅里叶红外光谱曲线函数，g(x)为傅里叶红外光谱特征指纹区间上下边界点连线的直线函数。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(6)中所述关系表为：
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