CN111060170A - 柔性微流管道气体流量传感器及其制备方法、使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种柔性微流管道气体流量传感器及其制备方法、使用方法，与已有的技术相比较，柔性微流管道气体流量传感器，包括硅基底层，硅基底层的上侧设置有PDMS微流管道层，PDMS微流管道层上设置有超表面结构层，PDMS微流管道层和超表面结构层的上侧设置有PDMS保护层。本发明制备方法较为简单，操作方便，且成本低廉，能够在高温、黑暗、狭窄等复杂环境下进行管道气体微流量测试。

Description

柔性微流管道气体流量传感器及其制备方法、使用方法
技术领域
本发明涉及气体流量传感器的技术领域，特别是指一种柔性微流管道气体流量传感器及其制备方法、使用方法。
背景技术
超表面是一种基于亚波长结构的功能膜层器件，也称超构表面或二维超构材料，利用其亚波长结构能与电磁波产生奇异的响应，对电磁波振幅、相位、偏振进行调控。超表面器件是基于对微小单元的调控，所以可以使器件性能的灵敏度大大提高，既保留了传统超构材料独特的电磁特性，又兼具厚度薄、易加工等优势，在轻量化平面成像、电磁吸收和虚拟赋形、大视场全息等诸多领域具有广泛的应用潜力。
太赫兹波(terahertz wave)通常是指位于0.1THz～10THz之间的电磁波谱，兼具了电子学和光子学的优势，单光子能量低，且对非极性分子组成的物质具有很好的穿透性，因而在安检、物质鉴别、地质探测和无线通信等领域有重要的潜在应用。太赫兹时域光谱技术能够同时探测电场的振幅和相位，更加全面地测量超材料的电磁响应特性，因此，THz技术和超材料的发展是相辅相成的。
太赫兹超材料由亚波长金属微结构阵列组成，可以通过调节基底材料折射率、金属膜厚、微结构形状和周期等参数对超材料中电磁共振模式进行调制，不同偏振和入射角的太赫兹光束可表现出相同或相异的光谱特性。
发明内容
基于微纳加工技术和太赫兹时域光谱检测技术，本发明设计了一种柔性微流管道气体流量传感器及其制备方法、使用方法，与已有的技术相比较，该器件制备方法较为简单，操作方便，且成本低廉，能够在高温、黑暗、狭窄等复杂环境下进行管道气体微流量测试。
本发明的技术方案是这样实现的：柔性微流管道气体流量传感器，包括硅基底层，硅基底层的上侧设置有PDMS微流管道层，PDMS微流管道层上设置有超表面结构层，PDMS微流管道层和超表面结构层的上侧设置有PDMS保护层。
进一步地，PDMS微流管道层包括设置于硅基底层上侧的多个微流管道本体和气体流量测试点，微流管道本体的一端为进气口，另一端为出气口，气体流量测试点设置于进气口和出气口之间的硅基底层上，气体流量测试点与微流管道之间通过连接口相连，连接口为梯形，与微流管道的接触端较大，与气体流量测试点的接触端较小。
进一步地，超表面结构层一一对应设置于气体流量测试点的上端，超表面结构层包括超表面结构本体，每个气体流量测试点对应的超表面结构本体的图案不同。
进一步地，PDMS保护层在超表面结构层上方区域的厚度小于PDMS微流管道层上方其他区域的厚度。
进一步地，气体流量测试点为圆形气泡点，圆形气泡点的直径小于500um。
进一步地，每个气体流量测试点的超表面结构本体的阵型和数目相同，单个超表面结构本体尺寸为20×20um。
所述的柔性微流管道气体流量传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用光刻技术在硅基底层上制备PDMS微流管道层；
(2)利用光刻技术结合磁控溅射技术在PDMS微流管道层的气体流量测试点上制备超表面结构层，不同气体流量测试点上的超表面结构本体的图案不同；
(3)PDMS进行两次覆盖：先用均胶机在带有超表面结构层的PDMS微流管道层上方均匀覆盖一层PDMS，等第一层PDMS烘干后，再使用匀胶棒，避开超表面结构本体区域，在PDMS微流管道层上方的其他区域均匀涂覆一层PDMS。
进一步地，步骤(1)中，制备PDMS微流管道层的光刻技术，包括以下步骤：
1)清洗烘干硅基底层；
2)在硅基底层上滴加光刻胶，利用均胶机进行匀胶，均胶机参数设定低速300r/min，均胶时间30s，然后高速800r/min，匀胶时间60s，均胶后对光刻胶进行前烘，前烘温度设置为90℃，前烘时间为2min，得到初级光刻胶层；
3)使用紫外光刻机对步骤(2)中的初级光刻胶层进行光刻曝光，曝光时间为5s，曝光后放入显影液中30s，再用去离子水彻底清洗干净后进行后烘，烘干温度90℃，后烘时间为2min，得到有微流管道图案的光刻胶层；
4)取PDMS溶剂滴在步骤3)制备的有微流管道图案的光刻胶层上，均胶机低速300r/min，均胶时间30s，然后高速800r/min，匀胶时间60s，均胶后75℃烘干6小时；
5)氢氧化钠溶液通过注射针头注入PDMS微流管道层的进气口，将管道中的光刻胶溶解析出，得到疏通的PDMS微流管道层。
进一步地，步骤(2)中，超表面结构层的制备方法如下：在PDMS微流管道层上滴加光刻胶液体，使用均胶机涂匀，均胶机参数设定为低速800r/min，均胶时间30s，高速3000r/min，匀胶时间60s，90℃前烘2min后，使用紫外光刻机，在对应的微流管道本体的气体流量测试点的上方曝光出超表面结构本体图案，显影后90℃烘干2min；然后放入磁控溅射仪腔内，靶材为银，溅射后在微流管道层上得到银超表面结构本体，再用氢氧化钠溶液将微流管道层上剩余的光刻胶清洗。
所述的柔性微流管道气体流量传感器的使用方法，步骤如下：气体通过进气口通入微流管道本体，并经梯形连接口进入气体流量测试点，气体流量测试点的气泡表面发生弯曲形变，不同流量的气体会引起气泡不同的形变，测试点上的超表面结构本体也随之发生变化，反映在太赫兹时域光谱检测上可观察到不同的响应图谱，从而检测到气体在微流管道中的流量变化；多个气体流量测试点的超表面结构本体的图案不同，形成不同的响应图谱，用于同时测试多种气体在微流管道本体中的流量。
本发明的有益效果：
本发明选用硅片作为基底材料，在硅基底层上通过光刻技术制备微流管道光刻胶图案，然后在光刻胶层上涂覆一层聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜，清洗管道内的光刻胶后，得到PDMS微流管道层，再通过磁控溅射技术，在PDMS微流管道层上制备超表面结构本体。当气体以不同的流量通过微流管道本体时，会引起气体流量测试点处气泡不同的形变，测试点上的超表面结构本体也随之发生变化，反映在太赫兹时域光谱检测上可观察到不同的响应图谱，从而检测到气体在微流管道中的流量变化。
本发明主要在于气体流量测试点上覆盖了不同形状的超表面结构本体，随着通入微流管道本体中气体流量的变化，气体流量测试点处的气泡表面发生弯曲形变，利用太赫兹光波与超表面结构本体相互作用，形成不同的响应图谱，检测气体在微流管道本体中的流量。
本发明的超表面结构本体是通过磁控溅射制备的，先通过光刻技术，在微流管道测试点处的气泡上形成不同的光刻胶超表面结构本体图形，再结合磁控溅射技术，将银溅射到图形中，将光刻胶清洗掉后得到超表面结构本体。为防止超表面结构本体脱落，当超表面结构层制备完后，需在超表面结构层上覆盖一层PDMS透明介质作为保护层。该层需要进行二次匀胶，形成中心气体流量测试点处薄，四周厚的形貌。
本发明提供的柔性微流管道气体流量传感器的测试区域内每个测试气泡上有不同形貌的超表面结构本体，以及在超表面结构本体上覆盖PDMS保护层。该器件可同时通入几种流量不同的气体，测试点处的气泡由于气体通过而鼓起，引起超表面结构本体的相对位置和形貌的变化，从而反映超表面结构本体与太赫兹波之间相互作用的共振峰发生改变，观察出气体流量的变化。不同形貌的超表面结构本体与太赫兹光谱的共振峰位置不同，且不相互影响，故而本气体流量传感器可以同时测试多种气体的微流量。本发明主要是对多种气体在微流管道中的流量同时测试的创新，通过超表面结构本体和太赫兹光谱相互作用的共振峰的变化来测试气体在微管道中的流量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明柔性微流管道气体流量传感器的结构示意图；
图2为图1中A的局部放大图；
图3为柔性微流管道气体流量传感器的侧视图。
硅基底层1，PDMS微流管道层2，超表面结构层3，PDMS保护层4，微流管道本体5，气体流量测试点6，进气口7，出气口8，连接口9，超表面结构本体10。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1-3所示，柔性微流管道气体流量传感器，包括硅基底层1，硅基底层1的上侧设置有PDMS微流管道层2，PDMS微流管道层2上设置有超表面结构层3，PDMS微流管道层2和超表面结构层3的上侧设置有PDMS保护层4。
PDMS微流管道层2包括设置于硅基底层1上侧的多个微流管道本体5和气体流量测试点6，气体流量测试点6为圆形气泡点，圆形气泡点的直径小于500um，微流管道本体5的一端为进气口7，另一端为出气口8，气体流量测试点6设置于进气口7和出气口8之间的硅基底层1上，气体流量测试点6与微流管道之间通过连接口9相连，连接口9为梯形，与微流管道的接触端较大，与气体流量测试点6的接触端较小，便于气体流入气体流量测试点6。
超表面结构层3位于PDMS微流管道层2的上侧，且对应设置于气体流量测试点6的上端，超表面结构层3包括超表面结构本体10，每个气体流量测试点6对应的超表面结构本体10的图案不同。每个气体流量测试点6的超表面结构本体10的阵型和数目相同，单个超表面结构本体10尺寸为20×20um，同行中相邻两个超表面结构本体10之间的间隔为10um。每个气体流量测试点6的上端通过磁控溅射制备的超表面结构本体10的图案不同，磁控溅射所用的材料为银。
PDMS保护层4在超表面结构层3(气体流量测试点6)上方区域的厚度小于PDMS微流管道层2上方其他区域的厚度。PDMS保护层4涂覆在超表面结构层3上，其目的是为了防止超表面结构本体10的脱落，起到保护作用。
实施例二
实施例一所述的柔性微流管道气体流量传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用光刻技术在硅基底层1上制备PDMS微流管道层2，具体包括以下步骤：
1)将硅片切成1×1cm，分别使用丙酮、无水乙醇超声清洗15分钟，用去离子水彻底清洗干净，烘干备用；
2)在硅基底层1上滴加3mL的光刻胶，利用均胶机进行匀胶，均胶机参数设定低速300r/min，均胶时间30s，然后高速800r/min，匀胶时间60s，均胶后对光刻胶进行前烘，前烘温度设置为90℃，前烘时间为2min，得到初级光刻胶层；
3)使用紫外光刻机对步骤(2)中的初级光刻胶层进行光刻曝光，曝光时间为5s，曝光后放入显影液中30s，再用去离子水彻底清洗干净后进行后烘，烘干温度90℃，后烘时间为2min，得到有微流管道图案的光刻胶层；
4)取5mL液体PDMS溶剂滴在步骤3)制备的有微流管道图案的光刻胶层上，均胶机低速300r/min，均胶时间30s，然后高速800r/min，匀胶时间60s，均胶后75℃烘干6小时；
5)使用注射器将氢氧化钠溶液分别由各个微流管道本体5的进气口7注入管道内，光刻胶遇氢氧化钠反应溶解，再将光刻胶溶解后混合液吸出，重复多次，将微流管道本体5内的光刻胶全部溶解吸出，得到疏通的PDMS微流管道层2。
(2)利用光刻技术结合磁控溅射技术在PDMS微流管道层2的气体流量测试点6上制备超表面结构层3，不同气体流量测试点6上的超表面结构本体10的图案不同；
超表面结构层3的制备方法如下：在PDMS微流管道层2上滴加光刻胶液体，使用均胶机涂匀，均胶机参数设定为低速800r/min，均胶时间30s，高速3000r/min，匀胶时间60s，90℃前烘2min后，使用紫外光刻机，在对应的微流管道本体5的气体流量测试点6的上方曝光出超表面结构本体10图案，显影后90℃烘干2min；然后放入磁控溅射仪腔内，靶材为银，溅射后在微流管道层上得到银超表面结构本体10，再用氢氧化钠溶液将微流管道层上剩余的光刻胶清洗。
每个气体流量测试点6的超表面结的阵型和数目相同，单个超表面结构本体10尺寸为20×20um，同行中相邻两个超表面结构本体10之间的间隔为10um，并以此对太赫兹光波的强度进行调控。
(3)PDMS进行两次覆盖：先用均胶机在超表面结构层3和PDMS微流管道层2上方均匀覆盖一层PDMS，等第一层PDMS烘干后，再使用匀胶棒，避开超表面结构本体10区域，在PDMS微流管道层2上方的其他区域均匀涂覆一层PDMS。
由于通过步骤(2)溅射的超表面结构本体10在PDMS微流管道层2上长久使用，存在可能会脱落，同时长时间暴露在空气环境中会使银氧化，因此将适量液体PDMS倒在有超表面结构层3的PDMS微流管道层2上，利用匀胶机使液态PDMS均匀涂覆在PDMS微流管道层2上，加热烘干使之变硬。由于使用过程中需向微流管道内通入气体，为防止微流管道本体5与气体流量测试点6处气泡同时鼓起而影响测试结果，需在上述PDMS覆盖层之上再使用均胶棒旋涂上一层液态PDMS，该层需避开微流管道测试点所处区域，只覆盖微流管道本体5区域，这层液态PDMS加热变硬后基本即可制得柔性微流管道气体流量传感器。
实施例三
实施例一所述的柔性微流管道气体流量传感器的使用方法，包括如下步骤：气体通过进气口7通过微流管道本体5，并经梯形连接口9进入气体流量测试点6，气体流量测试点6的气泡表面发生弯曲形变，不同流量的气体会引起气泡不同的形变，测试点上的超表面结构本体10也随之发生变化，反映在太赫兹时域光谱检测上可观察到不同的响应图谱，从而检测到气体在微流管道中的流量变化；多个气体流量测试点6超表面结构本体10的图案不同，形成不同的响应图谱，用于同时测试多种气体分别在微流管道本体5中的流量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.柔性微流管道气体流量传感器，其特征在于：包括硅基底层，硅基底层的上侧设置有PDMS微流管道层(2)，PDMS微流管道层(2)上设置有超表面结构层(3)，PDMS微流管道层(2)和超表面结构层(3)的上侧设置有PDMS保护层(4)。
2.根据权利要求1所述的柔性微流管道气体流量传感器，其特征在于：PDMS微流管道层(2)包括设置于硅基底层上侧的多个微流管道本体(5)和气体流量测试点(6)，微流管道本体(5)的一端为进气口(7)，另一端为出气口(8)，气体流量测试点(6)设置于进气口(7)和出气口(8)之间的硅基底层上，气体流量测试点(6)与微流管道之间通过连接口(9)相连，连接口(9)为梯形，与微流管道的接触端较大，与气体流量测试点(6)的接触端较小。
3.根据权利要求2所述的柔性微流管道气体流量传感器，其特征在于：一一对应设置于气体流量测试点(6)的上端，超表面结构层(3)包括超表面结构本体(10)，每个气体流量测试点(6)对应的超表面结构本体(10)的图案不同。
4.根据权利要求1所述的柔性微流管道气体流量传感器，其特征在于：PDMS保护层(4)在超表面结构层(3)上方区域的厚度小于PDMS微流管道层(2)上方其他区域的厚度。
5.根据权利要求2所述的柔性微流管道气体流量传感器，其特征在于：气体流量测试点(6)为圆形气泡点，圆形气泡点的直径小于500um。
6.根据权利要求3所述的柔性微流管道气体流量传感器，其特征在于：每个气体流量测试点(6)的超表面结构本体(10)的阵型和数目相同，单个超表面结构本体(10)尺寸为20×20um。
7.权利要求1-6之一所述的柔性微流管道气体流量传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用光刻技术在硅基底层上制备PDMS微流管道层(2)；
(2)利用光刻技术结合磁控溅射技术在PDMS微流管道层(2)的气体流量测试点(6)上制备超表面结构层(3)，不同气体流量测试点(6)上的超表面结构本体(10)的图案不同；
(3)PDMS进行两次覆盖：先用均胶机在带有超表面结构层(3)的PDMS微流管道层(2)上方均匀覆盖一层PDMS，等第一层PDMS烘干后，再使用匀胶棒，避开超表面结构本体(10)区域，在PDMS微流管道层(2)上方的其他区域均匀涂覆一层PDMS。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，制备PDMS微流管道层(2)的方法，包括以下步骤：
1)清洗烘干硅基底层；
2)在硅基底层上滴加光刻胶，利用均胶机进行匀胶，均胶机参数设定低速300r/min，均胶时间30s，然后高速800r/min，匀胶时间60s，均胶后对光刻胶进行前烘，前烘温度设置为90℃，前烘时间为2min，得到初级光刻胶层；
3)使用紫外光刻机对步骤(2)中的初级光刻胶层进行光刻曝光，曝光时间为5s，曝光后放入显影液中30s，再用去离子水彻底清洗干净后进行后烘，烘干温度90℃，后烘时间为2min，得到有微流管道图案的光刻胶层；
4)取PDMS溶剂滴在步骤3)制备的有微流管道图案的光刻胶层上，均胶机低速300r/min，均胶时间30s，然后高速800r/min，匀胶时间60s，均胶后75℃烘干6小时；
5)氢氧化钠溶液通过注射针头注入PDMS微流管道层(2)的进气口(7)，将管道中的光刻胶溶解析出，得到疏通的PDMS微流管道层(2)。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，超表面结构层(3)的制备方法如下：在PDMS微流管道层(2)上滴加光刻胶液体，使用均胶机涂匀，均胶机参数设定为低速800r/min，均胶时间30s，高速3000r/min，匀胶时间60s，90℃前烘2min后，使用紫外光刻机，在对应的微流管道本体(5)的气体流量测试点(6)的上方曝光出超表面结构本体(10)图案，显影后90℃烘干2min；然后放入磁控溅射仪腔内，靶材为银，溅射后在微流管道层上得到银超表面结构本体(10)，再用氢氧化钠溶液将微流管道层上剩余的光刻胶清洗。
10.权利要求1-6之一所述的柔性微流管道气体流量传感器的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：气体通过进气口(7)通入微流管道本体(5)，并经梯形连接口(9)进入气体流量测试点(6)，气体流量测试点(6)的气泡表面发生弯曲形变，不同流量的气体会引起气泡不同的形变，测试点上的超表面结构本体(10)也随之发生变化，反映在太赫兹时域光谱检测上可观察到不同的响应图谱，从而检测到气体在微流管道中的流量变化；多个气体流量测试点(6)的超表面结构本体(10)的图案不同，形成不同的响应图谱，用于同时测试多种气体在微流管道本体(5)中的流量。
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