CN111060019A - 一种基于反射式太赫兹时域光谱技术无损检测热障涂层厚度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于反射式太赫兹时域光谱技术无损检测热障涂层厚度的方法。1)确定太赫兹探头与被测件的相对位置及测量参数；2)测量、记录被测件太赫兹时域光谱波形；3)在被测件表面制备50～400μm厚的热障涂层；4)根据第2步的测量位置及参数测量记录被测件太赫兹时域波形；5)计算制备态热障涂层厚度；6)热障涂层使用减薄后，继续采用第2步的测量位置及参数测量、记录被测件太赫兹时域波形，计算热障涂层残余厚度。本发明克服了传统测量方法需破坏工件、检测结果片面、过程复杂、检测精度低、需要耦合剂等问题。本发明具有检测对象广泛，简便实用、无损、非接触、检测精度高的特点，还可以跟踪热障涂层使用后厚度减薄情况。

Description

一种基于反射式太赫兹时域光谱技术无损检测热障涂层厚度 的方法

技术领域：

本发明涉及无损检测技术领域，特别是涉及一种太赫兹时域光谱技术，利用太赫兹时域光谱技术测量热障涂层厚度的方法。

背景技术：

热障涂层(Thermal Barrier Coatings，简称TBCs)一般由金属粘结层和陶瓷层顶层组成，通常应用于燃气涡轮发动机涡轮(或称透平，下文统称涡轮)叶片表面，起到隔热、热腐蚀和高温抗氧化防护等作用，可显著提高高温结构材料使用温度和服役寿命。目前，金属粘结层主要为MCrAlY(M：Ni or/and Co)或NiPtAl，主要起到高温抗氧化的作用；陶瓷顶层材料主要为氧化钇(Y₂O₃)部分稳定氧化锆(ZrO₂)(6～8％Y₂O₃-ZrO₂，简称8YSZ)，其较低的热导率可以延缓热量从涂层表面至高温结构材料内部的问题，同时冷却气膜会带走热量，从而起到降低高温结构材料工件表面温度，提高工作部件使用寿命的作用。

通常燃气涡轮发动机应用的热障涂层厚度一般为0.1～0.5mm。热障涂层的均匀涂覆技术，特别是厚度均匀涂覆控制技术，直接影响涡轮工作叶片的抗氧化、隔热效果、热不均匀性及气膜冷却效果，因而其厚度控制技术是涂层生产质量控制的关键指标之一，也是涂层服役过程中检查的重要指标之一。传统测量方法一般为抽样破坏检测，该方法存在检测效率低、检测结果片面和破坏工件等问题。

无损检测可以测量热障涂层厚度，且避免破坏工件及热障涂层。目前，无损检测主要包含涡流检测、超声检测等方法。涡流检测属于接触式测量，其结果受粘结层特性、界面特性和叶片型面曲率特征影响较大，无法保证测量的精度，通常用于定性表征；超声检测操作过程复杂、一般需要耦合剂，易对工件造成污染，而且对于厚度较薄的热障涂层，精度低。

太赫兹无损检测技术具有精确测量、非接触、无损伤和无需耦合剂等特点，同时具有极低辐射剂量对人体无害，也是应用在安检等领域的新型无损检测技术。太赫兹无损检测技术利用介于可见光和红外波段的入射波，通过测量反射波形，可以评估热障涂层陶瓷层厚度。但现有太赫兹测量厚度方法一般需准确获取陶瓷层的折射率等材料参数前提下，才能测量热障涂层陶瓷层厚度，而陶瓷层材料参数不仅与材料本身相关，还与涂层的制备参数密切相关，因而获取准确的陶瓷层材料参数、并精确测量陶瓷层厚度非常困难。除此之外，传统太赫兹厚度检测方法的测量对象局限于相对于太赫兹波穿透性较好的陶瓷、塑料等非金属材料，无法测量热障涂层粘结层厚度。

对于复合材料热障涂层，厚度较薄、材料和结构复杂，传统无损检测方法很难精确测量热障涂层厚度，亟待发展一种无损检测技术，解决传统检测方法测量热障涂层厚度存在精度低，成本高、效率低等问题。

发明内容：

本发明的目的是针对目前热障涂层厚度检测方法存在的不足，提出了一种使用新型太赫兹无损检测技术测量热障涂层厚度的方法，该方法具有简便、非接触、无损、高精度、应用范围广、对热障涂层无污染等特点。

为了实现上述目标，本发明采用以下的技术方案:

1.测量系统包含太赫兹时域光谱仪①、被测工件②、机械手/定位装置③、涂层制备系统④，其测量步骤如下：

(1)确定太赫兹时域光谱仪①探头与被测工件(制备涂层前)②待制备涂层表面的相对位置及测量参数：根据工件的大小、形状，通过机械手/定位装置③固定、记录太赫兹探头距被测件②相对位置，并保证探头与被测件②待测位置垂直，确定太赫兹探头光斑的尺寸；

(2)第1次测量、记录被测件②太赫兹时域波形：根据设定好的参数，依次检测、记录不同位置处太赫兹时域光谱波形；

(3)工件表面制备涂层：取下被测件②，采用涂层制备系统④在被测件表面制备50～400μm厚的涂层(一层或多层)；

(4)第2次测量、记录被测件②太赫兹时域波形：重复第2步测量位置、测量参数，测量、记录被测件太赫兹时域波形；

(5)涂层厚度计算：根据同一被测位置处，制备涂层前后太赫兹反射波形计算两个波形相位时间差Δt，通过下面公式计算该位置处涂层厚度d：

d＝c·|Δt|/2·n

c为光在空气中的传播速度；n为太赫兹波在空气中的折射率；

2.进一步，检测对象包含热障涂层金属粘结层、陶瓷层及其总厚度，或者测量涂层本身减薄情况；测量涂层本身减薄具体步骤为：涂层使用减薄后，重复步骤4)，进行测量，根据步骤5)中的公式计算涂层残余厚度或减薄量。

3.进一步，步骤2)和步骤4)太赫兹时域光谱系统检测探头与被测件的相对位置误差＜0.01mm，且太赫兹光波垂直于待测表面。

4.进一步，太赫兹光斑直径＜3mm，且焦斑位置位于待测区域表面。

5.进一步，相位时间差Δt为两次记录时域波形的第1个波形的相位时间差的绝对值；

6.进一步，太赫兹时域光谱系统发射的太赫兹脉冲频率范围在0.1-5THz内。

综上可知，本方法无需涂层材料的折射率信息，通过对涂层制备前后的工件进行太赫兹无损检测，可直接计算获得涂层厚度。该方法具有非接触、安全、无损伤、无需耦合剂、满足各种涂层厚度测量的特点，而且该方法操作简便、结果精确可靠、节约成本、具有可观的经济效益。

附图说明

图1位置1处太赫兹时域光谱技术第1次、第2次和第3次检测反射时域波形平均值；

图2喷涂热障涂层微观结构及金相法测量厚度值；

图3 EB-PVD制备热障涂层试样截面形貌

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。

实例1喷涂热障涂层厚度测量

本太赫兹时域光谱技术测量喷涂热障涂层厚度方法主要包含可调频率为0.1-5Thz的太赫兹时域光谱仪①、GH4169试样(尺寸40*20*3mm)②、定位装置移动平台③、喷涂涂层制备系统④构成。本实例在工件表面先后制备两层涂层，然后分别测量计算第一层涂层厚度、两层涂层总厚度。它的具体测量步骤如下：

(1)固定位置及测量参数：首先将试样放置移动平台上表面(40*20mm与平台表面平行)，设定太赫兹探头角度，保证太赫兹波垂直于试样表面待测区域，且太赫兹波焦平面处于叶身待测区域表面，选取2个待测区域位置1、位置2，记录移动平台位置参数。

(2)第1次检测：采用太赫兹时域光谱仪①在位置1、2检测区域测量5次(焦斑直径约2mm)，然后将5次时域波形取平均值作为第一次测量数据，提取反射时域波形第1个波峰的时间t₁；

(3)试样表面制备第1层涂层：取下试样②，采用喷涂工艺在试样②表面(40mm*20mm平面)制备～100μm厚的NiCrAlY金属粘结层；

(4)第2次检测：重复步骤(1)、(2)，提取时域波形第1个波峰的时间t₂；

(5)计算第1层涂层厚度(也可最后计算)：根据同一被测位置处，制备涂层前后太赫兹形时域波形波峰的相位时间差Δt₁＝t₂–t₁或t₁–t₂，通过下面公式计算该位置处涂层厚度d：

d＝c·|Δt|/2·n_空气

c为光在空气中的传播速度；n为太赫兹波在空气中的折射率；位置1、2处金属层厚度值分别为54μm、105μm，如表1所示；

(6)试样表面制备第2层涂层：取下试样②，采用喷涂系统④在试样②表面制备～300μm厚的Y₂O₃部分稳定的ZrO₂陶瓷层；

(7)第3次检测：重复步骤(1)、(2)，提取时域波形第1个波峰的时间t₃；第1次、第2次和第3次检测记录时域波形如图1所示；采用金相法测量位置1、位置2处测量涂层厚度，每个位置选取5个视场测量最大厚度和最小厚度，然后将5个视场测量的厚度取平均值。测量结果如表1所示，其中位置1的一个视场如图2所示；

(8)计算两层涂层总厚度：根据同一被测位置处，制备涂层前后太赫兹形时域波形波峰的相位时间差Δt₃＝t₃–t₁或t₁–t₃，通过下面公式计算该位置处涂层厚度d：

d＝c·|Δt|/2·n_空气

c为光在空气中的传播速度；n为太赫兹波在空气中的折射率；位置1、2处涂层总厚度值分别为341.5μm、362.7μm；

同时采用传统太赫兹时域光谱测量涂层厚度方法进行了涂层厚度计算(通过太赫兹波在涂层表面及内部传播时间差计算，陶瓷材料折射率按4.8计算)，如表1所示。对比检测结果可以发现，相比传统太赫兹时域光谱检测方法，本发明不仅增加了检测对象(金属层)，而且排除了涂层内部对太赫兹波传播的影响，检测涂层厚度的精度更高。

实例2 EB-PVD热障涂层减薄后厚度测量

本次测量热障涂层厚度方法主要包含可调频率为0.1-5Thz的太赫兹时域光谱仪①、GH4169试样(尺寸40*20*3mm)②、定位装置移动平台③、EB-PVD涂层制备系统④构成。本实例先测量涂层的总厚度；然后通过砂纸打磨涂层表面，再次测量涂层厚度。它的具体测量步骤如下：

(1)固定位置及测量参数：首先将试样②(制备涂层前，试样表面粗糙度Ra＜1μm)固定于移动平台③上。因为平面试样表面EB-PVD涂层厚度均匀，在试样表面中部随机选取2个位置即可。设定、记录移动平台位置参数，保证太赫兹波垂直于待测区域，且太赫兹波焦平面处于试样表面；

(2)第1次检测：采用太赫兹时域光谱仪①在位置1、2待测区域测量5次(焦斑直径约2mm)，然后将5次时域波形取平均值作为第一次测量数据，提取时域波形第1个波峰的时间t₁；

(3)第2次检测：首先取下试样②，采用EB-PVD热障涂层制备系统④在试样②一侧表面(40mm*20mm平面)制备～50μm厚的NiCrAlYSi金属粘结层、～120μm厚的Y₂O₃部分稳定的ZrO₂陶瓷层；重复步骤(1)、(2)，提取时域波形第1个波峰的时间t₂；

(4)第3次检测：采用800#砂纸对试样涂层一半区域进行均匀打磨，使涂层厚度减薄10～20μm后，采用压缩空气吹净试样表面；在打磨区域表面随机选取2个位置进行太赫兹时域光谱系统测量(测量参数同前2次一致)，并提取时域波形第1个波峰的时间t₃；

(5)涂层总厚度及减薄值计算：根据同一被测位置处，制备涂层前后太赫兹形时域波形波峰的相位时间差，通过下面公式计算该位置处涂层厚度或减薄厚度d：

d＝c·|Δt|/2·n_空气

c为光在空气中的传播速度；n为太赫兹波在空气中的折射率；涂层制备态总厚度计算时Δt＝t₂–t₁或t₁–t₂，涂层减薄后厚度计算时Δt＝t₃–t₁或t₁–t₃。

将检测完成后的试样，采用金相法在涂层打磨区和未打磨区各选取两个位置，每个位置选取5个视场进行测量，然后取平均值。两种方法测量试样②表面涂层总厚度及减薄后厚度结果如表1所示。从结果中可以看出，相比于金相测厚方法，制备态、减薄后EB-PVD热障涂层厚度测量相对测量误差≤3.2％，满足生产厚度质量控制需求。

表13种测量厚度方法测量喷涂热障涂层测厚结果

表2两种测量厚度方法测量EB-PVD热障涂层厚度结果

Claims (6)

1.一种基于反射式太赫兹时域光谱技术无损检测热障涂层厚度的方法，其特征在于，步骤如下：

1)确定太赫兹时域光谱仪探头与制备热障涂层前的被测工件待检测区域的相对位置及测量参数；

2)根据设定好的参数，依次检测、记录不同位置处太赫兹时域光谱波形；

3)取下被测件，在被测件表面制备50～400μm厚的热障涂层，热障涂层为一层或多层；

4)按照第2步测量位置和测量参数，测量、记录被测件太赫兹时域光谱波形；

5)根据同一被测位置处，制备热障涂层前后太赫兹反射波形计算两个波形相位时间差Δt，通过下面公式计算该位置处热障涂层厚度d：

d＝c·|Δt|/2·n

c为光在空气中的传播速度；n为太赫兹波在空气中的折射率。

2.根据权利要求1所述的一种基于反射式太赫兹时域光谱技术无损检测热障涂层厚度的方法，其特征在于，检测对象包含热障涂层金属粘结层、陶瓷层及其总厚度，或者测量涂层本身减薄情况；测量涂层本身减薄具体步骤为：涂层使用减薄后，重复步骤4)，进行测量，根据步骤5)中的公式计算涂层残余厚度或减薄量。

3.根据权利要求1所述的一种基于反射式太赫兹时域光谱技术无损检测热障涂层厚度的方法，其特征在于，步骤2)和步骤4)太赫兹时域光谱系统检测探头与被测件的相对位置误差＜0.01mm，且太赫兹光波垂直于待测表面。

4.根据权利要求1所述的一种基于反射式太赫兹时域光谱技术无损检测热障涂层厚度的方法，其特征在于，太赫兹光斑直径＜3mm，且焦斑位置位于待测区域表面。

5.根据权利要求1所述的一种基于反射式太赫兹时域光谱技术无损检测热障涂层厚度的方法，其特征在于，相位时间差Δt为两次记录时域波形的第1个波形的相位时间差的绝对值。

6.根据权利要求1所述的一种基于反射式太赫兹时域光谱技术无损检测热障涂层厚度的方法，其特征在于，太赫兹时域光谱系统发射的太赫兹脉冲频率范围在0.1-5THz内。

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