CN111044695A - 一种液态奶热处理工艺的快速评估方法 - Google Patents

一种液态奶热处理工艺的快速评估方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及食品领域，特别是涉及一种液态奶热处理工艺的快速评估方法。本发明提供一种液态奶热处理工艺的评估方法，包括：获取液态奶中的羟甲基糠醛的含量；根据羟甲基糠醛的含量评估液态奶的加热温度。本发明所提供的液态奶热处理工艺的评估方法，仅通过单一的美拉德反应产物的含量与液态奶加热温度关系，即可检测液态奶产品的加热温度，不仅方法简单、快速，还具有良好的准确性，具有良好的产业化前景。

Description

一种液态奶热处理工艺的快速评估方法
技术领域
本发明涉及食品领域，特别是涉及一种液态奶热处理工艺的快速评估方法。
背景技术
乳类产品作为一种公认的健康饮品，已成为每日必不可少的营养食品。在发达国家牛乳早已成为人们日常膳食的重要部分。牛乳含有丰富的优质蛋白质、脂肪、乳糖、维生素和钙元素，有较高的利用率，牛乳为天然钙质的首选来源。近年来，我国政府十分重视乳业的发展，大量提高牛乳产量和居民的消费量，把牛乳放在改善国民健康水平的重要位置。而在乳类产品的生产过程中，生牛乳到乳类产品可经过不同的加工过程，主要包括巴氏灭菌、超巴氏灭菌、超高温灭菌等。
对于市售的乳类产品来说，需要明确标注其所使用的加工工艺。而为了对乳类产品进行合理的监管，需要一种能够通过检测乳类产品本身以确定乳类制品的热处理工艺的方法。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种液态奶热处理工艺的评估方法，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种液态奶热处理工艺的评估方法，包括：
(1)获取液态奶中的羟甲基糠醛的含量；
(2)根据羟甲基糠醛的含量评估液态奶的加热温度。
在本发明一些实施方式中，所述液态奶由生乳经受热处理以后制备获得，所述生乳优选为生牛乳。
在本发明一些实施方式中，还包括：根据加热温度，确定液态奶的热处理工艺。
在本发明一些实施方式中，所述热处理工艺选自巴氏灭菌、超巴氏灭菌、或超高温灭菌。
在本发明一些实施方式中，所述巴氏灭菌中，处理温度可以为70～80℃，处理时间可以为15～20s。
在本发明一些实施方式中，所述超巴氏灭菌中，处理温度可以为120～138℃，处理时间可以为2～4s。
在本发明一些实施方式中，所述超高温灭菌中，处理温度可以为135～140℃，处理时间可以为2～4s。
在本发明一些实施方式中，所述获取液态奶中的羟甲基糠醛的含量的方法具体包括：
(a)将液态奶与草酸反应；
(b)将步骤(a)所得产物与三氯乙酸反应，固液分离；
(c)获取步骤(b)所得液相物中的羟甲基糠醛的含量。
(d)在本发明一些实施方式中，根据羟甲基糠醛的含量确定液态奶的加热温度的方法具体包括：参照羟甲基糠醛的含量与液态奶的加热温度的标准曲线，根据羟甲基糠醛的含量评估液态奶的加热温度。
在本发明一些实施方式中，羟甲基糠醛的含量与液态奶的加热温度的标准曲线的方程为：
y2＝ln(x2/a)/b；
其中，x2代表液态奶中的羟甲基糠醛含量，单位为μg/100g；
y2代表液态奶的加热温度，单位为℃；
a＝0.3402±0.20，b＝0.0378±0.01。
附图说明
图1显示为本发明实施例1中羟甲基糠醛与加热温度拟合方程的曲线示意图。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容容易地了解本申请发明的其他优点及功效。
生乳在经受热处理以后，随着热处理温度的升高，乳清蛋白变性和凝集、乳糖异构化和降解、美拉德反应等理化反应会依次发生，并会导致活性成分(例如，碱性磷酸酶和乳铁蛋白等)的减少、或反应产物的生成(例如，乳果糖、糠氨酸和糠醛等)。而本发明发明人经过大量探索实验意外发现，液态奶中的糠醛类化合物的含量与其所经受的热处理工艺有关，尤其是羟甲基糠醛(CAS NO.67-47-0)的含量与液态奶的热处理温度之间有密切关系，从而可以通过液态奶中的羟甲基糠醛的含量，检测出其实际所经受的热处理温度，在此基础上完成了本发明。
本发明提供一种液态奶热处理工艺的评估方法，包括：
(1)获取液态奶中的羟甲基糠醛的含量；
(2)根据羟甲基糠醛的含量评估液态奶的加热温度。
本发明所提供的液态奶热处理工艺的评估方法中，所述液态奶通常由生乳经受热处理以后制备获得，所述生乳通常指直接从健康奶畜乳房中挤出、无任何成分改变的、未添加外源物质、未经过加工的常乳，通常可以符合TDSTIA 001-2019、TDSTIA 002-2019、或TDSTIA003-2019中的相关标准。液态奶的种类与生乳的种类通常是对应的。在本发明一具体实施例中，所述生乳可以是生牛乳等，所述液态奶可以是牛奶等。
本发明所提供的液态奶热处理工艺的评估方法中，所述液态奶热处理工艺即通常对应液态奶的制备过程中生乳所经受的热处理工艺。本发明中，待评估的液态奶在制备过程中生乳所经受的热处理工艺通常是单一的，即其所经受的热处理工艺中，所使用的处理温度仅在一定的温度范围内，其上下浮动通常不超过3℃。
本发明所提供的液态奶热处理工艺的评估方法中，还可以包括，根据加热温度，确定液态奶的热处理工艺。通常来说，生乳所经受的热处理工艺主要取决于工艺的处理温度(即，加热温度)和处理时间(即，加热时间)，较高的加热温度通常会结合较短的处理时间，较低的加热温度则通常会结合较长的处理时间，从而达到良好的杀菌效果。在本发明一具体实施例中，在70～95℃的加热温度条件下，处理时间可以为15～20s，在120～140℃的加热温度条件下，处理时间可以为2～4s。所以，在确定热处理工艺的加热温度以后通常即可对应确定热处理工艺的种类。合适的适用于生乳的热处理工艺对于本领域技术人员来说应该是已知的，例如，所述热处理工艺具体可以是巴氏灭菌、超巴氏灭菌、或超高温灭菌等。在本发明一具体实施例中，所述巴氏灭菌中，处理温度可以为70～80℃，处理时间可以为15～20s。在本发明另一具体实施例中，所述超巴氏灭菌中，处理温度可以为120～138℃，处理时间可以为2～4s。在本发明另一具体实施例中，所述超高温灭菌中，处理温度可以为135～140℃，处理时间可以为几秒，例如，2～4s。
本发明所提供的液态奶热处理工艺的评估方法中，可以包括：获取液态奶中的羟甲基糠醛的含量。获取液态奶中的羟甲基糠醛的含量的方法对于本领域技术人员来说应该是已知的，例如，所述获取液态奶中的羟甲基糠醛的含量的方法具体可以包括：
(a)将液态奶与草酸反应；
(b)将步骤(a)所得产物与三氯乙酸反应，固液分离；
(c)获取步骤(b)所得液相物中的羟甲基糠醛的含量；
通过草酸游离结合型糠醛、三氯乙酸溶液去除蛋白，并进一步对所得样品进行分析，即可换算获得待测液态奶中糠醛类化合物(例如，羟甲基糠醛等)的含量。在本发明一具体实施例中，获取液态奶中的羟甲基糠醛的含量的方法可以是中国专利申请CN201811562740.9中所公开的方法。
本发明所提供的液态奶热处理工艺的评估方法中，根据羟甲基糠醛的含量评估液态奶的加热温度。所述根据羟甲基糠醛的含量确定液态奶的加热温度的方法具体可以包括：参照羟甲基糠醛的含量与液态奶的加热温度的标准曲线，根据羟甲基糠醛的含量评估液态奶的加热温度。如上所述，羟甲基糠醛的含量与液态奶的热处理温度之间有密切关系，通常来说，羟甲基糠醛的含量越高，则液态奶的热处理温度越高。通过预先建立的羟甲基糠醛的含量与液态奶的加热温度的标准曲线，即可根据待测样品中羟甲基糠醛的含量评估液态奶的加热温度。在本发明一具体实施例中，根据生牛乳建立了羟甲基糠醛的含量与液态奶的加热温度的标准曲线，羟甲基糠醛的含量与液态奶的加热温度的标准曲线的方程为：
y2＝ln(x2/a)/b；
其中，x2代表液态奶中的羟甲基糠醛含量，单位为μg/100g；
y2代表液态奶的加热温度，单位为℃；
a的取值可以为0.3402±0.20、0.3402±0.15、0.3402±0.10、0.3402±0.05、0.3402±0.03、0.3402±0.01、0.3402±0.005、0.3402±0.003、或0.3402±0.001，b的取值可以为0.0378±0.01、0.0378±0.005、0.0378±0.003、0.0378±0.002、或0.0378±0.001。
本发明所提供的液态奶热处理工艺的评估方法，仅通过单一的美拉德反应产物(例如，羟甲基糠醛)的含量与液态奶加热温度关系，即可检测液态奶产品的加热温度，不仅方法简单、快速，还具有良好的准确性，具有良好的产业化前景。
下面通过实施例对本申请的发明予以进一步说明，但并不因此而限制本申请的范围。
实施例1
液态奶的加热温度与羟甲基糠醛含量的拟合方程的建立：
模拟不同加热条件对生牛乳进行热加工处理，分别为70℃/15s，75℃/15s，80℃/15s，85℃/15s，90℃/15s，95℃/15s，120℃/4s，125℃/4s，130℃/4s，135℃/4s，137℃/4s，139℃/4s，140℃/4s(“/”前为热处理的温度，“/”后为热处理的时间)，所使用的生牛乳(取自上海某牧场)脂肪含量4.15％，乳糖含量5.42％，蛋白含量3.39％，非脂乳固体含量9.05％。
检测经过不同热加工处理液态乳中糠醛类化合物含量，具体方法如下：
(1)称取15g液态奶样品，加入4.5mL0.16mol/L当日配置草酸90℃水浴加热30min，冷却至室温；
(2)然后加入3mL浓度35g/mL三氯乙酸溶液A，震荡10min后，4g离心18min；取上清液倒入25mL容量瓶，滤渣加入5mL3.5g/mL三氯乙酸溶液B，震荡10min后，4g离心18min；上清液合并，加入3.5g/mL三氯乙酸溶液B定容至刻度。
(3)取适量液体过0.45μm尼龙滤膜，进色谱仪分析。选用填料粒径为2.7μm的反相C18色谱柱，色谱柱：WatersAtlantisT3(2.8mm×12cm，2.8μm)；流动相：流动相A为水，流动相B为乙腈；梯度洗脱：0-10.0min，5％B-95％B，10.0-12.0min，95％B-95％B，12.0-12.1min，95％B-5％B，12.1-20.0min，5％B-5％B；流速0.5mL/min；色谱柱温度：28℃；进样量：4.5μL；进样盘温度：3.8℃；紫外检测波长：270nm。
各热加工处理所得液态奶的分析结果如表1所示：
表1
加热温度(℃) 羟甲基糠醛(μg/100g)
70 7.10
75 7.16
80 7.38
85 7.62
90 7.81
95 8.23
120 22.43
125 34.20
130 51.70
135 52.28
137 68.11
139 80.98
140 81.77
基于不同加热条件下羟甲基糠醛含量，建立加热温度与羟甲基糠醛含量拟合方程：
y1＝0.3402e0.0378x1 (i)；
其中，x1代表液态奶的加热温度，单位为℃；
y1代表液态奶中的羟甲基糠醛含量，单位为μg/100g。
通过方程转换，建立羟甲基糠醛与加热温度拟合方程：
y2＝ln(x2/0.3402)/0.0378(R2＝0.9474) (ii)；
其中，x2代表液态奶中的羟甲基糠醛含量，单位为μg/100g；
y2代表液态奶的加热温度，单位为℃；
拟合方程的曲线如图1所示。
实施例2
对拟合方程准确性的验证：
样品E、F、G、H、I和J为实验室工艺模拟产品(非市售样品)，各样品的具体信息如下：
样品E：由生牛乳加工获得，生牛乳具体参数如下：脂肪含量4.15％，乳糖含量5.42％，蛋白含量3.39％，非脂乳固体含量9.05％，热处理条件为80±2℃；
样品F：由生牛乳加工获得，生牛乳具体参数如下：脂肪含量4.15％，乳糖含量5.42％，蛋白含量3.39％，非脂乳固体含量9.05％，热处理条件为130±2℃；
样品G：由生牛乳加工获得，生牛乳具体参数如下：脂肪含量5.15％，乳糖含量5.52％，蛋白含量3.93％，非脂乳固体含量9.85％，热处理条件为80±2℃；
样品H：由生牛乳加工获得，生牛乳具体参数如下：脂肪含量5.15％，乳糖含量5.52％，蛋白含量3.93％，非脂乳固体含量9.85％，热处理条件为115±2℃；
样品I：由生牛乳加工获得，生牛乳具体参数如下：脂肪含量4.17％，乳糖含量5.96％，蛋白含量3.40％，非脂乳固体含量9.03％，热处理条件为80±2℃；
样品J：由生牛乳加工获得，生牛乳具体参数如下：脂肪含量4.17％，乳糖含量5.96％，蛋白含量3.40％，非脂乳固体含量9.03％，热处理条件为115±2℃；
对样品中的羟甲基糠醛含量进行检测，并根据E和F的羟甲基糠醛含量计算得出E、F、G、H、I和J加热温度分别为81.1℃、139.6℃、78.8℃、116.1℃、79.7℃和117.7℃，具体结果如表2所示，结果显示评估结果与实际加热温度符合度较高。
表2
Figure BDA0002346825370000061
实施例3
对市售液态奶加热条件的评估：
待测样品A、B、C、D分别为市售的巴氏杀菌液态奶、超巴杀杀菌奶、超高温灭菌奶和巴氏杀菌液态奶。分别检测待测样品A、B、C、D中的羟甲基糠醛含量，检测方法参照实施例1，具体结果如表3所示。将羟甲基糠醛含量代入实施例1中的方程式(ii)，计算得出各样品各自的理论加热温度，分别75.7℃、115.9℃、127.3℃和116.4℃，具体结果如表3所示。产品A、B、C可与宣称加热温度较好拟合。产品D宣称经过巴氏杀菌方式处理，但是计算所得加热温度为116.4，与宣称加热方式不符，为假巴杀产品。
表3
Figure BDA0002346825370000071
结果表明，通过上述方法，可以对液态奶的加热温度进行准确地检测。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种液态奶热处理工艺的评估方法，包括：
(1)获取液态奶中的羟甲基糠醛的含量；
(2)根据羟甲基糠醛的含量评估液态奶的加热温度。
2.如权利要求1所述的液态奶热处理工艺的评估方法，其特征在于，所述液态奶由生乳经受热处理以后制备获得，所述生乳优选为生牛乳。
3.如权利要求1所述的液态奶热处理工艺的评估方法，其特征在于，还包括：根据加热温度，确定液态奶的热处理工艺。
4.如权利要求3所述的液态奶热处理工艺的评估方法，其特征在于，所述热处理工艺选自巴氏灭菌、超巴氏灭菌、或超高温灭菌。
5.如权利要求4所述的液态奶热处理工艺的评估方法，其特征在于，所述巴氏灭菌中，处理温度可以为70～80℃，处理时间可以为15～20s。
6.如权利要求4所述的液态奶热处理工艺的评估方法，其特征在于，所述超巴氏灭菌中，处理温度可以为120～138℃，处理时间可以为2～4s。
7.如权利要求4所述的液态奶热处理工艺的评估方法，其特征在于，所述超高温灭菌中，处理温度可以为135～140℃，处理时间可以为2～4s。
8.如权利要求1所述的液态奶热处理工艺的评估方法，其特征在于，所述获取液态奶中的羟甲基糠醛的含量的方法具体包括：
(a)将液态奶与草酸反应；
(b)将步骤(a)所得产物与三氯乙酸反应，固液分离；
(c)获取步骤(b)所得液相物中的羟甲基糠醛的含量。
9.如权利要求1所述的液态奶热处理工艺的评估方法，其特征在于，根据羟甲基糠醛的含量确定液态奶的加热温度的方法具体包括：参照羟甲基糠醛的含量与液态奶的加热温度的标准曲线，根据羟甲基糠醛的含量评估液态奶的加热温度。
10.如权利要求1所述的液态奶热处理工艺的评估方法，其特征在于，羟甲基糠醛的含量与液态奶的加热温度的标准曲线的方程为：
y2＝ln(x2/a)/b；
其中，x2代表液态奶中的羟甲基糠醛含量，单位为μg/100g；
y2代表液态奶的加热温度，单位为℃；
a＝0.3402±0.20，b＝0.0378±0.01。
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