CN111029072A - 一种可用于磁存储的Ni-Mn-Si阵列材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可用于磁存储的Ni‑Mn‑Si阵列材料及其制备方法，涉及磁性材料制备技术领域，本发明公开了一种可用于磁存储的Ni‑Mn‑Si阵列材料，所述材料的化学式为Ni2Mn1+ xSi1‑x，其中，x的取值范围为0≤x≤0.2；本发明还公开了一种可用于磁存储的Ni‑Mn‑Si阵列材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：S100、根据Ni2Mn1+xSi1‑x合金的原子百分比分别称取纯度不低于99.9％的Ni、Mn、Si原料，其中Mn的质量在计算后过量添加5％；S200、熔炼所述原料得到Ni‑Mn‑Si样品；S300、将所述样品热处理。

Description

一种可用于磁存储的Ni-Mn-Si阵列材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备技术领域，尤其涉及一种可用于磁存储的Ni-Mn-Si阵列材料及其制备方法。
背景技术
目前，磁性材料中，实现磁存储目的的材料，主要是通过复杂的合成工艺得到磁性阵列或掺杂非金属元素来改善金属氧化物的电子分布和空穴浓度、掺杂过渡金属元素来改变钙钛矿晶体结构、掺杂稀土元素的铁磁性纳米复合物等方式获得。
Ni-Mn基Heusler合金作为一种磁性相变丰富的体系，是一种重要的磁存储材料来源。其中巨磁电阻效应在磁存储和读写磁头中发挥着巨大作用。铁磁性的格里菲斯相作为巨磁电阻效应的来源之一，在研究磁存储材料中有巨大意义。
因此，领域技术人员致力于研究一种通过简单的制备工艺，得到多相共存的磁性阵列为磁存储材料的制备方法。制备一种同时存在铁磁和非铁磁相均匀混合的多相材料，其中具有的铁磁性的格里菲斯相为巨磁电阻效应的产生提供了必要条件，对磁存储材料的制备工艺的探索有进一步意义。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种简单的工艺，得到多相共存的磁性阵列为磁存储材料的制备方法，通过制备一种同时存在铁磁和非铁磁相均匀混合的多相材料，其中具有的铁磁性的格里菲斯相为巨磁电阻效应的产生提供了必要条件，为磁存储材料的制备工艺的探索提供借鉴意义。
为实现上述目的，本发明提供了一种可用于磁存储的Ni-Mn-Si阵列材料，所述材料的化学式为Ni2Mn1+xSi1-x，其中，x的取值范围为0≤x≤0.2。
本发明还提供了一种可用于磁存储的Ni-Mn-Si阵列材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S100、根据Ni2Mn1+xSi1-x合金的原子百分比分别称取纯度不低于99.9％的Ni、Mn、Si原料，其中Mn的质量在计算后过量添加5％；
S200、熔炼所述原料得到Ni-Mn-Si样品；
S300、将所述样品热处理。
本发明与现有技术相比，其技术优势在于：
(1)本发明采用电弧熔炼的方法直接制备出两相共存的阵列磁存储材料，在制备方式上较其他材料相比更加方便快捷，具有生产优势；
(2)本发明在室温下即处于铁磁相阵列排列在顺磁相基底的状态下，具备磁存储材料的磁性排列要求，且在低于650K的广泛温度范围内都满足此要求；
(3)本发明的磁存储材料，其阵列尺度在1微米以下，且排列整齐有规则，对于开发该材料在更多领域的应用具有潜在的研究价值；
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的制备方法流程图；
图2(a)至图2(b)是本发明一个较佳实施例制备的Ni-Mn-Si阵列材料的XRD图谱，其中图2(a)为是本发明使用同步辐射测量所得的室温图谱，图2(b)为本发明使用X射线衍射仪测量所得的变温XRD图谱；
图3是本发明方法制备的Ni-Mn-Si阵列材料的扫描电子显微镜背散射图象；
图4是本发明方法制备的Ni-Mn-Si阵列材料采用quantum interference device(SQUID)进行磁性测量得到的不同外加磁场下，磁化率倒数随温度变化曲线；
图5是本发明方法制备的Ni-Mn-Si阵列材料在不同温度下采用quantuminterference device(SQUID)测量得到的磁滞回线。
具体实施方式
以下参考说明书附图1至图5介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
本发明提供了一种可用于磁存储的Ni-Mn-Si阵列材料，所述材料的化学式为Ni2Mn1+xSi1-x，其中，x的取值范围为0≤x≤0.2。
如图1所示，本发明还提供了一种，可用于磁存储的Ni-Mn-Si阵列材料的制备方法，包括步骤：
S100、根据Ni2Mn1+xSi1-x合金的原子百分比分别称取纯度不低于99.9％的Ni、Mn、Si原料，其中Mn的质量在计算后过量添加5％；
S200、熔炼所述原料得到Ni-Mn-Si样品；
S300、将所述样品热处理。
一方面，本发明采用电弧熔炼的方法直接制备出两相共存的阵列磁存储材料，在制备方式上较其他材料相比更加方便快捷，具有生产优势；
其次，本发明在室温下即处于铁磁相阵列排列在顺磁相基底的状态下，具备磁存储材料的磁性排列要求，且在低于650K的广泛温度范围内都满足此要求；
另一方面，本发明的磁存储材料，其阵列尺度在1微米以下，且排列整齐有规则，对于开发该材料在更多领域的应用具有潜在的研究价值；
在一个较佳的实施例中，步骤S100中Ni、Mn、Si的纯度为99.95～99.98％。
在一个较佳的实施例中，步骤S200还包括：
S201、将所述原料依次放入非自耗真空电弧熔炼炉的铜干锅中，关闭熔炼炉舱门抽真空至5×10-3Pa以下，通入氩气至炉内压力为3.5×104pa。
在一个较佳的实施例中，步骤S200还包括：
S202、设置所述熔炼炉温度为1500～1600℃，反复熔炼4次以上以使得Ni-Mn-Si阵列材料样品成分均匀。
在一个较佳的实施例中，步骤S300还包括：将所述样品用钼片包裹后封在真空石英管中在900-950℃下保温20-24h后随炉冷却。
实施例1
S100，根据Ni2Mn1+xSi1-x的原子百分比分别称取纯度不低于99.9％的Ni、Mn、Si，优选地，Ni、Mn、Si的纯度分别在99.95％～99.98％之间，其中，Ni、Mn、Si均为固体块状其中Mn的质量在计算后过量添加5％；
S200、将步骤S100称取的Ni、Mn、Si依次放入非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚中，关闭熔炼炉仓门抽真空至5.0×10-3Pa以下，通入纯度不低于99.9996％的高纯氩气至炉内压力为3.5×104pa，然后在仓内温度升至1500℃下反复熔炼4次以上以使得Ni-Mn-Si磁存储材料样品成分均匀；
S300、将得到的样品在900℃下退火24h，然后随炉冷却到室温，制得Ni-Mn-Si磁存储材料。
实施例2
S100，根据Ni2Mn1+xSi1-x的原子百分比分别称取纯度不低于99.9％的Ni、Mn、Si，优选地，Ni、Mn、Si的纯度分别在99.95％～99.98％之间，其中，Ni、Mn、Si均为固体块状其中Mn的质量在计算后过量添加5％；
S200、将步骤S100称取的Ni、Mn、Si依次放入非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚中，关闭熔炼炉仓门抽真空至5.0×10-3Pa以下，通入纯度不低于99.9996％的高纯氩气至炉内压力为3.5×104Pa，然后在仓内温度升至1550℃下反复熔炼4次以上以使得Ni-Mn-Si磁存储材料样品成分均匀；
S300、将得到的样品在920℃下退火22h，然后随炉冷却到室温，制得Ni-Mn-Si磁存储材料。
实施例3
S100，根据Ni2Mn1+xSi1-x的原子百分比分别称取纯度不低于99.9％的Ni、Mn、Si，优选地，Ni、Mn、Si的纯度分别在99.95％～99.98％之间，其中，Ni、Mn、Si均为固体块状其中Mn的质量在计算后过量添加5％；
S200、将步骤S100称取的Ni、Mn、Si依次放入非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚中，关闭熔炼炉仓门抽真空至5.0×10-3Pa以下，通入纯度不低于99.9996％的高纯氩气至炉内压力为3.5×104Pa，然后在仓内温度升至1600℃下反复熔炼4次以上以使得Ni-Mn-Si磁存储材料样品成分均匀；
S300、将得到的样品在950℃下退火20h，然后随炉冷却到室温，制得
Ni-Mn-Si磁存储材料。
本申请还对制备的Ni-Mn-Si磁存储材料进行了表征，表征结果如下：
采用同步辐射测量Ni-Mn-Si合金的衍射图谱，图2(a)可以发现，Ni-Mn-Si合金的衍射峰为Ni16Mn6Si7相的衍射峰与Ni5Mn4Si3相的衍射峰共存的状态。这说明本Ni-Mn-Si合金为Ni16Mn6Si7与Ni5Mn4Si3两相共存的状态。
在不同温度下采用X射线衍射仪测量得到的XRD衍射图谱图2(b)，说明在温度100K至723K之间，合金始终保持两相共存状态不变，结构不受温度的影响。
采用扫描电子显微镜对Ni-Mn-Si合金拍摄背散射图像，参见图3，可以看到明显的两相共存的阵列形态图象。其中Ni5Mn4Si3相以规则形状小颗粒状，均匀有序地阵列分布在Ni16Mn6Si7相之中。
采用quantum interference device(SQUID)进行磁性测量，图4中可以看到在不同外加磁场下，对居里-外斯定律有不同程度的偏离，这证明了在低于650K的温度下，合金处于格里菲斯相，即顺磁相与铁磁相共存的状态。
进一步测量样品在不同温度下的磁滞回线，图5中可以看到650K以下合金在顺磁性的基础上表现出铁磁性的特征，而在高于650K后为纯顺磁性。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种可用于磁存储的Ni-Mn-Si阵列材料，所述材料的化学式为Ni2Mn1+xSi1-x，其中，x的取值范围为0≤x≤0.2。
2.一种如权利要求1所述的可用于磁存储的Ni-Mn-Si阵列材料的制备方法，优选的，所述方法包括如下步骤：
S100、根据Ni2Mn1+xSi1-x合金的原子百分比分别称取纯度不低于99.9％的Ni、Mn、Si原料，其中Mn的质量在计算后过量添加5％；
S200、熔炼所述原料得到Ni-Mn-Si样品；
S300、将所述样品热处理。
3.如权利要求2所述的方法，其中，所述步骤S100中Ni、Mn、Si的纯度为99.95～99.98％。
4.如权利要求2所述的方法，其中，步骤S200还包括：
S201、将所述原料依次放入非自耗真空电弧熔炼炉的铜干锅中，关闭熔炼炉舱门抽真空至5×10-3Pa以下，通入氩气至炉内压力为3.5×104Pa。
5.如权利要求4所述的方法，其中，步骤S200还包括：
S202、设置所述熔炼炉温度为1500～1600℃，反复熔炼4次以上以使得Ni-Mn-Si阵列材料样品成分均匀。
6.如权利要求2所述的方法，其中，步骤S300还包括：将所述样品用钼片包裹后封在真空石英管中在900-950℃下保温20-24h后随炉冷却。
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