CN111017885A - 一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法 - Google Patents

一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111017885A
CN111017885A CN201911129490.4A CN201911129490A CN111017885A CN 111017885 A CN111017885 A CN 111017885A CN 201911129490 A CN201911129490 A CN 201911129490A CN 111017885 A CN111017885 A CN 111017885A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
diameter
solution
silver telluride
nanowire
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201911129490.4A
Other languages
English (en)
Inventor
王杰
韩勇
张亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201911129490.4A priority Critical patent/CN111017885A/zh
Publication of CN111017885A publication Critical patent/CN111017885A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法，包括以下步骤：称取适量的亚碲酸钠溶解在乙二醇（EG）中，然后再向其中加入适量的CTAB，搅拌均匀；将步骤一中的混合液转移到油浴反应锅中，设置油浴反应锅的温度在140℃，开始加热；在升温至140℃后，立即向步骤二的混合溶液中加入提前配制好的硝酸银的乙二醇溶液（该溶液最好是在遮光条件下保存），进行搅拌反应，直到反应溶液完全转变为棕色时反应基本结束，反应时间为5‑6h；该方法避免了现有技术中的模板法及水热法等高耗能、高压力反应，制备的碲化银纳米线具有长径比大，直径可控的优点。

Description

一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法
技术领域
本发明涉及碲化物纳米线的制备领域，具体是一种碲化银纳米线的制备方法。
背景技术
近年来，随着人们逐渐发现碲化物可以应用于电学、光学、热电领域以及生物磁学等领域，其中，最主要的几种碲化物分别是碲化铅、碲化银和碲化铋引起了研究者的广泛关注。碲化银作为一种重要的碲化物，研究者发现其在磁场测量信息存储设备以及非线性光学、发光性质材料方面存在着潜在的应用。同时，碲化银又作为半导体纳米材料的一种，存在着了很多奇特的性质，例如，低温下，碲化银是单斜晶相(β-Ag2Te)，是窄带的半导体，带隙宽度为0.04-0.17e V，具有高电子迁移率和低晶格热导率，已被广泛应用于激光、红外探测、红外窗口、光敏传感等器件，但在加热的过程中，当温度升到150℃的时候，样品会从低温的单斜相(β-Ag2Te)转变为高温面心立方相(α-Ag2Te)。
Ag2Te的制备方法主要包括以下两种：一种是在水溶液下用有毒的碲化氢气体进行反应，另一种方法是在高温条件下让银元素和碲元素直接反应，但是通过这种方法获得的样品的化学计量比、结晶度及颗粒大小都难以有效的控制，并且一般都存在不纯的混合相。
为此，本发明为了解决上述问题，提出一种简单快速的制备碲化银纳米线的方法，该方法不需要使用模板剂，即可实现碲化银纳米线的原位生长及晶化，得到的碲化银纳米线可控性较好，晶体结构完整，是一种有效的合成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单快速的制备碲化银纳米线的方法，该方法不需要使用模板剂，可实现碲化银纳米线的原位生长及晶化，且与现有技术中直接合成的碲化银纳米线方法也有很大的优势。
为了使本领域技术人员更加清楚明白本发明一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法，现对本发明的该技术方案进行如下详细的说明。
一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法，包括以下步骤：
第一步，称取适量的亚碲酸钠溶解在乙二醇（EG）中，然后再向其中加入适量的CTAB，搅拌均匀；
第二步，将步骤一中的混合液转移到油浴反应锅中，设置油浴反应锅的温度在140℃，开始加热；
第三步，在升温至140℃后，立即向步骤二的混合溶液中加入提前配制好的硝酸银的乙二醇溶液（该溶液最好是在遮光条件下保存），进行搅拌反应，直到反应溶液完全转变为棕色时反应基本结束，反应时间为5-6h。
优选的，本发明所用的化学试剂均采购自国药集团，使用分析纯级反应原料，在使用时不需要对反应原料做进一步的处理，可直接使用。
优选的，本发明在反应结束后，将反应用容器三口烧瓶直接放置在冰水浴中进行快速冷却，这样可以避免后续在自然降温过程中碲化银纳米线的进一步生长，得到的碲化银纳米线更加均匀。
优选的，本发明还可以通过在添加硝酸银后继续向反应溶液中加入丙酮的方式来控制碲化银纳米线的直径，需要注意的是，丙酮的加入量需要严格控制在一定的范围内，这是因为丙酮会对CTAB造成严重的影响，从而影响碲化银纳米线的生长过程，丙酮的加入量严格控制在反应体系总体积的1%以下。
优选的，本发明中亚碲酸钠在乙二醇中的浓度保持在4.2-5.8mg/mL之间，硝酸银溶液的浓度保持在0.2-0.25mg/mL之间。
优选的，本发明在反应结束后，尤其是使用冷水冰浴快速降温后，还包括对制备的产物离心、洗涤过程，并将其分散溶液中以备后续继续使用。
优选的，使用本发明方法制备的碲化银纳米线具有均一的直径，长径比高达800左右，且可以实现直径的可控制备，这一点对于现有技术中关于碲化银纳米线的制备而言，具有明显的技术优势。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1）采用一步法即可制备出高质量的碲化银纳米线，避免了现有技术中的模板法及水热法等高耗能、高压力反应；
2）本发明制备的碲化银纳米线具有长径比大，直径可控的优点，这在碲化银纳米线的合成领域具有明显的技术优势；
3）本发明经过大量的实验发现，使用冰水浴快速降温冷却相对于室温冷却，制备的碲化银纳米线的形貌更加优异。
附图说明
图1 实施例1制备的碲化银纳米线的SEM和TEM照片；
图2 实施例5制备的碲化银纳米线的SEM和TEM照片。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限如此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
配制浓度为4.5mg/mL的亚碲酸钠乙二醇溶液，向其中加入适量的CTAB搅拌均匀，然后将该混合溶液转移到油浴锅中，并打开电源升温至140℃，然后在油浴锅温度达到140℃后，再向其中加入浓度为0.2mg/mL的硝酸银溶液，继续搅拌，并反应5h后停止反应，然后将三口烧瓶反应容器直接放置在冰水浴中一段时间，直至反应溶液的温度降至明显低于室温（在实验中，我们常用手去触摸，反应溶液完全冰凉即可），然后取出反应溶液，经过离心、洗涤即可得到大长径比的碲化银纳米线。
实施例2
配制浓度为4.8mg/mL的亚碲酸钠乙二醇溶液，向其中加入适量的CTAB搅拌均匀，然后将该混合溶液转移到油浴锅中，并打开电源升温至140℃，然后在油浴锅温度达到140℃后，再向其中加入浓度为0.22mg/mL的硝酸银溶液，继续搅拌，并反应5h后停止反应，然后将三口烧瓶反应容器直接放置在冰水浴中一段时间，直至反应溶液的温度降至明显低于室温（在实验中，我们常用手去触摸，反应溶液完全冰凉即可），然后取出反应溶液，经过离心、洗涤即可得到大长径比的碲化银纳米线。
实施例3
配制浓度为5.0mg/mL的亚碲酸钠乙二醇溶液，向其中加入适量的CTAB搅拌均匀，然后将该混合溶液转移到油浴锅中，并打开电源升温至140℃，然后在油浴锅温度达到140℃后，再向其中加入浓度为0.25mg/mL的硝酸银溶液，继续搅拌，并反应5.5h后停止反应，然后将三口烧瓶反应容器直接放置在冰水浴中一段时间，直至反应溶液的温度降至明显低于室温（在实验中，我们常用手去触摸，反应溶液完全冰凉即可），然后取出反应溶液，经过离心、洗涤即可得到大长径比的碲化银纳米线。
实施例4
配制浓度为4.5mg/mL的亚碲酸钠乙二醇溶液，向其中加入适量的CTAB搅拌均匀，然后将该混合溶液转移到油浴锅中，并打开电源升温至140℃，然后在油浴锅温度达到140℃后，再向其中加入浓度为0.2mg/mL的硝酸银溶液和0.5mL的丙酮，继续搅拌，并反应5h后停止反应，然后将三口烧瓶反应容器直接放置在冰水浴中一段时间，直至反应溶液的温度降至明显低于室温（在实验中，我们常用手去触摸，反应溶液完全冰凉即可），然后取出反应溶液，经过离心、洗涤即可得到大长径比的碲化银纳米线。
实施例5
配制浓度为5.0mg/mL的亚碲酸钠乙二醇溶液，向其中加入适量的CTAB搅拌均匀，然后将该混合溶液转移到油浴锅中，并打开电源升温至140℃，然后在油浴锅温度达到140℃后，再向其中加入浓度为0.25mg/mL的硝酸银溶液和1.8mL的丙酮，继续搅拌，并反应5.5h后停止反应，然后将三口烧瓶反应容器直接放置在冰水浴中一段时间，直至反应溶液的温度降至明显低于室温（在实验中，我们常用手去触摸，反应溶液完全冰凉即可），然后取出反应溶液，经过离心、洗涤即可得到大长径比的碲化银纳米线。
实施例6
配制浓度为5.5mg/mL的亚碲酸钠乙二醇溶液，向其中加入适量的CTAB搅拌均匀，然后将该混合溶液转移到油浴锅中，并打开电源升温至140℃，然后在油浴锅温度达到140℃后，再向其中加入浓度为0.25mg/mL的硝酸银溶液和0.85mL的丙酮，继续搅拌，并反应6h后停止反应，然后将三口烧瓶反应容器直接放置在冰水浴中一段时间，直至反应溶液的温度降至明显低于室温（在实验中，我们常用手去触摸，反应溶液完全冰凉即可），然后取出反应溶液，经过离心、洗涤即可得到大长径比的碲化银纳米线。
再次说明，以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，例如各实施例之间技术特征的相互结合，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，称取适量的亚碲酸钠溶解在乙二醇（EG）中，然后再向其中加入适量的CTAB，搅拌均匀；
第二步，将步骤一中的混合液转移到油浴反应锅中，设置油浴反应锅的温度在140℃，开始加热；
第三步，在升温至140℃后，立即向步骤二的混合溶液中加入提前配制好的硝酸银的乙二醇溶液（该溶液最好是在遮光条件下保存），进行搅拌反应，直到反应溶液完全转变为棕色时反应基本结束，反应时间为5-6h。
2.根据权利要求1所述的一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法，其特征在于，在反应结束后，将反应用容器三口烧瓶直接放置在冰水浴中进行快速冷却。
3.根据权利要求1所述的一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法，其特征在于，还可以通过在添加硝酸银后继续向反应溶液中加入丙酮的方式来控制碲化银纳米线的直径。
4.根据权利要求1所述的一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法，其特征在于，丙酮的添加体积量严格控制在反应体系总体积的1%以下。
5.根据权利要求1所述的一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法，其特征在于，亚碲酸钠在乙二醇中的浓度保持在4.2-5.8mg/mL之间，硝酸银溶液的浓度保持在0.2-0.25mg/mL之间。
6.根据权利要求1-5任一项所述权利要求制备的碲化银纳米线。
7.根据权利要求6所述的碲化银纳米线，其直径可在几十到几百之间进行调节 ，且长径比达到800以上。
CN201911129490.4A 2019-11-18 2019-11-18 一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法 Withdrawn CN111017885A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911129490.4A CN111017885A (zh) 2019-11-18 2019-11-18 一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911129490.4A CN111017885A (zh) 2019-11-18 2019-11-18 一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111017885A true CN111017885A (zh) 2020-04-17

Family

ID=70200398

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911129490.4A Withdrawn CN111017885A (zh) 2019-11-18 2019-11-18 一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111017885A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112670398A (zh) * 2020-12-24 2021-04-16 南方科技大学 柔性复合热电薄膜及其制备方法和应用
CN112680778A (zh) * 2020-11-09 2021-04-20 青海大学 一种尺寸均一的单晶碲化银纳米管的制备方法
CN113443609A (zh) * 2021-07-02 2021-09-28 之江实验室 一种基于二维碲模板法合成新物相二维方铅矿碲化银及其制备方法和应用
CN114408876A (zh) * 2022-01-07 2022-04-29 武汉理工大学 一种高强度高塑性碲化银及其制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112680778A (zh) * 2020-11-09 2021-04-20 青海大学 一种尺寸均一的单晶碲化银纳米管的制备方法
CN112670398A (zh) * 2020-12-24 2021-04-16 南方科技大学 柔性复合热电薄膜及其制备方法和应用
CN112670398B (zh) * 2020-12-24 2022-12-20 深圳热电新能源科技有限公司 柔性复合热电薄膜及其制备方法和应用
CN113443609A (zh) * 2021-07-02 2021-09-28 之江实验室 一种基于二维碲模板法合成新物相二维方铅矿碲化银及其制备方法和应用
CN113443609B (zh) * 2021-07-02 2022-03-08 之江实验室 一种基于二维碲模板法合成新物相二维方铅矿碲化银及其制备方法和应用
CN114408876A (zh) * 2022-01-07 2022-04-29 武汉理工大学 一种高强度高塑性碲化银及其制备方法
CN114408876B (zh) * 2022-01-07 2023-04-18 武汉理工大学 一种高强度高塑性碲化银及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111017885A (zh) 一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法
Zhao et al. Polymorphology formation of Cu2O: a microscopic understanding of single crystal growth from both thermodynamic and kinetic models
Wang et al. Room temperature synthesis of Cu2O nanocubes and nanoboxes
Hai et al. Synthesis of SnS2 nanocrystals via a solvothermal process
Wang et al. Direct observation of the shape evolution of MgO whiskers in a solution system
CN101748484B (zh) 一种溶剂热合成纳米氧化铋单晶片的方法
Dodoo-Arhin et al. Microemulsion synthesis of copper oxide nanorod-like structures
CN108339562B (zh) 一种铁离子掺杂的氮化碳纳米管的制备方法及所得产品
Zhu et al. Synthesis of PbTe thermoelectric materials by alkaline reducing chemical routes
Chang et al. High-yield water-based synthesis of truncated silver nanocubes
Srivastava et al. Low temperature reduction route to synthesise bismuth telluride (Bi2Te3) nanoparticles: structural and optical studies
Mi et al. Formation and growth of Bi2Te3 in biomolecule-assisted near-critical water: in situ synchrotron radiation study
Yu et al. Synthesis of metastable hexagonal In2O3 nanocrystals by a precursor-dehydration route under ambient pressure
Su et al. A simple, convenient, mild hydrothermal route to nanocrystalline CuSe and Ag2Se
Ashkarran et al. Synthesis and characterization of ZrO2 nanoparticles by an arc discharge method in water
Chen et al. Hydrothermal preparation of selenium nanorods
Zhu et al. Synthesis and growth mechanism of gold nanoplates with novel shapes
Zeng et al. Optimizing the growth procedures for CdSe crystal by thermal analysis techniques
Li et al. Effect of process parameters on the synthesis of YAG nano-crystallites in supercritical solvent
Xie et al. Characterization and growth mechanism of germanium nitride nanowires prepared by an oxide-assisted method
Ao et al. Hydrothermal synthesis of nano-sized AgPb18SbTe20 thermoelectric powders
Chu et al. Synthesis and growth of rodlike and spherical nanostructures CoSb3 via ethanol sol–gel method
Li et al. Fast preparation of flower-like Bi4Ge3O12 microstructures via a microwave-assisted hydrothermal process
Abe et al. Single-crystal growth of silver-lead oxide Ag5Pb2O6 from fused nitrates
Zhang et al. Synthesis and characterization of KNd2Ti3O9. 5 nanocrystal and its catalytic effect on decomposition of ammonium perchlorate

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20200417