CN111007057A - 通用型重金属单元素检测仪及其应用方法 - Google Patents

通用型重金属单元素检测仪及其应用方法 Download PDF

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姜杰
张向楠
王英英
张洪
于凯
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Abstract

本发明涉及通用型重金属单元素检测仪及其应用方法,解决了现有技术重金属检测方法中的光源和前处理过程复杂,成本高,结构复杂庞大,检测结果误差大,不能满足快速检测的技术问题。本发明提供通用型重金属单元素检测仪,包括电源、激发源、光路分离传输系统、光电检测系统;激发源采用介质阻挡放电方式产生微等离子体,实现对样品中的待测重金属原子的激发,并使其产生包含待测重金属元素的特征光在内的初始光束;光路分离传输系统用于将待测重金属元素的特征光从初始光束中分离后、传输到光电检测系统中进行检测分析,实现了对重金属单元素的检测;同时提供其应用方法。本发明广泛应用于重金属测定领域。

Description

通用型重金属单元素检测仪及其应用方法
技术领域
本发明属于重金属测定领域,具体涉及通用型重金属单元素检测仪及其应用方法。
背景技术
随着工、农、矿业的发展,我们的大气、水、土壤等环境受到的重金属污染日益严重,重金属难以被分解,并且会经生物富集作用在人体和动物体内积累,严重危害人类的健康。因此在很多领域如食品、各类水体、土壤等,对重金属的检测(汞、铅、铬等)是一项不可缺少的工作。
目前,重金属检测分析大多依据大型分析仪器如电感耦合等离子体质谱仪,原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪等,能够用于特定重金属元素检测的便携式分析仪器种类较少,目前使用较多的是测汞仪,对人体危害较大的重金属元素有多种如铅、汞、铬、砷等,而单独测铅、测铬等重金属元素的便携式分析仪器十分罕见。现在市场上的测汞仪大多是依据是冷原子吸收法设计的,例如中国专利文献CN 204188521公开的一种冷原子吸收测汞仪、CN 203376258公开的双光束原子吸收测汞仪和CN 201879416公开的一种冷原子吸收微分测汞仪等等。冷原子吸收法依据汞蒸气对低压汞灯发出的253.7nm波长的紫外光,产生强烈吸收来分析汞的浓度。这种方法需要对样品进行前期化学处理,如采取氧化剂如酸性高锰酸钾氧化吸收或金丝富集法吸收,通过还原反应得到单质汞,再将单质汞蒸气通入吸收池中接受汞灯的照射。这种方法一般需要消耗大量化学试剂,结构复杂,操作繁琐,长时间稳定性不理想,且仪器十分昂贵,难以在检验领域得到广泛普及,满足普通用户的需求。仪器体积较大,也难以适应现场快速检测的要求。
传统的基于光谱技术的金属离子检测方法主要包括原子吸收光谱法和原子发射光谱法。这些方法中常用的检测仪器包括火焰原子吸收光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪等。但这几种常用的检测仪器体积庞大,价格昂贵,检测成本高,难以用于野外分析和监测。随着科技发展和检测水平的提高,人们开始研究简单、快速和低成本的金属元素检测技术,以期实现快速有效地监控环境中的金属残留,保障人民健康与生态安全。
液体阴极辉光放电光谱检测技术具有结构简单、体积小、运行功耗低、能在大气压下操作、无需雾化器、无需真空系统、易于实现小型化和在线分析等优点,在地质、环保、材料学、食品安全等多个领域中的金属离子检测、水质净化等方面有广阔的应用前景。虽然液体阴极辉光放电光谱法对大多数元素具有较低的检出限,例如Li、Na等,但其对大部分重金属元素,特别是毒重金属元素灵敏度低,如Se、Te、Hg、As、Sb、Bi、Pb等。目前,科学家们通过添加小分子有机酸或表面活性剂等来改进元素的灵敏度,取得了较好的效果。但仍存在两方面问题:一方面,灵敏度的改进有限,只对部分元素具有较好的效果,而对众多毒重金属元素没有较好的普适性,还不能完全满足环境监测等的需求;另一方面,虽然通过液相色谱分离或通过新型材料固相分离等方法可以进行元素形态分析,但是过程比较繁琐,成本相对较高。
介质阻挡放电(DBD)是一种典型的非平衡态的交流气体放电,近年来被国内外广泛应用于臭氧合成、废气处理、材料表面改性及光谱的诊断分析等。本课题组已经授权公开的专利ZL2014100521282《便携式介质阻挡放电等离子体光谱仪》提出一种利用介质阻挡放电作为激发源的检测装置,通过在两个电极的放电空间内插入绝缘介质,当放电电极施加足够高的交流电压时,电极间的气体会被击穿而形成低温等离子体。DBD等离子体能够使原子产生能级跃迁,当被激发的原子从高能级跃迁回低能级时能量以光辐射的形式放出,就产生了原子发射光谱,从而对重金属元素的检测,其对于重金属元素的检测中前期样品处理具有显著优势,本发明以DBD等离子体激发源作为光源,结合开发的光栅分光、光电倍增管检测设计,具有结构简单、灵敏度高、成本低、体积小、功耗低等优点,能够方便、实时、快捷地对样品中的金属元素进行现场或实验室检测。为微量金属元素的现场分析提供了一种有力的工具,具有广阔的应用前景。
另外,现有技术专利CN103196894B提出的等离子体原子发射光谱分析方法及装置,通过气态化学蒸汽发生反应,使元素形成二氧化碳、氮气、砷化氢或单质汞挥发物,检测的元素有限,只能检测碳、氮、砷或汞。此外,该专利中采用滤光片和透镜的方式,过滤出待测元素的光谱进行检测,而现有结构装置中滤光片的过滤带宽通常在10nm以上,而重金属元素的特征波长光波半峰宽通常小于0.5nm,除了待测元素特征光,其他波长的光也会被收集到,就会造成被检测光中掺杂大量的干扰光,从而对测试结果产生很大干扰,造成检测误差大、不能实现对特定金属元素波长的精确有效测量,尤其是在复杂的土壤等环境中的检测样品的重金属检测中具有误差大、检测准确度、重复性差,不足以满足当今重金属领域的检测需求,因此该滤光片的方案难以实际应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足,提供一种整体结构简单、操作方便、成本低廉、灵敏度高,通过介质阻挡放电方式产生微等离子体,实现对待测气态重金属元素的激发,采用光栅分光光路系统,使用成本低,能耗低,检测的准确性可靠,灵敏度更高,检测方便快捷、不需要复杂的光源和前处理过程,即可满足现场实时地对重金属元素检测的通用型重金属单元素检测仪及其应用方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:
本发明提供通用型重金属单元素检测仪,包括电源、激发源、光路分离传输系统、光电检测系统;激发源和光电检测系统分别与电源电连接;激发源采用介质阻挡放电方式产生微等离子体,实现对气态样品中的待测重金属原子的激发,并使其产生包含待测重金属元素的特征光在内的初始光束;光路分离传输系统用于将待测重金属元素的特征光从初始光束中分离后、传输到光电检测系统中进行检测分析,实现了对重金属单元素的检测。
优选的,光路分离传输系统依次包括滤光片、光栅、狭缝;所述滤光片用于将被激发源激发产生的初始光束中的非紫外区域的背景光及干扰光过滤掉;光栅对入射的包含待测重金属元素的特征光的光束进行色散后,形成以不同的衍射角度射出的各种波长的平行光束,从而使其中的待测重金属元素的特征光被分离出来;狭缝用于只让待测重金属元素的特征光通过,并照射到光电检测系统中,同时阻挡与待测重金属元素的特征光相邻的其他波长的光通过。
优选的,光路分离传输系统和光电检测系统均置于暗箱室中进行;滤光片为紫外高通的窄带滤光片;光栅为高分辨紫外透射型光栅,在光栅后可拆卸安装有反射镜组。
优选的,光电检测系统包括光电倍增管及其配套的信号处理装置,用于将接收到的、光路系统装置中输出的待测重金属元素的特征光的光信号转换为对应的电信号,实现了对重金属元素定性与定量分析检测。
优选的,位于光栅和狭缝之间、且靠近狭缝的一定距离位置处、设置有第一聚焦透镜,第一聚焦透镜为紫外高透石英透镜,通过调节其放置角度的变化,使第一聚焦透镜的镜面中心与待测重金属元素的特征光的传输方向相垂直,实现将待测重金属元素的特征光经过第一聚焦透镜进行聚焦、汇聚到一点通过狭缝。
优选的,位于狭缝和光电倍增管之间还设有第一准直透镜,通过调节狭缝的角度变化,使经过狭缝的待测重金属元素的特征光、再经第一准直透镜准直通过后,将待测重金属元素的特征光准直到光电倍增管上,再经过信号处理装置放大处理后,实现了对重金属元素定性与定量分析检测。
优选的,位于滤光片与光栅之间还依次设置有第二聚焦透镜、精密针孔装置和第二准直透镜,通过滤光片的、包含待测重金属元素的特征光在内的光束,经过滤光片只让紫外波段光通过,经过第二聚焦透镜聚焦,通过精密针孔装置,阻挡可能进入暗箱室内部的干扰光;再经第二准直透镜扩束与准直后成为包含待测重金属元素特征光的平行光束,均匀照射到光栅上。
优选的,激发源、滤光片、第二聚焦透镜、精密针孔装置和第二准直透镜的中心在同一直线上;精密针孔装置的孔径范围从1μm到1mm。
优选的,其还包括与所述电源电连接的原子化器,原子化器通过极短时间内的高电流加热,实现将液态待测样品快速气化、原子化形成气态待测样品,再通过载气将气态待测样品载入至激发源中。
上述任何一项的通用型重金属单元素检测仪的应用方法,将其应用于固体、或者水体、或者气体中的重金属元素的定性与定量分析检测;固体为土壤、或者食品。
本发明的有益效果:
(1)本发明提供一种结构简单、操作方便、成本低廉、灵敏度高,通过介质阻挡放电方式产生微等离子体,实现对待测气态重金属元素的激发;通过对光路分离传输系统的设计,采用光栅分光、光电倍增管检测的方案,保证只有待测重金属元素的特征光才能被接收到,实现了待测重金属元素的检测,检测的准确性可靠,灵敏度更高,能够方便快捷、实时地对待测重金属元素进行检测,并能够提高对待测重金属元素的灵敏度以及选择性的用于单种重金属元素检测的装置。
(2)本发明的通用型重金属单元素检测仪,与现有技术中冷原子吸收测汞仪,只能针对汞元素进行快速检测的结果相比,本发明的通用型重金属单元素检测仪,采用电热蒸发的方式实现液态样品快速转化为原子化的气态形式,再通过介质阻挡放电产生的微等离子体使待测重金属元素被激发,不但可以对汞进行检测,还可以根据待测重金属元素的需要,调整光路分离传输系统中的光路元件——调节聚焦透镜及狭缝的位置等,实现其他种类重金属元素的检测,如铅、汞、银、铜、铬等,检测快速方便,成本低;具有很大的通用性,可适用范围广,满足不同环境以及种类重金属的检测需求。
(3)本发明的通用型重金属单元素检测仪,还可以用于检测固体、或者水体、或者气体中的重金属元素的定性与定量分析检测;检测固体中,例如土壤、或者食品、或者海产品、或者蔬菜中的重金属单元素的检测,具有可适用范围广;且装置整体结构紧凑,显著减小装置体积,可小型化,满足现场便携式的需求,通用型强。
附图说明
图1为本发明结构示意图;
图2为本发明使用过程中的光路原理示意图。
图中标注:1.激发源,2.滤光片,3.第二聚焦透镜,4.精密针孔装置5.第二准直透镜,6.光栅,7.第一聚焦透镜,8.狭缝,9.第一准直透镜,10.光电倍增管,11.暗箱室。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以助于理解本发明的内容。本发明中所使用的方法如无特殊规定,均为常规的生产方法;所使用的原料,如无特殊规定,均为常规的市售产品。
实施例1
如图1和图2所示,本发明提供通用型重金属单元素检测仪,包括电源、原子化器、激发源1、光路分离传输系统、光电检测系统;原子化器、激发源1和光电检测系统分别与电源电连接;原子化器其内部为由金属丝或片制成,其外部为由石英或陶瓷管制成的外壳;载气为氦气或氩气,且通过转子流量计调节载气的流速。原子化器先通过一个低电流除水,持续约90s,再通过极短时间内的高电流加热,实现将液态待测样品快速原子化(小于8秒)形成气态原子化的待测样品,再通过载气将气态原子化的待测样品载入至激发源中。
激发源1其采用介质阻挡放电方式产生微等离子体,实现对气态原子化待测样品中的待测气态重金属元素的激发,并使其产生包含待测重金属元素的特征光在内的初始光束。光路分离传输系统用于将待测重金属元素的特征光从初始光束中分离后、传输到光电检测系统中进行检测分析,实现了对重金属元素的检测。光电检测系统包括光电倍增管10及其配套的信号处理装置及显示控制模块,用于将接收到的、光路系统装置中输出的待测重金属元素的特征光的光信号转换为对应的电信号,实现了对重金属元素定性与定量分析检测。为了防止外界环境光的干扰,同时保护光电倍增管10,光路分离传输系统和光电检测系统均置于暗箱室11中进行使用。与现有技术中冷原子吸收测汞仪只能针对汞元素进行快速检测的情况相比,本发明的通用型重金属单元素检测仪除了可以对汞进行检测,还可以根据需要调整光路元件,实现对其他重金属元素的检测,通用性强,可适用范围广,且检测快速方便,准确度和精确度高、且成本低。
本发明提供通用型重金属单元素检测仪,使用操作方便,不需要冷原子吸收法及其他方法中的光源和前期复杂的样品处理过程,节省了大量化学试剂,减少能耗,整体结构简单,操作方便,检测快速准确;具有体积较小,成本低,功耗小等优点,能够适应便携式现场快速检测的要求。
本发明提供通用型重金属单元素检测仪中使用的激发源1与本课题组已经授权的发明专利ZL 2014100521282中公开的一种便携式介质阻挡放电等离子体光谱仪的结构功能一致,并为其提供相应的气路及电路配套支持;其中介质阻挡放电装置中使用的电极为环状平行电极,电极与射频电源用插拔式的端子连接,DBD中的石英管与进样器直接相连,DBD石英管置于抗高温的绝缘材料之中使用。
本发明提供通用型重金属单元素检测仪中,光路分离传输系统依次包括滤光片2、精密针孔装置4、光栅6、狭缝8;滤光片2用于将被激发源1激发产生的初始光束中的非紫外区域的背景光及干扰光过滤掉;光栅6对入射的包含待测重金属元素的特征光的平行光束进行色散后,形成以不同的衍射角度射出的各种波长的平行光束,从而使其中的待测重金属元素的特征光被分离出来;精密针孔装置4让经过滤光片过滤的平行光聚焦通过,阻挡可能进入暗箱室的干扰光;狭缝8用于只让待测重金属元素的特征光通过,并照射到光电检测系统中,同时阻挡与待测重金属元素的特征光相邻的其他波长的光通过。滤光片2为紫外高通的窄带滤光片,因为重金属元素的激发谱线主要集中在200-400nm的区间,采用该波段的滤光片2可以有效过滤非紫外的背景光及干扰光等,使检测精确度和灵敏度显著提高。光栅6为高分辨紫外透射型光栅,有效防止使用过程中,光栅6对重金属紫外区域的特征波长光波的消弱作用,确保检测结果的准确度和精确度;在光栅6后可拆卸安装有反射镜,在保证光程的条件下,减小光学系统的体积,确保检测的准确度和精确度。
本发明提供通用型重金属单元素检测仪,其还设有两组聚焦准直透镜组:第一组聚焦准直透镜组和第二组聚焦准直透镜组,第二组聚焦准直透镜组由第二聚焦透镜3和第二准直透镜5构成,用于聚焦入射的平行光通过精密针孔装置4,并对入射光进行扩束与准直,使其均匀照射到光栅6上。第一组聚焦准直透镜组由第一聚焦透镜7和第一准直透镜9组成,用于将待测重金属元素的特征光聚焦通过狭缝8,并准直照射到光电检测系统中。
位于光栅6和狭缝8之间、且靠近狭缝8的一定距离位置处、设置有第一聚焦透镜7,第一聚焦透镜7为紫外高透石英透镜,通过调节其放置角度的变化,使第一聚焦透镜7的镜面中心与待测重金属元素的特征光的传输方向相垂直,实现将待测重金属元素的特征光经过第一聚焦透镜7进行聚焦、汇聚到一点通过狭缝8。
如图2所示,本发明的供通用型重金属单元素检测仪,使用过程原理为,气态重金属元素在激发源1中被激发,产生了待测重金属元素的特征光在内的初始光束;初始光束首先经过滤光片2,进行去除背景光及其他干扰光;精密针孔装置4固定于暗箱室11的内部,使光束经过聚焦通过精密针孔装置4,隔绝可能进入暗箱室11的干扰光;然后经过光栅6色散作用,形成不同波长的平行光束并以不同的衍射角度射出,使待测重金属元素的特征光也被分离出来;位于光栅6和狭缝8之间、且靠近狭缝8的一定距离位置处的第一聚焦透镜7,对被光栅6分离出的待测重金属元素的特征光进行聚焦汇聚到一点通过狭缝8,通过狭缝8将需要的待测重金属元素的特征光的光点分离出来,照射到光电倍增管10上,经过信号处理装置放大处理后,由显示控制模块输出显示,最终实现了对特征重金属元素的定性与定量分析检测。
位于狭缝8和光电倍增管10之间还设有第一准直透镜9,通过调节狭缝8的角度、透镜的位置及狭缝的宽度,使经过狭缝8的待测特征光波、再经第一准直透镜9准直通过后,将待测重金属元素的特征光准直到光电倍增管10上,再经过信号处理装置放大处理后,实现了对重金属单元素定性与定量分析检测。第一准直透镜9的设置,进一步确保将待测重金属元素的特征光附近的干扰波长光波分离阻挡,同时有确保待测重金属元素的特征光的全部有效通过,防止对待测重金属元素的特征光的收集不完全,不能完全射入光电倍增管10上,造成检测误差大的情况存在,确保检测的准确度。
另外,位于滤光片2与光栅6之间还依次设置有第二聚焦透镜3、精密针孔装置4和第二准直透镜5,通过滤光片2的、包含待测重金属元素的特征光在内的平行光束,经过第二聚焦透镜3聚焦后,通过精密针孔装置4后,经过聚焦通过精密针孔装置,隔绝可能进入暗箱室的干扰光;再经第二准直透镜5准直成包含待测重金属元素的特征光的平行光入射到光栅6中。激发源1、滤光片2、第二聚焦透镜3、精密针孔装置4的中心小孔和第二准直透镜5的中心在同一直线上,进一步确保被滤光片过滤后的光束中的背景光以及外界干扰,全部去除,确保检测的准确度和精确度。精密针孔装置的孔径范围从1μm到1mm,精密针孔装置4的孔径应尽量小,才能保证只让被激发光谱被聚焦后从精密针孔装置4的中心通过,起到隔绝外界背景光的干扰。第二聚焦透镜3和第二准直透镜5之间相对位置可调,并对入射光进行扩束与准直后,使被放大后的光斑照射到光栅6上。第一聚焦透镜7、第二聚焦透镜3均为非球面透镜,便于调整角度固定与使用,且通光口径大、聚焦效果好,提高检测灵敏度和准确度。
综上,本发明提供一种结构简单、操作方便、成本低廉,通过介质阻挡放电方式产生微等离子体,实现对待测气态重金属元素的激发;通过对光路分离传输系统的设计,采用光栅分光、光电倍增管检测的方案,保证只有待测波长能被接收到,实现了重金属的检测,检测的准确性可靠,灵敏度更高,能够方便快捷、实时地对重金属元素进行检测并能够提高对重金属元素的灵敏度以及选择性的用于重金属元素检测的装置。
本发明的通用型重金属单元素检测仪,与现有技术中冷原子吸收测汞仪,只能针对汞元素进行快速检测的结果相比,本发明的通用型重金属单元素检测仪,采用电热蒸发的方式实现液态样品快速实现气态、原子化,再通过介质阻挡放电产生的微等离子体使待测元素被激发,不但可以对汞进行检测,还可以根据待测重金属元素的需要,需要调整光路分离传输系统中的光路元件——调节聚焦透镜及狭缝的位置等,实现其他重金属元素的检测,如铅、铬、汞、铜、银、铜等,检测快速方便,灵敏度高、成本低;具有很大的通用性,可适用范围广,满足不同环境以及种类重金属的检测需求。
实施例2
将本发明的通用型重金属单元素检测仪用于检测土壤样品中的重金属汞的含量检测方法,使用本发明实施例1中的便携式单元素重金属检测仪检测土壤样品中的重金属汞的含量,具体操作步骤方法为:将待测土壤样品加入原子化器,先用低电流除去基质,打开激发源1,将原子化器加高电流蒸出金属元素,激发产生包含待测重金属元素的特征光在内的初始光束;为了防止外界环境光的干扰,同时保护光电倍增管10,光路分离传输系统和光电检测系统均置于暗箱室11中进行使用,激发源1、滤光片2、第二聚焦透镜3、精密针孔装置4的中心小孔和第二准直透镜5的中心在同一直线上。调节第二组聚焦准直透镜组:第二聚焦透镜3和第二准直透镜5,用于聚焦入射光束通过精密针孔装置4,并对入射光进行扩束与准直,使其均匀照射到光栅6上,对入射平行光进行扩束至光斑大小为5-8mm,待测金属汞常用的检测波长为253.7nm,使用紫外透射光栅6分光,并根据光栅6的闪耀角,调节光栅6的角度与位置及光路分离传输系统中相应光学元件,只将待测金属汞的特征波长253.7nm的光波滤出后;
调节第一组聚焦准直透镜组:第一聚焦透镜7和第一准直透镜9,用于将待测金属汞的特征光聚焦通过狭缝8,并准直照射到光电检测系统中。位于光栅6和狭缝8之间、且靠近狭缝8的一定距离位置处的第一聚焦透镜7,通过调节第一聚焦透镜7的放置位置(距离光栅6的直线距离在12cm以上),调整其角度使第一聚焦透镜7的镜面中心与待测金属汞的特征波长253.7nm的光波的传输方向相垂直,实现将待测金属汞的特征波长253.7nm的光波经过第一聚焦透镜7进行聚焦、汇聚到一点通过狭缝8;
狭缝8位于第一聚焦透镜7后,调节狭缝8的放置角度和第一准直透镜9的角度位置,使待测金属汞的特征波长253.7nm的光波聚焦光通过后,在准直到光电检测系统的光电倍增管10上,再通过光电检测系统实现对土壤样品中的重金属汞的含量分析与检测。
狭缝8的通过宽度在0.1mm及以下,用于阻拦特征波长253.7nm附近的其他波长的光波,分离出的待测金属汞特征波长可以通过光谱仪检验及分其半峰宽,检测出待测土壤中金属汞的检出限为0.005ppb,分离半峰宽≤1nm。
本发明的通用型重金属单元素检测仪还可以用于检测固体、或者水体、或者气体中的重金属元素的定性与定量分析检测;通过检测数据结果统计的得出其检测土壤中的重金属单元素的检测限以及分离半峰宽结果见下表:
具体检测各种重金属检测结果如下:
检测结果参数 重金属元素种类
Hg Pb Cr Ag Cu
特征波长(nm) 253.7 368.3 360.5 328.1 324.7
分离半峰宽(nm) ≤1 ≤1 ≤1 ≤1 ≤1
检出限(ppb) 0.005 0.1 0.1 0.01 0.5
本发明的通用型重金属单元素检测仪,其对于各种造成环境污染的重金属的检出限结果,显著优于目前已有的便携式重金属分析仪的检出限结果,例如瑞士万通的946便携式重金属快速分析仪对汞的检出限仅为6ppm;且能达到甚至超过目前市售的专用测汞仪检测性能,且本发明的通用型重金属单元素检测仪还能用于其他多种重金属的检测,可适用范围显著提高,通用性强。
本发明的通用型重金属单元素检测仪还可以用于检测固体、或者水体、或者气体中的重金属元素的定性与定量分析检测;检测固体中例如土壤、或者食品、或者海产品、蔬菜中的重金属单元素的检测,具有可适用范围广;且装置整体结构紧凑,显著减小装置体积,可小型化,满足现场便携式的需求,通用型强。
综上,本发明的通用型重金属单元素检测仪,整体结构简单、操作方便、成本低廉,通过介质阻挡放电方式产生微等离子体,实现对待测气态重金属元素的激发,使用成本低,能耗低,检测的准确性可靠,灵敏度更高,检测方便快捷、不需要复杂的光源和前处理过程,即可满足现场实时地对重金属元素检测。本发明的便携式单元素重金属检测仪的应用方法,检测准确度高、精确度高,检出限低,可应用于多种重金属的检测,可适用范围显著提高,通用性强。
以上仅是本发明的实施例而已,例如本发明的便携式单元素重金属检测仪还可以依据其他金属元素的特征波长,如铅、铬、汞、银、铜等,通过调整光路分离传输系统中的光路原件;本发明的通用型重金属单元素检测仪还可以用于检测固体、或者水体、或者气体中的重金属元素的定性与定量分析检测,检测固体样品例如土壤、或者食品、或者海产品、或者蔬菜瓜果等均可以实现本发明的通用型重金属单元素检测仪及其应用。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“前”、“后”、“内”、“外”、“中间”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具备特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
惟以上所述者,仅为本发明的具体实施例而已,当不能以此限定本发明实施的范围,故其等同组件的置换,或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改,皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。

Claims (10)

1.通用型重金属单元素检测仪,其特征在于,包括电源、激发源、光路分离传输系统、光电检测系统;所述激发源和所述光电检测系统分别与所述电源电连接;所述激发源采用介质阻挡放电方式产生微等离子体,实现对样品中的待测重金属原子的激发,并使其产生包含待测重金属元素的特征光在内的初始光束;所述光路分离传输系统用于将待测重金属元素的特征光从所述初始光束中分离后、传输到所述光电检测系统中进行检测分析,实现了对重金属单元素的检测。
2.根据权利要求1所述的通用型重金属单元素检测仪,其特征在于,所述光路分离传输系统依次包括滤光片、光栅、狭缝;所述滤光片用于将被所述激发源激发产生的初始光束中的非紫外区域的背景光及干扰光过滤掉;所述光栅对入射的包含待测重金属元素的特征光的光束进行色散后,形成以不同的衍射角度射出的各种波长的平行光束,从而使其中的待测重金属元素的特征光被分离出来;所述狭缝用于只让待测重金属元素的特征光通过,并照射到所述光电检测系统中,同时阻挡与所述待测重金属元素的特征光相邻的其他波长的光通过。
3.根据权利要求2所述的通用型重金属单元素检测仪,其特征在于,所述光路分离传输系统和所述光电检测系统均置于暗箱室中进行;所述滤光片为紫外高通的窄带滤光片;所述光栅为高分辨紫外透射型光栅,在所述光栅后可拆卸安装有反射镜组。
4.根据权利要求3所述的通用型重金属单元素检测仪,其特征在于,所述光电检测系统包括光电倍增管及其配套的信号处理装置,用于将接收到的、所述光路系统装置中输出的待测重金属元素的特征光的光信号转换为对应的电信号,实现了对重金属元素定性与定量分析检测。
5.根据权利要求2所述的通用型重金属单元素检测仪,其特征在于,位于所述光栅和狭缝之间、且靠近所述狭缝的一定距离位置处、设置有第一聚焦透镜,所述第一聚焦透镜为紫外高透石英透镜,通过调节其放置角度的变化,使所述第一聚焦透镜的镜面中心与所述待测重金属元素的特征光的传输方向相垂直,实现将所述待测重金属元素的特征光经过所述第一聚焦透镜进行聚焦、汇聚到一点通过所述狭缝。
6.根据权利要求4所述的通用型重金属单元素检测仪,其特征在于,位于所述狭缝和所述光电倍增管之间还设有第一准直透镜,通过调节所述狭缝的角度变化,使经过所述狭缝的待测重金属元素的特征光、再经所述第一准直透镜准直通过后,将所述待测重金属元素的特征光准直到所述光电倍增管上,再经过所述信号处理装置放大处理后,实现了对重金属元素定性与定量分析检测。
7.根据权利要求6所述的通用型重金属单元素检测仪,其特征在于,位于所述滤光片与所述光栅之间还依次设置有第二聚焦透镜、精密针孔装置和第二准直透镜,通过所述滤光片的、包含待测重金属元素的特征光在内的光束,经过所述滤光片只让紫外波段光通过,经过所述第二聚焦透镜聚焦,通过所述精密针孔装置,阻挡可能进入所述暗箱室内部的干扰光;再经所述第二准直透镜扩束与准直后成为包含待测重金属元素特征光的平行光束,均匀照射到所述光栅上。
8.根据权利要求7所述的通用型重金属单元素检测仪,其特征在于,所述激发源、所述滤光片、所述第二聚焦透镜、所述精密针孔装置和所述第二准直透镜的中心在同一直线上;所述精密针孔装置的孔径范围从1μm到1mm。
9.根据权利要求1所述的通用型重金属单元素检测仪,其特征在于,其还包括与所述电源电连接的原子化器,所述原子化器通过极短时间内的高电流加热,实现将液态待测样品快速气化、原子化形成气态待测样品,再通过载气将所述气态待测样品载入至所述激发源中。
10.根据权利要求1-9任何一项所述的通用型重金属单元素检测仪的应用方法,其特征在于,将其应用于固体、或者水体、或者气体中的重金属元素的定性与定量分析检测;所述固体为土壤、或者食品。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111812933A (zh) * 2020-08-10 2020-10-23 陈方 光栅空间成像投影光学系统
CN112213288A (zh) * 2020-10-12 2021-01-12 中国地质科学院水文地质环境地质研究所 一种用于监测地下水环境重金属含量的测量装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101688808A (zh) * 2007-07-31 2010-03-31 日本电信电话株式会社 分光计
CN103760138A (zh) * 2014-02-17 2014-04-30 哈尔滨工业大学(威海) 便携式介质阻挡放电等离子体光谱仪
CN204085847U (zh) * 2014-09-29 2015-01-07 大连市计量检定测试所 一种眼镜检测仪
CN206348071U (zh) * 2016-12-29 2017-07-21 同方威视技术股份有限公司 光谱探测装置
CN110320669A (zh) * 2018-03-27 2019-10-11 株式会社岛津制作所 分光器

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101688808A (zh) * 2007-07-31 2010-03-31 日本电信电话株式会社 分光计
CN103760138A (zh) * 2014-02-17 2014-04-30 哈尔滨工业大学(威海) 便携式介质阻挡放电等离子体光谱仪
CN204085847U (zh) * 2014-09-29 2015-01-07 大连市计量检定测试所 一种眼镜检测仪
CN206348071U (zh) * 2016-12-29 2017-07-21 同方威视技术股份有限公司 光谱探测装置
CN110320669A (zh) * 2018-03-27 2019-10-11 株式会社岛津制作所 分光器

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111812933A (zh) * 2020-08-10 2020-10-23 陈方 光栅空间成像投影光学系统
CN112213288A (zh) * 2020-10-12 2021-01-12 中国地质科学院水文地质环境地质研究所 一种用于监测地下水环境重金属含量的测量装置

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