CN110983808A - 一种内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材及其制备方法 - Google Patents

一种内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材及其制备方法，该防水卷材包括织物内增强层，所述织物内增强层的上下表面均复合有耐老化PVC防水层；所述耐老化PVC防水层主要由以下原料制成：PVC树脂、对苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯、偏苯三酸三辛酯、丁腈橡胶、EVA弹性体、镁铝水滑石、有机蒙脱土、重质碳酸钙、钛白粉、硅烷偶联剂、钙锌复合稳定剂、光稳定剂、润滑剂、抗氧剂、着色剂。该内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材具有良好的力学性能，机械强度高；耐热性能好，尺寸稳定；具有良好的低温柔性、防水性能和优异的耐热老化、耐候老化性能，适用范围广，使用寿命长，适合推广使用。

Description

一种内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材及其制备方法
技术领域
本发明属于防水卷材技术领域，具体涉及一种内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材及其制备方法。
背景技术
防水材料是建筑及其相关行业必不可少的重要功能材料，工程上防止建筑物渗漏使用较多的是防水卷材。其中高分子防水卷材是近年来发展非常迅速的新型建筑防水材料，其具有以下优点：均质性好，全程采用机械化生产，能较好地控制产品质量；拉伸强度高、低温柔性好，延伸率大，适应不用气候条件下建筑结构层的伸缩、变形；采用冷施工，难度小，减少了环境污染。
聚氯乙烯(PVC)防水卷材是高分子防水卷材中使用较为广泛的一种，以PVC树脂为主要原料，辅以各种改性剂、助剂及填料等，经混炼、挤出或压延等工序加工制成，包括无复合层的均质卷材(代号H)、带纤维被衬卷材(代号L)、织物内增强卷材(代号P)、玻璃纤维内增强卷材(代号G)和玻璃纤维内增强带纤维被衬卷材(代号GL)。PVC树脂本身具有阻燃型、绝缘性、耐腐蚀性和抗菌防霉型等，赋予PVC防水卷材优异的基本性能。PVC防水卷材质量稳定、性能可靠，主要有以下特点：树脂原料来源丰富、价格适中，成本相对较低；PVC树脂易于改性，通过不同改性剂和助剂的使用，可得到具有不同优势性质的卷材，适用性强；易焊接，在冷施工基础上搭接处可进行热焊，搭接强度高，施工方便；抗水蒸汽渗透性和抗穿透能力强，特别适用于地下工程、水利工程等。
但是由于PVC本身的热稳定性较差，在受到高能辐射或受热时，会发生脱HCl的自催化反应，引发产品变色、机械性能下降等；在实际使用过程中，PVC防水卷材往往出现耐久性差的问题，主要是由于材料老化引起，如在热作用下，因分子链中缺陷结构(不稳定结构单元，如烯丙基氯、支链、叔氯等)，发生脱HCl自催化链式反应而降解，引起材料劣化；在阳光长期照射下发生光氧老化而降解，导致表面开裂；卷材中的增塑剂分子随使用时间的延长发生迁移，失去增塑剂的材料发生收缩、变硬等现象，严重时甚至导致防水卷材失效。上述情况均可能导致严重的防水失效、建筑渗漏问题，后期维护、维修难度大、成本高。因此，研究开发一种具有良好耐老化性能的聚氯乙烯防水卷材，是需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材，具有优异的耐热老化和耐候老化性能。
本发明的第二个目的是提供一种内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材，包括织物内增强层，所述织物内增强层的上下表面均复合有耐老化PVC防水层；
所述耐老化PVC防水层主要由以下重量份数的原料制成：PVC树脂100份、对苯二甲酸二辛酯20-30份、柠檬酸三丁酯10-15份、偏苯三酸三辛酯10-15份、丁腈橡胶13-15份、EVA弹性体6-8份、镁铝水滑石8-10份、有机蒙脱土8-10份、重质碳酸钙8-10份、钛白粉5-6份、硅烷偶联剂0.4-0.5份、钙锌复合稳定剂5-6份、光稳定剂1.5-2份、润滑剂0.5-1.5份、抗氧剂0.5-1.5份、着色剂0-5份。
所述织物内增强层为聚酯或玻纤网格布。
所述PVC树脂的聚合度为1000-1500。
所述对苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯与偏苯三酸三辛酯的总质量不低于PVC树脂质量的50％。
所述丁腈橡胶与EVA弹性体的总质量不低于PVC树脂质量的20％。
所述硅烷偶联剂为KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)。
所述光稳定剂包括受阻胺光稳定剂和紫外线吸收剂；所述润滑剂为氧化聚乙烯蜡；所述抗氧剂包括抗氧剂1010和抗氧剂1076。
一种上述的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
1)取配方量的镁铝水滑石、重质碳酸钙、钛白粉和硅烷偶联剂，加入乙醇水混合液中进行湿磨，湿磨过程中磨球、物料与液体的质量比为4:1.8-2.2:0.8-1.2，湿磨后干燥得改性填料；
2)将步骤1)所得改性填料与配方量的PVC树脂粉料以及其他原料加入高速混合机中，升温至100-110℃混合20-30min，得混合料；
3)将步骤2)所得混合料置于双螺杆挤出机中进行塑化挤出，同步涂布在织物内增强层表面与其复合，经三辊压延机压延成型，冷却牵引，即得。
步骤1)所述乙醇水混合液由无水乙醇与水按照质量比为7-9:1-3的比例混合而成。
步骤1)中，所述物料是指镁铝水滑石、重质碳酸钙、钛白粉和硅烷偶联剂；所述液体是指乙醇水混合液。
步骤3)中，所述双螺杆挤出机的机筒温度为140-170℃，模头温度为165-175℃。主机螺杆转速控制在25-35rpm，主机负载控制在70％-80％。
步骤3)中，所述三辊压延机的辊筒温度为50-70℃。
本发明的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材，包括织物内增强层，织物内增强层的上下表面均复合有耐老化PVC防水层；耐老化PVC防水层以PVC树脂为主要原料，以对苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯、偏苯三酸三辛酯复配作为增塑剂使用，一方面避免使用易挥发迁移或易污染环境、损害健康的增塑剂，如邻苯二甲酸酯类。另一方面，对苯二甲酸二辛酯具有成本低、综合性能好的特点，同时其还具有良好的耐热性、耐寒性，本身难以挥发和迁移，不易污染环境、损害健康，作为主增塑剂使用；柠檬酸三丁酯具有不易挥发、无毒、耐水、耐光热、稳定性好、经久耐用的特点，与PVC相容性好，无环境污染，是一种不易迁移、环保型的长效增塑剂；偏苯三酸三辛酯本身具有耐高温耐迁移耐候的特性，与PVC的相容性好。对苯二甲酸二辛酯和偏苯三酸三辛酯共同作为辅增塑剂，配合主增塑剂对苯二甲酸二辛酯使用，降低PVC分子链间的作用力，提高PVC的塑性，使其具有良好的耐低温性能，不仅能保证PVC防水卷材的各项基本性能，使其性质稳定、安全可靠，还能提高PVC耐热老化和耐候老化后的各项性能，延长其使用寿命。
本发明的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材中的耐老化PVC防水层，以丁腈橡胶、EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)弹性体复配作为增韧剂使用，一方面避免使用含氯增韧剂如氯化聚乙烯等，以免引入含氯离子的缺陷结构受热引发脱HCl的自催化反应。另一方面，丁腈橡胶(NBR)是由丁二烯与丙烯腈共聚制得的合成橡胶，本身具有优异的耐油性、气密性、粘接性和耐低温、耐老化性能，具有链烯烃的反应活性，可改善PVC的加工性；EVA弹性体与PVC具有良好的相容性，其作为辅增韧剂使用，将柔性分子链EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)段引入PVC的刚性分子链中，能显著改善PVC的韧性，提高其耐低温性、抗冲击性和耐候性；与主增韧剂NBR配合，能改善PVC的耐寒性、耐热性、耐光性，提高防水卷材的回弹性和抗冲击性能，改善防水卷材的耐热老化和耐候老化性能。
本发明的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材中的耐老化PVC防水层，以镁铝水滑石、有机蒙脱土、重质碳酸钙、钛白粉复配作为填料使用。重质碳酸钙价格便宜、性能好，其作为填料能提高防水卷材的尺寸稳定性、表面硬度和刚性；镁铝水滑石是由镁铝元素组成的层状氢氧化物，本身具有弱碱性，层间阴离子与PVC降解产生的HCl中的Cl-发生交换反应，吸收PVC降解产生的HCl，从而减少或终止其PVC脱HCl的自催化链式反应；本身具有良好的热稳定性，满足PVC加工和使用时的热要求。有机蒙脱土以片层结构分散在PVC中，具有优异的气体阻隔性能和耐小分子溶胀、透过性能，一方面具有良好的耐热性和补强作用，提高防水卷材的拉伸强度和断裂伸长率，防止其因热老化或气候老化大幅度下降；另一方面其优异的阻隔性可防止热氧、水分等进入材料内部，提高材料的热稳定性和防水性，同时延长材料内部小分子迁移的路径，减少并防止其迁移和溢出。钛白粉具有优异的光屏蔽性，作为填料掺入PVC，提高材料的耐光热老化性能。
本发明采用上述复配的增塑剂、增韧剂和填料体系，再辅以钙锌复合稳定剂、光稳定剂、润滑剂、抗氧剂和着色剂制成的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材中的耐老化PVC防水层。经检测，本发明的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材，各项指标的检测结果均远远超过《GB12952聚氯乙烯(PVC)防水卷材》对于织物内增强卷材(代号P)规定的指标要求。本发明的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材具有良好的力学性能，机械强度高；耐热性能好，尺寸稳定；具有良好的低温柔性、防水性能和抗冲击性能；撕裂强度高，结实耐用。经过热老化和人工气候加速老化后，外观无显著变化，拉伸强度和断裂伸长率虽然有所降低，低温弯折实验出现裂纹的温度有所上升，但是各项指标受到的影响较小，仍然远远超过《GB12952聚氯乙烯(PVC)防水卷材》对于织物内增强卷材(代号P)规定的指标要求，拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率较高，具有良好的耐热老化和耐候老化性能，适用性更广，使用寿命长。
本发明的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材的制备方法，先将镁铝水滑石、重质碳酸钙、钛白粉和硅烷偶联剂加入乙醇水混合液中进行湿磨，后干燥得改性填料；用硅烷偶联剂对填料进行表面改性，提高填料与PVC基体的相容性，使得填料在PVC中分散均匀，更能发挥其本身的优异性质；将所得改性填料与配方量的PVC树脂粉料以及其他原料加入高速混合机中升温混合得混合料，原料混合均匀；采用挤出涂布复合工艺，将混合料置于双螺杆挤出机中进行塑化挤出，同步涂布复合后压延成型，牵引冷却，制得防水卷材。该制备方法工艺简单、操作方便，生产效率高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。
具体实施方式中，所用织物内增强层为玻纤网格布，网眼为4mm×4mm，规格克重为120g/m2，厚度为0.3mm。
所用有机蒙脱土是由以下方法制备的：按照钠基蒙脱土与十六烷基三甲基氯化铵的质量比为1:0.4的比例，取钠基蒙脱土加入质量浓度为4％的十六烷基三甲基氯化铵水溶液中，加热至75℃，搅拌进行反应3.5h，后固液分离、洗涤，经90℃真空干燥，得有机蒙脱土。其中，所用钠基蒙脱土的阳离子交换容量为100mmol/100g，粒径为16-22μm。
具体实施方式中，控制双螺杆挤出机的机筒温度为140-170℃(1区140℃，2区150℃，3区155℃，4区158℃，5区165℃)，控制模头温度为165-175℃(模头温度设置为170℃)；主机螺杆转速控制在30rpm，主机负载控制在75％；真空泵工作压力≤-0.08MPa。三辊压延机的辊筒温度控制在50-60℃。
实施例1-3的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材，均包括织物内增强层(玻纤网格布)，所述织物内增强层(玻纤网格布)的上下表面均复合有耐老化PVC防水层；所述耐老化PVC防水层的原料及其重量份数如表1所示。
表1实施例1-3的防水卷材中耐老化PVC防水层的原料清单
Figure BDA0002323879540000051
实施例1的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
1)取配方量的镁铝水滑石、重质碳酸钙、钛白粉和硅烷偶联剂，加入乙醇水混合液(无水乙醇与水的质量比为9:1)中进行湿磨，湿磨过程中磨球、物料与液体的质量比为4:2:1，湿磨后干燥得改性填料；
2)将步骤1)所得改性填料与配方量的PVC树脂粉料以及其他原料加入高速混合机中，升温至110℃混合20min，得混合料；
3)将步骤2)所得混合料置于双螺杆挤出机中进行塑化挤出，同步涂布在织物内增强层(玻纤网格布)表面与其复合，经三辊压延机压延成型，冷却牵引，即得规格厚度为1.5mm的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材。
实施例2的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
1)取配方量的镁铝水滑石、重质碳酸钙、钛白粉和硅烷偶联剂，加入乙醇水混合液(无水乙醇与水的质量比为9:1)中进行湿磨，湿磨过程中磨球、物料与液体的质量比为4:2:1，湿磨后干燥得改性填料；
2)将步骤1)所得改性填料与配方量的PVC树脂粉料以及其他原料加入高速混合机中，升温至100℃混合30min，得混合料；
3)将步骤2)所得混合料置于双螺杆挤出机中进行塑化挤出，同步涂布在织物内增强层(玻纤网格布)表面与其复合，经三辊压延机压延成型，冷却牵引，即得规格厚度为1.5mm的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材。
实施例3的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
1)取配方量的镁铝水滑石、重质碳酸钙、钛白粉和硅烷偶联剂，加入乙醇水混合液(无水乙醇与水的质量比为9:1)中进行湿磨，湿磨过程中磨球、物料与液体的质量比为4:2:1，湿磨后干燥得改性填料；
2)将步骤1)所得改性填料与配方量的PVC树脂粉料以及其他原料加入高速混合机中，升温至105℃混合25min，得混合料；
3)将步骤2)所得混合料置于双螺杆挤出机中进行塑化挤出，同步涂布在织物内增强层(玻纤网格布)表面与其复合，经三辊压延机压延成型，冷却牵引，即得规格厚度为1.5mm的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材。
对实施例1-3所得内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材的性能进行检测，检测方法及指标参考《GB12952聚氯乙烯(PVC)防水卷材》。结果如表2所示。
表2实施例1-3所得内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材的性能检测结果
Figure BDA0002323879540000061
Figure BDA0002323879540000071
注：低温弯折性对应显示的是测试样品出现裂纹现象的温度。
从表2可以看出，实施例1-3所得规格厚度为1.5mm的耐内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材(P型)，最大拉力不低于353N/cm，最大拉力时伸长率在38％左右，力学性能好；热处理尺寸变化率不超过0.25％，耐热性能好，尺寸稳定；低温弯折实验中，-25℃无裂纹，在-35℃以下时测试样品才出现裂纹现象，具有良好的低温柔性；不透水性(0.3MPa，2H不透水)和抗冲击性能(0.5kg·m，不渗水)均检测合格，具有良好的防水性能和抗冲击性能；梯形撕裂强度达到320N以上，撕裂强度高。在80℃热老化672h之后，测试样品外观无气泡、裂纹、分层、粘结、孔洞，最大拉力在339N/cm以上，最大拉力保持率达到96％左右；最大拉力时伸长率仍在34％以上，最大拉力时伸长率保持率达到91.22％以上；热老化后的低温弯折实验中，-25℃无裂纹，在-31℃以下时测试样品才出现裂纹现象，耐热老化性能好，性质稳定。在人工气候加速老化之后，测试样品外观无气泡、裂纹、分层、粘结、孔洞，最大拉力在332N/cm以上，最大拉力保持率达到94％以上；最大拉力时伸长率仍在34％左右，最大拉力时伸长率保持率在90％左右；人工气候加速老化后的低温弯折实验中，-25℃无裂纹，在-30℃以下时测试样品才出现裂纹现象，耐候性好，使用寿命长。上述指标的检测结果均远远超过《GB12952聚氯乙烯(PVC)防水卷材》对织物内增强卷材(代号P)规定的指标要求。
实验结果表明，本发明的耐内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材具有良好的力学性能，机械强度高；耐热性能好，尺寸稳定；具有良好的低温柔性、防水性能和抗冲击性能；撕裂强度高，结实耐用。经过热老化和人工气候加速老化后，外观无显著变化，拉伸强度和断裂伸长率虽然有所降低，低温弯折实验出现裂纹的温度有所上升，但是各项指标受到的影响较小，仍然远远超过《GB12952聚氯乙烯(PVC)防水卷材》对织物内增强卷材(P型)规定的指标要求，拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率较高，具有良好的耐热老化和耐候老化性能，适用性更广，使用寿命长。

Claims (9)

1.一种内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材，其特征在于：包括织物内增强层，所述织物内增强层的上下表面均复合有耐老化PVC防水层；
所述耐老化PVC防水层主要由以下重量份数的原料制成：PVC树脂100份、对苯二甲酸二辛酯20-30份、柠檬酸三丁酯10-15份、偏苯三酸三辛酯10-15份、丁腈橡胶13-15份、EVA弹性体6-8份、镁铝水滑石8-10份、有机蒙脱土8-10份、重质碳酸钙8-10份、钛白粉5-6份、硅烷偶联剂0.4-0.5份、钙锌复合稳定剂5-6份、光稳定剂1.5-2份、润滑剂0.5-1.5份、抗氧剂0.5-1.5份、着色剂0-5份。
2.根据权利要求1所述的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材材，其特征在于：所述织物内增强层为聚酯或玻纤网格布。
3.根据权利要求1所述的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材，其特征在于：所述对苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯与偏苯三酸三辛酯的总质量不低于PVC树脂质量的50％；所述丁腈橡胶与EVA弹性体的总质量不低于PVC树脂质量的20％。
4.根据权利要求1所述的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH-550。
5.根据权利要求1所述的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材，其特征在于：所述光稳定剂包括受阻胺光稳定剂和紫外线吸收剂；所述润滑剂为氧化聚乙烯蜡；所述抗氧剂包括抗氧剂1010和抗氧剂1076。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)取配方量的镁铝水滑石、重质碳酸钙、钛白粉和硅烷偶联剂，加入乙醇水混合液进行湿磨，湿磨过程中磨球、物料与液体的质量比为4:1.8-2.2:0.8-1.2，湿磨后干燥得改性填料；
2)将步骤1)所得改性填料与配方量的PVC树脂粉料以及其他原料加入高速混合机中，升温至100-110℃混合20-30min，得混合料；
3)将步骤2)所得混合料置于双螺杆挤出机中进行塑化挤出，同步涂布在织物内增强层表面与其复合，经三辊压延机压延成型，冷却牵引，即得。
7.根据权利要求6所述的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材的制备方法，其特征在于：步骤1)所述乙醇水混合液由无水乙醇与水按照质量比为7-9:1-3的比例混合而成。
8.根据权利要求6所述的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述双螺杆挤出机的机筒温度为140-170℃，模头温度为165-175℃。
9.根据权利要求6所述的内增强型耐老化聚氯乙烯防水卷材的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述三辊压延机的辊筒温度为50-70℃。
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