CN110964156B - 一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法。该大豆蛋白膜由以下重量份的原料制成：大豆分离蛋白150份，丙烯酰胺100份，十二烷基硫酸钠70份，甲基丙烯酸月桂酯10‑40份，过硫酸铵4.95‑5.36份，水5000份。先用十二烷基硫酸钠、水和甲基丙烯酸月桂酯制成仿磷脂双分子层的SDS/C12胶束，再用所述仿磷脂双分子层的SDS/C12胶束、大豆分离蛋白、水、丙烯酰胺和过硫酸铵引发剂制备成一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜。本发明的制备工艺简单，原料易得，易于实施。

Description

一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法。
背景技术
随着新型材料的迅速发展，材料的智能性和多功能性已成为新的研究热点，并具有广阔的应用前景。开发兼具精巧结构设计、生物相容性和生物可降解性的多功能智能材料在实际应用中是非常重要而又极具挑战的。自然界大部分的生物材料因存在完美的微观及宏观自组装结构而实现集多种功能于一身。磷脂双分子层作为普遍存在且典型的代表，由磷脂分子自组装而成并具有自修复、传感、输送等多种功能，是有效设计多功能智能材料的绝佳灵感来源。
近年来，由于多功能智能材料的独特优势及其在实际应用的迫切需求，科技工作者已展开相关研究工作并取得一定的成果。然而，目前大多数此类材料都来源于石油基合成材料，这将不可避免地对生物体和环境造成负面影响，限制其在生物、医疗、环境等多种领域的应用。生物聚合物材料具有生物相容性、可降解性以及可持续性等优势，是开发新型智能材料的理想选择。其中，大豆蛋白作为自然界最丰富的植物蛋白，已被开发成多种形式的材料，如水凝胶、薄膜和胶粘剂等，且在生物医学材料、组织工程、传感器等领域具有潜在的应用价值。但是，目前大多数大豆蛋白基功能材料存在机械韧性差、功能单一等问题，影响着大豆蛋白基材料在高性能新兴材料领域的发展。
发明内容
为现有技术中的不足，本发明提供一种基于仿生的超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法，其制备工艺简单，原料易得，易于实施。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜由以下重量份的原料制成：
大豆分离蛋白150份，丙烯酰胺100份，十二烷基硫酸钠（SDS）70份，甲基丙烯酸月桂酯（C12）10-40份，4.95-5.36份过硫酸铵，水5000份。
上述超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜制备方法的具体步骤如下：
一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法，其具体步骤如下：
（1）仿磷脂双分子层的SDS/C12胶束制备：将一定份数十二烷基硫酸钠溶于1000份水并搅拌至透明溶液，10-40份甲基丙烯酸月桂酯滴加入十二烷基硫酸钠溶液中并在35°C条件下剧烈搅拌1h。
（2）大豆蛋白膜的制备：将150份大豆分离蛋白溶于4000份水中并在85°C条件下加热30 min。待溶液冷却至室温后，上述所制备的SDS/C12胶束、100份丙烯酰胺以及4.95-5.36份过硫酸铵引发剂分别加入大豆蛋白溶液中，在氮气保护下缓慢加热至85°C后反应2h。将反应后的透明溶液倒入聚四氟乙烯模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜。
优选地，在上述制备方法中，所述甲基丙烯酸月桂酯加入量为20份。
优选地，以上各组分的纯度为：
（1）所述大豆分离蛋白的蛋白含量为95%，工业品；
（2）所述的丙烯酰胺纯度为98%，化学纯；
（3）所述的十二烷基硫酸钠纯度为99%，分析纯；
（4）所述的甲基丙烯酸月桂酯纯度为98%，化学纯；
（5）所述的引发剂过硫酸铵纯度为98%，化学纯。
优选地，所述水为蒸馏水。
采用上述化学试剂配合处理方法，大豆分离蛋白作为第一网络提供足够的力学强度，聚丙烯酰胺作为第二网络提供延展性，SDS/C12胶束作为物理交联充当牺牲键作用，形成动态可逆交联网络，建立能量耗散机制，赋予大豆蛋白膜超韧、可自修复性能；此外，十二烷基硫酸钠具有外界刺激响应性能，在温湿度变化下发生物理及化学结构上的改变，最终在大豆蛋白膜上表现为光电响应功能。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1是本发明实施例1-3和对照例1-3制备的超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的应力、应变、弹性模量以及韧性数据；
图2是本发明实施例2制备的超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜自修复过程的光学显微镜照片；
图3是本发明实施例2制备的超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜不同湿度下的电学响应性能；
图4是本发明实施例2制备的超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜不同温度下的电学响应性能；
图5是本发明实施例2制备的超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜不同湿度下的光学响应性能。
具体实施方式
下面结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行详细说明，但保护范围并不受此限制。
实施例1：
本实施例提供了一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法，所述大豆蛋白膜按以下重量配比进行备料：
十二烷基硫酸钠 0.7g
甲基丙烯酸月桂酯 0.1g
大豆分离蛋白 1.5g
丙烯酰胺 1g
过硫酸铵 0.0495g
水 50g
制备方法为：
（1）仿磷脂双分子层的SDS/C12胶束制备：将70份十二烷基硫酸钠溶于1000份蒸馏水并搅拌至透明溶液，10份甲基丙烯酸月桂酯滴加入十二烷基硫酸钠溶液中并在35°C条件下剧烈搅拌1h。
（2）大豆蛋白膜的制备：将150份大豆分离蛋白溶于4000份水中并在85°C条件下加热30 min。待溶液冷却至室温后，将上述所制备的SDS/C12胶束、100份丙烯酰胺以及4.95份过硫酸铵引发剂分别加入大豆蛋白溶液中，在氮气保护下缓慢加热至85°C后反应2h。将反应后的透明溶液倒入聚四氟乙烯模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜。
实施例2：
本实施例提供了一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法，所述大豆蛋白膜按以下重量配比进行备料：
十二烷基硫酸钠 0.7g
甲基丙烯酸月桂酯 0.2g
大豆分离蛋白 1.5g
丙烯酰胺 1g
过硫酸铵 0.0509g
水 50g
制备方法为：
（1）仿磷脂双分子层的SDS/C12胶束制备：将70份十二烷基硫酸钠溶于1000份蒸馏水并搅拌至透明溶液，20份甲基丙烯酸月桂酯滴加入十二烷基硫酸钠溶液中并在35°C条件下剧烈搅拌1h。
（2）大豆蛋白膜的制备：将150份大豆分离蛋白溶于4000份水中并在85°C条件下加热30 min。待溶液冷却至室温后，将上述所制备的SDS/C12胶束、100份丙烯酰胺以及5.09份过硫酸铵引发剂分别加入大豆蛋白溶液中，在氮气保护下缓慢加热至85°C后反应2h。将反应后的透明溶液倒入聚四氟乙烯模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜。
实施例3：
本实施例提供了一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法，所述大豆蛋白膜按以下重量配比进行备料：
十二烷基硫酸钠 0.7g
甲基丙烯酸月桂酯 0.4g
大豆分离蛋白 1.5g
丙烯酰胺 1g
过硫酸铵 0.0536g
水 50g
制备方法为：
（1）仿磷脂双分子层的SDS/C12胶束制备：将70份十二烷基硫酸钠溶于1000份蒸馏水并搅拌至透明溶液，40份甲基丙烯酸月桂酯滴加入十二烷基硫酸钠溶液中并在35°C条件下剧烈搅拌1h。
（2）大豆蛋白膜的制备：将150份大豆分离蛋白溶于4000份水中并在85°C条件下加热30 min。待溶液冷却至室温后，将上述所制备的SDS/C12胶束、100份丙烯酰胺以及5.36份过硫酸铵引发剂分别加入大豆蛋白溶液中，在氮气保护下缓慢加热至85°C后反应2h。将反应后的透明溶液倒入聚四氟乙烯模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜。
对照例1：
所述大豆蛋白膜按以下重量配比进行备料：
大豆分离蛋白 1.5g
丙三醇 0.75g
水 40g
制备方法为：
将150份大豆分离蛋白和75份丙三醇溶于4000份水中并在85°C条件下加热30min。搅拌30 min后将溶液倒入聚四氟乙烯模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得大豆蛋白膜。
对照例2：
所述大豆蛋白膜按以下重量配比进行备料：
大豆分离蛋白 1.5g
丙烯酰胺 1g
过硫酸铵 0.0495g
水 40g
制备方法为：
将150份大豆分离蛋白溶于4000份水中并在85°C条件下加热30 min。待溶液冷却至室温后，将100份丙烯酰胺以及4.95份过硫酸铵引发剂分别加入大豆蛋白溶液中，在氮气保护下缓慢加热至85°C后反应2h。将反应后的透明溶液倒入聚四氟乙烯模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得大豆蛋白膜。
对照组3：所述大豆蛋白膜按以下重量配比进行备料：
十二烷基硫酸钠 0.7g
大豆分离蛋白 1.5g
丙烯酰胺 1g
过硫酸铵 0.0495g
水 50g
制备方法为：
（1）仿磷脂双分子层的SDS/C12胶束制备：将70份十二烷基硫酸钠溶于1000份蒸馏水并搅拌至透明溶液，然后在35°C条件下剧烈搅拌1h。
（2）大豆蛋白膜的制备：将150份大豆分离蛋白溶于4000份水中并在85°C条件下加热30 min。待溶液冷却至室温后，将70份SDS、100份丙烯酰胺以及4.95份过硫酸铵引发剂分别加入大豆蛋白溶液中，在氮气保护下缓慢加热至85°C后反应2h。将反应后的透明溶液倒入聚四氟乙烯模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得大豆蛋白膜。
如图1，测试样品尺寸：80mm×10mm×0.25mm, 标距：20mm, 拉伸速率：10mm/min,从图中可看出其具有优异的力学性能。如图2所示，本发明所述的一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜自修复性能良好，修复速度快。如图3-5所示，本发明所述的一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜能够在不同温度下产生电学响应，在不同湿度环境下产生电学响应和光学响应，因此，本发明所述的一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜能够对环境中的温湿度变化进行检测。
本发明所述原料添加份数皆为重量份。
以上实施例和对照例所使用的各原料纯度为：
（1）所述大豆分离蛋白的蛋白含量为95%，工业品；
（2）所述的丙烯酰胺纯度为98%，化学纯；
（3）所述的十二烷基硫酸钠纯度为99%，分析纯；
（4）所述的甲基丙烯酸月桂酯纯度为98%，化学纯；
（5）所述的引发剂过硫酸铵纯度为98%，化学纯；
（6）所述的丙三醇纯度为99%，分析纯；
（7）所述水为蒸馏水。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的制备工艺简单，原料易得，易于实施。
2、相比于现有的大部分多功能智能材料，本发明的材料选用大豆分离蛋白为基质，具有生物相容性好、生物可降解、可再生性强、原料来源广、价格低廉等特点，可以很好地解决石油资源紧缺问题以及合成材料对生物体和环境造成的负面影响等问题。
3、相比于现有的大部分超韧、可自修复材料，本发明的大豆蛋白膜具有优异的力学性能，其中韧性可高达24.54MJ/m3，同时具有良好的自修复性能，在室温条件下可快速自修复。
4、本发明的大豆蛋白膜还具有光电响应性能，能够对环境中的温湿度变化进行监测并作出响应，且灵敏度高、稳定性好。
5、本发明制备的超韧、多功能大豆蛋白膜大大拓宽了大豆蛋白材料的应用领域，为多功能智能材料提供一个理想的选择，同时为高性能生物质基智能材料提供新思路、新方法。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法，其特征在于，超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜由以下重量份的原料制成：
（1）大豆分离蛋白150份，
（2）丙烯酰胺100份，
（3）十二烷基硫酸钠70份，
（4）甲基丙烯酸月桂酯10-40份，
（5）过硫酸铵4.95-5.36份，
（6）水5000份；
上述超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法的具体步骤如下：
（1）仿磷脂双分子层的SDS/C12胶束制备：将70份十二烷基硫酸钠溶于1000份水并搅拌至透明溶液，10-40份甲基丙烯酸月桂酯滴加入十二烷基硫酸钠溶液中并在35°C条件下剧烈搅拌1h；
（2）大豆蛋白膜的制备：将150份大豆分离蛋白溶于4000份水中并在85°C条件下加热30min，待溶液冷却至室温后，将上述所制备的SDS/C12胶束、100份丙烯酰胺以及4.95-5.36份过硫酸铵分别加入大豆蛋白溶液中，在氮气保护下缓慢加热至85°C后反应2h，将反应后的透明溶液倒入聚四氟乙烯模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品，将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜。
2.根据权利要求1所述的超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸月桂酯的加入量为20份。
3.根据权利要求1所述的一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法，其特征在于：
（1）所述大豆分离蛋白的蛋白含量为95%，工业品，
（2）所述丙烯酰胺纯度为98%，化学纯，
（3）所述十二烷基硫酸钠纯度>99%，分析纯，
（4）所述甲基丙烯酸月桂酯纯度为98%，化学纯，
（5）所述过硫酸铵纯度为98%，化学纯。
4.根据权利要求1所述的一种超韧、可自修复、光电响应大豆蛋白膜的制备方法，其特征在于：所述水为蒸馏水。
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