CN110864959A - 一种用于低温环境设备的换样方法、系统及应用 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种用于低温环境设备的换样方法、系统及应用。本申请的换样方法包括，(1)将样品从样品室移动到过渡舱，关闭样品室与过渡舱的门阀；(2)向过渡舱中充氦气，使其保持正压；(3)打开过渡舱的外部密封法兰，进行样品更换，然后关闭外部密封法兰，对过渡舱抽真空；(4)完成步骤(3)后，对过渡舱进行至少一个循环的：充氦气、抽真空；(5)在过渡舱为真空状态或过渡舱内充满氦气状态下，开启样品室与过渡舱的门阀，将待测样品移动到样品室内。本申请的换样方法，通过向过渡舱中通入氦气，能有效避免换样时空气混入样品室内，从而保障了样品室内氦气纯度，减少了因空气混入导致的制冷循环气路堵塞，提高了检测效率。

Description

一种用于低温环境设备的换样方法、系统及应用

技术领域

本申请涉及低温环境设备领域，特别是涉及一种用于低温环境设备的换样方法、系统及应用。

背景技术

在科学研究领域，为了测量材料的物性，常常将样品放置于低温环境设备或者强磁场设备中，用以观察物质在不同条件下的物性与相变。目前常规使用的低温环境设备都是采用氦气压缩冷却技术获得低温。

在当今世界，许多国家争相建立体现国家科技实力的科研利器大型科研平台，如同步辐射光源和散裂中子源等。在这些平台上，常常用到低温环境设备和超导磁体强磁场设备，用以实现在低温高场下观察物质的性质与结构的演化。在这些大型平台中，低温环境设备作为其中一部分安装到测试束线的样品台上，这个安装过程非常费时、费力。因此，为了提高使用效率，低温环境设备安装到样品台上后，通常需要连续测量几个甚至几十个待测样品，这时就涉及到一个样品测试完成后更换下一个样品的问题。目前，低温环境设备的换样方法主要是，先将测量好的样品移动到过渡舱，将过渡舱与样品室隔绝，再将样品移走到其它备用区域；然后，在下一个样品进入样品室时，先是将样品放入过渡舱内，进行抽真空操作，将过渡舱内的空气排出，最后再将样品送入到样品环境设备的样品室内。

理论上，根据以上换样方法可以实现连续若干次的待测样品检测；但是，实际应用中发现，基于氦气压缩冷却技术的低温环境设备，在经过数次换样后容易出现制冷循环气路堵塞问题，以至于后续降温过程无法正常运行。这时，不得不将低温环境设备从束线样品台上搬走，在备用区进行更换气体、恢复气路，然后再重新安装到样品台上。

因此，如何提高低温环境设备的使用效率，实现更多样品的连续检测，是本领域亟需解决的技术问题。

发明内容

本申请的目的是提供一种新的用于低温环境设备的换样方法、系统及应用。

本申请采用了以下技术方案：

本申请的一方面公开了一种用于低温环境设备的换样方法，包括以下步骤，

(1)将样品从样品室移动到过渡舱，然后关闭样品室与过渡舱的门阀；

(2)向过渡舱中充入氦气，使过渡舱保持相对于外部环境的正压；

(3)打开过渡舱的外部密封法兰，进行样品更换，然后关闭外部密封法兰，并对过渡舱进行抽真空；

(4)完成步骤(3)后，对过渡舱进行至少一个循环的以下操作：充氦气、抽真空；

(5)最后，在过渡舱为真空状态下，或者过渡舱内充满氦气的状态下，开启样品室与过渡舱的门阀，将待测样品移动到样品室内，即完成换样。

需要说明的是，制冷循环气路堵塞通常是因为氦气纯度不够，实践使用中，之所以会在数次换样后产生制冷循环气路堵塞，极有可能是因为换样时有空气混入，导致氦气纯度下降，从而导致制冷循环气路堵塞。基于这样的认识，本申请创造性的在换样时，向过渡舱中充入氦气，利用氦气将空气排出，并且，第一，在开启过渡舱的外部密封法兰时，过渡舱与样品室隔绝，并且确保过渡舱内是正压，以避免空气进入过渡舱内；第二，在更换的样品放入过渡舱，在样品从过渡舱进入样品室之前，进行至少一个循环的充氦气、抽真空，本申请的一种实现方式中，具体进行了3-5次的充氦气、抽真空循环，然后再将样品移动到样品室内，避免样品将空气带入样品室内。因此，采用本申请的换样方法，能够最大限度的保障样品室内的氦气纯度，即便经过多次换样，也不会有空气混入样品室内，有效的避免了因氦气纯度不够导致的制冷循环气路堵塞问题。本申请的一种实现方式中，连续更换测试几十个样品都没有发生制冷循环气路堵塞问题。

本申请的另一面公开了一种用于低温环境设备的换样系统，包括过渡舱、氦气罐和抽真空设备；过渡舱的底部与低温环境设备的样品室连通，并采用门阀隔离，过渡舱顶部设置有可开合的外部密封法兰，外部密封法兰用于将过渡舱与外部隔离，过渡舱用于进行样品更换操作；氦气罐与过渡舱管道连通，用于给过渡舱充氦气；抽真空设备用于对过渡舱进行抽真空。

需要说明的是，本申请的换样系统，实际上就是在现有的设备基础上进行构造改进，采用一个独立控制的管道将氦气罐与过渡舱连通，以实现本申请的用于低温环境设备的换样方法。

本申请的另一面公开了一种采用本申请的用于低温环境设备的换样方法或本申请的用于低温环境设备的换样系统的低温环境设备。

可以理解，本申请的低温环境设备，由于采用本申请的换样方法或换样系统，能够在进行几十次换样后，仍然保持较好的样品室内氦气纯度，从而减小由氦气纯度不够导致的制冷循环气路堵塞问题；这对于同步辐射光源和散裂中子源这种大型的设备而言，具有重要意义；因为，对于这些大型设备，可以有效的减少低温环境设备的更换和安装次数，从而节约了时间和人力成本，提高了检测效率。

本申请的再一面公开了本申请的低温环境设备在同步辐射光源或散裂中子源中的应用。

本申请的再一面公开了一种采用本申请的低温环境设备的同步辐射光源或散裂中子源。

可以理解，本申请的同步辐射光源或散裂中子源，由于采用本申请的低温环境设备，可以一次性持续检测几十个待测样品，而不需要经常更换安装低温环境设备，不仅节约了时间和人力成本，而且提高了检测效率。

本申请的有益效果在于：

本申请用于低温环境设备的换样方法，通过向过渡舱中通入氦气的方式，能够有效的避免换样时空气或其它气体混入样品室内，从而最大限度的保障了样品室内的氦气纯度，减少了因氦气纯度不够导致的制冷循环气路堵塞问题，提高了检测效率。

附图说明

图1是本申请实施例中用于低温环境设备的换样系统的结构示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。

实施例一

本例采用一套能够同时提供1.5K到320K变温和0到9特斯拉磁场的超导磁体样品测量系统，由于其采用无液氦直冷降温模式，所以需要依赖氦气循环气路、通过压缩膨胀而获得制冷效果，即低温环境设备。这套低温环境设备计划安装在散裂中子源谱仪的样品台进行中子原位测量，为各种样品提供低温强磁场环境。该低温环境设备的包括一个侧面带充气阀和抽气阀的过渡舱，过渡舱下部连接样品室，过渡舱和样品室之间可以通过门阀开关进行隔绝，过渡舱的上部采用法兰密封与外部空气隔绝。

在改进前，低温环境设备采用的常规的换样方法，即在更换样品时，首先将已测样品从样品室转移到过渡舱，关闭样品室与过渡舱之间的门阀，然后将侧面的充气阀打开放入空气，在过渡舱内外气压平衡时关闭充气阀，打开外部密封法兰将内部样品取出，并放入新的样品，再封上外部密封法兰，之后对过渡舱进行抽真空，真空抽好后，打开样品室的门阀，将样品送入到样品室。在这个过程中，由于放入空气到过渡舱，虽然后续进行了抽真空操作排除空气，但是多次更换样品之后难免会将空气引入到样品室，从而被冷却结冰导致堵塞气路。具体的，在使用过程中发现，一般换样4-9次就容易出现制冷循环气路堵塞的问题，以至于不得不将低温环境设备从束线样品台上搬走，在备用区进行更换气体、恢复气路，然后再重新安装到样品台上。

因此，本例在现有的低温环境设备基础上进行改进，改进后的换样系统，如图1所示，包括过渡舱1、氦气罐2和抽真空设备。过渡舱1与低温环境设备的样品室3连通，并采用门阀11隔离，过渡舱顶部设置有可开合的外部密封法兰12，过渡舱1用于进行样品更换操作；过渡舱1的侧壁上分别开设有充气阀13和抽气阀14，氦气罐2通过充气阀13与过渡舱1管道连通，用于给过渡舱1充氦气；氦气罐2在多次使用后，也需要补充氦气，因此，氦气罐2上开设有补气阀21，用于对氦气罐2进行氦气补充；抽真空设备通过抽气阀14与过渡舱1连接，用于对过渡舱1进行抽真空。另外，在改进的方案中，为了方便对样品室3进行氦气补充，氦气罐2的输出口上还可以连接一个三通阀22，三通阀的输入端连接氦气罐2，两个输出端分别连接过渡舱1和样品室3。

基于本例的换样系统，本例的换样方法也有所改进，具体如下：

(1)将样品从样品室移动到过渡舱，然后关闭样品室与过渡舱的门阀；

(2)向过渡舱中充入氦气，使过渡舱保持相对于外部环境的正压；

(3)打开过渡舱的外部密封法兰，进行样品更换，然后关闭外部密封法兰，并对过渡舱进行抽真空；

(4)完成步骤(3)后，对过渡舱进行三个循环的以下操作：充氦气、抽真空；

(5)最后，在过渡舱为真空状态下，或者过渡舱内充满氦气的状态下，开启样品室与过渡舱的门阀，将待测样品移动到样品室内，即完成换样。

可以理解，本例的换样方法，其基本思路是，在更换样品时，不再放入空气而是放入氦气，并保持正压，更换完毕样品后，关闭充气口，对过渡舱进行抽真空，此时抽出的也是氦气，而不是空气，因此杜绝了空气进入样品室，从而保持了整个超导磁体系统内部的氦气纯净。

由于采用本例改进的换样系统和换样方法，很少出现制冷循环气路堵塞的问题，可以连续更换几十个样品，从而实现超导磁体的高效运作。具体的，在使用过程中发现，采用改进的换样系统和换样方法，连续换样检测90个样品都没有出现制冷循环气路堵塞的问题。

实施例二

本例按照实施例一的方式，对一套能够提供1.5K到300K变温恒温器，且采用无液氦直冷降温模式的低温环境设备进行改进。同样的，本例的低温环境设备中，具有一个侧面带充气阀和抽气阀的过渡舱，过渡舱下部连接样品室，上部采用外部密封法兰隔绝外部空气。

将氦气罐的减压阀接到该恒温器的过渡舱的充气阀上，在更换样品时，先将测完的样品从样品室转移到过渡舱，并关闭样品室与过渡舱之间的门阀，然后将侧面的充气阀打开放入氦气，当过渡舱内气压略大于一个大气压时，再打开过渡舱外部密封法兰将内部样品取出，并放入新的样品，封上外部密封法兰，之后关闭氦气罐的减压阀，并对过渡舱进行抽真空，真空抽好后，再打开充气阀，对过渡舱充氦气，然后再抽真空，如此反复进行两次；然后，打开样品室的门阀，将样品送入到样品室。当进行多次更换样品后，氦气罐需要从其充气阀补充氦气，以保持足够的压力。

本例按照实施例一的方式进行改进后，本例的恒温器，即低温环境设备，再也没有发生堵塞，可以连续更换检测几十个样品，从而实现了恒温器的高效运作。

以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (5)

1.一种用于低温环境设备的换样方法，其特征在于：包括以下步骤，

(1)将样品从样品室移动到过渡舱，然后关闭样品室与过渡舱的门阀；

(2)向过渡舱中充入氦气，使过渡舱保持相对于外部环境的正压；

(3)打开过渡舱的外部密封法兰，进行样品更换，然后关闭外部密封法兰，并对过渡舱进行抽真空；

(4)完成步骤(3)后，对过渡舱进行至少一个循环的以下操作：充氦气、抽真空；

(5)最后，在过渡舱为真空状态下，或者过渡舱内充满氦气的状态下，开启样品室与过渡舱的门阀，将待测样品移动到样品室内，即完成换样。

2.一种用于低温环境设备的换样系统，其特征在于：包括过渡舱、氦气罐和抽真空设备；

所述过渡舱底部与低温环境设备的样品室连通，并采用门阀隔离，过渡舱顶部设置有可开合的外部密封法兰，过渡舱用于进行样品更换操作；

所述氦气罐与所述过渡舱管道连通，用于给所述过渡舱充氦气；

所述抽真空设备用于对所述过渡舱进行抽真空。

3.一种采用权利要求1所述的换样方法或权利要求2所述的换样系统的低温环境设备。

4.根据权利要求3所述的低温环境设备在同步辐射光源或散裂中子源中的应用。

5.一种采用权利要求3所述的低温环境设备的同步辐射光源或散裂中子源。

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