CN110841574A - 一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置及其操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置及其操作方法，包括：加热水箱、恒温水泵、空化管和温压控制系统；加热水箱的出口通过第一管道与空化管的进口相连通，第一管道上设置有恒温水泵；空化管的出口通过第二管道与加热水箱的进口相连通；空化管水平设置；空化管内设置有孔板，孔板设置有通孔，用于引发局部低压并产生空泡；温压控制系统，用于采集孔板上下游的温度信号和压力信号，并将采集的信号转化为电信号，调节装置内水流温度和流量。本发明的装置，利用孔板引发的局部低压引发空泡，并利用空泡溃灭的瞬时激波、局部高压向纳米材料中引入晶体缺陷，达到改变纳米材料的晶体结构的目的。

Description

一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置及其操 作方法

技术领域

本发明属于纳米材料制备工艺及设备技术领域，特别涉及一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置及其操作方法。

背景技术

纳米材料的研究是当前很有发展前景的研究方向，实验研究表明，纳米材料在某些属性上具有传统材料无法比拟的优势：以碳纳米管石墨烯为代表的超高强度材料，其比强度是钢铁的好几倍；以金纳米材料为代表的纳米催化剂在反应速率和价格上都优于传统产品；某些纳米材料的光学、电学性质十分特殊，正被作为各种新型光学传感器、新型半导体的候选材料进行研究。

实验表明，2D六边形结构的金纳米材料在可见光及红外光谱下具有优秀的、可调节的光学特性。以其为材料的光学传感器具有很好的光学特性和寿命，因此受到学界的广泛关注。研究表明，纳米颗粒内部的晶体缺陷是决定纳米金颗粒微观结构的关键因素。晶体缺陷是指晶体内部结构完整性受到破坏。在实际的晶体中，指晶体中由于晶体形成条件、原子的热运动及其它条件的影响，原子排列偏离了理想晶体结构的区域。实验表明，当晶体具有堆叠的镜像缺陷时，原始金颗粒将沿着(111)平面生长，并最终成为2D六边形纳米金颗粒。然而，人为向纳米颗粒中引入缺陷有着极端苛刻的条件：若采用在样品上均匀施加恒定压力的方式在单晶金纳米颗粒中引入上述的缺陷需要100Mpa以上压力，而传统的压力装置不仅难以在达到如此高的压力，更无法保护样品在如此高压下不受破坏。目前，市场上目前并没有能够引入缺陷的装置，实用经济的人为引入缺陷的装置亟待开发。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置及其操作方法，以解决上述存在的一个或多个技术问题。本发明的装置，利用孔板引发的局部低压引发空泡，并利用空泡溃灭的瞬时激波、局部高压向纳米材料中引入晶体缺陷，达到改变纳米材料的晶体结构的目的。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置，包括：加热水箱、恒温水泵、空化管和温压控制系统；

所述加热水箱的出口通过第一管道与所述空化管的进口相连通，所述第一管道上设置有恒温水泵；所述空化管的出口通过第二管道与所述加热水箱的进口相连通；

所述空化管水平设置；所述空化管内设置有孔板，所述孔板设置有通孔，用于引发局部低压并产生空泡；

所述温压控制系统，用于采集孔板上下游的温度信号和压力信号，并将采集的信号转化为电信号，调节装置内水流温度和流量。

本发明的进一步改进在于，所述空化管包括入口段和扩压段；

所述入口段设置有空化管的进口并安装有整流栅；

所述扩压段设置有空化管的出口并安装有样品架；

所述孔板安装在所述入口段和所述扩压段的交界处。

本发明的进一步改进在于，所述空化管为透明的圆管结构；所述空化管的扩压段设置有操作窗。

本发明的进一步改进在于，所述整流栅包括交错排列的导流叶片；所述样品架设置有沟槽结构；所述样品架的倾斜角度可调。

本发明的进一步改进在于，所述孔板通流面积，据伯努利方程进行估算：

其中，P₁,P₂分别为进口和孔板处的压力；V₁,V₂分别为进口和孔板处的流速；P₂小于对应温度下的水的饱和蒸汽压；忽略孔板前后高度差，消去z₁，z₂；ρ为水的密度；g为重力加速度；

Δh根据下式估算，

ζ和λ分别为系统的局部阻力系数和沿程阻力系数。

本发明的进一步改进在于，所述孔板为单孔或多孔结构；所述孔板的通孔加工有内螺纹。

本发明的进一步改进在于，所述温压控制系统包括：温度传感器，用于采集孔板上、下游的温度信号；压力传感器，用于采集孔板上、下游的压力信号；计算机，用于采集的信号转化为电信号，调节装置内水流温度和流量。

本发明的进一步改进在于，温度传感器采用热电偶；压力传感器采用差压传感器。

本发明的一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置的操作方法，基于本发明上述的水力空化装置，包括以下步骤：

通过加热水箱和恒温水泵向空化管输入水流；

通过孔板上的通孔产生空泡，利用空泡溃灭的瞬时激波、局部高压冲击纳米颗粒，使颗粒的晶体结构发生改变，从而引入晶体缺陷；

通过温压控制系统采集孔板上下游水流的温度信号和压力信号，并将采集的信号转化为电信号，调节空化管输入水流的温度和流量。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的装置中，独创性地采用了孔板节流的手段产生空化气团，并利用其溃灭时产生的激波、局部高压解决了当前无法向纳米颗粒中引入缺陷的问题；本发明利用空泡溃灭的瞬时激波、局部高压向纳米材料中引入晶体缺陷，达到改变纳米材料的晶体结构的目的。本发明能够以低廉的成本达到引入缺陷，从而提高纳米材料的力学、光学特性。本发明通过空化管进行空化；空化指的是液体内局部压力降低时，液体内部或液固交界面上蒸汽或气体的空穴(空泡)的形成、发展和溃灭的过程。空化过程中，空泡急速产生、扩张和溃灭，在液体中形成激波或高速微射流。这种激波的特点是作用的空间、时间尺度极小。在空泡破裂的瞬间，可以在极小范围内产生1000K以上的高温和100Mpa以上的压力，能够达到引入晶体缺陷的条件。

本发明中，整流栅的结构为一组交错排列的导流叶片，使流体通过导流叶片平稳有序地通过，减少了气流扰动和扰动带来的压力损失，快速达到平稳的流动状态。所述样品架具有沟槽结构。使用时将样品滑入沟槽固定，并安装在扩压段的中心位置。扩压段内安装样品架，样品架沿管向位置可调，使顺流而来的空泡能够顺利地在样品架附近溃灭，形成局部的激波及超高压，改变样品上纳米颗粒的晶体结构，以促成特定的生长模式或物理性质。样品架的倾斜角度可调，以利于改变激波在样品上的作用方向，进而获得需要的特定缺陷方向。

本发明的方法，基于本发明的装置，采用孔板节流的手段产生空化气团，并利用其溃灭时产生的激波、局部高压解决了当前无法向纳米颗粒中引入缺陷的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍；显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例的一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置的示意图；

图2是本发明实施例中，空化管轴向截面示意图；

图3是本发明实施例中，孔板示意图；其中，图3的(a)为正视图，图3的(b)为侧视图；

图4是本发明实施例中，孔板示意图；

图5是本发明实施例中，装置实物示意图；

图1至图4中，1、入口段；2、孔板；3、扩压段；4、温度传感器；5、加热水箱；6、恒温水泵；7、计算机。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例。基于本发明公开的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，都应属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例的一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置，包括：恒温水泵6、加热水箱5、温压控制系统和水平安装的空化管。

其中，空化管为本发明装置的主要部分，空化产生、缺陷引入都在空化管内部发生。

加热水箱5底部装有电加热丝，用于给进口水加热，控制进口水温；

恒温水泵6在保持恒温的条件下驱动加热水箱5内的水流入空化管，用于提供压力和流量；

温压控制系统通过安装的温度、压力传感器采集孔板2上下游的温度压力信号并转化为电信号计算机7系统进行调控。以上装置起到共同调节系统内水流温度和流量的作用，进而控制空化管内的空化强度。

空化管、恒温水泵6和加热水箱5通过软管连接形成封闭系统。

请参阅图2，空化管为圆管主体；空化管包括入口段1和扩压段3；入口段1安装有整流栅，扩压段3安装有样品架。

扩压段3开有操作窗，以方便研究人员放置样品以及系统运行前的排气。

空化管采用透明材质，管水平安装，管进口安装稳流栅保证来流平稳。

空化管内设置有孔板2，所述孔板2处于入口段1和扩压段3之间的交接处。孔板2管壁开有用于安装温度传感器4和压力传感器的通孔。

所述孔板2通流面积，其具体尺寸比例需根据泵的压头等具体参数估算。

根据伯努利方程进行估算：

其中P₁,P₂分别为进口和孔板处的压力；V₁,V₂分别为进口和孔板处的流速，对于本发明装置中的水平管，忽略孔板前后高度差，消去z₁，z₂；ρ为水的密度，可取为1kg/m³；g为重力加速度，可取为9.8m/s²；Δh可根据下式估算

ζ和λ分别为系统的局部阻力系数和沿程阻力系数。λ可以通过查取不同的材料性质确定，ζ可根据下表确定

一般的，确保P₂小于对应温度下的水的饱和蒸汽压，就提供了空化初生的条件。

孔板2的具体形式不限，可选用单孔、多孔等多种形式。

孔内可加工内螺纹，螺纹孔较普通的直孔提供了更大的形核面积及更有利的形核条件，并可以有效防止空泡过分成长，使其在恰当时机脱落并顺流进入扩压段3。

优选的，所述孔板2附近上下游安装有压力传感器、温度传感器4将压力和温度信号传递给计算机7系统。孔板2前后安装压力、温度传感器4将孔板2附近的水流参数传回温压控制系统。

温压控制系统包含温度控制系统和压力监测系统。包括传感器部分和计算机7控制部分。传感器部分包含温度传感器4、压力传感器、流量计。温度传感器4可采用热电偶，将热电偶的探针插入空化管的孔板2上下游两侧，将电压信号传递到计算机7系统可得到监测温度；压力传感器可采用差压传感器，同理将其探针插入空化管的孔板2上下游两侧，并将电信号传回计算机7得到压力与流量信号，由计算机7软件根据实际设定情况进一步控制加热水箱5的加热功率以形成闭环控制。

计算机中的软件作用包括三个方面：

1.控制功能：对系统的水流温度、运行时间进行设置。计算机根据用户输入参数自动对水箱内的加热器的功率进行控制，可以方便地改变水流温度，进而其饱和蒸汽压，调节空化的强度。

2.监控功能：将热电偶传感器送入计算机的电压信号和差压传感器送入计算机的电信号转化为温度和压力，流量信号，并实时显示监测。空化泡能够平稳地产生和溃灭，以达到引入均匀一致的晶体缺陷的目的。此外，当参数异常时报警并停机，保护设备安全。

3.定时功能：可以自由设定设备的运行时间，自动启停。

整流栅的结构为一组交错排列的导流叶片，使流体通过导流叶片平稳有序地通过，减少了气流扰动和扰动带来的压力损失，快速达到平稳的流动状态。

所述样品架具有沟槽结构。使用时将样品滑入沟槽固定，并安装在扩压段的中心位置。

扩压段内安装样品架，样品架沿管向位置可调，使顺流而来的空泡能够顺利地在样品架附近溃灭，形成局部的激波及超高压，改变样品上纳米颗粒的晶体结构，以促成特定的生长模式或物理性质。样品架的倾斜角度可调，以利于改变激波在样品上的作用方向，进而获得需要的特定缺陷方向。

本发明通过空化管进行空化；空化指的是液体内局部压力降低时，液体内部或液固交界面上蒸气或气体的空穴(空泡)的形成、发展和溃灭的过程。空化过程中，空泡急速产生、扩张和溃灭，在液体中形成激波或高速微射流。这种激波的特点是作用的空间、时间尺度极小。在空泡破裂的瞬间，可以在极小范围内产生1000K以上的高温和100Mpa以上的压力，能够达到引入晶体缺陷的条件。

本发明中，不同于在整个样品上施加均匀压力，微射流的尺度为微米级，相当于在样品上作用局部冲击。其发生缺陷的门槛要远低于传统方法。利用好这一微尺度的极端条件，既可以保护样品不受到破坏，又可以高效经济地在纳米颗粒上引发缺陷，使上述2D六边形纳米颗粒的制备成为可能。

实施例

请参阅图5，本发明实施例中空化管入口段长95.25mm，扩压段长50.8mm，所述孔板为单孔，孔板厚度6.35mm，孔板直径31.75mm，孔直径5.29mm，直径比为1/6。空化管入口段内径为31.75mm，扩压段内径分别为25.4mm。管材质为有机玻璃。孔板材质为超高分子量聚乙烯塑料。

实验观察到孔板孔边缘处出现一道环形的空泡射流，空泡沿着下流移动大约在扩压段1/2处湮灭。

本发明实施例的一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置的设计安装方法，包括以下步骤：

步骤1，根据所选泵的技术参数设计确定空化管半径、孔板的截面积以及孔口形状等参数；

步骤2，组装空化管：安装整流栅、入口段、扩压段、孔板等部件；系统各部件用塑料软管按图1连接：由恒温水泵出口连接空化管进口；由空化管出口连接恒温水箱，并将恒温水泵进口与恒温水箱相连。各连接处使用硅胶密封环密封，确保系统密封性完好；

步骤3，在空化管孔板附近的开槽内安装热电偶和差压传感器探头，检查测量设备和计算机系统的连接是否正常，完成密封。

本发明实施例的一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置的操作方法，本发明所述的水力空化装置，包括以下步骤：

通过加热水箱和恒温水泵向空化管输入水流；

通过孔板上的通孔产生空泡，利用空泡溃灭的瞬时激波、局部高压向纳米材料中引入晶体缺陷；

通过温压控制系统采集孔板上下游水流的温度信号和压力信号，并将采集的信号转化为电信号，调节空化管输入水流的温度和流量。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置，其特征在于，包括：加热水箱(5)、恒温水泵(6)、空化管和温压控制系统；

所述加热水箱(5)的出口通过第一管道与所述空化管的进口相连通，所述第一管道上设置有恒温水泵(6)；所述空化管的出口通过第二管道与所述加热水箱(5)的进口相连通；

所述空化管水平设置；所述空化管内设置有孔板(2)，所述孔板(2)设置有通孔，用于引发局部低压并产生空泡；

所述温压控制系统，用于采集孔板(2)上下游的温度信号和压力信号，并将采集的信号转化为电信号，调节装置内水流温度和流量。

2.根据权利要求1所述的一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置，其特征在于，所述空化管包括入口段(1)和扩压段(3)；

所述入口段(1)设置有空化管的进口并安装有整流栅；

所述扩压段(3)设置有空化管的出口并安装有样品架；

所述孔板(2)安装在所述入口段(1)和所述扩压段(3)的交界处。

3.根据权利要求2所述的一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置，其特征在于，所述空化管为透明的圆管结构；所述空化管的扩压段(3)设置有操作窗。

4.根据权利要求2所述的一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置，其特征在于，

所述整流栅包括交错排列的导流叶片；

所述样品架设置有沟槽结构；所述样品架的倾斜角度可调。

5.根据权利要求1所述的一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置，其特征在于，所述孔板(2)通流面积，据伯努利方程进行估算：

其中，P₁,P₂分别为进口和孔板处的压力；V₁,V₂分别为进口和孔板处的流速；P₂小于对应温度下的水的饱和蒸汽压；忽略孔板前后高度差，消去z₁，z₂；ρ为水的密度；g为重力加速度；

Δh根据下式估算，

ζ和λ分别为系统的局部阻力系数和沿程阻力系数。

6.根据权利要求1所述的一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置，其特征在于，所述孔板(2)为单孔或多孔结构；

所述孔板(2)的通孔加工有内螺纹。

7.根据权利要求1所述的一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置，其特征在于，所述温压控制系统包括：

温度传感器(4)，用于采集孔板(2)上、下游的温度信号；

压力传感器，用于采集孔板(2)上、下游的压力信号；

计算机(7)，用于采集的信号转化为电信号，调节装置内水流温度和流量。

8.根据权利要求7所述的一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置，其特征在于，温度传感器(4)采用热电偶；压力传感器采用差压传感器。

9.一种用于向纳米材料中引入晶体缺陷的水力空化装置的操作方法，其特征在于，基于权利要求1所述的水力空化装置，包括以下步骤：

通过加热水箱(5)和恒温水泵(6)向空化管输入水流；

通过孔板(2)上的通孔产生空泡，利用空泡溃灭的瞬时激波、局部高压冲击纳米颗粒，使颗粒的晶体结构发生改变，从而引入晶体缺陷；

通过温压控制系统采集孔板(2)上下游水流的温度信号和压力信号，并将采集的信号转化为电信号，调节空化管输入水流的温度和流量。

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