CN110823834A - 基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度spr折射率传感器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器及其制备方法与检测方法，涉及溶液折射率检测领域，包括一根塑料光纤，塑料光纤上取一定长度的一段沿着轴向方向开有一排周期性窄槽结构，周期性窄槽结构为等间距的径向半圆槽状结构，径向半圆槽状结构的槽宽5~20um，槽深20~100um，相邻径向半圆槽状结构之间的距离为400~900um，塑料光纤表面全部镀有一层金膜。制备方法为在塑料光纤上一定长度的部分利用紫外激光器，以相等的间距加工径向半圆槽状结构，形成周期性窄槽结构，然后利用磁控溅射仪器在整个塑料光纤表面全部溅射金膜，加工完成。本发明所提供的周期性窄槽结构提高了折射率传感器的测量精度，简化了测试系统复杂程度。

Description

基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器

技术领域

本发明涉及溶液折射率检测领域，具体为一种基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器。

背景技术

当一束P偏振光在一定的角度范围内入射到棱镜端面，在棱镜与金属薄膜(Au或Ag)的界面将产生表面等离子波。当入射光波的传播常数与表面等离子波的传播常数相匹配时，引起金属膜内自由电子产生共振，产生表面等离子共振—SPR效应。SPR是用于表征表面折射系数改变的光学专业技术，被广泛的应用于生物传感，折射率检测等方面。光纤SPR折射率传感器较之于传统棱镜结构，一方面使结构微型化，另一方面简化了系统搭建难易程度。

对于光纤SPR折射率传感器来说，检测精度与测量范围是衡量传感器性能的主要指标，而这两个指标主要是受光纤结构及表面材料影响。针对光纤结构，研究者分别对锥形光纤，U型，D型，多段拼接，特制的光子晶体光纤等不同结构光纤进行了分析，但是分别存在加工一致性差，重复性低，加工难度大，耗费巨大等缺点，虽然不同结构的光纤传感器能够一定程度上增加折射率敏感度，但是造成较大的光纤损耗，影响光纤的应用范围。对于表面材料来说，材料层数及材料类型是发展的方向。单层金属膜比如金膜，银膜，多层金属膜，及金属膜与非金属膜型结合逐渐被研究者研究，但是材料的制备与传感器的制作难度逐渐增加，工艺逐渐繁琐，增加了制作成本。与其他金属相对比，金膜是比较稳定的物质，适合长时间使用。综上，现有的光纤SPR折射率传感技术普遍存在以下问题：1、光纤结构制作过程较为繁琐，同时加工的一致性差，光纤加工损耗较大；2、对于普通SPR折射率传感器，折射率传感器分辨率普遍为0.01RIU；3、系统搭建较为复杂，同时耗费过大，对系统构件的精确度要求很高。因而，需要改进现有的光纤SPR折射率传感器，以实现精密折射率检测，同时简化测量系统，节约成本。

发明内容

本发明为了解决现有的光纤SPR折射率传感器不能实现精密折射率检测，而且工艺繁琐复杂且制作成本高的问题，提供了一种基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器。

本发明是通过如下技术方案来实现的：一种基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器，包括一根塑料光纤，所述塑料光纤上取一定长度的一段沿着轴向方向开有一排周期性窄槽结构，所述周期性窄槽结构为等间距的径向半圆槽状结构，所述径向半圆槽状结构的槽宽5~20um，槽深20~100um，相邻径向半圆槽状结构之间的距离为400~900um，所述塑料光纤表面全部镀有一层金膜。

本发明所提供的基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器，是利用POF光纤与金膜构成的一种新型SPR折射率传感器，塑料光纤上取一定长度的一段沿着轴向方向开有一排周期性窄槽结构，同时在塑料光纤表面全部镀有一层金膜，以此来实现对折射率的敏感，当不同浓度的中性溶液滴在周期性窄槽结构表面时，会引起功率计输出波形的变化，利用功率数值变化的不同来确定盐水的折射率，本发明中径向半圆槽状结构的槽宽5~20um，槽深20~100um，相邻径向半圆槽状结构之间的距离为400~900um，这些长宽和间距保证了周期性窄槽结构的灵敏度，可以实现精密折射率的高精度检测。

基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器的加工方法，包括如下步骤：

①取一根塑料光纤，沿着塑料光纤的轴向，在塑料光纤上一定长度的部分利用紫外激光器，以相等的间距加工径向半圆槽状结构，形成周期性窄槽结构，槽宽5~20um，槽深20~100um，间距为400~900um；

②利用磁控溅射仪器在步骤①所生成的塑料光纤表面全部溅射金膜，加工完成。

本发明所提供的加工方法，提出了利用紫外激光器在塑料光纤表面周期性窄槽结构，此方法具有制备简单的特点，而且窄槽结构在um级别，此方法能够减小光纤加工损耗，保持加工一致性，同时紫外激光加工的周期性窄槽结构两边具有褶皱，能够增大溅射后金膜附着面积，增加待测液体与光纤传感器之间的接触面积，提高折射率敏感度。在材料方面，光纤表面金膜会屏蔽外部光的干扰，使系统更为稳定。

基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器的折射率检测方法，包括如下步骤：

①将塑料光纤固定在PDMS块上，使开有周期性窄槽结构的部分固定于其中心部位，塑料光纤的两端分别连接光源和光功率计；

②采用滴管将所需测定折射率的中性溶液滴至周期性窄槽结构的表面，光源采用强度调制，然后通过光功率计的波形改变来绘制曲线，找到功率变化量与SPR折射率之间的对应关系，从而来测定中性溶液的折射率。

本发明所提供的检测方法的原理为：当入射光以某一角度入射到两种不同折射率的介质界面（光纤与金膜界面）时，可引起金属自由电子的共振，由于共振致使电子吸收了光能量，从而使反射光在一定角度内大大减弱。由于SPR效应对折射率敏感，因此通常利用波长调制的方式来表征不同折射率构成SPR折射率传感器。本发明摒弃了传统的SPR波形检测技术，使用强度调制的方式来检测外界环境折射率，光纤两端分别连接660nm光源与功率计，当盐水滴在光纤周期性窄槽结构处时，会使功率计的输出波形出现上升波峰，盐水浓度不同波峰上升高度不同，即功率变化量不同。因此可以通过找到功率变化量与折射率之间的对应关系，来实现折射率的高精度测量。

与现有技术相比本发明具有以下有益效果：本发明所提供的基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器、加工方法及检测方法：①该新型结构，不仅使整个传感系统具备抗电磁干扰，成本低、非电测量等普通光纤传感器的优点，更可以微型化SPR传感器结构，减小系统搭建空间，光纤表面的周期性窄槽结构提高了折射率传感器的测量精度。未来可以应用于石油、石化，航天航空等行业的不同折射率的漏液检测；②该加工方法降低了塑料光纤加工的难度，缩短加工时间，保证加工一致性，减小加工损耗；③利用强度调制的方式来进行SPR折射率传感器检测，简化了测试系统复杂程度，降低了成本，利用塑料光纤构成的SPR折射率传感器可实现任意布置的检测需求，且结构微型化。

附图说明

图1为本发明的传感器的周期性窄槽结构及表面溅射金膜后的光纤表面形态图，图为黑白色，实际为金色，图1（d）为镀上金膜的光纤表面形态。

图2为本发明的折射率敏感传感器原理图。

图3为本发明的不同液体SPR谐振波长的变化。

图4为本发明具体实施方式的测试系统图。

图5为本发明的不同加工间距对折射率响应输出曲线图。

图6为本发明的不同加工间距下光纤损耗曲线图。

图7为本发明精密折射率测量响应曲线图。

图中标记如下：1-塑料光纤，2-金膜，3-滴管，4-盐水，5-光功率计，6-光源，7-电脑。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

一种基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器，包括一根塑料光纤，所述塑料光纤上取一定长度的一段沿着轴向方向开有一排周期性窄槽结构，所述周期性窄槽结构为等间距的径向半圆槽状结构，所述径向半圆槽状结构的槽宽5~20um，槽深20~100um，相邻径向半圆槽状结构之间的距离为400~900um，所述塑料光纤表面全部镀有一层金膜。所述塑料光纤上开有周期性窄槽结构的一段的长度为0.5~1cm。

上述基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器的加工方法，包括如下步骤：

①取一根塑料光纤，沿着塑料光纤的轴向，在塑料光纤上一定长度的部分利用紫外激光器，以相等的间距加工径向半圆槽状结构，形成周期性窄槽结构，槽宽5~20um，槽深20~100um，间距为400~900um；

②利用磁控溅射仪器在步骤①所生成的塑料光纤表面全部溅射金膜，加工完成。

上述加工完成的基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器的折射率检测方法，测试系统如图4所示，包括如下步骤：

①将塑料光纤固定在PDMS块上，使开有周期性窄槽结构的部分固定于其中心部位，塑料光纤的两端分别连接光源和光功率计；

②采用滴管将所需测定折射率的中性溶液滴至周期性窄槽结构的表面，光源采用强度调制，然后通过光功率计的波形改变来绘制曲线，找到功率变化量与SPR折射率之间的对应关系，从而来测定中性溶液的折射率，所述光源的入射波长为660nm。

NaCl溶液的折射率范围为1.335至1.354，使用阶跃折射率塑料光纤POF，纤芯和包层的折射率分别为1.49和1.41。当入射波长为660nm时，金层的折射率远小于NaCl的折射率。

图1是利用紫外激光器加工制成的周期性窄槽结构。利用磁控溅射仪器在光纤表面全部溅射金膜，一方面能够形成SPR折射率传感器，另一方面光纤表面金膜会屏蔽外部光的干扰，使系统更为稳定。左边为加工完成的结构，右边是溅射金层后的光纤显微镜图。从图中可以看出，加工的结构具有一致性，而且表面形态较好，但是因为在紫外激光加工过程中会释放热，改变光纤表面应力，因此会使加工的凹槽边缘出现一定的褶皱。这是材料本身决定的。

图2显示了基于SPR效应和倏逝波效应的传感器。在图2（a）的区域A中，全反射发生在芯层中和包层-空气界面，并且有两个临界角。当环境介质从空气变为NaCl溶液时，包层-空气界面的临界角增加，并导致包层允许光模式的传播减少并导致光衰减。在图2（b）的区域A中，芯包层和包层金层经历全反射。由于金膜的折射率比空气和NaCl溶液的折射率小得多，因此光衰减比没有金层的传感器小，这一部分的衰减称为EW损耗。

图2（a）的区域B示出了窄槽结构。随着RI的增加，纤芯-空气全反射界面的临界角增加，这大大增加了光损耗。在图2（b）的区域B中，当金膜被溅射在凹槽的表面上时，SPR效应发生，并且吸收特定波长，从而导致光衰减。图3显示了使用波长为600um的传感器进行测试时所测试的SPR谐振波形。当折射率从水（RI = 1.33）变为NaCl溶液（RI = 1.34）时，谐振波长从b变为a。与其他POF-SPR传感器相比，该传感器的SPR效果较弱，主要原因是所提出的结构对纤芯的损伤较小，从而导致敏感区域的光强度损失较小。此外，从图3可以看出，随着RI的增加，功率损耗减小。功率的变化比谐振波长的变化更为明显，这也为本发明中使用的强度询问提供了基本标准。

本实施例中，我们检测NaCl溶液的折射率，配置了不同浓度的盐水，并且利用阿贝折射仪分别测量了盐水折射率，仪器的精确度为0.0002RIU。利用上述折射率传感器，通过监测光功率计的输出，来实现对折射率的检测。

测试在折射率为1.335，1.343，1.354下， 检测窄槽间距对折射率的敏感度。图5为窄槽间距为400-900um的实验结果图，从图中可以看出在间距为400um时候输出曲线线性度最高，这是由于在间距减小的过程中能够增加金膜与待测盐水之间的接触面积，增强SPR效应。图6加工光纤的损耗图，当间距逐渐减小的过程中光纤逐渐增加，因此将光纤损耗与折射率敏感度两个输出参数进行考虑，选用加工间距为600um的结构进行下一步测试。

为了进一步测试精密折射率下的输出曲线情况，测量了折射率在1.335-1.343之间的输出情况，结果如图7所示，可以看出输入与输出具有良好的二次曲线关系。因此可以得出结论在精密折射率变化下输出曲线为二次曲线，大范围下具有的线性关系是因为测量的点不足，因此会使拟合曲线出现一定程度的偏差。

本发明要求保护的范围不限于以上具体实施方式，而且对于本领域技术人员而言，本发明可以有多种变形和更改，凡在本发明的构思与原则之内所作的任何修改、改进和等同替换都应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器，其特征在于：包括一根塑料光纤，所述塑料光纤上取一定长度的一段沿着轴向方向开有一排周期性窄槽结构，所述周期性窄槽结构为等间距的径向半圆槽状结构，所述径向半圆槽状结构的槽宽5~20um，槽深20~100um，相邻径向半圆槽状结构之间的距离为400~900um，所述塑料光纤表面全部镀有一层金膜。

2.根据权利要求1所述的一种基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器，其特征在于：所述塑料光纤上开有周期性窄槽结构的一段的长度为0.5~1cm。

3.权利要求1所述的基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器的加工方法，其特征在于：包括如下步骤：

①取一根塑料光纤，沿着塑料光纤的轴向，在塑料光纤上一定长度的部分利用紫外激光器，以相等的间距加工径向半圆槽状结构，形成周期性窄槽结构，槽宽5~20um，槽深20~100um，间距为400~900um；

②利用磁控溅射仪器在步骤①所生成的塑料光纤表面全部溅射金膜，加工完成。

4.权利要求1所述的基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器的折射率检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

①将塑料光纤固定在PDMS块上，使开有周期性窄槽结构的部分固定于其中心部位，塑料光纤的两端分别连接光源和光功率计；

②采用滴管将所需测定折射率的中性溶液滴至周期性窄槽结构的表面，光源采用强度调制，然后通过光功率计的波形改变来绘制曲线，找到功率变化量与SPR折射率之间的对应关系，从而来测定中性溶液的折射率。

5.根据权利要求4所述的基于塑料光纤周期性窄槽结构的高灵敏度SPR折射率传感器的折射率检测方法，其特征在于：所述光源的入射波长为660nm。

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