CN110807292A - 一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法 - Google Patents

一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种特定激光性能的激光玻璃玻璃材料的制备方法。所述方法包括如下步骤：构成玻璃成分‑激光性能数据库；构建成分智能设计模型；将玻璃成分‑激光性能数据库划分为训练数据集和测试数据集，分别用于训练和测试成分智能设计模型，得到训练好的成分智能设计模型；输入所需的目标激光性能，通过成分智能设计模型逆向计算筛选出满足目标性能的玻璃成分；按照筛选得到的玻璃配方，制备特定激光性能的激光玻璃。本发明是一种高效、低成本的激光玻璃材料制备手段，极大地加快激光玻璃材料研发的速度。

Description

一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法
技术领域
本发明属于玻璃材料研究领域，具体涉及一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法。
背景技术
在整个人类历史中，玻璃是所有材料中最重要和最具影响力的材料之一，而且玻璃的重要性与日俱增。玻璃的一个明显特征是其非晶态结构，不需要满足与晶体化学中严格的化学计量要求。因此，元素周期表中几乎每一种元素都可以加入到玻璃中，从而存在无限数量的潜在玻璃材料，这使得特定性能玻璃材料的研发面临很多困难。玻璃材料未来的应用需要精准高效设计其组成配方及其性能，以满足不同应用领域下的功能需求。然而，由于玻璃材料结构的不确定性，其组成-结构-性能间的关系非常复杂，这严重阻碍了玻璃材料的研发。目前玻璃材料的研发主要靠实验试错法，其存在研发周期长、效率低、和成本高等问题。
2011年，美国提出“材料基因组计划(MGI)”。材料基因组的概念类似于生物基因组，但应用于材料科学和工程领域，目标是基于其基础化学组成对材料特性进行定量准确的预测。在材料基因方法研究理念下，玻璃基因组的研究也受到关注。结合玻璃材料的物理模型和经验模型来理解玻璃性能的起源，解码“玻璃基因”，可以加快玻璃材料研发的步伐，设计出具有优异性能的玻璃，以应对当今以及未来世界面临的许多重大挑战。
在众多功能玻璃材料种类中，激光玻璃是重要的激光增益材料，是构建固体激光器和光纤激光器的核心部件。目前，新型激光玻璃的研发主要靠“实验试错法”，该方法成本高、周期长、效率低。近来随着激光技术的快速发展，传统的激光材料研究方式难以满足需求，以成为制约开发高性能激光玻璃的瓶颈。针对激光玻璃高效研制问题，本发明创新性地提出了结合神经网络算法去解析并掌握玻璃材料高度复杂和非线性的组成-激光性能间的关系，通过成分智能设计模型逆向计算能准确筛选出满足目标性能的激光玻璃材料成分，并根据筛选出的玻璃成分制备特定激光性能的玻璃，极大地加快了激光玻璃材料制备的速度。而且，本发明还创新性地将玻璃的元素属性作为输入变量引入成分智能设计模型中，将材料理论与统计算法结合，一方面极大地增强了成分智能设计模型的泛化能力。另一方面，通过成分智能设计模型能更加清晰理解组成玻璃的元素属性与玻璃激光性能间的关系，推进玻璃理论研究以及破解“玻璃基因”的步伐。
发明内容
针对传统实验试错法研发周期长、成本高、效率低等问题，本发明提供一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法。结合神经网络算法构建成分智能设计模型去训练足量的激光玻璃数据，解析并掌握玻璃材料高度复杂和非线性的组成-激光性能间的关系，通过训练好的模型逆向计算筛选出满足目标激光性能的玻璃材料成分，并按照筛选出的玻璃材料成分制备激光玻璃。这种新的研发方式使激光玻璃材料的研发速度极大提高。
本发明的目的至少通过以下技术方案之一实现。
一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、获取同一种稀土离子的同一个玻璃体系激光玻璃材料配方数据及相应性能数据，构成玻璃成分-激光性能数据库；
S2、以玻璃网络修饰体和网络中间体氧化物的阳离子元素性质(电负性、离子半径)与含量乘积、稀土离子氧化物含量作为输入层变量，玻璃激光性能作为输出变量，结合神经网络算法构建成分智能设计模型；
S3、将玻璃成分-激光性能数据库划分为训练数据集和测试数据集，分别用于训练和测试成分智能设计模型，得到训练好的成分智能设计模型；
S4、输入所需的目标激光性能，通过成分智能设计模型逆向计算筛选出满足目标性能的玻璃成分；
S5、按照筛选得到的玻璃配方，制备特定激光性能的激光玻璃。
进一步地，步骤S1中，所述玻璃成分-激光性能数据库的数据来源包括玻璃数据库、文献。
进一步地，步骤S1中，所述激光玻璃为稀土离子掺杂的氧化物无机玻璃，所述稀土离子包括Nd3+、Yb3+、Er3+、Tm3+和Ho3+。
进一步地，步骤S1中，所述激光玻璃的结构中一般包括网络形成体、网络修饰体和网络中间体；网络形成体氧化物包括SiO2、P2O5、B2O3和GeO2等；网络中间体氧化物包括ZnO、Al2O3、TiO2、PbO、La2O3等；网络修饰体氧化物包括碱金属及碱土金属氧化物。
对于同一体系氧化物无机玻璃，玻璃中局域场强的变化会引起玻璃激光性能的变化，由于网络形成体相同，所以玻璃中局域场强的变化主要受玻璃中网络中间体和修饰体金属阳离子的元素性质的影响。由于电负性和离子半径能全面反映元素的性质，如键性和配位情况，是表征金属阳离子元素性质的两个重要参数，因此，创造性地提出将玻璃网络中间体和修饰体氧化物阳离子的元素属性(电负性、离子半径)与相应氧化物含量乘积作为成分智能设计模型输入层变量。
进一步地，步骤S2中，成分智能设计模型的输入变量有2*Q+1个，分别为Qi1＝Xi*ci、Qi2＝ri*ci和cRe；其中，Q为玻璃材料中网络中间体和网络修饰体氧化物种类的总数，Qi1、Qi2表示成分智能设计模型输入层变量，Xi、ri分别为第i个玻璃网络中间体或修饰体氧化物阳离子的电负性和离子半径，ci为玻璃网络中间体或修饰体氧化物i的含量，cRe为稀土离子氧化物含量。
进一步地，步骤S2中，成分智能设计模型的输出变量为目标激光性能，包括有效线宽、荧光半高宽、辐射寿命、峰值受激发射截面、吸收截面和非线性折射率中的一个或多个性能。
进一步地，步骤S2中，所使用的神经网络算法为BP神经网络算法(引用自郑捷.机器学习算法原理与编程实践[M].北京：电子工业出版社，2015：189-226.)；神经网络包含输入层、隐藏层和输出层；层与层之间设置初始随机权重参数和偏置；隐藏层的激活函数为非线性函数；输出层的激活函数为线性函数。
进一步地，步骤S3具体包括以下步骤：
S3.1、从玻璃成分-激光性能数据库随机抽取10～30％数据作为测试数据集，其余的数据作为训练数据集；
S3.2、用训练数据集训练，通过十次十折交叉验证，对十次交叉评估结果做平均处理，通过调节模型参数，确定成分智能设计模型中隐藏层数及隐藏层节点数，使平均相关系数R达到最大，成分智能设计模型结构达到最优；
S3.3、当隐藏层数及节点数确定后，用测试数据集测试训练好的成分智能设计模型的预测能力。
进一步地，步骤S4中，对于期望的玻璃激光性能，通过训练好的成分智能设计模型可逆向计算筛选出满足该期望激光性能的玻璃网络中间体和网络修饰体的氧化物组成及含量、稀土离子氧化物含量；网络形成体的氧化物含量等于总氧化物含量减去网络中间体的氧化物、网络修饰体的氧化物以及稀土离子氧化物的含量，从而得到满足该期望激光性能的激光玻璃的配方。
进一步地，步骤S5中，按照计算筛选出的激光玻璃配方，采用熔融法制备玻璃，实现特定激光性能的激光玻璃的制备。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：
1、本发明结合神经网络算法去研究并掌握玻璃材料高度复杂和非线性的组成-激光性能间的关系，通过构建的成分智能设计模型逆向计算能准确筛选出满足目标激光性能的玻璃材料组成及含量，极大地加快了激光玻璃材料制备的速度。
2、本发明创新性地将玻璃的元素属性(电负性、离子半径)作为输入变量引入成分智能设计模型中。这一方法有两大优势：一、能将同一体系激光玻璃数据放入同一个成分智能设计模型进行统一训练，克服了分类训练时因激光玻璃数据稀疏缺少而引起准确性降低的问题；二、由于玻璃的元素性质与玻璃激光性能有密切关系，电负性和离子半径能全面反映元素的性质，如键性和配位情况，使模型更加准确。
3、本发明创新性地将玻璃的元素属性(电负性、离子半径)作为输入变量引入成分智能设计模型中，将材料理论与统计算法结合，一方面极大地增强了模型的泛化能力。另一方面，通过机器学习能更加清晰理解组成玻璃的元素属性与玻璃激光性能的关系，加快玻璃理论研究以及解码“玻璃基因”的步伐。
附图说明
图1为本发明实施例中的神经网络算法的基本结构结构、参数设置及运算流程示意图。
图2为本发明实施例中的激光玻璃成分智能设计模型的评估效果示意图。
图3为本发明实施例中的一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法流程图。
具体实施方式
以下将结合附图以及实施例对本发明的具体实施做进一步说明，但本发明要求保护的范围不仅局限于此。
实施例：
本实施例中，制备4F3/2→4I11/2能级跃迁峰值受激发射截面为4.1*10-20cm2的Nd3+掺杂的六元磷酸盐激光玻璃。
一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法，如图3所示，包括如下步骤：
S1、获取同一种稀土离子的同一个玻璃体系激光玻璃材料配方数据及相应性能数据，构成玻璃成分-激光性能数据库。
所述玻璃成分-激光性能数据库的数据来源包括玻璃数据库、文献。
所述激光玻璃为稀土离子掺杂的氧化物无机玻璃，所述稀土离子包括Nd3+、Yb3+、Er3+、Tm3+和Ho3+。
所述激光玻璃的结构中一般包括网络形成体、网络修饰体和网络中间体；网络形成体氧化物包括SiO2、P2O5、B2O3和GeO2等；网络中间体氧化物包括ZnO、Al2O3、TiO2、PbO、La2O3等；网络修饰体氧化物包括碱金属及碱土金属氧化物。
本实施例中，从INTERGLAD玻璃数据库中获取六元磷酸盐玻璃体系的激光玻璃材料配方数据及相应受激发射截面数据，总共有138个配方数据，构成玻璃成分-受激发射截面数据库。
S2、以玻璃网络修饰体和网络中间体氧化物的阳离子元素性质(电负性、离子半径)与含量乘积、稀土离子氧化物含量作为输入层变量，玻璃激光性能作为输出变量，结合神经网络算法构建成分智能设计模型。
成分智能设计模型的输入变量有2*Q+1个，分别为Qi1＝Xi*ci、Qi2＝ri*ci和cRe；其中，Q为玻璃材料中网络中间体和网络修饰体氧化物种类的总数，Qi1、Qi2表示成分智能设计模型输入层变量，Xi、ri分别为第i个玻璃网络中间体或修饰体氧化物阳离子的电负性和离子半径，ci为玻璃网络中间体或修饰体氧化物i的含量，cRe为稀土离子氧化物含量。
成分智能设计模型的输出变量为目标激光性能，包括有效线宽、荧光半高宽、辐射寿命、峰值受激发射截面、吸收截面和非线性折射率中的一个或多个性能。
本实施例中，成分智能设计模型输入层的输入变量有9个，分别为Qi1＝Xi*ci、Qi2＝ri*ci和cRe。其中，Xi为玻璃网络中间体或修饰体氧化物i阳离子的电负性，ri为玻璃网络中间体或修饰体氧化物i阳离子的离子半径，ci为玻璃网络中间体和修饰体氧化物i的摩尔百分比，cRe为Nd2O3摩尔百分比。输出层的输出变量有1个，为峰值受激发射截面。i表示ZnO、Al2O3、TiO2、Nd2O3、La2O3等玻璃网络中间体氧化物和碱金属及碱土金属氧化物等网络修饰体氧化物。
如图所示，所使用的神经网络算法为BP神经网络算法，其中，wh，bh为输入层到输出层权重矩阵和偏置矩阵；wy，by为输入层到输出层权重矩阵和偏置矩阵；hi为隐藏层的输入，ho为隐藏层的输入；yi为输出层的输入，yo为输出层的输出；tansig为隐藏层非线性激活函数；linear为输出层线性激活函数。首先设置权重参数和偏置为随机数，通过神经网络的正向计算可得到预测输出yo，然后将预测输出与目标输出的均方差通过梯度下降法反馈回权重参数和偏置并对两者进行更新，最终同通过不断更新权重参数和偏置达到训练模型的目的。
本实施例中，由于激光玻璃材料的峰值受激发射截面变化是连续的，所以在神经网络算法中隐藏层只需1层就可实现任何函数的拟合，隐藏层节点数利用经验公式以及十次交叉验证确定，经验公式
Figure BDA0002254342840000081
其中l为隐藏层节点数，n为输入变量个数，m为输出变量个数，a为调节参数，a＝1～10。在经验公式给定的隐藏层节点数选择范围内，利用十折交叉验证进一步确定隐藏层节点数。
S3、将玻璃成分-激光性能数据库划分为训练数据集和测试数据集，分别用于训练和测试成分智能设计模型，得到训练好的成分智能设计模型。
进一步地，步骤S3具体包括以下步骤：
S3.1、从玻璃成分-激光性能数据库随机抽取10～30％数据作为测试数据集，其余的数据作为训练数据集；
S3.2、用训练数据集训练，通过十次十折交叉验证，对十次交叉评估结果做平均处理，通过调节模型参数，确定成分智能设计模型中隐藏层数及隐藏层节点数，使平均相关系数R达到最大，成分智能设计模型结构达到最优；
本实施例中，从玻璃成分-性能数据库随机抽取20％数据作为测试数据集，剩余数据作为训练数据集训练成分智能设计模型，并通过十次十折交叉验证优化模型参数，相关系数R用于评估模型。通过十次交叉验证，对十次十折交叉验证评估结果做平均处理，最终确定效果最优的隐藏层节点数为10。
S3.3、当隐藏层数及节点数确定后，用测试数据集测试训练好的成分智能设计模型的预测能力。
本实施例中，隐藏层节点数确定为10后，利用测试集测试成分智能设计模型。训练好的成分智能设计模型的评估效果如图2a和图2b所示。图2a为训练集的评估图，在图中，拟合线(实线)与标准线(虚线)几乎重合，相关系数R接近1，说明模型的训练效果很好；图2b为测试集的评估图，在图中，拟合线(实线)与标准线(虚线)相近，相关系数R也很大。总体而言，模型的反向成分设计能力很好，符合成分设计的要求。
S4、输入所需的目标激光性能，通过成分智能设计模型逆向计算筛选出满足目标性能的玻璃成分。
进一步地，步骤S4中，对于期望的玻璃激光性能，通过训练好的成分智能设计模型可逆向计算筛选出满足该期望激光性能的玻璃网络中间体和网络修饰体的氧化物组成及含量、稀土离子氧化物含量；网络形成体的氧化物含量等于总氧化物含量减去网络中间体的氧化物、网络修饰体的氧化物以及稀土离子氧化物的含量，从而得到满足该期望激光性能的激光玻璃的配方。
本实施例中，筛选得到4F3/2→4I11/2能级跃迁峰值受激发射截面为4.1*10-20cm2的Nd3+掺杂的六元磷酸盐激光玻璃的配方，结果如表1所示。
表1筛选得到的六元磷酸盐激光玻璃的配方
Figure BDA0002254342840000091
S5、按照筛选得到的玻璃配方，制备特定激光性能的激光玻璃。
进一步地，步骤S5中，按照计算筛选出的激光玻璃配方，采用熔融法制备玻璃，实现特定激光性能的激光玻璃的制备。
本实施例中，按照筛选得到的三个玻璃配方，采用熔融法制备三块玻璃，准确称取玻璃组分中的各成分，在研钵中混合研磨均匀，再倒入柑祸中在1350℃下融熔30分钟，最后倒在铜质模具中淬冷形成玻璃。
将淬火的玻璃迅速转入退火炉中进行退火，退火温度为玻璃转变温度。
将制备得到的玻璃样品打磨抛光加工为20mm*10mm*1.5mm的尺寸用于光谱测试，采用TRIAX320型荧光光谱仪(J-Y公司，法国)测试荧光光谱，采用Metricon 2010型棱镜耦合仪测试玻璃折射率。
首先计算光谱有效线宽Δλeff，其计算公式为：
Figure BDA0002254342840000101
其中，I(λ)dλ为光谱中光强与波长的乘积，Imax为光谱中光强最大值。
然后将有效线宽Δλeff带入(2)计算峰值发射截面：
Figure BDA0002254342840000102
其中，σp(λp)为波长λp的峰值发射截面，λp是峰值波长，c是真空中的光速(3*108m/s)，n是玻璃折射率，A是辐射跃迁的概率，A通过JO理论计算得出。
通过计算得到，制备的激光玻璃材料的峰值发射截面与目标峰值受激发射截面相近，实现了对于特定峰值受激发射截面的激光玻璃材料的制备。
以上实施例仅为本发明其中的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、获取同一种稀土离子的同一个玻璃体系激光玻璃材料配方数据及相应性能数据，构成玻璃成分-激光性能数据库；
S2、以玻璃网络修饰体和网络中间体氧化物的阳离子元素性质与含量乘积、稀土离子氧化物含量作为输入层变量，玻璃激光性能作为输出变量，结合神经网络算法构建成分智能设计模型；
S3、将玻璃成分-激光性能数据库划分为训练数据集和测试数据集，分别用于训练和测试成分智能设计模型，得到训练好的成分智能设计模型；
S4、输入所需的目标激光性能，通过成分智能设计模型逆向计算筛选出满足目标性能的玻璃成分；
S5、按照筛选得到的玻璃配方，制备特定激光性能的激光玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述玻璃成分-激光性能数据库的数据来源包括玻璃数据库、文献。
3.根据权利要求1所述的一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述激光玻璃为稀土离子掺杂的氧化物无机玻璃，所述稀土离子包括Nd3+、Yb3+、Er3+、Tm3+和Ho3+。
4.根据权利要求1所述的一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述激光玻璃的结构中包括网络形成体、网络修饰体和网络中间体；网络形成体氧化物包括SiO2、P2O5、B2O3和GeO2；网络中间体氧化物包括ZnO、Al2O3、TiO2、PbO、La2O3；网络修饰体氧化物包括碱金属及碱土金属氧化物。
5.根据权利要求1所述的一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，成分智能设计模型的输入变量有2*Q+1个，分别为Qi1＝Xi*ci、Qi2＝ri*ci和cRe；其中，Q为玻璃材料中网络中间体和网络修饰体氧化物种类的总数，Qi1、Qi2表示成分智能设计模型输入层变量，Xi、ri分别为第i个玻璃网络中间体或修饰体氧化物阳离子的电负性和离子半径，ci为玻璃网络中间体或修饰体氧化物i的含量，cRe为稀土离子氧化物含量。
6.根据权利要求1所述的一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，成分智能设计模型的输出变量为目标激光性能，包括有效线宽、荧光半高宽、辐射寿命、峰值受激发射截面、吸收截面和非线性折射率中的一个或多个性能。
7.根据权利要求1所述的一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所使用的神经网络算法为BP神经网络算法；神经网络包含输入层、隐藏层和输出层；层与层之间设置初始随机权重参数和偏置；隐藏层的激活函数为非线性函数；输出层的激活函数为线性函数。
8.根据权利要求1所述的一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括以下步骤：
S3.1、从玻璃成分-激光性能数据库随机抽取10～30％数据作为测试数据集，其余的数据作为训练数据集；
S3.2、用训练数据集训练，通过十次十折交叉验证，对十次交叉评估结果做平均处理，通过调节模型参数，确定成分智能设计模型中隐藏层数及隐藏层节点数，使平均相关系数R达到最大，成分智能设计模型结构达到最优；
S3.3、当隐藏层数及节点数确定后，用测试数据集测试训练好的成分智能设计模型的预测能力。
9.根据权利要求1所述的一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，对于期望的玻璃激光性能，通过训练好的成分智能设计模型逆向计算筛选出满足该期望激光性能的玻璃网络中间体和网络修饰体的氧化物组成及含量、稀土离子氧化物含量；网络形成体的氧化物含量等于总氧化物含量减去网络中间体的氧化物、网络修饰体的氧化物以及稀土离子氧化物的含量，从而得到满足该期望激光性能的激光玻璃的配方。
10.根据权利要求1所述的一种特定激光性能的激光玻璃材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，按照计算筛选出的激光玻璃配方，采用熔融法制备玻璃，实现特定激光性能的激光玻璃的制备。
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