CN110806357A - 一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，包括取样、可槽、冷却、冲断和观察等步骤，通过以服役后焊接接头、服役后母材和未服役焊接接头作为试样材料，进行低温断裂和室温断裂试验，得到不同的蠕变损伤情况、化学成分信息对照数据，从而进行高温蠕变损伤的评估，具有揭示了蠕变孔洞的真实形态、显示蠕变孔洞和孔洞内的颗粒的特点，便于表征和量化蠕变损伤、提供有关蠕变孔洞和孔洞内碳化物和夹杂的化学成分信息，同时，不仅适用于Co‑Mo钢，也适用于其他铁素体基、珠光体基、贝氏体基、奥氏体基等耐热钢种的蠕变损伤评估。

Description

一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法
技术领域
本发明涉及超期服役主蒸汽管道、汽轮机转子、乙烯裂解炉管、废热锅炉等高温能源装备的蠕变损伤评估方法，尤其是一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，为超期服役高温能源装备的损伤状态进行定量的分析，同时为剩余寿命预测及延寿决策提供参考。
背景技术
目前，我国大量火电、石化等能源机组运行时间已经临近甚至超过其初始设计寿命，工厂为平衡安全性及经济性因素，迫切的需要开展能源机组剩余寿命评估工作，以便制定延寿运行、停机更换、整体退役等决策。
蠕变损伤是指材料与结构在外载和温度作用下，由于细观结构的缺陷(如微裂纹、微孔洞等)引起的劣化过程，主要体现为组织结构转变、析出物粗化、蠕变孔洞萌生-长大-聚合等变化。
Cr-Mo钢高温压力管道焊接接头过早的蠕变失效造成泄漏，进而导致一系列灾难性故障和事故已经引起了广泛的社会关注，因此其焊接接头的蠕变损伤状态关系到我国火力发电厂高温压力管道结构完整性和适用性。大多数厚壁Cr-Mo钢蒸汽管道中的SA焊接接头都采用“V”形或双“V”形焊缝几何结构，交货状态为调质和焊后热处理(N&T PWHT)。蠕变损伤集中在焊缝多道焊边界和熔合线附近的组织不连续位置，通常在母材中不会观察到损伤。研究表明，Cr-Mo钢管道焊接接头的过早失效与焊接接头微区非均匀蠕变损伤直接相关，损伤是由蠕变相关机制引起和传播的。Cr-Mo钢高温压力管道的蠕变损伤涉及蠕变孔洞、微裂纹和宏观裂纹等物理退化，是一个严重导致Cr-Mo钢高温压力管道失效的寿命限制因素。因此，确定和评估蠕变损伤的可靠方法对于确保Cr-Mo钢高温压力管道安全运行和提供在役损伤状态的基本信息、对于评估Cr-Mo钢高温压力管道剩余寿命和决定是否运行、维修或更换是必不可少的。
虽然超声波技术被推荐为评估蒸汽管道蠕变损伤的主要方法，但人们发现这种方法并不总是完全可行的。目前的超声技术在早期检测蠕变损伤方面存在着很大的技术困难。因此，通常有必要超越超声波识别蠕变损伤的能力。传统的光学金相评估方法已成功地应用于蠕变损伤的评估，然而这需要研究人员在试样制备和表征方面具备较高水平。试样制备过程中的人为因素也会导致对损伤的错误解释，从而导致对管道蠕变损伤状态和结构完整性的错误评估。此外，光学显微镜放大倍数和景深方面的限制可能对精准评估造成重大影响。
因此，本专利提出一种新的蠕变损伤评估方法—“低温断裂”法，用于表征和量化高温部件中的蠕变损伤程度。常规的评估手段室温、高温和蠕变持久断口都不同程度的引入塑性变形产生的韧窝，容易造成误解，对评估蠕变损伤产生不利影响。“低温断裂”方法的原理是将服役过程中的产生的蠕变损伤与其他因素引起的断裂特征分开。这允许评估蠕变孔洞和服役受损的晶界，并允许对损伤程度进行定量表征；其借助于扫描电镜的高分辨率和增强的景深功能。此外，定向能谱仪还可以提供有关蠕变孔洞和孔洞周围颗粒的化学信息。“低温断裂”方法不依赖于研究人员的金相技术水平，因此对试样制备技术和试验过程造成的偏差不敏感。
发明内容
本发明针对上述问题，克服现有技术存在的缺陷，有效的解决现有的蠕变损伤评估方法难以表征、量化等问题，公开了一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法。
具体的技术方案如下：
一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取样：从高温部件的蠕变损伤待评估部位中提取方形棒，作为试样；
(2)刻槽：在试样的评估位置利用专用拉槽机加工V型缺口，得到刻槽试样，该V型缺口的槽底尖锐；
(3)冷却：刻槽完成后，将刻槽试样通过超声清洗表面油污、灰尘和切削屑，达到洁净要求后，将该刻槽试样浸入装有冷却介质的低温槽中冷却；
(4)冲断：将完成冷却的低温刻槽试样快速转移至试验机的两个支座或砧座之间，用摆锤一次冲击试样至试样断裂，得到断裂试样并记录冲击吸收功；冲击时，刻槽试样的V型缺口背向冲击面，V型缺口中心线与摆锤刀刃对齐；
(5)观察：对完成冲断的断裂试样进行扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)断口分析，用于评估蠕变损伤，在扫描电镜下观察并记录蠕变损伤情况，并通过能谱仪获得孔洞颗粒和碳化物的化学成分信息。
上述的一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其中，步骤(1)中所述的试样为横截面尺寸为10mm×3～12mm、长度为55mm的方形棒。
上述的一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其中，步骤(2)中所述的V型缺口的深度为0.5mm～2mm。
上述的一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其中，步骤(2)中，试样刻槽过程中，应使由于过热或冷加工硬化而改变试样材料性能的影响降至最小；
同时，试样上所做的标记应远离V型缺口，不应标在试样与支座、砧座或摆锤刀刃接触的面上，标记应避免塑性变形和表面不连续性对试样断裂的影响。
上述的一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其中，步骤(3)中，刻槽试样冷却时，低温槽中需设置网栅，试样放置于网栅，网栅至少高于低温槽底部20mm；
冷却介质浸没试样的高度至少为20mm，刻槽试样至低温槽侧壁的距离至少15mm；冷却过程中，应连续均匀搅拌冷却介质使温度均匀；
刻槽试样在冷却介质的浸没时间至少为5min，冷却介质的温度变化区间应在规定范围的±1℃内，冷却介质的温度测定位置需位于刻槽试样中间处；
冷却完成后，需通过转移装置对低温试样进行转移，转移时，转移装置与低温试样接触位置应当与试样一同冷却；
低温槽中的冷却介质温度需低于试样的韧脆转变温度，所述冷却介质为酒精或液氮。
上述的一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其中，步骤(4)中，低温试样从低温槽中移出至冲断的时间应在5s内，对于低温试样从低温槽中移出至冲断的时间不能满足要求时，应考虑采用过冷或过热试样的方法补偿温度损失；
冲断后的低温断裂试样应立即放入酒精中，以防止裂缝表面凝结和生锈，自酒精中取出后，应小心干燥试样的断裂表面，随后将其存放在干燥器中，留待进行步骤(5)的观察分析。
上述的一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其中，步骤(5)中，扫描电镜倍率不低于500倍，通过扫描电镜观察并记录蠕变损伤情况，包括空化晶界、晶间分离和解理面等，通过能谱仪获得孔洞颗粒和碳化物的化学成分信息。
本发明的优点在于：
(1)通过“低温断裂”方法，试样在断裂过程中不会发生塑性变形，因此揭示了蠕变孔洞的真实形态，可明显观察出试样由于空化晶界和晶间损伤造成的薄弱环节；
(2)试样的低温冲击断口在扫描电镜的高分辨率和超大景深下，以“三维”的形式显示蠕变孔洞和孔洞内的颗粒，便于表征和量化蠕变损伤，对试样制备技术和试验过程造成的偏差不敏感；
(3)能谱仪(EDS)可为低温断裂试样提供有关蠕变孔洞和孔洞内碳化物和夹杂的化学成分信息；
(4)本发明的方法不仅适用于Co-Mo钢高温压力管道焊接接头的蠕变损伤评估，同时适用于其他铁素体基、珠光体基、贝氏体基、奥氏体基等耐热钢种的蠕变损伤评估。
附图说明
图1是试样取样位置和刻槽试样的示意图。
图2是实施例1对应的服役后焊接接头试样低温断裂断口的效果图。
图3是实施例1对应的服役后焊接接头试样室温断裂断口的效果图。
图4是实施例2对应的服役后母材试样低温断裂断口的效果图。
图5是实施例2对应的服役后母材试样室温断裂断口的效果图。
图6是实施例3对应的未服役焊接接头试样低温断裂断口的效果图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清晰明确，下面结合实施例对本发明进行进一步描述，任何对本发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。
实施例一
以2.25Cr1Mo钢服役后焊接接头作为试样材料；
(1)取样：从服役30年后2.25Cr1Mo钢主蒸汽管道的SA焊缝中提取一对尺寸为10mm×10mm×55mm的焊接接头方形棒，设置一组对照试验，分别用于低温断裂和室温断裂试验；
(2)刻槽：在两只试样需要评估的位置利用专用拉槽机加工V型缺口，缺口2mm深，槽底尖锐；
(3)冷却：对完成刻槽的两只试样进行超声清洗表面油污、灰尘和切削屑洁净，随后，将其中一只试样浸入装有酒精的低温槽中冷却至-100℃，另一只试样室内常温放置；
(4)冲断：将完成冷却的冷却试样快速转移至试验机的两个支座或砧座之间，用摆锤一次冲击试样至试样断裂，记录冷却试样的冲击吸收功，将室内常温放置的室温试样转移至试验机的两个支座或砧座之间，用摆锤一次冲击试样至试样断裂，记录室温试样的冲击吸收功，结果显示低温试样的冲击吸收功为18J，室温试样冲击吸收功为62J；
(5)观察：对完成冲断的低温断裂试样和室温断裂试样进行扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)断口分析，用于评估蠕变损伤；在扫描电镜1500倍下观察并记录空化晶界、晶间分离和解理面等蠕变损伤情况，并通过能谱仪获得空洞颗粒和碳化物的化学成分信息；
如图2和3所示，经SEM观察和EDS分析发现，对于服役后2.25Cr1Mo钢主蒸汽管道SA焊缝，受蠕变损伤焊缝金属的断裂形貌包括空化晶界、晶间分离和解理面；
需要注意的是，室温断裂由于存在较大塑性变形，并不能够反映蠕变早期损伤情况。通常，蠕变孔洞会在于薄弱晶界出形成发育，此过程与晶界颗粒有关。EDS结果表明，晶粒内部存在小块碳化物颗粒分布，晶界上存在颗粒(通常是碳化物和夹杂)粗化，进而产生孔洞形核聚集，并形成微裂纹，造成持久强度降低，而这种早期的蠕变损伤通过光学超声等手段是无法识别和评估的；
因此，由于“低温断裂”分形方法能够更好地识别损伤特征，并且在扫描电镜的高分辨率和超大景深下相对容易制备和评估试样，因此推荐使用“低温断裂”方法来表征和评估高温部件的蠕变损伤程度。
实施例二
以2.25Cr1Mo钢服役后母材作为试样材料；
(1)取样：从服役30后2.25Cr1Mo钢主蒸汽管道的母材中提取一对尺寸为10mm×10mm×55mm的方形棒，设置一组对照试验，分别用于低温断裂和室温断裂试验；
(2)刻槽：在两只试样需要评估的位置利用专用拉槽机加工V型缺口，缺口2mm深，槽底尖锐；
(3)冷却：对完成刻槽的两只试样进行超声清洗表面油污、灰尘和切削屑洁净，随后，将其中一只试样浸入装有酒精的低温槽中冷却至-100℃，另一只试样室内常温放置；
(4)冲断：将完成冷却的冷却试样快速转移至试验机的两个支座或砧座之间，用摆锤一次冲击试样至试样断裂，记录冷却试样的冲击吸收功，将室内常温放置的室温试样转移至试验机的两个支座或砧座之间，用摆锤一次冲击试样至试样断裂，记录室温试样的冲击吸收功，结果显示低温试样冲击吸收功为40J，室温试样冲击吸收功为298J；
(5)观察：对完成冲断的低温断裂试样和室温断裂试样进行扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)断口分析，用于评估蠕变损伤；在扫描电镜1500倍下观察并记录空化晶界、晶间分离和解理面等蠕变损伤情况，并通过能谱仪获得空洞颗粒和碳化物的化学成分信息；
如图4和5所示，经SEM观察和EDS分析发现，对于服役后2.25Cr1Mo钢主蒸汽管道母材，受蠕变损伤焊缝金属的断裂形貌包括空化晶界、晶间分离和解理面，但损伤程度小于焊缝金属；在与室温断裂试验的断口对比中，同样由于存在较大塑性变形，并不能够反映蠕变早期损伤情况。EDS结果表明，晶粒内部存在小块碳化物颗粒分布，晶界上存在颗粒(通常是碳化物和夹杂)粗化，进而产生孔洞形核聚集，并形成微裂纹。
实施例三
以2.25Cr1Mo钢未服役焊接接头作为试样材料；
(1)取样：从主蒸汽管道2.25Cr1Mo钢服役后的母材中提取一个尺寸为10mm×10mm×55mm的方形棒，作为试样，用于低温断裂试验；
(2)刻槽：在该试样需要评估的位置利用专用拉槽机加工V型缺口，缺口2mm深，槽底尖锐；
(3)冷却：完成刻槽的试样进行超声清洗表面油污、灰尘和切削屑洁净，随后，将其浸入装有酒精的低温槽中冷却至-100℃；
(4)冲断：将完成冷却的该试样快速转移至试验机的两个支座或砧座之间，用摆锤一次冲击试样至试样断裂，记录该试样的冲击吸收功，结果显示低温冲击吸收功为112J；
(5)观察：对完成冲断的该试样进行扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)断口分析，用于评估蠕变损伤；在扫描电镜1500倍下观察并记录空化晶界、晶间分离和解理面等蠕变损伤情况，并通过能谱仪获得空洞颗粒和碳化物的化学成分信息；
如图6所示，经SEM观察和EDS分析发现，对于主蒸汽管道2.25Cr1Mo钢未服役SA焊缝，未出现空化晶界、晶间分离和解理面等蠕变损伤情况，断口中晶界完好。
实施例四
对于一些特殊钢种材料(其韧脆转变温度极低)的试样而言，以酒精作为冷却介质往往不能达到其冷却要求，可通过液氮代替酒精作为冷却介质。
结合上述实施例，通过以服役后焊接接头、服役后母材和未服役焊接接头作为试样材料，进行低温断裂和室温断裂试验，得到不同的蠕变损伤情况、化学成分信息对照数据，从而进行高温蠕变损伤的评估，此方法具有以下优点：
(1)通过“低温断裂”方法，试样在断裂过程中不会发生塑性变形，因此揭示了蠕变孔洞的真实形态，可明显观察出试样由于空化晶界和晶间损伤造成的薄弱环节；
(2)试样的低温冲击断口在扫描电镜的高分辨率和超大景深下，以“三维”的形式显示蠕变孔洞和孔洞内的颗粒，便于表征和量化蠕变损伤，对试样制备技术和试验过程造成的偏差不敏感；
(3)能谱仪(EDS)可为低温断裂试样提供有关蠕变孔洞和孔洞内碳化物和夹杂的化学成分信息；
(4)本发明的方法不仅适用于Co-Mo钢高温压力管道焊接接头的蠕变损伤评估，同时适用于其他铁素体基、珠光体基、贝氏体基、奥氏体基等耐热钢种的蠕变损伤评估。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取样：从高温部件的蠕变损伤待评估部位中提取方形棒，作为试样；
(2)刻槽：在试样的评估位置利用专用拉槽机加工V型缺口，得到刻槽试样，该V型缺口的槽底尖锐；
(3)冷却：刻槽完成后，将刻槽试样通过超声清洗表面油污、灰尘和切削屑，达到洁净要求后，将该刻槽试样浸入装有冷却介质的低温槽中冷却；
(4)冲断：将完成冷却的低温刻槽试样快速转移至试验机的两个支座或砧座之间，用摆锤一次冲击试样至试样断裂，得到断裂试样并记录冲击吸收功；冲击时，刻槽试样的V型缺口背向冲击面，V型缺口中心线与摆锤刀刃对齐；
(5)观察：对完成冲断的断裂试样进行扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)断口分析，用于评估蠕变损伤，在扫描电镜下观察并记录蠕变损伤情况，并通过能谱仪获得孔洞颗粒和碳化物的化学成分信息。
2.如权利要求1所述的一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的试样为横截面尺寸为10mm×3～12mm、长度为55mm的方形棒。
3.如权利要求2所述的一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的V型缺口的深度为0.5mm～2mm。
4.如权利要求3所述的一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其特征在于，步骤(2)中，试样刻槽过程中，应使由于过热或冷加工硬化而改变试样材料性能的影响降至最小；
同时，试样上所做的标记应远离V型缺口，不应标在试样与支座、砧座或摆锤刀刃接触的面上，标记应避免塑性变形和表面不连续性对试样断裂的影响。
5.如权利要求1、2或4所述的一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其特征在于，步骤(3)中，刻槽试样冷却时，低温槽中需设置网栅，试样放置于网栅，网栅至少高于低温槽底部20mm；
冷却介质浸没试样的高度至少为20mm，刻槽试样至低温槽侧壁的距离至少15mm；冷却过程中，应连续均匀搅拌冷却介质使温度均匀；
刻槽试样在冷却介质的浸没时间至少为5min，冷却介质的温度变化区间应在规定范围的±1℃内，冷却介质的温度测定位置需位于刻槽试样中间处；
冷却完成后，需通过转移装置对低温试样进行转移，转移时，转移装置与低温试样接触位置应当与试样一同冷却；
低温槽中的冷却介质温度需低于试样的韧脆转变温度，所述冷却介质为酒精或液氮。
6.如权利要求5所述的一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其特征在于，步骤(4)中，低温试样从低温槽中移出至冲断的时间应在5s内，对于低温试样从低温槽中移出至冲断的时间不能满足要求时，应考虑采用过冷或过热试样的方法补偿温度损失；
冲断后的低温断裂试样应立即放入酒精中，以防止裂缝表面凝结和生锈，自酒精中取出后，应小心干燥试样的断裂表面，随后将其存放在干燥器中，留待进行步骤(5)的观察分析。
7.如权利要求6所述的一种基于低温破断断口评估高温蠕变损伤的方法，其特征在于，步骤(5)中，扫描电镜倍率不低于500倍，通过扫描电镜观察并记录蠕变损伤情况，包括空化晶界、晶间分离和解理面等，通过能谱仪获得孔洞颗粒和碳化物的化学成分信息。
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