CN110794173B - 泥页岩可动流体与固体有机质赋存状态的检测方法 - Google Patents

泥页岩可动流体与固体有机质赋存状态的检测方法 Download PDF

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Abstract

一种对泥页岩中可动流体与固体有机质赋存状态的检测方法。包括下列步骤：1）样品制备；2）原子力显微镜校准；3）对标准原油、干酪根样品扫描，得到标准原油和干酪根样品的三类原子力数据；4）将样品薄片在原子力显微镜下扫描获取原子力数据；5）对比步骤3）和步骤4）所获得的原子力数据，当待测样品的粘滞力平均值在原油的粘滞力置信区间内，确定为泥页岩中的可动流体，当待测样品的形变平均值在干酪根的形变置信区间内，确定为泥页岩中的固体有机质，所述原子力数据为形貌、粘滞力及形变三项数据。本方法可在保持真实的岩石结构的前提下，实现对泥页岩中可动流体与固体有机质的微观赋存状态进行精确检测。

Description

泥页岩可动流体与固体有机质赋存状态的检测方法
技术领域
本发明涉及一种在非常规油气勘探开发过程中，对致密岩中可动流体与固体有机质微观赋存状态进行检测的方法。
背景技术
分析致密岩储层中可动流体与固体有机质的微观赋存状态非常重要，所述致密岩储层包括泥页岩、碳酸盐岩等储层。现有技术中目前对微观赋存状态进行分析采用的是利用普通光学显微镜的方式，但是在这种方式下，岩石样品磨制会破坏可动流体和固体有机质的微观赋存状态，氩离子剖光机所产生的高温可造成可动流体挥发以及固体有机质的结构改变。同时，由于普通光学显微镜的纵向分辨率极低，而无法准确获取纳米级孔隙中可动流体与固体有机质的信息。
发明内容
为了解决背景技术中所提到的技术问题，本发明提供一种泥页岩可动流体与固体有机质赋存状态的检测方法，该方法可实现对致密岩微纳米级孔缝储集空间中的可动流体与固体有机质的微观赋存状态的精密检测。
本发明的技术方案是：该种泥页岩可动流体与固体有机质赋存状态的检测方法，包括如下步骤：
1）根据原子力显微镜载物台类型的不同制作待检测泥页岩样品薄片，贴于铁质载片上；
2）进行原子力显微镜校准；
3）在完成对原子力显微镜校准的条件下，对标准原油和干酪根进行扫描，得到标准原油、干酪根的形貌（Height）、粘滞力（Adhesion）及形变（Deformation）三种数据；
4）将由步骤1）所制得的待检测泥页岩样品薄片，在原子力显微镜的PeakForceQNM in Air模式下，扫描获取所述待检测泥页岩样品薄片的形貌（Height）、粘滞力（Adhesion）和形变（Deformation）三种数据；
5）将通过步骤4）得到的待检测泥页岩样品薄片的三种数据，与通过步骤3）得到的标准原油、干酪根的三种数据进行对比分析，按照如下规则确定待检测泥页岩样品中可动流体与固体有机质的赋存状态：
待检测泥页岩样品薄片的粘滞力平均值在原油的粘滞力置信区间[μ-σ，μ+σ] 内，可以确定为泥页岩中的可动流体，其中，粘滞力呈正态分布，μ为平均值，σ为标准差，置信水平为0.683；待检测泥页岩样品薄片的形变平均值在干酪根的形变置信区间[μ-σ，μ+σ] 内，可以确定为泥页岩中的固体有机质，其中，形变量呈正态分布，μ为平均值，σ为标准差，置信水平为0.683。
在以上方案基础上，可以得到如下优选方案1，即在步骤1）制作待检测泥页岩样品薄片时利用液氮冷冻制片；磨样过程中，样品做圆周运动，并不断用清水冲洗表面；磨样选用的砂纸由低目数到高目数，最后用金刚砂纸直至显微镜下观察无明显刮痕。
优选方案2，即在步骤3）中选用的标准原油是用50mg原油溶解于50ml的三氯甲烷溶剂中，滴0.1ml原油与三氯甲烷混合液于贴有云母片的铁载物片上，待溶剂自然挥发干，于原子力显微镜下扫描测量；所述标准原油和标准干酪根均来源于待检测泥页岩样品所在的研究区，经过提纯后取得。
本发明具有如下有益效果：本发明所提出的方法充分利用了原子力显微技术具有高分辨率的特点，其水平分辨率高达1nm，纵向分辨率甚至高达0.1nm，利用原子力显微技术来观测泥页岩的微纳米级孔隙中可动流体与固体有机质的微观赋存状态。同时，将原子力显微技术获取的泥页岩形貌（Height）、粘滞力（Adhesion）以及形变（Deformation）数据进行多数据叠合，可实现对致密岩微纳米级孔缝储集空间中的可动流体与固体有机质的微观赋存状态的精密检测。本发明所述方法为研究固体有机质生烃排烃的热演化过程提供了可靠保障。本检测方法适用于所有致密岩中可动流体与固体有机质微观赋存状态的检测，包括泥页岩、碳酸盐岩等致密储层。
附图说明：
图1为原子力显微镜操作流程图。
图2为标准原油（Adhesion图中选区）样品的原子力图及粘滞力分布概率图。
图3为标准干酪根（Deformation图中选区）样品的原子力图及形变量分布概率图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明作进一步说明：
近年来，原子力显微技术在生物学、化学和材料学等领域的应用取得巨大进展，在地学领域的应用和研究鲜有报道。在目前国际能源紧缺的情形下，通过原子力显微技术研究泥页岩中可动流体和固体有机质的微观赋存状态，进而研究可动流体的运聚过程及其微观赋存机理和固体有机质的热演化过程是揭示有机质生烃排烃过程和挖潜原油储量的重要方向。
如图1至图3所示，本种原子力显微技术分析可动流体与固体有机质微观赋存状态的方法是以岩心光片为基础，由冷冻磨片技术和原子力扫描技术构成。该方法包括下列步骤：
1、样品制备：根据样品原子力显微镜载物台类型不同，将泥页岩样品制备成长为1cm，宽为1cm，厚0.5-1mm的单面抛光片，具体操作如下：
1.1 选择泥页岩切割基准面，即横向与纵向。将岩样沿着切割基准面切割成厚约3-4mm的薄片；
1.2 用800目砂纸打磨岩石上下两面至两面平行，再将薄片切割成长1cm宽1cm的小方片，并用502胶水将薄片粘贴在原子力显微镜专用载物铁片上，继续用800目砂纸打磨薄片至厚度约为1mm。
1.3 利用1200目、1600目、2000目砂纸继续打磨岩石样品，最后利用金刚纸磨样至显微镜下观察无明显刮痕，注意砂纸使用次序为从低目数逐步过渡到高目数，磨样时岩石在砂纸上沿不同方向（或圆周）运动。磨样过程中，不断用清水冲洗岩样表面，防止磨样时产生的岩屑粉末填充岩石孔隙，改变岩石孔隙结构。
1.4 在打磨步骤1.3中，用液氮冷冻岩石薄片使其始终保持低温状态，以防止泥页岩中可动流体与固体有机质结构状态发生改变。
2、原子力显微镜校准：仪器的校准分为三步，第一步测量DeflectionSensitivity，第二步计算悬臂弹性系数K；第三步杨氏模量校准。具体操作流程如下：
2.1 测量Deflection Sensitivity：选择实验模式Contact Mode，选择合适的探针。将蓝宝石标准样品置于样品台中，通过光学显微镜观察找到探针与样品表面，拨动基座上的“UP/DOWN”开关使探针靠近样品表面，注意避开污染区。调节激光的X、Y旋钮和反光镜旋钮，使基座的SUM值最大化，再调节四象限检测器的水平与垂直旋钮，使VERT和HOERZ值接近0。在Contact Mode的Engage Parameters中，将Scan Size设置为0，Scan Angle设置为0，X Offset和Y Offset设置为0，再点击Engage。待Engage完毕，进入Ramp中，调节Scan Size至合适大小，将Trigger Mode设置为Relative, Trigger Threshold值设置为31nm，进行Deflection Sensitivity测量。先获取力曲线数据，从Deflection Error—Z坐标系的纵坐标拉取两条虚线至力曲线倾斜重合处（尽量较大范围），计算Deflection Sensitivity。系统将会自动更新Deflection Sensitivity值。多次在不同位置测量，计算的DeflectionSensitivity值误差不超过0.01则可以进行下一步。
2.2 计算悬臂弹性系数K：步骤2.1测量Deflection Sensitivity结束后，退针。选择实验模式PeakForce QNM in Air。在退针状态下，进入Thermal Tune中,结合探针盒上的f0设置Thermal Tune Ranger值、Deflection Sensitivity Correction值（矩形探针为1.144，三角探针为1.106）以及Temperature值，获取Thermal Tune曲线数据，从纵坐标拉出两条红虚线置于尖峰两侧（对称位置，包含一部分基线），进行曲线拟合，再计算悬臂弹性系数k，系统将将会自动更新k值。
2.3 杨氏模量校准：步骤2.1和步骤2.2操作完成后，在PeakForce QNM in Air模式下，更换已知杨氏模量的标准样品，进针。设置如下：
（1）ScanAsyst Auto Control: Individual；
（2）ScanAsyst Auto Setpoint: Off。
调节PeakForce Setpoint值，使Deformation为15nm左右；调节Tip Radius和Cantilever Spring Constant值直到DMT Modulus Data的平均值与标准样品的模量一致。
3、干酪根、原油标准检测
干酪根和原油的标准检测中，干酪根为研究区泥页岩中提纯细制的不同类型的干酪根，原油为研究区泥页岩中提纯的原油。
在PeakForce QNM in Air模式下，将细制的干酪根样品平铺并固定于载物铁片上，在AFM的光学显微镜中找到干酪根，调节Scan Size以及Scan Rate值，得到不同扫描范围的干酪根形貌（Height）、杨氏模量（DMT Modulus）、粘滞力（Adhesion）、形变（Deformation）以及力曲线等数据。取50mg原油溶解于50ml三氯甲烷中，待充分溶解后，滴0.1ml原油与三氯甲烷混合液于贴有云母片的铁片上。待溶剂自然挥发干后，于原子力显微镜下扫描测量，得到原油的粘滞力（Adhesion）、形变（Deformation）以及力曲线等数据。
4、泥页岩中可动流体与固体有机质检测
在PeakForce QNM in Air模式下，将制备好的泥岩样品置于载物台中，调节ScanSize以及Scan Rate，得到不同扫描范围的岩样形貌（Height）、杨氏模量（DMT Modulus）、粘滞力（Adhesion）、形变（Deformation）以及力曲线等数据。
5、泥页岩中有机质与固体可溶有机质的微观赋存状态分析
步骤4中测量的泥页岩的形貌（Height）、杨氏模量（DMT Modulus）、粘滞力（Adhesion）、形变（Deformation）以及力曲线等数据，与步骤3中测得的原油、干酪根的形貌（Height）、杨氏模量（DMT Modulus）、粘滞力（Adhesion）、形变（Deformation）以及力曲线等数据相对比，待测样品的粘滞力平均值在原油的粘滞力置信区间[μ-σ，μ+σ]（粘滞力呈正态分布，μ为平均值，σ为标准差，置信水平为0.683）内，可以确定为泥页岩中的可动流体，待测样品的形变平均值在干酪根的形变置信区间[μ-σ，μ+σ]（形变量呈正态分布，μ为平均值，σ为标准差，置信水平为0.683）内，可以确定为泥页岩中的固体有机质。
以下结合实验对本发明做进一步描述：
实验样品来自松辽盆地，检测仪器：德国布鲁克Multimode 8，探针类型RTESP-300：Material:0.01-0.025Ohm-cm Antimony (n) doped Si；Cantilever: T=3.4um, L=125μm, W=40μm, fo=300kHz, k=40N/m; Coating: Front Side=None, Back Side=Reflective Al，实验模式：PeakForce QNM in Air，扫描频率：0.5Hz，Sample/Line:512，PeakForce Setpoint :81.0nN，Spring Constant:27.74N/m，Tip Radius:93nm，Samplepoisson’s Ratio:0.200，检测温度条件：在室温条件下。
检测方法包括下列步骤：
1.原子力显微镜校准
1）测量Deflection Sensitivity
进入Contact Mode,安装好探针，将蓝宝石标准样品置于样品台中，调节好激光使SUM值最大化，再调节Hold上部的两个四象限旋钮，使VERT和HOERZ值接近0.在EngageParameters中将Scan Size设置为0，Scan Angle设置为0，X Offset和Y Offset设置为0.再Engage.待进针完毕，进入Ramp中，调节Scan Size大小，将Trigger Mode设置为Relative,Trigger Threshold设置为31nm，进行Deflection Sensitivity测量。系统将会自动更新Deflection Sensitivity值。
2）计算悬臂弹性系数K
Deflection Sensitivity测量结束，Withdraw选择实验模式PeakForce QNM inAir，在退针状态下，进入Thermal Tune,结合探针盒上的f0设置Thermal Tune Ranger值，再键入Deflection Sensitivity Correction值（矩形探针：1.144；三角探针：1.106）以及Temperature值，获取数据，拟合，计算K值。系统自动更新弹性系数K值。
3）杨氏模量校准
在PeakForce QNM in Air模式下，更换标准已知杨氏模量的标准样品，进针。设置如下：ScanAsyst Auto Control:Individual; ScanAsyst Auto Setpoint:Off。
调节PeakForce Setpoint值，使Deformation至少为2nm；调节Tip Radius和Cantilever Spring Constant直到DMT Modulus Data的平均值与标准样品的模量一致。
2.干酪根、原油标准样品扫描
干酪根和原油的标准扫描中，干酪根为松辽盆地泥页岩中提纯细制的的干酪根，原油为松辽盆地泥页岩中提纯的原油。
在PeakForce QNM in Air模式下，将干酪根平铺并固定于载物铁片上，在AFM的光学显微镜中找到干酪根，调节Scan Size以及Scan Rate值，得到不同扫描范围的干酪根形貌（Height）、杨氏模量（DMT Modulus）、粘滞力（Adhesion）、形变（Deformation）以及力曲线等数据。取50mg原油溶解于50ml三氯甲烷中，待充分溶解后，滴0.1ml原油与三氯甲烷的混合液于贴有云母片的铁片上，待溶剂自然挥发干，于原子力显微镜下扫描测量，得到原油的粘滞力（Adhesion）、形变（Deformation）以及力曲线等数据。
3.泥页岩检测
1）样品制备
岩样切割成厚约3-4mm薄片，用800目粗砂纸初步打磨两面至厚度约1mm；将薄片切割成边长约0.5-1.0mm的矩形，并用胶粘贴在金属铁片上；改用不同目数（1200目、1600目、2000目）的砂质继续打磨，从低目数逐步过渡到到高目数依次打磨，再换用金刚砂纸继续打磨，打磨过程中用流动水体不断冲洗打磨面；将打磨后的样品置于氩离子剖光机中进行剖光。
2）扫描分析
在PeakForce QNM in Air模式下，将制备好的泥岩样品置于载物台中，调节ScanSize以及Scan Rate，得到不同扫描范围的岩样形貌、样式模量、粘滞力、形变以及损耗数据，以及力曲线数据。
4.泥页岩中有机质与固体可溶有机质的微观赋存状态分析
步骤3中测量的泥页岩的形貌（Height）、杨氏模量（DMT Modulus）、粘滞力（Adhesion）、形变（Deformation）以及力曲线等数据，与步骤2中测得的原油、干酪根的形貌（Height）、杨氏模量（DMT Modulus）、粘滞力（Adhesion）、形变（Deformation）以及力曲线等数据相对比，待测样品的粘滞力平均值在原油的粘滞力置信区间[μ-σ，μ+σ]内，可以确定为泥页岩中的可动流体；待测样品的形变平均值在干酪根的形变置信区间[μ-σ，μ+σ]内，可以确定为泥页岩中的固体有机质。
利用液氮冷冻磨制薄片，在保证泥页岩中可动流体未挥发损失，同时也使固体有机质的结构未发生改变。磨制薄片利用清水不断冲洗，防止模制薄片时岩屑粉末填充孔隙孔缝而污染样品。
本方法虽由前述实例来描述，但在探针选择、样品类型与操作细节上会有变化，在不脱离本方法的精神下，上述为最合理的检测方法，仅为本方法可以具体实施的方式之一，但并不以此为限。

Claims (1)

1.一种泥页岩可动流体与固体有机质赋存状态的检测方法，其特征在于包括如下步骤：
1）根据原子力显微镜载物台类型的不同制作待检测泥页岩样品薄片，贴于铁质载片上；本步骤中，制作待检测泥页岩样品薄片时利用液氮冷冻制片；磨样过程中，样品做圆周运动，并不断用清水冲洗表面；磨样选用的砂纸由低目数到高目数，最后用金刚砂纸直至显微镜下观察无明显刮痕；
2）进行原子力显微镜校准；
3）在完成对原子力显微镜校准的条件下，对标准原油和干酪根进行扫描，得到标准原油、干酪根的形貌（Height）、粘滞力（Adhesion）及形变（Deformation）三种数据；
4）将由步骤1）所制得的待检测泥页岩样品薄片，在原子力显微镜的PeakForce QNM inAir模式下，扫描获取所述待检测泥页岩样品薄片的形貌（Height）、粘滞力（Adhesion）和形变（Deformation）三种数据；
5）将通过步骤4）得到的待检测泥页岩样品薄片的三种数据，与通过步骤3）得到的标准原油、干酪根的三种数据进行对比分析，按照如下规则确定待检测泥页岩样品中可动流体与固体有机质的赋存状态：
待检测泥页岩样品薄片的粘滞力平均值在原油的粘滞力置信区间[μ1-σ1，μ1+σ1] 内，可以确定为泥页岩中的可动流体，其中，粘滞力呈正态分布，μ1为平均值，σ1为标准差，置信水平为0.683；待检测泥页岩样品薄片的形变平均值在干酪根的形变置信区间[μ2-σ2，μ2+σ2]内，可以确定为泥页岩中的固体有机质，其中，形变量呈正态分布，μ2为平均值，σ2为标准差，置信水平为0.683。
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