CN110776041A - 一种高浓度医药中间体废水的预处理方法 - Google Patents

一种高浓度医药中间体废水的预处理方法 Download PDF

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张樱
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Abstract

本发明公开了一种高浓度医药中间体废水的预处理方法，该方法包括将所述高浓度医药中间体废水用一种萃取剂进行萃取处理，得到萃取相和萃余相，其中，所述萃取剂含有甲基异丁基甲酮，所述高浓度医药中间体废水COD含量不低于5000mg·L‑1。采用本发明提供的方法能够有效地去除所述高浓度医药中间体废水中大部分有机物质。

Description

一种高浓度医药中间体废水的预处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理的技术领域，尤其涉及一种高浓度医药中间体废水的预处理方法。
背景技术
4-甲基-2-戊酮也称甲基异丁酮，为无色有愉快气味液体。性质稳定。微溶于水，与多数有机溶剂互溶。蒸气与空气形成爆炸性混合物。具强的局部刺激性和毒性。常用作溶剂(用于溶解四环素、除虫菊酯和滴滴涕以及用于油品脱蜡等)、无机盐分离剂、选矿剂、粘合剂、橡胶胶水、蒙布漆和有机合成原料等。在电子束光刻技术中用作对PMMA的显影溶剂。沸点为118℃，相对于水的密度为0.80g·cm-3，性质稳定。目前未发现其用于高浓度医药中间体废水的萃取研究或工业化应用。
医药中间体废水通常含有种类繁多的有机化合物，如各种杂环类化合物、芳香类化合物及醇类、苯、甲苯等有机溶剂，废水中COD通常高达几万毫克每升，同时，具有盐度高、成分复杂、可生化性差、毒性较大等特点，很难直接进行生化处理。在对高浓度医药中间体废水进行处理时，通常需要先通过物理或化学方法进行预处理，去除掉废水中的主要毒性成分，将COD降低到5000mg·L-1以下，以满足生化处理要求。目前，常用的预处理方法有混凝法、气浮法、氧化法等，处理效果不佳，受毒性成分影响，生化系统可接受水量小，出水水质波动大。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于针对废水进行预处理时，采用现有的物理化学工艺预处理效果较差的缺陷，而提供一种高浓度医药中间体废水的预处理新方法。采用该方法能够非常有效地降低高浓度医药中间体废水中有机物的含量。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种高浓度医药中间体废水的预处理方法，包含如下步骤：
将高浓度医药中间体废水的温度控制在10-40℃，并将其pH值调节至小于9；然后将萃取剂与高浓度医药中间体废水按照体积比1:3-6混合10-30分钟，再静置30-60分钟，得到萃取相和萃余相；所述萃余相重复上述萃取过程至少2次。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的一种高浓度医药中间体废水的预处理方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述高浓度医药中间体废水的温度控制在20-30℃，pH值调节至5-8。
作为上述技术方案的改进，所述萃取剂为4-甲基-2-戊酮
作为上述技术方案的改进，所述高浓度医药中间体废水COD为5000-150000mg·L-1，所述高浓度医药中间体废水中含有机污染物。(本发明提供的高浓度医药中间体废水的处理方法适用于对所有COD不低于5000mg·L-1的高浓度医药中间体废水的处理，但是从废水的来源考虑并为了确保出水能够直接用于下一步的生化处理，所述高浓度医药中间体废水COD优选为5000-150000mg·L-1。)
作为上述技术方案的改进，所述有机污染物包含杂环类化合物、芳香类化合物、醇类、苯、甲苯中的一种或者多种。
作为上述技术方案的改进，所述萃取剂与高浓度医药中间体废水按照体积比1:3-4混合。
根据本发明，为在萃取条件下，将所述高浓度医药中间体废水与一种萃取剂混合均匀后静置分层。所述混合的时间以将高浓度医药中间体废水与萃取剂混合均匀为准，所述静置的时间以将水相和油相充分分离为准，所述混合的时间通常可以为10-30分钟，所述静置的时间通常可以为30-60分钟。
根据本发明，所述萃取剂的用量应该根据需要处理的高浓度医药中间体废水的量来进行适当选择，通常来说，所述高浓度医药中间体废水与一种萃取剂的体积比可以为3-6:1，优选为3-4:1。此外，所述萃取的温度可以为10-40℃，优选为20-30℃。
根据本发明，与所述萃取剂接触的高浓度医药中间体废水的pH值优选小于9，更优选为5-8，这样能够更显著地降低废水COD。
作为上述技术方案的改进，所述萃取相包含萃取剂和高浓度医药中间体废水中被萃取出来的有机物，萃取相经过精馏，将二者进行分离，其中萃取剂回收再利用，被萃取出来的有机废物进行焚烧处理。
作为上述技术方案的改进，所述萃余相主要为废水和微量萃取剂，萃余相经过精馏，将二者进行分离，其中萃取剂回收再利用，废水经过冷却后进入生化处理工序。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
1、本方法对高浓度医药中间体废水处理效果显著，能有效、快速脱除废水中的大部分有机分子，显著改善废水的生化性能；
2、本方法相比于传统化学混凝沉淀或高级氧化方法，不存在污泥沉淀，从而避免固体危废物的产生。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
以下实施例和对比例中，所述高浓度医药中间体废水均为某医药中间体企业生产废水，所述高浓度医药中间体废水COD的含量检测均采用国家环境保护标准(HJ 828-2017)重铬酸盐法。所述精馏操作为本领域专业人员所熟知，实施例中不再鳌述。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的高浓度医药中间体废水的处理方法。
将高浓度医药中间体废水(COD为5060mg·L-1)的温度控制在20℃，并将其pH值调节至5。将萃取剂与高浓度医药中间体废水按照体积比1:6混合10分钟，再静置30分钟，得到萃取相和萃余相。所述萃余相经过精馏处理后，出水COD为3450mg·L-1，由此可以计算，通过一次萃取能够脱除高浓度医药中间体废水中31.8％的COD。萃余相按照上述萃取条件重复进行第二、三次萃取，出水COD分别为2550mg·L-1、1680mg·L-1，经过三次萃取后，废水COD去除率达到了66.8％。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的高浓度医药中间体废水的处理方法。
将高浓度医药中间体废水(COD为10090mg·L-1)的温度控制在10℃，并将其pH值调节至6。将萃取剂与高浓度医药中间体废水按照体积比1:5混合30分钟，再静置40分钟，得到萃取相和萃余相。所述萃余相经过精馏处理后，出水COD为5840mg·L-1，由此可以计算，通过一次萃取能够脱除高浓度医药中间体废水中42.1％的COD。萃余相按照上述萃取条件重复进行第二、三次萃取，出水COD分别为3680mg·L-1、2742mg·L-1，经过三次萃取后，废水COD去除率达到了72.8％。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的高浓度医药中间体废水的处理方法。
将高浓度医药中间体废水(COD为49900mg·L-1)的温度控制在30℃，并将其pH值调节至7。将萃取剂与高浓度医药中间体废水按照体积比1:5混合10分钟，再静置60分钟，得到萃取相和萃余相。所述萃余相经过精馏处理后，出水COD为18300mg·L-1，由此可以计算，通过一次萃取能够脱除高浓度医药中间体废水中63.3％的COD。萃余相按照上述萃取条件重复进行第二、三次萃取，出水COD分别为8480mg·L-1、3850mg·L-1，经过三次萃取后，废水COD去除率达到了92.3％。
实施例4
该实施例用于说明本发明提供的高浓度医药中间体废水的处理方法。
将高浓度医药中间体废水(COD为100300mg·L-1)的温度控制在40℃，并将其pH值调节至8。将萃取剂与高浓度医药中间体废水按照体积比1:4混合20分钟，再静置60分钟，得到萃取相和萃余相。所述萃余相经过精馏处理后，出水COD为26500mg·L-1，由此可以计算，通过一次萃取能够脱除高浓度医药中间体废水中73.6％的COD。萃余相按照上述萃取条件重复进行第二、三次萃取，出水COD分别为10400mg·L-1、4630mg·L-1，经过三次萃取后，废水COD去除率达到了95.4％。
实施例5
该实施例用于说明本发明提供的高浓度医药中间体废水的处理方法。
将高浓度医药中间体废水(COD为150100mg·L-1)的温度控制在30℃，并将其pH值调节至6。将萃取剂与高浓度医药中间体废水按照体积比1:3混合10分钟，再静置40分钟，得到萃取相和萃余相。所述萃余相经过精馏处理后，出水COD为33200mg·L-1，由此可以计算，通过一次萃取能够脱除高浓度医药中间体废水中77.9％的COD。萃余相按照上述萃取条件重复进行第二、三次萃取，出水COD分别为11200mg·L-1、5150mg·L-1，经过三次萃取后，废水COD去除率达到了96.6％。
从以上实施例的结果可以看出，经过三次萃取后，废水COD去除率达到了66.8％-96.6％，说明采用本发明提供的方法能够对高浓度医药中间体废水进行非常有效地处理。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高浓度医药中间体废水的预处理方法，其特征在于，包含如下步骤：
将高浓度医药中间体废水的温度控制在10-40℃，并将其pH值调节至小于9；然后将萃取剂与高浓度医药中间体废水按照体积比1:3-6混合10-30分钟，再静置30-60分钟，得到萃取相和萃余相；所述萃余相重复上述萃取过程至少2次。
2.如权利要求1所述的一种高浓度医药中间体废水的预处理方法，其特征在于：所述高浓度医药中间体废水的温度控制在20-30℃，pH值调节至5-8。
3.如权利要求1所述的一种高浓度医药中间体废水的预处理方法，其特征在于：所述萃取剂为4-甲基-2-戊酮。
4.如权利要求1所述的一种高浓度医药中间体废水的预处理方法，其特征在于：所述高浓度医药中间体废水COD为5000-150000mg·L-1，所述高浓度医药中间体废水中含有机污染物。
5.如权利要求4所述的一种高浓度医药中间体废水的预处理方法，其特征在于：所述有机污染物包含杂环类化合物、芳香类化合物、醇类、苯、甲苯中的一种或者多种。
6.如权利要求1所述的一种高浓度医药中间体废水的预处理方法，其特征在于：所述萃取剂与高浓度医药中间体废水按照体积比1:3-4混合。
7.如权利要求1所述的一种高浓度医药中间体废水的预处理方法，其特征在于：所述萃取相包含萃取剂和高浓度医药中间体废水中被萃取出来的有机物，萃取相经过精馏，将二者进行分离，其中萃取剂回收再利用，被萃取出来的有机废物进行焚烧处理。
8.如权利要求1所述的一种高浓度医药中间体废水的预处理方法，其特征在于：所述萃余相主要为废水和微量萃取剂，萃余相经过精馏，将二者进行分离，其中萃取剂回收再利用，废水经过冷却后进入生化处理工序。
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