CN110760144B - 一种聚偏氟乙烯复合压电薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于压电材料技术领域，具体涉及一种聚偏氟乙烯复合压电薄膜及其制备方法和应用。本发明提供的聚偏氟乙烯复合压电薄膜，包括聚偏氟乙烯和普鲁士蓝类似物；所述普鲁士蓝类似物为Co3[Co(CN)6]2。本发明提供一种聚偏氟乙烯复合压电薄膜，解决了传统PVDF材料压电性能不足的难题，具有优异的压电性能和较低的成本。实验效果表明，本发明提供的聚偏氟乙烯复合压电薄膜具有良好柔性，与纯PVDF材料相比，剩余极化强度显著增加，极化更为充分，表现出更为优异的铁电性能；与纯PVDF材料相比，压电常数d33显著增高，表现出优异的压电性能。

Description

一种聚偏氟乙烯复合压电薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于压电材料技术领域，具体涉及一种聚偏氟乙烯复合压电薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
聚偏氟乙烯(PVDF)是目前唯一商用化的压电聚合物材料，具有压电性佳、线性好、频带宽、时间稳定性强、价廉、耐磨和质轻等优点，并且具有似人类皮肤的柔软度和人体良好生物相容性，在柔性传感器、换能器等领域有着极广阔的应用。但是，受限于PVDF的较低压电应变系数(如d33，d31)水平，基于PVDF传感器等电子器件的性能仍处于较低水平，制约了其在现代高科技领域的应用范围。因此，如何提高PVDF的压电性能并实现其低成本工业化生产具有重要意义。
中国专利CN108264710A设计了一种通过添加石墨烯增强PVDF-TrFE的压电性能的方法，该复合膜通过加入石墨烯制备薄膜并进行单向拉伸处理，制备出柔性纳米发电机；中国专利CN107955196A公开了一种在PVDF-HFP基体中添加氧化石墨烯提高薄膜压电性能的方法，该方法可提高薄膜的结晶度，制备工艺简单，可进行大规模的薄膜制备。但如何提高PVDF的压电性能并实现其低成本工业化生产仍为目前压电材料领域的一个挑战。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚偏氟乙烯复合压电薄膜，解决了传统PVDF材料压电性能不足的难题，具有优异的压电性能和较低的成本；本发明还提供了一种聚偏氟乙烯复合压电薄膜的制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种聚偏氟乙烯复合压电薄膜，包括聚偏氟乙烯和普鲁士蓝类似物；所述普鲁士蓝类似物为Co3[Co(CN)6]2。
优选的，所述聚偏氟乙烯与普鲁士蓝类似物的质量比为1000：(1～30)。
本发明还提供了上述技术方案所述聚偏氟乙烯复合压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将聚偏氟乙烯与普鲁士蓝类似物混合，得到制备料；
将所述制备料依次进行成膜和轧制，得到所述聚偏氟乙烯复合压电薄膜。
优选的，所述聚偏氟乙烯以聚偏氟乙烯溶液的形式加入；所述聚偏氟乙烯溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜；所述聚偏氟乙烯溶液中聚偏氟乙烯与溶剂的质量比为1：(5～10)。
优选的，所述普鲁士蓝类似物以普鲁士蓝类似物溶液的形式加入；所述普鲁士蓝类似物溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜；所述普鲁士蓝类似物溶液中普鲁士蓝与溶剂的质量比为(1～15)：5000。
优选的，所述成膜包括依次进行的流延、静置和加热；所述静置的温度为18～25℃，时间为3～5min。
优选的，所述加热的温度为60～90℃，时间为12h。
优选的，所述轧制的温度为40～90℃，轧制的转速为25rpm。
优选的，所述轧制前薄膜厚度为20～40μm；所述轧制后的薄膜厚度为轧制前薄膜厚度的1/3～1/5。
本发明还提供了上述技术方案所述聚偏氟乙烯复合压电薄膜或上述技术方案所述制备方法制备得到的聚偏氟乙烯复合压电薄膜在压电器件中的应用。
本发明提供了一种聚偏氟乙烯复合压电薄膜，包括聚偏氟乙烯和普鲁士蓝类似物；所述普鲁士蓝类似物为Co3[Co(CN)6]2。本发明中的聚偏氟乙烯(PVDF)可以提供基本压电应变性能；普鲁士蓝类似物(Prussian blue analogs，PBAs)具有金属有机框架(Metalorganic frameworks，MOFs)的有机-无机杂化特性，具有简单立方结构和较大的比表面积，与聚偏氟乙烯共同形成极强的界面相互作用，进而大大提高单一聚偏氟乙烯材料的压电性能。
实验效果表明，本发明提供的聚偏氟乙烯复合压电薄膜具有良好柔性，与纯PVDF材料相比，剩余极化强度显著增加，极化更为充分，表现出更为优异的铁电性能，压电常数d33显著增高，表现出优异的压电性能。
本发明还提供了聚偏氟乙烯复合压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：将聚偏氟乙烯与普鲁士蓝类似物混合，得到制备料；将所述制备料依次进行成膜和轧制，得到聚偏氟乙烯复合压电薄膜。本发明通过将聚偏氟乙烯与普鲁士蓝类似物混合，实现普鲁士蓝类似物在聚偏氟乙烯中的良好掺混；通过成膜工艺，得到初结晶薄膜；通过轧制工艺，提高初结晶薄膜密度，调整薄膜组织结构，有利于使聚偏氟乙烯复合压电薄膜具有更为优异的压电性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的聚偏氟乙烯复合压电薄膜的实物图；
图2为本发明实施例1制备得到的聚偏氟乙烯复合压电薄膜与对比例1的纯聚偏氟乙烯压电薄膜的双极铁电图；
图3为本发明实施例1制备得到的聚偏氟乙烯复合压电薄膜与对比例1的纯聚偏氟乙烯压电薄膜在不同极化电场下的压电常数d33的变化趋势图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚偏氟乙烯复合压电薄膜，包括聚偏氟乙烯和普鲁士蓝类似物；所述普鲁士蓝类似物为Co3[Co(CN)6]2。
在本发明中，所述聚偏氟乙烯和普鲁士蓝类似物为共混关系。本发明对所述聚偏氟乙烯的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的聚偏氟乙烯来源即可。本发明中的聚偏氟乙烯(PVDF)可以提供基本压电应变性能。
在本发明中，所述普鲁士蓝类似物为Co3[Co(CN)6]2。本发明中的普鲁士蓝类似物(PBAs)具有金属有机框架(MOFs)的有机-无机杂化特性，具有简单立方结构和较大的比表面积(>800m2/g)，与聚偏氟乙烯共同形成极强的界面相互作用，进而大大提高单一聚偏氟乙烯材料的压电性能。本发明对所述普鲁士蓝类似物的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的普鲁士蓝类似物来源即可，具体的，如市售或自主制备。
在本发明中，所述聚偏氟乙烯与普鲁士蓝类似物的质量比优选为1000：(1～30)，更优选为1000：(5～25)，再优选为1000：(10～20)。
在本发明中，所述聚偏氟乙烯复合压电薄膜的厚度优选为6～10μm，更优选为6.5～9μm，再优选为7～8μm。
本发明还提供了上述技术方案所述聚偏氟乙烯复合压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将聚偏氟乙烯与普鲁士蓝类似物混合，得到制备料；
将所述制备料依次进行成膜和轧制，得到所述聚偏氟乙烯复合压电薄膜。
在本发明中，若无特殊说明，所述各组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将聚偏氟乙烯与普鲁士蓝类似物混合，得到制备料。
在本发明中，所述聚偏氟乙烯优选以聚偏氟乙烯溶液的形式加入。在本发明中，所述聚偏氟乙烯溶液的溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和/或二甲基亚砜(DMSO)。在本发明中，所述聚偏氟乙烯溶液中聚偏氟乙烯与溶剂的质量比优选为1：(5～10)，更优选为1：(6～9)，再优选为1：(7～8)。在本发明中，所述聚偏氟乙烯溶液的制备方法优选为将所述聚偏氟乙烯的粉末与溶剂混合；所述混合的温度优选为65℃，时间优选为6h；所述混合优选在搅拌的条件下进行；本发明对所述搅拌的速率没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌速率即可。在本发明中，所述聚偏氟乙烯溶液的制备设备优选为磁力搅拌加热器。
在本发明中，所述普鲁士蓝类似物优选以普鲁士蓝类似物溶液的形式加入。在本发明中，所述普鲁士蓝类似物溶液的溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和/或二甲基亚砜(DMSO)。在本发明中，所述普鲁士蓝类似物溶液中普鲁士蓝与溶剂的质量比优选为(1～15)：5000，更优选为(3～12)：5000，再优选为(5～10)：5000。在本发明中，所述普鲁士蓝类似物溶液的制备方法优选为将所述普鲁士蓝类似物与溶剂混合；所述混合优选在超声的条件下进行；本发明对所述超声的频率和时间没有特殊限定，以所述普鲁士蓝类似物能够均匀分散于溶剂中为准。
在本发明中，所述混合的方式优选为超声；所述超声的时间优选为20～120min，更优选为40～100min，再优选为60～80min；本发明对所述超声的频率没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的超声频率即可。
得到制备料后，本发明将所述制备料依次进行成膜和轧制，得到聚偏氟乙烯复合压电薄膜。
本发明将所述制备料进行成膜，得到初结晶薄膜。在本发明中，所述成膜优选包括依次进行的流延、静置和加热。在本发明中，所述流延优选为将所述制备料滴加在水平玻璃板上；所述滴加的速率优选为4mL/min。在本发明中，所述静置的温度优选为18～25℃，更优选为19～24℃，再优选为20～23℃；时间优选为3～5min，更优选为3.5～4.5min。本发明通过静置，使制备料在玻璃板上流延扩散均匀。
在本发明中，所述加热的温度优选为60～90℃，更优选为65～85℃，再优选为70～80℃；时间优选为12h。在本发明中，所述加热的真空度优选为0.09MPa。在本发明中，所述加热的设备优选为真空烘箱。本发明通过加热，得到初结晶薄膜。
进行所述加热前，本发明优选还包括抽真空。本发明对所述抽真空的真空度没有特殊限定，以能去除薄膜体系中的气泡为准。
得到初结晶薄膜后，本发明将所述初结晶薄膜进行轧制，得到所述聚偏氟乙烯复合压电薄膜。
在本发明中，所述轧制的温度优选为40～90℃，更优选为45～85℃，再优选为50～80℃；轧制速率优选为25rpm。在本发明中，所述轧制的设备优选为对辊轧机。本发明通过轧制工艺，提高初结晶薄膜密度，调整薄膜组织结构，进而有利于使聚偏氟乙烯复合压电薄膜具有更为优异的压电性能。
在本发明中，所述轧制前薄膜厚度优选为20～40μm，更优选为25～35μm；所述轧制后的薄膜厚度优选为轧制前薄膜厚度的1/3～1/5，更优选为1/4～1/5。
本发明还提供了上述技术方案所述聚偏氟乙烯复合压电薄膜或上述技术方案所述制备方法制备得到的聚偏氟乙烯复合压电薄膜在压电器件中的应用。
在本发明中，所述聚偏氟乙烯复合压电薄膜在压电器件中的应用优选为将所述聚偏氟乙烯复合压电薄膜应用于柔性传感器、换能器和柔性纳米发电机。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的聚偏氟乙烯复合压电薄膜及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将1g的PVDF加入5g的DMF溶剂中，在65℃的磁力搅拌加热器中加热搅拌6h，得到聚偏氟乙烯溶液；
将0.004g的PBAs粉末，加入5g的DMF溶剂中，超声分散，得到普鲁士蓝类似物溶液；
使用超声清洗机将所得聚偏氟乙烯溶液和普鲁士蓝类似物溶液超声混合1h，得到制备料；
将所得制备料以4mL/min的速度缓慢滴在水平玻璃板上，滴加完成后静置4min，抽真空排气泡，然后在真空度为0.09MPa、80℃的真空烘箱中处理12h，得到厚度为30μm的初结晶薄膜；
将对辊轧机打开加热，设置温度为80℃，待温度稳定后将所得初结晶薄膜进行轧制处理，得到PBAs质量分数为0.4％、厚度为7μm的聚偏氟乙烯复合压电薄膜。
对所得聚偏氟乙烯复合压电薄膜进行外观观察，观察照片见图1。由图1可见，添加了PBAs后，本发明提供的聚偏氟乙烯复合压电材料表现出良好的柔性。
对比例1
将1g的PVDF加入5g的DMF溶剂中，在65℃的磁力搅拌加热器中加热搅拌6h，得到聚偏氟乙烯溶液；
将所得聚偏氟乙烯溶液以4mL/min的速度缓慢滴在水平玻璃板上，滴加完成后静置4min，抽真空排气泡，然后在真空度为0.09MPa、80℃的真空烘箱中处理12h，得到厚度为30μm的初结晶薄膜；
将对辊轧机打开加热，设置温度为80℃，待温度稳定后将所得初结晶薄膜进行轧制处理，得到厚度为7μm的纯聚偏氟乙烯压电薄膜。
测试例1
将实施例1所得聚偏氟乙烯复合压电薄膜和对比例1所得纯聚偏氟乙烯压电薄膜进行镀电极处理：将待测薄膜夹在具有直径为2mm孔洞的研磨板中，使用真空溅射仪进行镀电极，镀电极金属为金，得到带镀电极的压电薄膜。使用所得带镀电极的压电薄膜进行以下测试：
1、使用TF2000铁电测试系统，配备Trek10/10B-HS高压放大器，在10Hz的测试频率条件下，进行铁电测试，测试结果见图2。
由图2可见，添加了PBAs后，本发明提供的聚偏氟乙烯复合压电材料表现出优于纯PVDF的铁电性能，剩余极化强度(曲线与y轴交点称为剩余极化强度)显著增加，且略微降低薄膜的矫顽场(曲线与x轴交点称为矫顽场)，意味着在相同的电场下，添加PBAs的复合薄膜要比纯PVDF的极化更为充分，侧面证实在压电d33测试中，本发明提供的聚偏氟乙烯复合压电薄膜的优越性。
2、分别在40MV/m，60MV/m，80MV/m，100MV/m，120MV/m的电场下，50℃硅油中极化1h，然后使用准静态测量仪测试其压电常数d33，测试结果见表1，由表1绘制本发明实施例1制备得到的聚偏氟乙烯复合压电薄膜与对比例1的纯聚偏氟乙烯压电薄膜在不同电场极化下的压电常数d33的变化趋势图，见图3。
表1实施例1及对比例1压电应变系数d33测试结果(pCN-1)
极化电场/(MV/m) 实施例1 对比例1
40 12 4
60 24 8
80 32 14
100 36 21
120 / 24
140 / 26
由表1结合图3可见，在相同极化条件下，本发明提供的聚偏氟乙烯复合压电薄膜相较纯PVDF薄膜，压电应变系数更高，表现出优异的压电性能。
本发明提供了一种聚偏氟乙烯复合压电薄膜，具有良好柔性，解决了传统PVDF材料压电性能不足的难题，与纯PVDF材料相比，剩余极化强度显著增加，极化更为充分，表现出更为优异的铁电性能；与纯PVDF材料相比，压电常数d33显著增高，表现出优异的压电性能；同时本发明提供的制备方法成本低、工艺简单，有利于大规模电极制备，具有良好的工业应用前景。
实施例2
将0.8g的PVDF加入5g的DMF溶剂中，在65℃的磁力搅拌加热器中加热搅拌6h，得到聚偏氟乙烯溶液；
将0.0032g的PBAs粉末，加入5g的DMF溶剂中，超声分散，得到普鲁士蓝类似物溶液；
使用超声清洗机将所得聚偏氟乙烯溶液和普鲁士蓝类似物溶液超声混合1h，得到制备料；
将所得制备料以4mL/min的速度缓慢滴在水平玻璃板上，滴加完成后静置4min，抽真空排气泡，然后在真空度为0.09MPa、80℃的真空烘箱中处理12h，得到厚度为25μm的初结晶薄膜；
将对辊轧机打开加热，设置温度为80℃，待温度稳定后将所得初结晶薄膜进行轧制处理，得到PBAs质量分数为0.4％、厚度为6μm的聚偏氟乙烯复合压电薄膜。
实施例3
将0.6g的PVDF加入5g的DMF溶剂中，在65℃的磁力搅拌加热器中加热搅拌6h，得到聚偏氟乙烯溶液；
将0.0024g的PBAs粉末，加入5g的DMF溶剂中，超声分散，得到普鲁士蓝类似物溶液；
使用超声清洗机将所得聚偏氟乙烯溶液和普鲁士蓝类似物溶液超声混合1h，得到制备料；
将所得制备料以4mL/min的速度缓慢滴在水平玻璃板上，滴加完成后静置4min，抽真空排气泡，然后在真空度为0.09MPa、80℃的真空烘箱中处理12h，得到厚度为20μm的初结晶薄膜；
将对辊轧机打开加热，设置温度为80℃，待温度稳定后将所得初结晶薄膜进行轧制处理，得到PBAs质量分数为0.4％、厚度为5μm的聚偏氟乙烯复合压电薄膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种聚偏氟乙烯复合压电薄膜在压电器件中的应用，所述聚偏氟乙烯复合压电薄膜包括聚偏氟乙烯和普鲁士蓝类似物；所述普鲁士蓝类似物为Co3[Co(CN)6]2；
所述聚偏氟乙烯与普鲁士蓝类似物的质量比为1000：（1~30）。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述聚偏氟乙烯复合压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将聚偏氟乙烯与普鲁士蓝类似物混合，得到制备料；
将所述制备料依次进行成膜和轧制，得到所述聚偏氟乙烯复合压电薄膜。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述聚偏氟乙烯以聚偏氟乙烯溶液的形式加入；所述聚偏氟乙烯溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜；所述聚偏氟乙烯溶液中聚偏氟乙烯与溶剂的质量比为1：（5~10）。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述普鲁士蓝类似物以普鲁士蓝类似物溶液的形式加入；所述普鲁士蓝类似物溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜；所述普鲁士蓝类似物溶液中普鲁士蓝与溶剂的质量比为（1~15）：5000。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述成膜包括依次进行的流延、静置和加热；所述静置的温度为18~25℃，时间为3~5min。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述加热的温度为60~90℃，时间为12h。
7.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述轧制的温度为40~90℃，轧制的转速为25rpm。
8.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述轧制前薄膜厚度为20~40μm；所述轧制后的薄膜厚度为轧制前薄膜厚度的1/3~1/5。
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