CN110718337B - 复合导电薄膜及其图案化方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种复合导电薄膜及其图案化方法，属于功能性薄膜及光电技术领域。一种复合导电薄膜图案化方法，包括：搅拌放置有具有光刻胶模型的基材的银纳米线分散液，再将基材旋转预设角度，再搅拌银纳米线分散液，形成交叉结构的银纳米线层，对银纳米线层进行辐照，使交叉的银纳米线的交叉处进行熔焊。制备石墨烯层形成薄膜，对薄膜进行图案化处理。该图案化方法使银纳米线按照所需的方向有序排列，图案化未破坏银纳米线层的结构，并且该方法能保证银纳米线与石墨烯有良好的搭接结构，提高了复合薄膜的导电率，同时具有较好的透光率。

Description

复合导电薄膜及其图案化方法
技术领域
本申请涉及功能性薄膜及光电技术领域，且特别涉及一种复合导电薄膜及其图案化方法。
背景技术
现有的石墨烯/银纳米线复合薄膜，银纳米线无序的旋涂或喷涂在基材层上，通常在制备完成之后，再对薄膜进行图案化工艺，一般采用干刻和湿刻的方法分别对石墨烯层和银纳米线层进行图案化，最终得到图案化后的复合薄膜。但经过图形化之后的复合薄膜，原有的结构遭到破坏，易失去原有的导电性能，且图形化后的银纳米线层会产生毛刺，不适合精密器件的使用。
发明内容
针对现有技术的不足，本申请实施例的目的包括提供一种复合导电薄膜及其图案化方法，图案化后的复合薄膜能够保持原有的结构，从而保证低电阻的性能，且图案化后的复合薄膜不会产生毛刺，适用于精密器件。
第一方面，本申请实施例提出了一种复合导电薄膜图案化方法，包括：
搅拌放置有具有光刻胶模型的基材的银纳米线分散液，对基材进行一次银纳米线处理，使得银纳米线制备于未被光刻胶覆盖的基材。
将经过一次银纳米线处理的基材旋转预设角度，再搅拌银纳米线分散液，对基材进行二次银纳米线处理，使得银纳米线制备于未被光刻胶覆盖的基材，并形成银纳米线层，对银纳米线层进行辐照，使交叉的银纳米线在交叉处熔焊。
将石墨烯层转移到银纳米线层和光刻胶层的表面，形成薄膜，对薄膜进行后处理去除光刻胶层及光刻胶层上的石墨烯。
本申请提供的复合导电薄膜图案化方法使银纳米线按照所需的方向有序排列，图案化未破坏银纳米线层的结构，并且该方法能保证银纳米线与石墨烯有良好的搭接结构，提高了复合薄膜的导电率，同时具有较好的透光率。
在本申请的部分实施例中，银纳米线的长度为10～150μm，直径小于150nm，长径比为500～1000。
该结构的银纳米线形成的银纳米线层具有较好的导电性能和光透过率。
在本申请的部分实施例中，银纳米线分散液的浓度为0.2mg/mL～5mg/mL，可选的，浓度为0.5mg/mL～1mg/mL。
该浓度的银纳米线分散液制得的银纳米线层具有较好的导电性能和光透过率。
在本申请的部分实施例中，光刻胶层的厚度为50～500nm，石墨烯层的厚度为0.5～30nm。该结构的薄膜具有较好的导电率和透光率。
在本申请的部分实施例中，对银纳米线层进行辐照的辐照时间为10μs～50s。
通过辐照使交叉的银纳米线的交叉处进行熔焊，大大提高了薄膜的导电率并且使表面更加平整。
在本申请的部分实施例中，具有光刻胶模型的基材的制备方法包括：在基材表面涂布经氨基化处理过的聚二甲基硅氧烷后，在基材上旋涂光刻胶，并使用相应结构的掩膜板对基材进行曝光、脱模。
在基材表面涂布经氨基化处理过的聚二甲基硅氧烷，以便银纳米线更好的附着在基材上，增加银纳米线与基材的结合力。在基材上旋涂光刻胶，并使用相应结构的掩膜板对基材进行曝光、脱模，以去除未固化的光刻胶部分，在基材上制得所需结构的光刻胶模型。
在本申请的部分实施例中，经过一次银纳米线处理的基材在进行二次银纳米线处理之前，包括对基材的表面进行等离子体刻蚀清洗。
采用等离子体刻蚀对表面进行处理，增加银纳米线与基材的结合力并有助于下一步进行。
在本申请的部分实施例中，对薄膜进行后处理的方法包括：采用溶剂对薄膜进行冲洗、喷淋或浸泡，溶剂包括乙醇胺、二甲基亚砜中一种或两种。
对薄膜进行后处理去除薄膜的光刻胶部分，以及去除光刻胶模型上的石墨烯，得到图案化之后的复合透明导电薄膜。
第二方面，本申请实施例提出了一种复合导电薄膜，由上述复合导电薄膜图案化方法制得。该复合导电薄膜具有较好的导电率和透光率。
在本申请的部分实施例中，复合导电薄膜包括依次叠层设置的基材层、银纳米线层以及石墨烯层，银纳米线层具有相对设置的第一表面和第二表面，基材层设置于第一表面，石墨烯层设置于第二表面。
该复合导电薄膜能够保持原有的结构，从而保证低电阻的性能，且纳米线薄膜图形化后不会产生毛刺，适用于精密器件。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施提供的搅拌辅助示意图；
图2为本申请实施提供的垂直交叉的银纳米线层示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的一种复合导电薄膜及其图案化方法进行具体说明。
本申请实施例提出了一种复合导电薄膜图案化方法，包括：
制备具有光刻胶模型的基材。
选择基材，对基材进行清洁预处理。在本申请的部分实施例中，基材的材料为玻璃基材或柔性衬底。其中，柔性衬底包括PI(聚酰亚胺)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)、PC(聚碳酸酯)、PP(聚丙烯)、Mylar薄膜、PEEK(聚醚醚酮)、PPA(聚对苯二酰对苯二胺)、PTFE(聚四氟乙烯)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PDMS(聚二甲基硅氧烷)、聚偏氯乙烯(PVDC)等。
在本申请的部分实施例中，预处理包括对基材进行预涂层处理。在基材表面涂布经氨基化处理过的聚二甲基硅氧烷(PDMS)，以便银纳米线更好的附着在基材上，增加银纳米线与基材的结合力。
在预处理后的基材上旋涂光刻胶，并使用相应结构的掩膜板对基材上方的光刻胶进行曝光、脱模，以去除未固化的光刻胶部分，在基材上制得所需结构的光刻胶模型。在本申请的部分实施例中，光刻胶层的厚度为50～500nm，通过控制光刻胶层的厚度来控制纳米线层的厚度，以满足工艺需求。
制备银纳米线层。
配制银纳米线分散液，分散液的溶剂包括乙二醇、乙醇、水、异丙醇、环己烷以及甘油中的至少一种，可选的，溶剂为乙二醇。在本申请的部分实施例中，银纳米线的长度为10～150μm，直径小于150nm，长径比为500～1000。该结构的银纳米线形成的银纳米线层具有较好的导电性能和光透过率。
在本申请的部分实施例中，银纳米线分散液的浓度为0.2mg/mL～5mg/mL，可选的，浓度为0.5mg/mL～1mg/mL。该浓度的银纳米线分散液制得的银纳米线层具有较好的导电性能和光透过率。
将具有光刻胶模型的基材置入银纳米线分散液中，搅拌银纳米线分散液，对基材进行一次银纳米线处理，使得银纳米线制备于未被光刻胶覆盖的基材，得到有序排列的银纳米线结构。搅拌方式请参考图1。然后采用等离子体刻蚀(Plasma清洁机)对表面进行处理，增加银纳米线与基材的结合力并有助于下一步进行。
为了保证银纳米线有序排列，保证银纳米线与基材的结合稳定性，搅拌速率为100～800r/min。可选的，搅拌速率为300～400r/min。
经过一次银纳米线处理的基材上，银纳米线沿搅拌方向排列。为了得到交叉的银纳米线层，将经过一次银纳米线处理的基材旋转预设角度。即欲得到垂直交叉的银纳米线层，则将基材旋转90度。再搅拌银纳米线分散液，对基材进行二次银纳米线处理，使得银纳米线制备于未被光刻胶覆盖的基材，并形成银纳米线层，如图2所示。
采用等离子体刻蚀(Plasma清洁机)对银纳米线层进行表面处理，增加银纳米线与基材的结合力。再采用激光在银纳米线的上表面进行快速辐照，辐照时间为10μs～50s，使交叉的银纳米线在交叉处熔焊，大大提高了基材的导电率并且使表面更加平整。
制备石墨烯层。
采用机械剥离法、外延生长法、氧化还原法、有机合成法或化学气相沉积法制备石墨烯层，转移在银纳米线层和光刻胶层的表面，形成薄膜。在光刻胶层的厚度为50～500nm的条件下，石墨烯层的厚度为0.5～30nm。该结构的薄膜具有较好的导电率和透光率。需要说明的是，本申请采用的石墨烯层制备方法为本技术领域中的通用技术，具体的工艺步骤本申请不做限定。
对薄膜进行后处理去除光刻胶层及光刻胶层上的石墨烯。本申请部分实施例中，对薄膜进行后处理的方法包括：采用溶剂对薄膜进行冲洗、喷淋或浸泡，去除薄膜的光刻胶部分，以及去除光刻胶模型上的石墨烯，得到图案化之后的复合透明导电薄膜。
溶剂包括乙醇胺、二甲基亚砜中一种或两种，本申请中的溶剂可以为光刻胶剥离液产品，如显影剂等。得到的石墨烯层具有较低的表面粗糙度，薄膜更加平整，有利于下一步工艺的制备。
本申请提供的复合导电薄膜图案化方法使银纳米线按照所需的方向有序排列，图案化未破坏银纳米线层的结构，并且该方法能保证银纳米线与石墨烯有良好的搭接结构，提高了复合薄膜的导电率，同时具有较好的透光率。
第二方面，本申请实施例提出了由上述复合导电薄膜图案化方法制得的复合导电薄膜。复合导电薄膜包括依次叠层设置的基材层、银纳米线层以及石墨烯层，银纳米线层具有相对设置的第一表面和第二表面，基材层设置于第一表面，石墨烯层设置于第二表面。
该复合导电薄膜能够保持原有的结构，从而保证低电阻的性能，具有较好的导电率和透光率，且纳米线薄膜图形化后不会产生毛刺，适用于精密器件。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种复合导电薄膜及其图案化方法，包括：
选择基材，对基材进行清洁预处理。在基材表面涂布经氨基化处理过的聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
在预处理后的基材上旋涂光刻胶，并使用相应结构的掩膜板对基材上方的光刻胶进行曝光、脱模，光刻胶层的厚度为50nm。
将具有光刻胶模型的基材置入银纳米线分散液中，其中，银纳米线分散液中的银纳米线的长度为60-70μm，直径小于150nm，长径比为650。银纳米线分散液的浓度为0.5mg/mL。在搅拌速率为450r/min的条件下搅拌银纳米线分散液，将银纳米线制备于未被光刻胶覆盖的基材。然后采用等离子体刻蚀(Plasma清洁机)对表面进行处理。
将经过一次银纳米线处理的基材在竖直方向旋转90度，再搅拌银纳米线分散液，形成银纳米线层。采用等离子体刻蚀(Plasma清洁机)对银纳米线层进行表面处理。再采用激光在银纳米线的上表面进行快速辐照，辐照时间为20s。
采用化学气相沉积法制备厚度为1nm的石墨烯层，转移在银纳米线层和光刻胶层的表面，形成薄膜。
实施例2
本实施例提供一种复合导电薄膜及其图案化方法，与实施例1的不同之处在于：
石墨烯层厚度为2nm，光刻胶层厚度为10nm。
实施例3
本实施例提供一种复合导电薄膜及其图案化方法，与实施例2的不同之处在于：
石墨烯层厚度为3nm。
实施例4
本实施例提供一种复合导电薄膜及其图案化方法，与实施例3的不同之处在于：
银纳米线分散液的浓度为1mg/mL。
实施例5
本实施例提供一种复合导电薄膜及其图案化方法，与实施例4的不同之处在于：
石墨烯层厚度为4nm，光刻胶层厚度为200nm。
实施例6
本实施例提供一种复合导电薄膜及其图案化方法，与实施例1的不同之处在于：
石墨烯层厚度为5nm，光刻胶层厚度为500nm，银纳米线分散液的浓度为5mg/mL。
实施例7
本实施例提供一种复合导电薄膜及其图案化方法，与实施例1的不同之处在于：
银纳米线分散液中的银纳米线的长度为140-150μm，直径小于150nm，长径比为1000。
实施例8
本实施例提供一种复合导电薄膜及其图案化方法，与实施例1的不同之处在于：
在银纳米线的上表面辐照时间为10μs。
对比例1
本对比例提供一种复合薄膜，制备方法包括：
将银纳米线无序的旋涂在基材上，再制备石墨烯层，采用干刻和湿刻的方法分别对银纳米线层和石墨烯层进行图案化，得到图案化后的复合薄膜。
对实施例1～8和对比例1提供的复合薄膜进行粗糙度、透光率和电阻率测试，其中表面粗糙度采用原子力显微镜进行测量，透光率使用分光光度计进行测量，电阻率采用四探针测试仪进行测量，结果如下表：
表1测试结果
Figure BDA0002245327790000091
由结果可知，本申请提出的复合导电薄膜图案化方法相比现有的对比例1中的图案化方法得到的复合薄膜的电阻率低，提高了复合薄膜的导电率。同时本申请提供的复合导电薄膜具有较好的透光率。并且，实施例提供的复合导电薄膜的表面粗糙度低于对比例1提供的复合薄膜。其中，实施例4提供的复合导电薄膜图案化方法制得的复合导电薄膜的表面粗糙度较低，透光率较高，电阻率较低。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (11)

1.一种复合导电薄膜图案化方法，其特征在于，包括：
搅拌放置有具有光刻胶模型的基材的银纳米线分散液，对所述基材进行一次银纳米线处理，使得银纳米线制备于未被光刻胶覆盖的所述基材；
将经过所述一次银纳米线处理的基材旋转预设角度，再搅拌所述银纳米线分散液，对所述基材进行二次银纳米线处理，使得银纳米线制备于未被光刻胶覆盖的所述基材，并形成银纳米线层，对所述银纳米线层进行辐照，使交叉的银纳米线在交叉处熔焊；
将石墨烯层转移到所述银纳米线层和光刻胶层的表面，形成薄膜，对所述薄膜进行后处理去除所述光刻胶层及所述光刻胶层上的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的复合导电薄膜图案化方法，其特征在于，所述银纳米线的长度为10～150μm，直径小于150nm，长径比为500～1000。
3.根据权利要求1所述的复合导电薄膜图案化方法，其特征在于，所述银纳米线分散液的浓度为0.2mg/mL～5mg/mL。
4.根据权利要求3所述的复合导电薄膜图案化方法，其特征在于，
所述浓度为0.5mg/mL～1mg/mL。
5.根据权利要求1所述的复合导电薄膜图案化方法，其特征在于，所述光刻胶层的厚度为50～500nm，所述石墨烯层的厚度为0.5～30nm。
6.根据权利要求1所述的复合导电薄膜图案化方法，其特征在于，对所述银纳米线层进行辐照的辐照时间为10μs～50s。
7.根据权利要求1所述的复合导电薄膜图案化方法，其特征在于，所述具有光刻胶模型的基材的制备方法包括：在基材表面涂布经氨基化处理过的聚二甲基硅氧烷后，在所述基材上旋涂光刻胶，并使用相应结构的掩膜板对所述基材进行曝光、脱模。
8.根据权利要求1所述的复合导电薄膜图案化方法，其特征在于，经过所述一次银纳米线处理的所述基材在进行二次银纳米线处理之前，包括对所述基材的表面进行等离子体刻蚀清洗。
9.根据权利要求1所述的复合导电薄膜图案化方法，其特征在于，对所述薄膜进行后处理的方法包括：采用溶剂对所述薄膜进行冲洗、喷淋或浸泡，所述溶剂包括乙醇胺、二甲基亚砜中一种或两种。
10.一种复合导电薄膜，其特征在于，由如权利要求1至9任一项所述的复合导电薄膜图案化方法制得。
11.根据权利要求10所述的复合导电薄膜，其特征在于，所述复合导电薄膜包括依次叠层设置的基材层、银纳米线层以及石墨烯层，所述银纳米线层具有相对设置的第一表面和第二表面，所述基材层设置于所述第一表面，所述石墨烯层设置于所述第二表面。
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