CN110702815A - 一种面粉储存品质的嗅觉传感检测方法 - Google Patents

一种面粉储存品质的嗅觉传感检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种面粉储存品质的嗅觉传感检测方法，属于面粉储存过程检测和控制领域；本发明首先通过GC‑MS实验，配合面粉的理化指标脂肪酸值确定面粉储存过程中的挥发性特征气体，然后通过实验法筛选出对特征气体敏感的气敏材料，制作气敏传感器阵列，优化反应时间，最后将气敏材料与面粉特征气体反应前后的响应数据输入PSO优化支持向量机(SVM)模型来判别面粉的储存品质。本发明通过气敏传感器阵列检测不同储存期面粉的挥发性特征气体来判别面粉储存品质，操作快速简便，成本低廉，对维护市场秩序，保障消费者权益和安全健康等方面具有非常重要的现实意义。

Description

一种面粉储存品质的嗅觉传感检测方法
技术领域
本发明涉及一种面粉储存品质的嗅觉传感检测方法，具体是指一种基于气敏传感器阵列的面粉储存期识别方法和装备，属于面粉储存过程检测和控制领域。
背景技术
面粉是我国人民的主要食物来源，含有大量人类所必须的营养物质，同时我国还是最大的面粉生产国与消费国，因此面粉储存至关重要。而面粉在储存过程中，随着储存时间变化或储存条件改变会出现陈化现象。陈化对于面粉的口感、营养品质、已经商品价值都有不利的影响，属于劣变范畴。所以，在相似储存条件下，不同储存期的面粉在口感上存在较大差异，储存时长越久的面粉，口感越差，营养品质越低，价格也应该降低。但市场上同时也存在着以次充好的现象，商家标注面粉虚假储存期，不仅扰乱市场秩序，甚至危害消费者身体健康。
目前面粉储存品质的检测方法主要有理化指标法、感官评定法、近红外法、气相色谱法等。理化指标法通常采用国标GBT5510-2011或GBT15684-2015中的方法，操作繁琐的同时也并不精确；感官评定法一般需要对评审人员进行专业训练，要求较高，而且评定结果容易受到主观因素的影响；许多论文中采用气相色谱法通过检测面粉中的有害物质来评判面粉品质，效果显著；论文“基于近红外光谱技术的面粉品质研究”建立了面粉各理化指标的近红外光谱模型，能有效实现对面粉各基本组成成分的含量预测，但气相色谱法和近红外法的实验仪器非常昂贵，难以广泛应用到日常生活中。
因此寻找一种快速简便检测面粉储存品质的方法，对维护市场秩序，保障消费者权益和安全健康等方面意义重大。基于气敏传感器阵列的嗅觉传感检测技术是近年来飞速发展的一种新型检测方法，具有快速、无损的特点，而且其检测结果和感官评定法具有一定的相关性，在食品领域得到广泛利用，如专利“一种大米储藏过程中的新鲜度检测方法”公开了一种基于新型色敏传感器技术的大米储藏过程的新鲜度检测方法。
目前，基于气敏传感器阵列的面粉储存品质的快速检测还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的面粉储存品质检测方法的不足，提出一种基于气敏传感器阵列的面粉储存品质的嗅觉传感检测方法，过程简单，结果准确，成本低廉。
本发明的技术方案为：一种面粉储存品质的嗅觉传感检测方法，该方法利用气敏材料与不同储存期的面粉气味反应颜色变化不同来判别面粉的储存品质，主要包括如下步骤：
步骤1：首先进行GC-MS实验(气相色谱-质谱联用仪实验)，配合面粉相关理化指标，确定面粉的挥发性特征气体为己醛；
步骤2：进行气敏材料筛选实验，将各气敏材料与不同浓度己醛反应，比较反应前后灰度差值变化情况，最终筛选出14种卟啉材料及1种pH指示剂，制成气敏传感器阵列，优化反应时间；
步骤3：气敏传感器与不同储存期面粉样本的挥发性气体反应，用扫描仪采集反应前后传感器阵列的R、G、B图像，计算机进行图像处理，得到不同储存期的面粉挥发性气体的特征矩阵，同时进行面粉脂肪酸值的理化检测实验，采集各储存期的面粉脂肪酸值数据，建立面粉储存品质的判别模型；
步骤4：利用气敏传感器阵列与待测面粉样本的挥发性气体反应，提取相关信息，输入建立好的面粉储存品质判别模型，即可实现对待测面粉样本的储存品质的快速检测。
对于所述步骤1的详细描述为：
步骤1.1：将4g面粉样品放入萃取瓶，80℃水浴加热10min，萃取头顶空吸附40min，萃取完成后，将萃取头置于GC-MS进样口，于250℃下解析5min，完成进样；其中，色谱条件为：载气He流量为1.0mL/min，不分流，进样口温度为230摄氏度；柱温程序为：起始温度65℃保持5min，以5℃/min升温至100℃，以10℃/min升温至180℃，以10℃/min升温至220℃，保持15min；质谱条件为：接口温度250℃，离子源温度为230℃，电离方式EI+，电子能量为70eV，扫描质量的范围为50～500amu；
步骤1.2：对不同储存期面粉中挥发性成分进行分析发现，醛类物质有明显的变化，其中己醛随着面粉储存时间增加而增加显著，这与面粉中脂类物质变化有关，与面粉的理化指标脂肪酸值具有一定的对应关系，因此选取己醛作为面粉储存过程中的挥发性特征气体。
对于步骤2的具体过程为：
步骤2.1：将多种卟啉类材料各称取2mg，分别溶于1ml二氯甲烷，超声处理半小时，称取一种pH指示剂溴百里香酚蓝2mg溶于1ml乙醇，用点样毛细管将其晕染在反相硅胶板上，根据其晕染情况进行初筛，晕染效果较好的气敏材料保留，制成传感器阵列，进行下一步筛选；
步骤2.2：采用浓度为40mg/L、60mg/L、80mg/L和100mg/L的己醛与传感器阵列反应，对各气敏材料的灵敏度进行分析，观察各材料与不同浓度己醛反应后的R、G、B分量的响应值变化情况，最终选取14种卟啉材料和1种pH指示剂作为制作气敏传感器阵列的气敏材料，其中14种卟啉材料为：四苯基卟啉、四苯基卟啉镁(Ⅲ)氯化物、四甲氧基苯基卟啉铁(Ⅲ)氯化物、四苯基卟啉铁(Ⅲ)氯化物、四苯基卟吩铜(Ⅱ)、四甲氧基苯基卟啉钴(Ⅱ)、四苯基卟啉锌、八乙基卟吩镍(Ⅱ)、八乙基卟啉钴(Ⅱ)、八乙基卟吩锰(Ⅲ)氯化物、八乙基卟啉、四苯基卟吩氧化钒、八乙基卟吩钌(Ⅱ)羰基、三甲基四苯基卟吩；1种pH指示剂为溴百里香酚蓝；
步骤2.3：制作传感器阵列时，基底材料可以选用PVDF膜或反相硅胶板，实验显示，气敏材料在PVDF膜上的晕染效果较好，扩散更均匀；用反相硅胶板为基底材料制成的传感器，气敏材料的响应值更高，本方法选用反相硅胶板作为气敏传感器的基底材料，将每块基底切成长5cm，宽3cm，15种气敏材料晕染成5×3的阵列；然后对反应时间进行优化，每隔5min采集一次图像，共35分钟，得到7张差值特征图像，图像颜色渐变，前3张图像颜
色差异较大，且部分传感器响应数值较低，从第30min趋于稳定，因此确定30min为反应最佳时间。
步骤3中使用5种储存期的面粉样本，包括储存2个月、4个月、6个月、8个月、10个月的面粉，每种储存期20个样本，共100个样本，采集数据，建立面粉储存品质的判别模型，具体操作为：
步骤3.1：面粉脂肪酸值检测采用国标《GB/T 15684-2015谷物碾磨制品脂肪酸值的测定》中的方法检测；
步骤3.2：用分析天平准确称取20g面粉置于50ml烧杯中，在传感器阵列背面贴上双面胶固定在保鲜膜上，用保鲜膜密封烧杯，传感器阵列正对烧杯口，使传感器暴露在面粉挥发性气体环境中反应，反应30min后达到稳定，取出传感器；
步骤3.3：用扫描仪采集反应前后传感器阵列的R、G、B图像，计算机进行图像处理，得到传感器对面粉挥发性气体的反应差值特征矩阵；采用支持向量机(SVM)方法对采集的面粉脂肪酸值和挥发性气体的特征矩阵进行定量分析，验证气敏传感器阵列采集到的数据与面粉各储存期储存品质的相关性；然后采用SVM方法建立面粉储存品质判别模型，用主成分分析法提取前11个主成分并采用粒子群优化算法优化SVM的惩罚参数c核函数参数g，设置速度更新参数c1＝1.5，c2＝1.7，迭代次数＝200，种群规模＝20，输出的最优解为bestc＝4.7682，bestg＝1.4134，构建SVM判别模型对面粉储存品质进行快速检测。
本发明的有益效果：
(1)本发明提出一种快速简便的面粉储存品质的嗅觉检测方法，通过GC-MS与理化指标确定面粉储存过程的挥发性特征气体，实验法确定对特征气体敏感的气敏材料，优化反应时间，具有针对性，可对面粉储存过程进行有效的监测和控制；
(2)本方法与感官评价具有一致性，但有效排除主观因素干扰，检测结果更为客观；与其它仪器检测方法相比，本方法对研究对象面粉更具针对性，成本较低；本方法选取的特征气体与面粉的理化指标脂肪酸值具有一定相关性，可以与面粉脂肪酸值建立定量分析模型，判别面粉储存品质。本发明对维护市场秩序，保障消费者权益和安全健康等方面具有非常重要的现实意义。
附图说明
图1是一种面粉储存品质的嗅觉传感检测方法示意图；
图2是该方法制作的气敏传感器图；
图3是特征图像随反应时间变化的趋势图；
其中，(a)是反应5min后的特征图像；(b)是反应10min的特征图像；(c)是反应15min的特征图像；(d)是反应20min后的特征图像；(e)是反应25min的特征图像(f)是反应30min的特征图像；
图4是SVM模型判别结果图；
其中，(a)是面粉脂肪酸值与嗅觉传感数据定量分析结果；(b)是PSO寻找最佳参数的适应度曲线；(c)是测试集判别结果图
具体实施方式
本方法的流程图如图1所示，各步骤的详细描述如下：
步骤1：首先进行GC-MS实验，结合面粉相关理化指标，确定面粉储存过程中的挥发性特征气体：
(1.1)将4g面粉样品放入萃取瓶，80℃水浴加热10min，萃取头顶空吸附40min，萃取完成后，将萃取头置于GC-MS进样口，于250℃下解析5min，完成进样；其中，色谱条件为：载气He流量为1.0mL/min，不分流，进样口温度为230摄氏度；柱温程序为：起始温度65℃保持5min，以5℃/min升温至100℃，以10℃/min升温至180℃，以10℃/min升温至220℃，保持15min；质谱条件为：接口温度250℃，离子源温度为230℃，电离方式EI+，电子能量为70eV，扫描质量的范围为50～500amu；
(1.2)对不同储存期面粉中挥发性成分进行分析发现，醛类物质有明显的变化，其中己醛随着面粉储存时间增加而增加显著，这与面粉中脂类物质变化有关，与面粉的理化指标脂肪酸值具有一定的对应关系，因此选取己醛作为面粉储存过程中的挥发性特征气体。
步骤2：进行气敏材料筛选实验，将各气敏材料与不同浓度己醛反应，比较反应前后灰度差值变化情况，最终筛选出14种卟啉材料及1种pH指示剂，制成气敏传感器阵列，优化反应时间：
(2.1)将27种卟啉类材料各称取2mg，分别溶于1ml二氯甲烷，超声处理半小时，称取一种pH指示剂溴百里香酚蓝2mg溶于1ml乙醇，用点样毛细管将其晕染在反相硅胶板上，根据其晕染情况进行初筛，晕染效果较好的气敏材料保留，制成传感器阵列，进行下一步筛选；
(2.2)采用浓度为40mg/L、60mg/L、80mg/L和100mg/L的己醛与传感器阵列反应，对各气敏材料的灵敏度进行分析，观察各材料与不同浓度己醛反应后的R、G、B分量的响应值变化情况，最终选取14种卟啉材料和1种pH指示剂作为制作气敏传感器阵列的气敏材料，其中14种卟啉材料为：四苯基卟啉、四苯基卟啉镁(Ⅲ)氯化物、四甲氧基苯基卟啉铁(Ⅲ)氯化物、四苯基卟啉铁(Ⅲ)氯化物、四苯基卟吩铜(Ⅱ)、四甲氧基苯基卟啉钴(Ⅱ)、四苯基卟啉锌、八乙基卟吩镍(Ⅱ)、八乙基卟啉钴(Ⅱ)、八乙基卟吩锰(Ⅲ)氯化物、八乙基卟啉、四苯基卟吩氧化钒、八乙基卟吩钌(Ⅱ)羰基、三甲基四苯基卟吩；1种pH指示剂为溴百里香酚蓝；
(2.3)制作传感器阵列时，基底材料可以选用PVDF膜或反相硅胶板，实验显示，气敏材料在PVDF膜上的晕染效果较好，扩散更均匀；用反相硅胶板为基底材料制成的传感器，气敏材料的响应值更高，本方法选用反相硅胶板作为气敏传感器的基底材料，将每块基底切成长5cm，宽3cm，15种气敏材料晕染成5×3的阵列；然后对反应时间进行优化，每隔5min采集一次图像，共35分钟，得到7张差值特征图像，图像颜色渐变，前3张图像颜色差异较大，且部分传感器响应数值较低，从第30min趋于稳定，因此确定30min为反应最佳时间。
步骤3：气敏传感器与不同储存期面粉样本的挥发性气体反应，采集数据，建立面粉储存品质的判别模型：
本步骤中使用的样本为益海嘉里香满园面粉，共5种储存期，包括储存2个月、4个月、6个月、8个月、10个月的面粉，每种储存期20个样本，共100个样本；
(3.1)面粉脂肪酸值检测采用国标《GB/T 15684-2015谷物碾磨制品脂肪酸值的测定》中的方法检测；
(3.2)用分析天平准确称取20g面粉置于50ml烧杯中，在传感器阵列背面贴上双面胶固定在保鲜膜上，用保鲜膜密封烧杯，传感器阵列正对烧杯口，使传感器暴露在面粉挥发性气体环境中反应，反应30min后达到稳定，取出传感器；
(3.3)用扫描仪采集反应前后传感器阵列的R、G、B图像，计算机进行图像处理，得到传感器对面粉挥发性气体的反应差值特征矩阵，将面粉脂肪酸数据与嗅觉数据进行定量分析，验证气敏传感器阵列采集的数据与面粉储存品质的关系；主成分分析法提取前11个主成分，采用粒子群优化算法(PSO)优化SVM的参数(c和g)，设置速度更新参数c1＝1.5，c2＝1.7，迭代次数＝200，种群规模＝20，输出的最优解为bestc＝4.7682，bestg＝1.4134，建立面粉储存品质的支持向量机(SVM)判别模型(该段落技术为本领域的常规技术，通过计算机MATLAB软件调用相应的SVM算法即可实现，非本发明重点)。
步骤4：利用气敏传感器阵列和待测样本反应，采集数据，输入建立好的面粉储存品质的支持向量机(SVM)判别模型，即可实现对面粉储存品质的嗅觉传感检测。
利用100个独立样本(5种储存期，包括储存2个月、4个月、6个月、8个月、10个月的面粉，每种储存期20个样本)对该方法进行验证，50个样本作为训练集，50个样本作为测试集，对面粉脂肪酸值与嗅觉数据进行定量分析，结果如图4(a)所示，决定系数R2＝0.97626，预测误差为0.015038，说明该方法制作的气敏传感器阵列采集到的面粉挥发性气体数据与面粉储存期及储存品质具有相关性；建立的面粉储存品质判别模型，判别结果如图4(c)所示，对预测集的识别率能够达到98％，说明该方法能够快速准确的实现面粉储存品质的嗅觉传感检测。

Claims (4)

1.一种面粉储存品质的嗅觉传感检测方法，其特征在于，该方法利用对面粉储存过程中的挥发性特征气体敏感的气敏材料来判别面粉的储存品质，主要包括如下步骤：
步骤(1)首先进行气相色谱-质谱联用仪实验，配合面粉相关理化指标，确定面粉的挥发性特征气体为己醛；
步骤(2)进行气敏材料筛选实验，将各气敏材料与不同浓度己醛反应，比较反应前后灰度差值变化情况，最终筛选出14种卟啉材料及1种pH指示剂，制成气敏传感器阵列，优化反应时间；
步骤(3)气敏传感器与不同储存期面粉样本的挥发性气体反应，用扫描仪采集反应前后传感器阵列的R、G、B图像，计算机进行图像处理，得到不同储存期的面粉挥发性气体的特征矩阵，同时进行面粉脂肪酸值的理化检测实验，采集各储存期的面粉脂肪酸值数据，建立面粉储存品质的判别模型；
步骤(4)利用气敏传感器阵列与待测面粉样本的挥发性气体反应，提取相关信息，输入建立好的面粉储存品质判别模型，即可实现对待测面粉样本的储存品质的快速检测。
2.根据权利要求1所述的一种面粉储存品质的嗅觉传感检测方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体过程为：
步骤(1.1)将4g面粉样品放入萃取瓶，80℃水浴加热10min，萃取头顶空吸附40min，萃取完成后，将萃取头置于GC-MS进样口，于250℃下解析5min，完成进样；其中，色谱条件为：载气He流量为1.0mL/min，不分流，进样口温度为230摄氏度；柱温程序为：起始温度65℃保持5min，以5℃/min升温至100℃，以10℃/min升温至180℃，以10℃/min升温至220℃，保持15min；
步骤(1.2)对不同储存期面粉中挥发性成分进行分析发现，醛类物质有明显的变化，其中己醛随着面粉储存时间增加而增加显著，这与面粉中脂类物质变化有关，与面粉的理化指标脂肪酸值具有一定的对应关系，因此选取己醛作为面粉储存过程中的挥发性特征气体。
3.根据权利要求1所述的一种面粉储存品质的嗅觉传感检测方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体过程为：
步骤(2.1)将多种卟啉类材料各称取2mg，分别溶于1ml二氯甲烷，超声处理半小时，称取一种pH指示剂溴百里香酚蓝2mg溶于1ml乙醇，用点样毛细管将其晕染在反相硅胶板上，根据其晕染情况进行初筛，晕染效果较好的气敏材料保留，制成传感器阵列，进行下一步筛选；
步骤(2.2)采用浓度为40mg/L、60mg/L、80mg/L和100mg/L的己醛与传感器阵列反应，对各气敏材料的灵敏度进行分析，观察各材料与不同浓度己醛反应后的R、G、B分量的响应值变化情况，最终选取14种卟啉材料和1种pH指示剂作为制作气敏传感器阵列的气敏材料，其中14种卟啉材料为：四苯基卟啉、四苯基卟啉镁(Ⅲ)氯化物、四甲氧基苯基卟啉铁(Ⅲ)氯化物、四苯基卟啉铁(Ⅲ)氯化物、四苯基卟吩铜(Ⅱ)、四甲氧基苯基卟啉钴(Ⅱ)、四苯基卟啉锌、八乙基卟吩镍(Ⅱ)、八乙基卟啉钴(Ⅱ)、八乙基卟吩锰(Ⅲ)氯化物、八乙基卟啉、四苯基卟吩氧化钒、八乙基卟吩钌(Ⅱ)羰基、三甲基四苯基卟吩；1种pH指示剂为溴百里香酚蓝；
步骤(2.3)制作传感器阵列时，基底材料选用PVDF膜或反相硅胶板，实验显示，气敏材料在PVDF膜上的晕染效果较好，扩散更均匀；选用反相硅胶板作为气敏传感器的基底材料，将每块基底切成长5cm，宽3cm，15种气敏材料晕染成5×3的阵列；然后对反应时间进行优化，每隔5min采集一次图像，共35分钟，得到7张差值特征图像，图像颜色渐变，前3张图像颜色差异较大，且部分传感器响应数值较低，从第30min趋于稳定，因此确定30min为反应最佳时间。
4.根据权利要求1所述的一种面粉储存品质的嗅觉传感检测方法，其特征在于，所述步骤(3)的具体过程为：
该步骤中使用5种储存期的面粉样本，包括储存2个月、4个月、6个月、8个月、10个月的面粉，每种储存期20个样本，共100个样本，采集数据，建立面粉储存品质的判别模型：
步骤3.1：对面粉进行脂肪酸值检测；
步骤3.2：用分析天平准确称取20g面粉置于50ml烧杯中，在传感器阵列背面贴上双面胶固定在保鲜膜上，用保鲜膜密封烧杯，传感器阵列正对烧杯口，使传感器暴露在面粉挥发性气体环境中反应，反应30min后达到稳定，取出传感器；
步骤3.3：用扫描仪采集反应前后传感器阵列的R、G、B图像，计算机进行图像处理，得到传感器对面粉挥发性气体的反应差值特征矩阵，采用支持向量机(SVM)方法对采集的面粉脂肪酸值和挥发性气体进行定量分析，验证气敏传感器阵列采集到的数据与面粉各储存期储存品质的相关性；然后采用SVM方法建立面粉储存品质判别模型，用主成分分析法提取前11个主成分并采用粒子群优化算法优化SVM的惩罚参数c核函数参数g，设置速度更新参数c1＝1.5，c2＝1.7，迭代次数＝200，种群规模＝20，输出的最优解为bestc＝4.7682，bestg＝1.4134，构建SVM判别模型对面粉储存品质进行快速检测。
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