CN110672466A - 一种便携式鉴别白及粉的方法 - Google Patents

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万能
李德知
李兰岚
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Abstract

本发明提供一种快速检测白及粉的试剂盒组合物，其主要包含有：组分A为氯化钙水溶液，组分B为糖化酶水溶液，组分C为白及标准品，组分D为250ml烧杯，组分E为数字式粘度计，其具体步骤包括：称取白及粉样品和对照品各10g，分别置入到250ml烧杯中，分别取试剂A液100ml放置在烧杯中，加热至100℃，再用玻璃棒搅拌冷却到40℃后，用数字粘度计进行检测其溶液粘度值；分别向其溶液中加入试剂B液2ml后，玻璃棒搅拌均匀40℃保温，间隔2h取出进行粘度检测，重复两次；结果判定，若酶解前后其溶液的粘度值都低于对照品的50％，认定为掺杂样品；若酶解前后其溶液的粘度值下降率高于对照品的，认定为掺杂样品。

Description

一种便携式鉴别白及粉的方法
技术领域
本发明属于中药材检测的技术领域，涉及一种便携式鉴别白及粉的方法，更具体地涉及一种采用酶解与粘度计相结合快速鉴别白及粉的方法。
背景技术
白及(Bletilla striata)，又名白给、连及草、紫兰根，为兰科白及属多年生草本植物，白及假鳞茎是常用中药，含淀粉、葡萄糖.尚含挥发油、黏液质、白及甘露聚糖。入药内服主治肺结核咯血、支气管扩张咯血、胃溃疡吐血、尿血、便血等症；外用治外伤出血、烧烫伤、手足皲裂等。近年来研究发现，白及假鳞茎中的白及胶是主要药效部位，其主要成分是白及水溶性多糖(其分子构成为葡萄糖与甘聚糖相互连接的聚合物)。白及水溶性多糖的理化性质与阿拉伯胶、西黄蓍胶类似，但黏性特殊。
白及胶目前广泛用于胃、食道、十二指肠等消化道溃疡，鼻腔、口腔等呼吸道粘膜溃疡，子宫、阴道等妇科疾病的粘膜溃疡，以及皮肤损伤、疮疡、烧烫伤等临床治疗，总有效率在90％以上，有些病例类型的治愈有效率高达100％，而且治愈效果受到年龄大小、病程长短、个体差异及不同职业等因素的影响较小。
白及胶属于分子量较小的天然聚合物，但无抗原性、无致热原性，与动物机体组织较好地相容，并可被缓慢地降解吸收。医药工作者利用白及胶的优良性能来修补破损组织，使某些外科疾病治疗无须手术也能解决。例如，朱志安等将白及胶与经过特殊处理的脱钙骨制成复合性生物颅骨材料，用于修复颅骨缺损，在相容性、可塑性、自由定型性，以及消毒硬化性方面均取得非常满意效果。对某些溃疡穿孔、吻合术后的痰管病例，运用口服白及胶或白及粉治疗，均有较好的填充修复作用。
从2016年以来，白及胶在皮肤美容的广泛应用，市场上开始白及粉直接用于护肤，再加白及价格波动很大，淀粉本身便宜、易得、分散好、吸潮性一般等优点，一些白及粉厂家向其中加入大量淀粉，虽然白及本身含有淀粉，但还会影响其使用效果。因此本发明提供一种用于白及粉掺杂淀粉的快速鉴别方法，便于消费者能快速识别其白及含量。
从公开号为CN109142347A的中国专利公开了一种白及粉快速鉴别方法，，其具体步骤包括：粉碎干燥白及至50～100目，所获得白及粉作为标准样品备用；取市场白及粉，直接作为检测样品，分别取一定量的标准样品和检测样品，加入沸水，搅拌冷却50～60℃，再加入2～5mL淀粉酶溶液，使淀粉酶的终浓度为500U以上，50～60℃下处理30～60min，4000～6000rpm离心3～10min得酶解液；用葡萄糖氧化酶法或试纸显色法进行测定酶解前后溶液中葡萄糖的含量，市场检测样品中葡萄糖含量超出标准样品的20％或显色时色泽度差异明显，判定为该白及粉中人为掺杂淀粉。由于白及本身含有大量淀粉，此法检测依据需要白及炮制加工过程中其淀粉充分糊化，若改变白及粉加工条件，其结果的稳定性会存在较大误差。
发明内容
为了更加精确的鉴别白及粉掺杂问题，影响其白及相关产品使用效果，本发明提供一种便携式鉴别白及粉的方法。
本发明的第一个目的是提供一种快速检测白及粉的试剂盒组合物，其主要包含有：组分A为氯化钙水溶液，组分B为糖化酶水溶液，组分C为白及标准品，组分D为250ml烧杯，组分E为数字式粘度计。
在一个具体实施方案中，组分A中氯化钙浓度为0.001％～0.01％，组分B为糖化酶活力为200000U以上。
在一个实施方案中，组分E中所述数字式粘度计，优选NDJ-5S型数字式粘度计，由上海佑科仪器仪表有限公司，1号转子，转子转速为3转/min。
本发明的第二个目的是提供使用上述产品或试剂盒鉴别白及粉的方法，其具体步骤包括：
(1)称取白及粉样品和对照品(从购买中检所的白及标准品)各10g，分别置入到250ml烧杯中，分别取试剂A液100ml放置在烧杯中，加热至100℃，再用玻璃棒搅拌冷却到40℃后，用数字粘度计进行检测其溶液粘度值(mPa.s)；
(2)分别向其溶液中加入试剂B液2ml后，玻璃棒搅拌均匀40℃保温，间隔2h取出进行粘度检测，重复两次；
(3)结果判定，若酶解前后其溶液的粘度值都低于对照品的50％，认定为掺杂样品；若酶解前后其溶液的粘度值下降率高于对照品的，认定为掺杂样品。
在一个实施方案中，步骤(1)中所述加热方式采用电炉或电电磁炉进行。
在一个实施方案中，所述步骤(2)中糖化酶由津市新型发酵有限责任公司提供，也可以从市场上购买，糖化酶使用终浓度为1000U以上(其中U是指国际酶活力单位)，所用糖化酶只能水解葡萄糖与葡萄糖连接的糖苷键。
技术效果
1、本发明简单、方便，比较快速鉴别白及粉中掺杂淀粉的情况。
2、本发明采用酶解与粘度测定相结合检测白及粉质量，降低了其检测成本，方便使用者随时随地进行快速鉴别。
具体实施方式
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1
称取从市场采购白及粉样品X和从购买中检所的白及标准品对照品各10g，分别置入到250ml烧杯中，分别取试剂A液(0.001％氯化钙浓度)100ml放置在烧杯中，加热至100℃，再用玻璃棒搅拌冷却到40℃后，用数字粘度计进行检测其溶液粘度值(mPa.s)；分别向其溶液中加入试剂B液2ml(糖化酶活力为200000U)后，玻璃棒搅拌均匀40℃保温，间隔2h取出进行粘度检测，重复两次；结果判定，若酶解前后其溶液的粘度值都低于对照品的50％，认定为掺杂样品；若酶解前后其溶液的粘度值下降率高于对照品的，认定为掺杂样品。
实施例2
称取从市场采购白及粉样品Y和从购买中检所的白及标准品对照品各10g，分别置入到250ml烧杯中，分别取试剂A液(0.01％氯化钙浓度)100ml放置在烧杯中，加热至100℃，再用玻璃棒搅拌冷却到40℃后，用数字粘度计进行检测其溶液粘度值(mPa.s)；分别向其溶液中加入试剂B液2ml(糖化酶活力为250000U)后，玻璃棒搅拌均匀40℃保温，间隔2h取出进行粘度检测，重复两次；结果判定，若酶解前后其溶液的粘度值都低于对照品的50％，认定为掺杂样品；若酶解前后其溶液的粘度值下降率高于对照品的，认定为掺杂样品。
实施例3
称取从市场采购白及粉样品Z和从购买中检所的白及标准品对照品各10g，分别置入到250ml烧杯中，分别取试剂A液(0.01％氯化钙浓度)100ml放置在烧杯中，加热至100℃，再用玻璃棒搅拌冷却到40℃后，用数字粘度计进行检测其溶液粘度值(mPa.s)；分别向其溶液中加入试剂B液2ml(糖化酶活力为250000U)后，玻璃棒搅拌均匀40℃保温，间隔2h取出进行粘度检测，重复两次；结果判定，若酶解前后其溶液的粘度值都低于对照品的50％，认定为掺杂样品；若酶解前后其溶液的粘度值下降率高于对照品的，认定为掺杂样品。
Figure BDA0002258475120000041
实施例4
称取从市场采购白及粉样品H和从购买中检所的白及标准品对照品各10g，分别置入到250ml烧杯中，分别取试剂A液(0.01％氯化钙浓度)100ml放置在烧杯中，加热至100℃，再用玻璃棒搅拌冷却到40℃后，用数字粘度计进行检测其溶液粘度值(mPa.s)；分别向其溶液中加入试剂B液2ml(糖化酶活力为250000U)后，玻璃棒搅拌均匀40℃保温，间隔2h取出进行粘度检测，重复两次；结果判定，若酶解前后其溶液的粘度值都低于对照品的50％，认定为掺杂样品；若酶解前后其溶液的粘度值下降率高于对照品的，认定为掺杂样品。
Figure BDA0002258475120000042
实施例5
取样品X、样品Y、样品Z、样品H、对照品粉末各4g，加甲醇20ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，加热回流30min，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白及对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果发现，样品H、对照品的薄层中颜色斑点明显，而样品X、样品Y、样品Z的薄层中颜色斑点不明显，远低于对照品的。
实施例6
取各种白及粉样品0.5g用常温水(或热水)浸泡30min后过滤，取滤液备用；或取各种样品0.5g用热水浸泡待冷却至室温后加入一定量糖化酶(湖南新鸿鹰生物工程有限公司，酶活力为300000U/ml)，置于恒温水浴锅内50℃保温30min后过滤，取滤液备用。
采用直接滴定法测葡萄糖：先进行碱性酒石酸铜溶液的标定，具体步骤为准确吸取碱性酒石酸铜甲乙两液各5ml于150ml的锥形瓶内，加水10ml，加入玻璃珠2颗。从滴定管内加入葡萄糖标准液9ml，将锥形瓶置于电火炉上，控制在两分钟内加热至沸腾，趁热以2秒每滴的速度加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录葡萄糖标准溶液消耗的体积，平行操作三次，取平均值。F＝C*V(C葡萄糖标准溶液的浓度mg/m；V葡萄糖标准溶液消耗的体积ml)。各种滤液滴定方法为准确吸取碱性酒石酸铜甲乙两液各5ml于150ml的锥形瓶内，加水10ml，加入玻璃珠2颗。将锥形瓶置于电火炉上，控制在两分钟内加热至沸腾，趁热以先快后慢的速度滴加样品溶液，并保持锥形瓶内的溶液处于沸腾状态，待溶液变浅时以2秒每滴的速度滴定，直至溶液蓝色褪去，记录样液消耗的体积，以计算出葡萄糖含量。
Figure BDA0002258475120000051
按照CN109142347A提供的方法，从上表可以判定为样品X、样品Y、样品Z经常温水浸泡后其溶液中葡萄糖含量远超于白及，认定为掺杂样品；而样品H经沸水浸泡后酶解，其溶液中葡萄糖含量增长近20倍，也认定为掺杂样品，但从2015版药典检测出是未掺杂样品，所以只检测葡萄糖含量变化，还是存在误差的。

Claims (6)

1.一种快速检测白及粉的试剂盒组合物，其主要包含有：组分A为氯化钙水溶液，组分B为糖化酶水溶液，组分C为白及标准品，组分D为250ml烧杯，组分E为数字式粘度计。
2.根据权利要求1所述的试剂盒组合物，组分A中氯化钙浓度为0.001％～0.01％，组分B为糖化酶活力为200000U以上。
3.根据权利要求1所述的试剂盒组合物，在一个实施方案中，组分E中所述数字式粘度计，优选NDJ-5S型数字式粘度计，由上海佑科仪器仪表有限公司，1号转子，转子转速为3转/min。
4.根据权利要求1所述试剂盒组合物用鉴别白及粉的方法，其具体步骤包括：
(1)称取白及粉样品和对照品(从购买中检所的白及标准品)各10g，分别置入到250ml烧杯中，分别取试剂A液100ml放置在烧杯中，加热至100℃，再用玻璃棒搅拌冷却到40℃后，用数字粘度计进行检测其溶液粘度值(mPa.s)；
(2)分别向其溶液中加入试剂B液2ml后，玻璃棒搅拌均匀40℃保温，间隔2h取出进行粘度检测，重复两次；
(3)结果判定，若酶解前后其溶液的粘度值都低于对照品的50％，认定为掺杂样品；若酶解前后其溶液的粘度值下降率高于对照品的，认定为掺杂样品。
5.根据权利要求4的方法，所述步骤(1)中加热方式采用电炉或电电磁炉进行。
6.根据权利要求4的方法，所述步骤(2)中糖化酶使用终浓度为1000U以上。
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